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Verfahren zur Trennung von Europium von anderen Lanthaniden und/oder
von Aktiniden Europium kommt neben anderen Lanthaniden und Aktiniden im Monazitsand
und, als Spaltprodukt, in neutronenbestrahltem Uran vor. Für viele Anwendungszwecke
ist es sehr wichtig, daß das Europium einen hohen Reinheitsgrad besitzt, beispielsweise
wenn man es als Reglermaterial in Kernreaktoren verwendet; für diesen Zweck ist
Europium auf Grund seines hohen Neutroneneinfangsquerschnitts wertvoll, weil eine
Reihe von Isotopen von verhältnismäßig hohem Neutroneneinfangquerschnitt nacheinander
durch Neutroneneinfang gebildet werden, nämlich Eul51, Eu152, Eu153 und Eu154. Aus
dem gleichen Grunde ist es wichtig, das Europium zu entfernen, wenn der neutronenbeschossene
Brennstoff einem Regenerierungsverfahren unterworfen wird, da die Isotope mit hohem
Wirkungsquerschnitt den Brennstoff »vergiften«.
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Zur Abtrennung von Europium hat man bisher verschiedene Verfahren
verwendet. Man hat das Europium, das praktisch immer im dreiwertigen Zustand vorliegt,
mittels einer Quecksilberkathode oder Zinkamalgan reduziert und es dann als Europium(II)-sulfat
oder -chlorid gefällt. Nach einer anderen Methode wird das Europium(III) direkt
mit Natriumamalgan oder durch Elektrolyse an einer Quecksilber- oder Lithiumamalgankathode
unter Bildung von Europiumamalgan reduziert. Auch die Reduktion des dreiwertigen
zum zweiwertigen Europium mit Zinkpulver und die anschließende Fällung der dreiwertigen
Lanthanide als Hydroxyde mit einer konzentrierten Ammoniaklösung ist untersucht
worden. Diese Verfahren sind jedoch unbefriedigend, da sie keine vollständige Trennung
der dreiwertigen Seltenen Erden von dem zweiwertigen Europium oder umgekehrt ergeben,
wobei diese unvollständige Trennung höchstwahrscheinlich in einer nicht quantitativen
Reduktion des Europiums begründet ist. Zweiwertiges Europium ist, besonders in geringer
Konzentration, sehr unbeständig; es bleibt immer etwas dreiwertiges Europium zurück,
das mit den dreiwertigen Seltenen Erden abgetrennt wird.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Europium aus
wäßrigen Lösungen, die auch andere Lanthaniden und/oder Aktiniden enthalten. Das
Verfahren arbeitet sowohl bei Mikro- als auch bei Mikrokonzentrationen des Europiums
zufriedenstellend und erlaubt die Gewinnung von sehr reinem Europium. Man kann es
vorteilhafterweise einerseits bei Lösungen anwenden, die das Europium nur in Spuren
enthalten, und andererseits bei Lösungen, die Europium in Mikrokonzentraxionen und
die anderen Lanthaniden und/oder Aktiniden in sehr starkem überschuß enthalten.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung des Europiums
von anderen Lanthaniden und/oder Aktiniden durch Reduktion des Europiums in Gegenwart
von Zinkamalgan und Extraktion unter Ausschluß von Luftsauerstoff, daß sich dadurch
kennzeichnet, daß die Reduktion des dreiwertigen Europiums unter weiterem Zusatz
von Chrom(III)-salzen, vorzugsweise Chrom(III)-chlorid, am besten in einer Konzentration
zwischen 0,001- und 0,01-molar, in wäßrigem Medium vorgenommen wird und anschließend
die Extraktion der nicht reduzierten dreiwertigen Lanthanid- bzw. Aktinidverbindungen
aus der wäßrigen sauren Lösung in an sich bekannter Weise mit einer Lösung eines
Phosphor- oder Phosphorsäureesters in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen
Lösungsmittel erfolgt oder daß diese Reduktion in der organischen Lösung und die
Rückextraktion, wie bekannt, mit einer wäßrigen Mineralsäurelösung vorgenommen wird.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zweiwertige Chrom durch
Reduktion einer Verbindung des dreiwertigen Chroms, wie Chrom(III)-chlorid, mit
Zinkamalgan gebildet, und erst dadurch
wird die quantitative Reduktion
des dreiwertigen Europiums hervorgerufen. Das Zinkamalgam allein dagegen führt nicht
zu diesem erwünschten Ergebnis, insbesondere nicht in einer Lösung, die Mikromengen
an Europium oder aber Lanthaniden und/ oder Aktiniden in sehr starkem Überschuß
enthält. Chrom(II)-ionen allein wirken ebenfalls nicht zufriedenstellend; sie reduzieren
Europium nur derart langsam, daß das Verfahren vollkommen ungeeignet ist.
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Man kann die dreiwertigen Lanthaniden und/oder Aktiniden von dem reduzierten
Europium durch selektive Extraktion aus wäßriger Lösung in ein Lösungsmittel trennen
oder bei der Trennung das Europium zuerst in einer organischen Lösung reduzieren
und es dann durch Rückextraktion mit einer wäßrigen Mineralsäurelösung von den dreiwertigen
Lanthaniden und/oder Aktiniden trennen.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Zinkamalgam zu einer Beschickungslösung
zugesetzt, die Europium- und andere Lanthaniden und/oder Aktiniden enthält. Die
Lösung und die mit ihr in Kontakt befindliche Atmosphäre werden dann mit einem inerten
Gas, wie Stickstoff, gespült, um praktisch den gesamten Sauerstoff zu entfernen.
Anschließend versetzt man die Lösung mit Chrom(III)-ionen, wodurch sowohl das Europium
als auch das Chrom in den zweiwertigen Zustand reduziert werden. Nach Zugabe eines
Extraktionsmittels, das im Falle einer wäßrigen Beschickung eine organische Lösung
eines Phosphor- oder Phosphonsäureesters und im Falle einer organischen Beschickung
eine wäßrige Mineralsäurelösung ist, trennt man die organische Phase von der wäßrigen
europiumhaltigen Phase. Da in der Extraktionsstufe beide Flüssigkeiten, die Esterlösung
und die wäßrige Säure, gründlich in Berührung gebracht werden, braucht das Reduktionsmittel
nur einer der beiden Flüssigkeiten hinzugefügt zu werden. Die dreiwertige Chromverbindung
wird vorzugsweise in einer Menge hinzugefügt, die einer Endmolarität von 0,001 bis
0,01 entspricht. Das Zink muß im Überschuß vorhanden sein, d. h. in einer größeren
als zur Reduktion des Europiums stöchiometrisch erforderlichen Menge. Die Zusammensetzung
des Zinkamalgams kann stark variieren; ein Quecksilbergehalt von etwa 0,5 Gewichtsprozent
wird bevorzugt. Zweckmäßig wird das Amalgam in Form eines Pulvers, z.
B. mit einer Teilchengröße von ungefähr 0,6 mm, zugesetzt. Sowohl die wäßrige
als auch die organische Lösung soll mit Stickstoff oder einem anderen inerten Gas
gespült werden, um jegliche Reoxydation des Europiums soweit wie möglich zu vermeiden.
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Für das erfindungsgemäße Verfahren sind alle Mineralsäuren geeignet,
die auf das Europium nicht oxydierend wirken. Salpetersäure kann daher nicht verwendet
werden; Schwefelsäure und Salzsäure wirken zufriedenstellend. Die Azidität ist so
zu wählen, daß eine gute Trennwirkung erzielt wird. Man ermittelt sie auf Grundlage
der Konzentrationen der Lanthaniden und/oder Aktiniden, der Wechselbeziehung zwischen
den Extraktionen der Lanthaniden und/oder Aktiniden und des Europiums und der Azidität
bei der gegebenen Konzentration. Mit abnehmender Azidität wird die Extraktion sowohl
der Lanthaniden und/oder Aktiniden als auch des Europiums(11) verbessert, wenn auch
verschieden stark. Es können als Extraktionmittel saure Ester der Orthophosphorsäure
(HO) (HO) PO (OH), worin zwei Hydroxygruppen durch Alkyl-, Aryl-oder gemischte Alkyl-Aryl-Reste
oder substituierte Varianten dieser Reste substituiert sind, oder Halbester von
Organophosphonsäuren verwendet werden, d. h. von Phosphorsäuren, in denen das Wasserstoffatom
nur einer Hydroxygruppe durch eine organische Gruppe G' und eine andere Hydroxygruppe
vollständig durch einen organischen Rest oder eine Gruppe G ersetzt ist, während
die dritte Hydroxygruppe unverändert bleibt. Den sauren Estern kann somit die Formel
(R0)2P0 (OH) zugeschrieben werden, worin R einen Alkyl-, Aryl-oder Alkyl-Aryl-Rest
bedeutet, einschließlich substituierter Varianten. Die Halbester der Organophosphonsäure
besitzen die Formel (G'0) (G) (PO) (OH). Damit die Verbindung mit Wasser sehr schlecht
mischbar ist, sollen die Reste R, G und G' mindestens je 4 Kohlenstoffatome aufweisen.
Am günstigsten ist für G' der Rest 2-Äthylhexyl. Als Rest G bevorzugt man 2-Äthylhexyl,
Monochlormethyl (nachfolgend einfach »Chlormethyl« genannt) und Phenyl. Als besonders
wirksame Lösungsmittel für die Gewinnung des Europiums haben sich Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure
[(2-Äthylhexyl-0)2P0 (OH)] 2-Athylhexylhydrogenphenylphosphonsäure [(2-Äthylhexyl-O)
(C.Hs) PO (OH)] und n-Octylhydrogenchlormethylphosphonsäure [(n-Octyl-O) (CICHJ
PO (OH)] erwiesen, wobei von diesen wiederum die n-Octylhydrogenchlormethylphosphonsäure
das beste Lösungsmittel darstellt.
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Die Ester haben eine verhältnismäßig hohe Viskosität und werden deshalb
in verdünnter Form angewandt, so daß die Phasentrennung schneller und leichter vor
sich geht. Tetrachlorkohlenstoff und aromatische, mit Wasser nicht mischbare Kohlenwasserstoffe
sind geeignete Verdünnungsmittel. Beispiele für die zahlreichen zufriedenstellenden
Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittel sind Toluol, Benzen und Xylol, wobei Toluol
bevorzugt wird, da es einen verhältnismäßig hohen Verdampfungspunkt besitzt und
kein Gemisch aus verschiedenen Isomeren ist.
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Man kann die Konzentration des Esters in dem Trägerverdünnungsmittel
stark variieren; je niedriger die Konzentration des Extraktionsmittels in dem Verdünnungsmittel
ist, desto geringer sind die in die organische Phase extrahierten Mengen an Europium
und anderen Lanthaniden bzw. Aktiniden. Die Bedingungen sind hier wieder so zu wählen,
daß das Verteilungsverhältnis der dreiwertigen Lanthaniden und/oder Aktiniden über
1 und dasjenige des zweiwertigen Europiums unterhalb 1 liegt. Eine Formalität, ausgedrückt
in Gramm, zwischen 0,01 und 1,5
hat sich als für alle Extraktionsmittel
zufriedenstellend erwiesen. Eine Extraktionslösung, die eine Formalität von 1 hat,
ist eine Lösung, in welcher in 11 der Lösung (bestehend aus Extraktionsmittel und
Verdünnungsmittel) 1 g Mol des Extraktionsmittels enthalten ist. Ebenso kann das
Volumenverhältnis der organischen und wäßrigen Lösung stark variieren, z. B. von
20: 1 bis 1 : 20 reichen. Als Extraktionstemperatur wird die Raumtemperatur (ungefähr
25° C) bevorzugt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich durchgeführt
werden, wobei der Kontakt der zwei Phasen vorzugsweise durch Bewegung oder Schütteln
verstärkt wird, oder kontinuierlich in Extraktionskolonnen oder anderen ähnlichen
Apparaturen, in welchen die wäßrige Lösung und die organische Lösung- im Gegenstrom
geführt werden. Nach der Extraktion wartet man, bis sich die Phasen abgesetzt und
getrennt haben, was 2 bis 5 Minuten in Anspruch nimmt. Dann werden die Phasen in
bekannter Weise getrennt.
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Nach der Extraktion und der Phasentrennung können die Lösungen zur
Gewinnung der Lanthaniden und/oder Aktiniden weiter aufgearbeitet werden. So kann
man die organische Esterlösung mit einer wäßrigen Mineralsäure in Berührung bringen,
um die Lanthaniden und/oder Aktiniden zurückzuextrahieren, wobei dieser Schritt
keinen Teil der vorliegenden Erfindung bildet. Für diesen Zweck hat sich eine z.
B. 2,5-n-Salzsäurelösung als geeignet erwiesen; diese Lösung ergibt eine Entfernung
der Seltenen Erden durch Einführen in eine »Abstreiflösung«, wobei aber keine Entfernung
von dreiwertigem Chrom, das in das Lösungsmittel extrahiert worden sein könnte,
eintritt. Zur Extraktion des in der wäßrigen Lösung anwesenden Zinks von den Seltenen
Erden kann die Salzsäure-Abstreiflösung dann mit unverdünntem Tributylphosphat in
Berührung gebracht werden.
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Das Europium kann ebenfalls aus der wäßrigen Lösung zurückextrahiert
werden. Die Lösung wird hierzu zuerst mit Luft in Kontakt gebracht und dadurch das
Europium wieder in den durch Lösungsmittel extrahierten dreiwertigen Zustand übergeführt.
Dann wird die wäßrige Lösung mit einem der sauren Phosphor- oder Phosphonsäureester
extrahiert, die das dreiwertige Europium aufnehmen, aber jegliche Oxydationsprodukte
des Chroms in der wäßrigen Lösung zurücklassen.
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Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Beispiel 1 ZurBestimmung der Verteilungskoeffizienten (organisch zu
wäßrig) des gleichzeitig in einer wäßrigen Lösung anwesenden zweiwertigen Europiums
und Americiums 241 werden vier Versuche durchgeführt. Als Europium wird ein Gemisch
der Isotope Eu152 und Eu154 verwendet, deren Konzentration mittels eines ß-Zählers
bestimmt werden kann; das Americium 241 ist ein n-Strahler. Bei den Versuchen 1
und 2 erfolgen Extraktionen aus einer wäßrigen in eine organische Lösung, bei den
Versuchen 3 und 4 Rückextraktionen aus einer organischen in eine wäßrige Lösung.
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Als organische Lösung dient in jedem Falle eine Lösung von 2-Äthylhexylhydrogenphenylphosphonsäure
in Toluol (Formalität 0,40) und als wäßrige Lösung eine 0,05molare Salzsäurelösung,
die Chrom(III)-chlorid in 0,001molarer Konzentration enthält. Zu der wäßrigen Phase
gibt man in jedem Versuch 0,5 0% Quecksilber enthaltendes Zinkamalgam in einer Menge
von 1 g auf 2 ml Lösung zu. Vor dem Zusammenbringen wurden die wäßrige und die organische
Lösung zur Entfernung des Sauerstoffs mit zu 99,95,1/o reinem Stickstoff gespült.
Die wäßrige und die organische Lösung werden bei etwa 23° C mittels Schütteln in
Kontakt gebracht und dann etwa 5 Minuten absetzen gelassen. Dann werden die Phasen
voneinander getrennt und die Verteilungskoeffizienten (K) mittels eines Zählers
bestimmt. Die in den vier Versuchen erhaltenen Verteilungskoeffizienten sind in
der Tabelle zusammengestellt.
| Molarität in der |
| Versuch Beschickungslösung K_@m(lu) KEu(lI) |
| Am i Eu |
| 1 10-7 - 10-7 1 . 102 2,6-10-3 |
| 2 10-7 i 10-4 1 .102 2,0-10-3 |
| 3 10-7 , 10-7 1 - 102 3,0-10-3 |
| 4 10-7 10-4 1 102 2,0-10-3 |
Man mittelt die vier für Europium(I1) erhaltenen Verteilungskoeffizienten und errechnet
aus dem Mittelwert (2,4 - 10-3) die Trennungsfaktoren (Verteilungskoeffizient von
Americium zu Verteilungskoeffizient des zweiwertigen Europiums). Der erhaltene Trennungsfaktor
von 4,2 - 104 zeigt eine sehr wirksame Trennung.
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Analog werden die Trennungsfaktoren für die Trennung des zweiwertigen
Europiums von Promethium, von dreiwertigem Europium und von Gadolinium bestimmt.
Man erhält als Trennungsfaktoren 9,6 - 104 für Pm(III)/Eu(II), 7,5 - 105 für Eu(III)/EU(11)
und 1,5 - 106 für Gd(III)/Eu(Il).
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Beispiel 2 erläutert eine Reihe von Extraktions-und Rückextraktionsstufen
zur Trennung von Europium und Promethium. Beispiel 2 Man bringt 2 ml einer organischen
Beschickungslösung, die in Toluol 2-Äthylhexylhydrogenphenylphosphonsäure in einer
einer Formalität von 0,40 entsprechenden Menge und Promethium in einer insgesamt
2,3 - 106 c/m und Europium in einer 1,8 - 106 c/m entsprechenden Menge enthält,
mit 2 ml einer an Salzsäure 0,05molaren und Chrom(I11)-chlorid O,Olmolaren wäßrigen
Lösung zusammen. Sowohl die wäßrige als auch die organische Lösung werden mit reinem
Stickstoff vorbehandelt, und die wäßrige Lösung wird zuvor mit 1 g Zinkamalgam (0,5%
Quecksilber) versetzt. Bei jeder der unten beschriebenen Extraktionen läßt man vor
der Phasentrennung zur Einstellung eines Gleichgewichts 5 Minuten verstreichen.
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Die Berührung der organischen Beschickungslösung mit der Salzsäurelösung
wird durch Schütteln des Behälters verstärkt; man erhält ein Lösungsmittelraffinat,
das Promethium noch in einer 2,3 - 106 c/m entsprechenden Menge, aber Europium nur
in einer 1,2 - 104 c/m entsprechenden Menge enthält. Die wäßrige Abstreiflösung
enthält Promethium in einer etwa 2,8 # 104 c/m und Europium in einer 1,8 # 106 c/m
entsprechenden Menge.
Das organische Raffinat wird wieder mit weiteren
2 ml der Abstreiflösung in Berührung gebracht und dadurch eine weitere Trennung
bewirkt. Nach Trennung der Phasen entspricht der Europiumgehalt des organischen
Raffinats 3,0 -10p c/m und der Promethiumgehalt 2,2 - 106 c/m, bei der zweiten wäßrigen
Abstreiflösung der Promethiumgehalt 4,8 -103 c/m und der Europiumgehalt 9,7 - 103
c/m.
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Die in der ersten Extraktionsstufe erhaltene wäßrige Abstreiflösung
wird extrahiert, indem man sie mit 2 ml einer Lösung von 2-Äthylhexylhydrogenphenylphosphonsäure
in Toluol zusammenbringt, deren Phosphonsäuregehalt einer Formalität von 0,40 entspricht.
Die in dieser Extraktionsstufe erhaltene Lösungsmittelextraktphase enthält Promethium
in einer 2,7 -10s c/m und Europium in einer 2,2 -103 c/m entsprechenden Menge und
die wäßrige Phase Promethium in einer weniger als 103 c/m und Europium in einer
1,7 - los c/m entsprechenden Menge. Diese drei Extraktionsstufen führen zu Reinigungsfaktoren
von 6 -103 für Promethium in bezug auf die Europiumverunreinigung und mehr als 2
- 103 für Europium in bezug auf die Promethiumverunreinigung. Die Ausbeute an Promethium
wie auch Europium beträgt 960/9.
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Das Beispiel 3 wird mit einer Pm147, Eu1sp und Eu154 enthaltenden
Lösung durchgeführt. Der Hauptzweck dieses Versuches ist, ein reines, praktisch
europiumfreies Promethium zu gewinnen. Beispiel 3 Man verwendet 2m1 einer organischen
Beschikkungslösung; als Lösungsmittel dient ein Gemisch von 2-Äthylhexylhydrogenphenylphosphonsäure
(Formalität 0,40) in Toluol. Der Gesamtgehalt an Promethium entspricht 2,8 -106
c/m und an Europium 4,2 -106 c/m. Die wäßrige Abstreiflösung ist an Salzsäure 0,05molar
und Chromchlorid 0,Olmolar und enthält ferner 1 g eines 0,5 Gewichtsprozent Quecksilber
enthaltenden Zinkamalgams. Beide Lösungen werden wie in den obigen Beispielen mittels
hochreinen Stickstoffs von Sauerstoff befreit. Die organische Beschickung wird dreimal
mit gleichen Volumina der wäßrigen Lösung abgestreift. Zur Phasentrennung läßt man
jedesmal 5 Minuten absetzen. Da bei diesem Versuch die Isolierung des Europiums
nicht interessiert, werden die drei Abstreiflösungen verworfen, aber die erste Lösung
vorher analysiert. Ihr Promethiumgehalt entspricht 3,1 . 104 c/m und Europiumgehalt
2,2 - 106 c/m.
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Der Gehalt des organischen Raffinats nach der ersten Rückextraktionsstufe
an Promethium entspricht 2,8 - 106 c/m und Europium 2,2 -104 c/m; nach der zweiten
Stufe an Promethium 2,8 - 106 c/m, aber an Europium nur 2,8 - 10= c/m, und
nach der dritten Abstreifstufe an Promethium 2,7 - 106 c/m und an Europium weniger
als 2,7 -10p c/m. Die Ausbeute an Promethium beträgt wiederum 9611/o; und der Reinigungsfaktor
für das Promethium vom Europium ist höher als 1,6 - 104. Die Reinigung des Europiums
von einer Reihe anderer Seltener Erden ist im Beispiel 4 erläutert. Beispiel 4 Man
verwendet eine organische Lösung von Seltenen Erden, die in einer Lösung von Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure
(Formalität 1,6) in Toluol ein Gemisch von dreiwertigen Seltenen Erden in einer
Gesamtmolarität von 0,1 einschließlich dreiwertigem Europium in einer Molarität
von 10-4 enthält, wobei diese Lösung in einer vorhergehenden Extraktion erhalten
wurde, in der die verschiedenen Seltenen Erden nicht quantitativ voneinander getrennt
werden konnten. Die Seltenen Erden sind in dieser organischen Extraktionsgut-Lösung
wie folgt verteilt: Lanthan 111/o (bezogen auf das Gesamtgewicht der Seltenen Erden),
Cer 1 Gewichtsprozent, Praseodym 0,4 Gewichtsprozent, Neodym 2,0 Gewichtsprozent,
Samarium 30,8 Gewichtsprozent, Europium 0,1 Gewichtsprozent, Gadolinium 38,4 Gewichtsprozent,
Terbium 3,9 Gewichtsprozent, Dysprosium 9,6 Gewichtsprozent, Holmium 0,1 Gewichtsprozent,
Erbium 0,3 Gewichtsprozent und Yttrium 12,5 Gewichtsprozent.
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Die Konzentration der Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure in dem
Toluol entspricht einer Formalität an freiem Ester von 1, da die Restmenge von 0,6
des Gesamtgehaltes zur Komplexbildung der in einer Molarität von 0,1 vorliegenden
Lanthaniden notwendig ist. Die verwendete Abstreiflösung ist 0,04molar an Salzsäure
und O,Olmolar an Chrom(II1)-chlorid. 6 ml der organischen Lösung werden mit 2 ml
der wäßrigen Abstreiflösung in Gegenwart von 1 g Zinkamalgam (0,501o Hg)
in Berührung gebracht, nachdem beide Lösungen vorher mit Stickstoff behandelt wurden;
bevor die Phasen getrennt werden, läßt man zur Einstellung eines Gleichgewichts
15 Minuten verstreichen. Alle wäßrigen Lösungen werden spektrographisch analysiert.
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Bei der Extraktion der 6 ml organischer Beschikkungslösung mit den
2 ml wäßriger Lösung erhält man ein Lösungsmittelraffinat, dessen Gesamtmolarität
an Lanthaniden 0,1 beträgt, das aber nur Spuren an Europium enthält. Dieses Raffinat
wird verworfen. Die wäßrige Lösung wird mit 2 ml einer Lösung von Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure
(Formalität 1) in Toluol extrahiert. Die erhaltene organische Extraktphase wird
ebenfalls verworfen. Die wäßrige Produktlösung wird analysiert; sie enthält Europium
in einer 3. 104 c/m entsprechenden Konzentration, was eine Ausbeute von 9511/o bedeutet.
Der Gehalt an Europium beträgt, bezogen auf alle in der wäßrigen Produktlösung anwesenden
Seltenen Erden, 93,611/o und der Gehalt an Lanthan 1,811/0, Cer 1,5%, Neodym 1,011/o,
Samarium 1,5% und Gadolinium 0,611/o. Praseodym, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium
und Yttrium sind in Konzentrationen anwesend, die unter der Grenze der Nachweisbarkeit
liegen. Der für Europium in bezug auf Samariumverunreinigung erhaltene Reinigungsfaktor
beträgt 2 - 104 und für Europium in bezug auf Gadoliniumverunreinigung
3. 104.
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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Trennung
von Europium von Samarium;
diese beiden Lanthaniden lassen sich
nach herkömmlichen Verfahren nicht wirkungsvoll trennen. Es eignet sich weiter zur
Trennung von zweiwertigem Europium von in dreiwertigem Zustand vorliegendem Curium
und Californium.