CN111485124A - 一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺 - Google Patents

一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，包括逆流浸出、加热沉淀、过滤洗涤、洗液、反液以及模糊联动萃取的步骤；本发明的工艺设计更加科学合理，该高纯氧化铕生产工艺采用模糊联动萃取和洗液、反液共用技术，充分利用了稀土元素之间的交换功能，可提高分离效果，而且本发明具备投资小，设备要求低，运行酸碱消耗低，可以实现降低酸碱消耗，有效控制减少稀土压槽量，提高了产品品质稳定性。

Description

一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺
技术领域
本发明涉及稀土提纯技术领域，具体为一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺。
背景技术
萃取分离过程中，原矿氯化稀土料液通过前道分组工艺生产线后得到纯度达到要求的SmEuGd混合氯化稀土料液，要产出99.99％高纯度氯化钆产品必须进行再分离。传统的分离工艺为水相进料三出口工艺，两个工艺特点：一是酸碱消耗高，需要较大的萃取量和洗涤量才能产出Eu％的配分富集大于50％和99.99％高纯度氯化钆产品；二是稀土压槽量大，由于需要较大的萃取量和洗涤量，所以有机相和水相之和较大，为了达到混合时间工艺要求必须加大萃取设备，萃取设备加大后增加了稀土的固有压槽量，为了实现工艺运行时酸碱消耗低，稀土压槽量减小；我们提出一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，包括以下步骤：
S1：将含稀土氧化物废料采用强酸多级逆流浸出，过滤得到含稀土离子的浸出液；
S2：对S1中得到的浸出液进行加热，之后加入沉淀剂，得到混合反应体系，调节所述混合反应体系的PH值为7-7.5，得到白色晶型沉淀；
S3：将S2中的白色晶型沉淀与母液静置陈化，静置陈化后的白色沉淀经精密过滤器进行过滤，过滤后用水洗涤；
S4：将洗涤后的渣在PH值为3-4的酸性溶液中，在60-80℃的条件下，用用氯气、可溶性氯酸盐或可溶性次氯酸盐进行氯化浸出，再次洗涤并将浸出液与渣分离；
S5：将洗涤后的浸出液加入浓度为0.5-5mol/L的盐酸溶解后，控制反应温度为50-99℃，按溶解液与P507的流量体积比1︰2.5，溶解液进入第一萃取线，P507作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；
S6：按第一水相与煤油的流量体积比1：2.2，第一水相进入到第二萃取线，煤油作为第二萃取剂进行萃取反应，得到第二水相和第二有机相；
S7：将第二水相加入到第三萃取线，加入第三萃取剂进行萃取反应，反应完成即萃取得高纯氧化铕。
优选的，所述S1中的强酸为高氯酸、氢碘酸、氢溴酸或硫酸的任意一种。
优选的，所述S5中P507的皂化率55％-65％，P507与洗酸和反酸的流量体积比为1︰0.3-0.2：0.2-0.3，反酸的浓度为1.0-4mol/L。
优选的，所述S7中第三萃取剂为磷酸二异辛酯、2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯或磷酸三丁酯的任意一种。
优选的，所述S5中第一萃取线的萃取级数为30-35级，所述S6中第二萃取线的萃取级数为45-50级，所述S7中第三萃取线的萃取级数为55-65级。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的工艺设计更加科学合理，该高纯氧化铕生产工艺采用模糊联动萃取和洗液、反液共用技术，充分利用了稀土元素之间的交换功能，可提高分离效果，而且本发明具备投资小，设备要求低，运行酸碱消耗低，可以实现降低酸碱消耗，有效控制减少稀土压槽量，提高了产品品质稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，包括以下步骤：
S1：将含稀土氧化物废料采用强酸多级逆流浸出，过滤得到含稀土离子的浸出液；
S2：对S1中得到的浸出液进行加热，之后加入沉淀剂，得到混合反应体系，调节混合反应体系的PH值为7，得到白色晶型沉淀；
S3：将S2中的白色晶型沉淀与母液静置陈化，静置陈化后的白色沉淀经精密过滤器进行过滤，过滤后用水洗涤；
S4：将洗涤后的渣在PH值为3的酸性溶液中，在60℃的条件下，用用氯气、可溶性氯酸盐或可溶性次氯酸盐进行氯化浸出，再次洗涤并将浸出液与渣分离；
S5：将洗涤后的浸出液加入浓度为1.5mol/L的盐酸溶解后，控制反应温度为50℃，按溶解液与P507的流量体积比1︰2.5，溶解液进入第一萃取线， P507作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；
S6：按第一水相与煤油的流量体积比1：2.2，第一水相进入到第二萃取线，煤油作为第二萃取剂进行萃取反应，得到第二水相和第二有机相；
S7：将第二水相加入到第三萃取线，加入第三萃取剂进行萃取反应，反应完成即萃取得高纯氧化铕。
进一步地，S1中的强酸为高氯酸。
进一步地，S5中P507的皂化率55％，P507与洗酸和反酸的流量体积比为 1︰0.3-0.2：0.2-0.3，反酸的浓度为1.0mol/L。
进一步地，S7中第三萃取剂为磷酸二异辛酯。
进一步地，S5中第一萃取线的萃取级数为32级，S6中第二萃取线的萃取级数为45级，S7中第三萃取线的萃取级数为55级。
实施例2：
一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，包括以下步骤：
S1：将含稀土氧化物废料采用强酸多级逆流浸出，过滤得到含稀土离子的浸出液；
S2：对S1中得到的浸出液进行加热，之后加入沉淀剂，得到混合反应体系，调节混合反应体系的PH值为7.2，得到白色晶型沉淀；
S3：将S2中的白色晶型沉淀与母液静置陈化，静置陈化后的白色沉淀经精密过滤器进行过滤，过滤后用水洗涤；
S4：将洗涤后的渣在PH值为3.5的酸性溶液中，在70℃的条件下，用用氯气、可溶性氯酸盐或可溶性次氯酸盐进行氯化浸出，再次洗涤并将浸出液与渣分离；
S5：将洗涤后的浸出液加入浓度为2.5mol/L的盐酸溶解后，控制反应温度为75℃，按溶解液与P507的流量体积比1︰2.5，溶解液进入第一萃取线， P507作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；
S6：按第一水相与煤油的流量体积比1：2.2，第一水相进入到第二萃取线，煤油作为第二萃取剂进行萃取反应，得到第二水相和第二有机相；
S7：将第二水相加入到第三萃取线，加入第三萃取剂进行萃取反应，反应完成即萃取得高纯氧化铕。
进一步地，S1中的强酸为氢碘酸。
进一步地，S5中P507的皂化率60％，P507与洗酸和反酸的流量体积比为 1︰0.3-0.2：0.2-0.3，反酸的浓度为2mol/L。
进一步地，S7中第三萃取剂为2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯。
进一步地，S5中第一萃取线的萃取级数为30级，S6中第二萃取线的萃取级数为47级，S7中第三萃取线的萃取级数为60级。
实施例3：
一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，包括以下步骤：
S1：将含稀土氧化物废料采用强酸多级逆流浸出，过滤得到含稀土离子的浸出液；
S2：对S1中得到的浸出液进行加热，之后加入沉淀剂，得到混合反应体系，调节混合反应体系的PH值为7.5，得到白色晶型沉淀；
S3：将S2中的白色晶型沉淀与母液静置陈化，静置陈化后的白色沉淀经精密过滤器进行过滤，过滤后用水洗涤；
S4：将洗涤后的渣在PH值为4的酸性溶液中，在80℃的条件下，用用氯气、可溶性氯酸盐或可溶性次氯酸盐进行氯化浸出，再次洗涤并将浸出液与渣分离；
S5：将洗涤后的浸出液加入浓度为5mol/L的盐酸溶解后，控制反应温度为85℃，按溶解液与P507的流量体积比1︰2.5，溶解液进入第一萃取线， P507作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；
S6：按第一水相与煤油的流量体积比1：2.2，第一水相进入到第二萃取线，煤油作为第二萃取剂进行萃取反应，得到第二水相和第二有机相；
S7：将第二水相加入到第三萃取线，加入第三萃取剂进行萃取反应，反应完成即萃取得高纯氧化铕。
进一步地，S1中的强酸为硫酸。
进一步地，S5中P507的皂化率65％。

Claims (5)

1.一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含稀土氧化物废料采用强酸多级逆流浸出，过滤得到含稀土离子的浸出液；
S2：对S1中得到的浸出液进行加热，之后加入沉淀剂，得到混合反应体系，调节所述混合反应体系的PH值为7-7.5，得到白色晶型沉淀；
S3：将S2中的白色晶型沉淀与母液静置陈化，静置陈化后的白色沉淀经精密过滤器进行过滤，过滤后用水洗涤；
S4：将洗涤后的渣在PH值为3-4的酸性溶液中，在60-80℃的条件下，用用氯气、可溶性氯酸盐或可溶性次氯酸盐进行氯化浸出，再次洗涤并将浸出液与渣分离；
S5：将洗涤后的浸出液加入浓度为0.5-5mol/L的盐酸溶解后，控制反应温度为50-99℃，按溶解液与P507的流量体积比1︰2.5，溶解液进入第一萃取线，P507作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；
S6：按第一水相与煤油的流量体积比1：2.2，第一水相进入到第二萃取线，煤油作为第二萃取剂进行萃取反应，得到第二水相和第二有机相；
S7：将第二水相加入到第三萃取线，加入第三萃取剂进行萃取反应，反应完成即萃取得高纯氧化铕。
2.根据权利要求1所述的一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，其特征在于：所述S1中的强酸为高氯酸、氢碘酸、氢溴酸或硫酸的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，其特征在于：所述S5中P507的皂化率55％-65％，P507与洗酸和反酸的流量体积比为1︰0.3-0.2：0.2-0.3，反酸的浓度为1.0-4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，其特征在于：所述S7中第三萃取剂为磷酸二异辛酯、2-乙基已基磷酸2-乙基已基酯或磷酸三丁酯的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，其特征在于：所述S5中第一萃取线的萃取级数为30-35级，所述S6中第二萃取线的萃取级数为45-50级，所述S7中第三萃取线的萃取级数为55-65级。
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