DE2652164A1 - Verfahren zur minimierung des organischen abfalls bei fluessig-fluessig- extraktionsprozessen - Google Patents
Verfahren zur minimierung des organischen abfalls bei fluessig-fluessig- extraktionsprozessenInfo
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Description
265216*
GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 12. November 1976
KERNFORSCHUNG MBH PLA 7659 Gl/sz
Verfahren zur Minimierung des organischen Abfalls bei Flüssigf lüssig-Extraktionsprozessen
. ' " .
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Minimierung des organischen
Abfalls aus wäßrigen Produkt- und Raffinat-Strömen von
Flüssig-f lüssig-Extraktionsprozessen,.
Bei Flüssig-flüssig-Extraktionsprozessen können bei der Weiterverarbeitung
wäßriger, von der organischen Flüssigkeit abgetrennter Phasen dann erhebliche Prozeßstörungen auftreten, wenn diese
wäßrigen Phasen noch geringe Mengen an Extraktionsmitteln oder an Zersetzungsprodukten aus diesen in gelöster und/oder fein
suspendierter Form enthalten und zum Beispiel durch Verdampfen vor der weiteren Behandlung eingeengt werden.
Dies gilt insbesondere bei solchen Extraktionsprozessen, die zur
Wiederaufärbeitung von bestrahlten Kernbrenn- und/oder Brutstoffen
verwendet werden. Der gebräuchlichste Wiederaufarbeitungsprozeß
ist zur Zeit der aus mehreren Extraktionszyklen bestehende
Purex-Prozeß, der mit Phosphorsäureester-Lösungen, beispielsweise mit Tri-n-butylphosphat (TBP), gelöst in einem Kohlenwasserstoff
als organische Extraktionsmittel-Lösung, arbeitet. Nach den jeweiligen
Extraktions- und Rückextraktionsvorgängen werden die orga-
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nischen Phasen mit wäßrigen Lösungen behandelt. Die bei diesen
Prozeßschritten anfallenden wäßrigen Produkt- und Raffinat-Lösungen
enthalten geringe Mengen TBP, das während der Aufkonzentrierung vor
der Weiterbehandlung der Lösungen zum Teil hydrolytisch zersetzt wird.
Die entstehenden Hydrolyseprodukte, beim TBP entstehen Dibutylphosphorsäureester
(HDBP), Monobuty!phosphorsäureester (H-MBP)
und H-PO4, können zu erheblichen Prozeßstörungen führen, z.B.
zu Verstopfungen, erhöhten WertstoffVerlusten, Verschlechterung der Spaltprodukt-Dekontamination etc., da einige Korrosions- und
Spaltprodukte mit den TBP-Hydrolyseprodukten schwer lösliche Niederschläge bilden und die Wertstoffe, vor allem Plutonium,
von den Hydrolyseprodukten komplex gebunden werden. Ohne eine entsprechende-Vorbehandlung würde sich das eingeschleppte TBP
und vor allem dessen Hydrolyseprodukte HDBP und H„MBP in diesen
Lösungen zudem noch anreichern.
Zur Vermeidung dieser Störungen wurde bisher bei der Wiederaufarbeitung
von Kernbrennstoffen der wäßrige Prozeßstrom vor der Verdampfung beispielsweise einer sogenannten Kerosinwäsche in
Mixer-Settlern oder Pulskolonnen unterworfen. Das Kerosin extrahiert
dabei das TBP aus der wäßrigen Phase.
Weiterhin wurde zur Entfernung der Extraktionsmittelspuren die Adsorption an Aktivkohlen und das sogenannte Dampfstripping vorgeschlagen.
Im Purexprozeß wird zur Zeit der Kerosinwäsche der Vorzug gegeben.
Über die Effektivität dieser Wäsche, die mit extremen Flußverhältnissen
(wäßrig/organisch (A/0) = 50... 100/1 )4 gefahren wird, liegen
aus dem heißen radioaktiven Betrieb nur wenige, meist nicht reproduzierbare Ergebnisse vor.
Die hohen Flußverhältnisse führen in den Extraktionsapparaten, zu
hydraulischen Störungen, z.B. zu schlechter Vermischung der Phasen, Veränderungen der Phasenverhältnisse usw. Durch diese Störungen
wird die Effektivität der Kerosinwäsche erheblich verschlechtert und keine gleichmäßige TBP-Abtrennung erreicht.
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Die Adsorption an Aktivkohlen wurde ausführlich beschrieben von R.E. Leren in dem Bericht des Batteile Memorial. Institute Pacific
Northwest Laboratory Rich land, Washington, Bericht Mo. EiNWL-IlC/)
"Carbon bed treatment of aqueous plant waste for removal of organic
materials.", August 19^9· Die Nachteile dieses Sorpt i onsver ['ahrens
liegen darin, daß selbst die wirksamsten Aktivkohlesorten nicht
selektiv sorbieren, daß sie nur teilweise regeneriert werden können
und daß sie unerwünschtermaßen Plutonium zurückhalten, das aus der Kohle wieder zurückgewonnen werden muß, wenn man Pu-Verluste nicht
inkauf nehmen will. Dann wird aber der Purex-Prozeß nicht einfacher,
sondern komplizierter und damit störanfälliger.
Das Dampfstripping, bei welchem, ähnlich wie bei einer Wasserdampfdestillation
in einem Laboratorium, die geringe Menge von organischem Extraktionsmittel aus der wäßrigen lösung entfernt wird, benötigt
im Vergleich zur geringen Menge TBP eine sehr große Menge Wasserdampf und erfordert einen hierdurch bedingten größeren Aufwand
an Apparaturen, Platz und Sicherheitsvorkehrungen etc. Außerdem wird eine große Menge kontaminierter Abdampf bzw. kontaminiertes
Abwasser erzeugt.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit welchem der organische Abfall, der bei der Behandlung
von wäßrigen Produkt- und Raffinat-Strömen von Flüssig-flüssig-Extraktionsprozessen
anfällt, möglichst gering gehalten werden kann ohne WertstoffVerluste inkauf nehmen zu müssen. Die Nachteile
der bekannten Verfahren zur Entfernung der· Extraktionsmittelreste
aus wäßrigen Lösungen sollen mit der Erfindung vermieden werden.
Die Aufgabe wird in überraschend einfacher Weise erfindungsgernäß
dadurch gelöst, daß die wäßrigen Prozeßlösurigeri, welche zu Störungen
im Extraktionsprozeß führende, gelöst und/oder suspendiert vorliegende, geringe Mengen von Extraktionsmitteln und deren Zersetzungsprodukten
enthalten, mit die störenden Stoffe selektiv, praktisch quantitativ und reversibel sorbierenden Mitteln behandelt
werden, daß diese Mittel makroporöse Sorptionsharze auf der Basis Polystyrol vernetzt mit Divinylbenzol mit oder ohne Einschluß von
al iphati schein oder at-omat isohem Koh leriwa:;i;er:;tof f sind, daß die
Sorption:;har/,e jeweils nach .ihrer BoJadung mil, den störenden
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Stoffen zur Regenerierung mit Lösungsmitteln in Kontakt gebracht
v/erden, die lösungsmittel, von den Sorpt ionshari'.en abgetrennt, mehrmals
rezykliert und einer schonenden Destillation unterworfen werden
und daß einerseits das aus reinem übungsmittel, bestehende
DestiLLat im Kreislauf zur· Regenerierung rückgeführt und andererseits
das als Destillationsrückstand anfallende Extraktionsmitto1
nach Verdünnen mit einem bekannten lösenden Verdünnungsmittel als
Extrakt ionsmittel lösung im Kreislauf in den Kxtraktionsprozei.1. rückgeführt
wird.
Die Abfall-Minimierurig wird erreicht durch das Zusammenwirken dex1
Verfahrensschritte : selektive Sorption der störenden Stoffe aus der wäßrigen Lösung mit den ausgewählten Sorptionsharzen, Regenerierung
des beladerien Harzes mit einer verhältnismäßig geringen Menge eines leicht sowohl vom Harz als auch von den störenden Stoffen
wieder entfernbaren Lösungsmittels, Rückführung des vollständig regenerierten Harzes, Rückführung der Extraktionsmittel-Regenerationsmittel-Mischung,
Rückführung des vom eluierten Extrakt ionsTiittel vollständig abgetrennten Lösungsmittels und Rückführung
des Extraktionsmittels nach Verdünnen in dein Prozeß.
Als besonders vorteilhaft für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens hat es sich erwiesen, wenn das Sorptionsharz Polystyrol mit 20 bis 30 jSiger Vernetzung mit Diviny!benzol ist
mit einem Gehalt von 6() Gew.-^ Dodecan oder Toluol, wobei es für
die Wirksamkeit der Harze von Bedeutung ist, wenn die Kohlenwasserstoffe
bereits vor der Polymerisation in das Herstellungsgemiscn
der Ausgangsstoffe für die Sorptionsharze eingebracht worden sind.
Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn das Sorptionsharz ein Polystyrol
mit 20 bis 30 %iger Vernetzung mit Diviny!benzol und
mit einem Gehalt von- 60 Gew.-% TBP ist, aus welchem vor seiner Verwendung das TBP extrahiert vmrde.
Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens
sieht vor, daß das Sorptionsharz ein verbrauchtes, zur Aktinidentrennung verwendetes Polystyrolharz mit 20 bis 30 %iger Vernetzung
mit Divinylbenzol, bei dessen Herstellung TBP in das Polymerisationsgemisch
eingetragen worden war, ist, aus welchem das TBP mit
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Methanol extrahiert wurde. Hierdurch müssen die verbrauchten Harze
aus der Aktiniden-Trennung nicht mehr wie üblich zum Abfall geschlagen
werden, sondern können nach einer einfachen Vorbehandlung einer weiteren Funktion zugeführt werden. Dies bedeutet, daß der Anfall
an organischem Abfall insgesamt verringert wird, und nicht nur bei der Behandlung der wäßrigen Produkt- und Raffinat-Lösungen.
Zur Regenerierung des Sorptionsharzes werden Lösungsmittel aus der
Gruppe gesättigte Paraffine bis C..«? verzweigte und unverzweigte
aliphatische Alkohole bis Cq, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe
und aromatische Benzol-Kohlenwasserstoffe verwendet.
In einer besonders günstigen Ausbildung der Erfindung weisen die
zur Regenerierung des .Sorptionsharzes dienenden Lösungsmittel Siedepunkte
bis zu 100 0C auf. Vorteilhafterweise wird mindestens ein
Lösungsmittel aus der Gruppe Methanol, Hexan, Cyclohexan, Benzol oder Tetrachlorkohlenstoff verwendet.
Die Durchführung der Extraktionsmittel-Abtrennung aus den wäßrigen
Lösungen mit den Sorptionsharzen kann nach dem Prinzip der Extraktionschromatographie in Säulen erfolgen, wie sie üblicherweise für
Ionenaustauscherprozesse benutzt werden. Dadurch erreicht man eine weitgehende Abtrennung des TBP unter die analytische Nachweisgrenze.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine leicht durchführbare
Regenerierung des beispielsweise mit TBP beladenen Sorptionsharzes
durch Waschen des Harzbettes mit nur 2 bis 5 Bettvolumina eines der genannten organischen Lösungsmittel. Die Säule ist anschließend
ohne weitere Behandlung wieder für die Abtrennung von Extraktionsmitteln aus wäßrigen Lösungen einsatzbereit.
Die bei der Regenerierung anfallende TBP-haltige organische Lösung
kann als Regenerationslösung weiter benutzt werden oder einer schonenden Destillation unterworfen werden. Günstig ist eine Vakuumdestillation
bei Temperaturen unter 80 C. Das so abgetrennte Lösungsmittel steht für weitere Regeneration zur Verfügung. Bei
der Destillation bleibt das aus der wäßrigen Ausgangslösung mit Hilfe des Harzes abgetrennte TBP zurück. Dieses Material kann auf
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die im Extraktionsprozeß übliche Konzentration verdünnt werden, der üblichen Extraktionsmittelwäsche unterworfen und dann direkt
in den Extraktionsprozeß rezykliert werden. Zusammen mit dem TBP wird auch ein Teil des in der wäßrigen Ausgangslösung vorliegenden
HDBP durch das Harz abgetrennt. Diese HDBP-Abtrennung ist nicht quantitativ wie für TBP, aber die Verteilungsdaten für das System
HDBP-TBP-Harz-HNO3 liegen um den Faktor 30 höher, als die entsprechenden
Verteilungskoeffizienten für das System HDBP-TBP-HNO_-n-Alkan.
Untersuchungen an den behandelten wäßrigen Prozeßlösungen wiesen nach, daß z.B. TBP durch eine einmalige Behandlung mit dem Sorptionsharz
bis unter die Nachweisgrenze, d.h. bis auf weniger als 10 mg TBP/1 Lösung, abgetrennt worden war.
Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens der bisher angewandten Kerosin-Wäsche gegenüber ist aus dem folgenden Vergleich
erkennbar :
a) für 100 Teile wäßriger Prozeßlösung werden 2 bis 10 Teile Kerosin benötigt;
b) das erfindungsgemäße Verfahren verwendet 1 Teil Harz für
200 Teile wäßriger Lösung; die Regenerierung erfordert auf 1 Teil Harz 3 bis 5 Teile Regenerationsmittel; hieraus erhält
man durch Destillation
^,4,5 Teile Regenerationsmittel als Destillat und
^0,5 Teile Extraktionsmittel als Rückstand.
Dies bedeutet, daß aus 100 Teilen wäßriger Prozeßlösung erhalten werden: nach
a) 2 bis 10 Teile Kerosin,
,b) 0,25 Teile Extraktionsmittel.
,b) 0,25 Teile Extraktionsmittel.
Eine Rezyklierung des Lösungsmittels, mit welchem das Sorptionsharz regeneriert wurde (=Regenerationsmittel), ist nicht unbedingt
erforderlich. Es kann jedoch für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens eine Rolle spielen, wenn das Lösungsmittel nach der Rege-
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nerierung einer Sorptionsharz-Charge, d.h. nach dem Übernehmen der
aus den wäßrigen Ausgangslösungen entfernten störenden Stoffe (Extraktionsmittel und deren Zersetzungsprodukte) vom Sorptionsharz einer Charge, auch für weitere Chargen beladener Sorptionsharze verwendet wird, bevor es einer Destillation unterworfen wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand einiger Beispiele erläutert,
aus denen weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich
werden. Die Beispiele sollen die Erfindung jedoch in keiner Weise beschränken.
Ein 10 ml-Harzbett mit makroporösem Polystyrol, 20 %±g vernetzt mit
Divinylbenzol, 60 Gew.-$ Dodecan enthaltend, wird mit einer 1 M
HNO^-Lösung, die ca. 450 mg TBP/1 enthält, bei einem Fluß von 9
BettvQlumina pro Stunde beschickt.
Nach Durchsatz von insgesamt 100 Bettvolumina der wäßrigen Ausgangslösung
steigt die TBP-Konzentration im wäßrigen Auslauf der Säule auf über 10 mg TBP/1 an.
Die Beladung der Säule"beträgt zu diesem Zeitpunkt 45 g TBP/1
Sorptionsharz. Für die TBP-Abtrennung ergibt sich ein Phasenverhältnis
von 1 Teil Harz zu 100 Teilen wäßriger Phase.
Zur Regeneration dieses mit TBP beladenen Harzes wird das TBP
mit drei Bettvolumina Methanol eluiert und anschließend das organische
Lösungsmittel bei 40 Grad Celsius im Vakuum abdestilliert.
Es bleibt ca. 1 ml TBP-H2O-HNO3 zurück, das 90 % des vom Harz extrahierten
TBP enthält.
Außer Methanol wurden folgende Lösungsmittel auf Ihre Eignung
als Regenerationsmittel untersucht :
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JIO
| Regenerations mittel |
TBP-Gehalt in 3BV Eluat +) (mg/ml) |
% TBP eluiert |
Gew.-% TBP im Dest.- Rückstand |
TBP-Konz. im 5. BV-Eluat4*) (mg/ml) |
| Hexan | 12,6 | 99 | 92,1 | 0,015 |
| Cyclohcxan | 13,4 | 99 | 87,9 | O,O4 |
| Benzol | 12,8 | 99 | 88,9 | 0,01 |
| Tetrachlor kohlenstoff |
12,5 | 99 | 91 ,9 | 0,Ol |
| Methanol | 17,9(2,3BV) | 99 | 83 ,7 | 0,02 |
| n-Alkan ) | 13,9 | 98 | - | O,2 |
) BV = Bettvolumen
) n-Alkan = Gemisch gesättigter Kohlenwasserstoffe (C. bis C _)
Beladung des Harzbettes und Harzsorte wie in Beispiel 1. Zur Regenerierung
der beladenen Säule wird 1 Bettvolumen einer 5 % TBP-n-Alkan-Lösung
benutzt. Es entsteht ein Eluat mit 7 % TBP. Anschließend wird die Säule mit 3 Bettvolumina reiner n-Alkan-Lösung
TBP-frei gewaschen. Die anfallenden n-Alkan-Lösungen können zur weiteren Regeneration benutzt werden.
Es werden 2 Säulen hintereinander geschaltet, so daß der wäßrige Auslauf der ersten Säule als Ausgangs lösung für die zweite Säule
dient.
Die erste Säule wird mit einer wäßrigen Lösung, die O,l M HNO
und 450 mg TBP/1 enthält, bei einem Fluß von 9 Bettvolumina pro Stunde beschickt. Nach einem Durchsatz von insgesamt 9O Bettvolumina
der Aasgangs lösung steigt die TBP-Konzentration im wäßrigen Auslauf der Säule 1 auf über 10 mg TBP/1 an, die TBP-Beladung.des
Harzes beträgt zu diesem Zeitpunkt 40 g TBP/1. Der wäßrige Auslauf der Säule 2 dagegen enthält eine TBP-Konzentration, die unter der
Nachweisgrenze von IO mg TBP/1 liegt.
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Nach Durchsatz von insgesamt 200 Bettvolumina der wäßrigen Ausgangs
lösung steigt die TBP-Konzentration im wäßrigen Auslauf der
Säule 1 auf 17 0 mg TBP/1 an, die Beladung dieser Säule beträgt
88 g TBP/1
Die Beladung der nachgeschalteten zweiten Säule liegt erst bei 1 g
TBP/1 Harz und die TBP-Konzentration im wäßrigen Auslauf der Säule 2 bei -=10 mg TBP/1. Säule 1 wird jetzt, wie unter Beispiel
1 oder 2 beschrieben, eluiert, während Säule 2 weiter mit der wäßrigen Ausgangslösung mit 450 mg TBP/1 und 0,1 M HNO, beschickt
wird. Mit diesem quasi-kontinuierlichen Säulenbetrieb wird die TBP-Konzentration kontinuierlich von 450 mg TBP/1 auf-=10 mg
TBP/1,d.h. um mindestens 97 %t abgereichert.
Zur TBP-Abtrennung wird dabei ein Phasenverhältnis 1 Teil Harz zu 2 00 Teilen wäßriger Phase eingesetzt.
Ein 10 ml Harzbett wird bei einem Fluß von 30 BV/h mit 130 BV
einer 1 M HNO^-Lösung, die 4 00 mg TBP/1 enthält, beschickt.
Die TBP-Konzentration im Säulenauslauf liegt während und nach dieser Beladung bei -=10 mg TBP/1.
Zur Bestimmung der Wertstoffverluste wurden anschließend über das
mit TBP beladene Harz 10 BV einer Uranlösung mit 105 g U/l und 0,2 M HNO geführt. Fluß 30 BV/h.
Das Harzbett wurde mit 3 BV 0,1 M HNO, gewaschen und danach das TBP
mit 5 BV Hexan eluiert, Fluß 30 BV/h.
Nach dem Verdampfen des Hexans blieb ein Destillationsrückstand,
der über 99 % des eingesetzten TBP und 1,5 mg Uran enthält. TBP-Gehalt
des Destillationsrückstandes: 87 Gew.-%.
Der Urangehalt des Rückstandes entspricht einem Wertstoff-Verlust
von 3 mg Uran/g adsorbiertem TBP.
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Aus einem echten Purex-Prozeß erhaltene Uranlösungen mit 47 g U/l,
0,1 M HNO und 300 mg TBP/1 wurden über ein 1,4 1 Harzbett geleitet.
Insgesamt wurden 190 1 Lösung mit einem Fluß von 2-3 l/h = 1,4 - 2 BV/h eingesetzt.
Der TBP-Gehalt in der ablaufenden Uranlösung lag bei -= 10 mg TBP/1.
Nach einer Wäsche mit 5 BV O3I M HNO-, wurde das Harzbett mit 5 1
= 3j5 BV-n-Alkan zur TBP-Entfernung gewaschen. Die Urankonzentration
im TBP-Eluat betrug 92 mg U/l, das entspricht einem gesamten
Uranverlust von 460 mg bzw. 8 mg Uran pro g adsorbiertem TBP.
Eine Uranlösung, wie in Beispiel 5, mit 47 g Uran/1, 0,1 M HNO,
und 300 mg TBP/1 wurde über ein 1,4 1 Harzbett geleitet, das ein
mittels Methanol eluiertes, vollständig vom TBP befreites Sorptionsharz enthielt von dem Typ zur Aktinidentrennung verwendetes, verbrauchtes
Polystyrolharz mit 20 ?iger Vernetzung mit Divinylburr/.oi
und 6 0 Gew.-? TBP-Gehalt.
Insgesamt wurden 200 1 Lösung mit einem Fluß von 2 bis 3 l/h = 1,4 bis 2 BV/h eingesetzt.
Der TBP-Gehalt in der ablaufenden Uranlösung lag bei -=· 10 mg TBP/1.
Danach wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, verfahren. Die Urankonzentration im TBP-Eluat betrug 92 mg U/l, der sich daraus ergebende
Uranverlust 8 mg Uran/g adsorbiertem TBP aus der Ausgangslösung.
Ein 10 ml Harzbett mit makroporösem Sorptionsharz, das aus der Aktinidentrennung stammt und dessen TBF-Restgehalt durch eine
Elution mit Methanol entfernt wurde, wurde bei einem Fluß von 6 BV/h mit 100 BV einer Pu-Lösung beschickt,·die 1,6 M HNO3 und
2,72 g Pu/1 sowie 200 mg TBP/1 enthielt.
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Die aus der Säule ablaufende Pu-Lösung enthielt -= 10 mg TBP/1.
Zur Vermeidung von Pu-Verlusten wurde das TBP-beladene Harzbett
anschließend mit 3 BV 0,1 M HNO3 gewaschen. Waschlösung und Pu-Lösung
wurden gemeinsam einem Verdampfer zugeführt.
Das Harzbett wurde zur Regeneration mit 5 BV Methanol eluiert. Im Eluat verbleiben 0,03 % des eingesetzten Plutoniums, das
entspricht einem Wertstoff-Verlust von 4,1 mg Pu/g adsorbiertem TBP.
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Claims (1)
- GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 12. November 1976KERNFORSCHUNG MBH PLA 7659 Gl/szPatentansprüche :1. Verfahren zur Minimierung des organischen Abfalle aus wäßrigen Produkt- und Raffinat-Strömen von Flüssig-flüssig-Extraktionsprozessen, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Prozeßlösungen., welche zu Störungen im Extraktionsprozeß führende, gelöst und/oder suspendlevX vorliegende, geringe Mengen von Extrakt ionsifiit te In und deren Zersetzungsprodukten enthalten, mit die störenden Stoffe .selektiv, praktisch quantitativ und reversibel sorbierenden JVfitt-eln-behandelt werden, daß diese . Mittel makroporöse Sorptxonsharze auf der Basis Polystyrol vernet-zt mit Divinylhenz.ol .jnifc oder ohne Einschluß von aliphafelschem-oder aromatischem Kohlenwasserstoff sind, daß die Sorptionsharze jeweils nach ihrer Beladung Jnit den störenden Stoffen zur Regenerierung mit Lösungsmitteln in Kontakt gebracht werden, die Lösungsmittel von den Sorptionsharzen abgetrennt, mehrmals rezykliert und einer schonenden Destillati-on unterworfen werden und daß .einerseits das aus reinem Lösungsmittel bestehende Destillat im Kreislauf zur Regenerierung rückgeführt und andererseits das als Destillationsrückstand anfallende Extraktionsmittel nach Verdünnen mit einem bekannten lösenden Verdünnungsmittel als Extraktionsmittellösung im Kreislauf in den Extraktionsprozeß rückgeführt wird,2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorptionsharz Polystyrol mit 2 0 bis 30 #iger Vernetzung mit Divinylbenzol ist mit einem Gehalt von 60£ew.-$ Dodecan.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorptionsharz Polystyrol jnit 2 0 bis 30 #iger Vernetzung mit Divinylbenzol ist mit einem Gehalt von 60 Gew.-% Toluol,- 12 -80 9821/0124- 265216*«νh. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorptionsharz ein Polystyrol mit 20 bis 30 %iger Vernetzung mit Divinylbenzol· und mit einem Gehalt von 60 Gew.-^
Tri-n-butylphosphat (TBP) ist, aus welchem zuvor das TRP
extrahiert wurde.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorptionsharz ein verbrauchtes, zur Aktinidentre-nnung verwendetes Polystyrolharz mit 20 bis 30 %iger Vernetzung mit Divinylbenzol, bei dessen Herstellung TBP in das Polymerisationsgemisch eingetragen worden war, ist, aus welchem das TBP mit Methanol extrahiert wurde.6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet_, daß zur Regenerierung des Sorptionshärzes Lösungsmittel aus der Gruppe gesättigte Paraffine bis C" p., verzweigte und unverzweigte
aliphatisch^ Alkohole bis Co., chlorierte aliphatische. Kohlenwasserstoffe und aromatische. Benzol-Kohlenwasserstoffe verwendet werden*7. Verfahren nach Anspruch 6, dadureh gekennzeichnet, daß die zur Regenerierung des Sorptionsharzes dienenden Lösungsmittel Siedepunkte t>is zu 100 Grad Celsius aufweisen.8. "Verfahren nach Anspruch 7» dadureh gekennzeichnet, daß zur Regenerierung mindestens ein Lösungsmittel aus der tlruppe
Methanol, Hexan, Cyclohexan, Benzol oder Tetrachlorkohlenstoff verwendet wird.- 13 -809821/0124
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