DD276108A5

DD276108A5 - Verfahren zur abtrennung von antimon aus sauren antimonhaltigen loesungen

Info

Publication number: DD276108A5
Application number: DD88322932A
Authority: DD
Inventors: Renato Guerriero; Italo Vittadini
Original assignee: ��@��@�K@�K@�Kk��
Priority date: 1987-12-11
Filing date: 1988-12-09
Publication date: 1990-02-14
Also published as: KR900700381A; ZA888712B; DE3886770T2; AU3052589A; IT1223263B; DE3886770D1; FI902468A0; WO1989005279A1; PT89199A; CS817188A2; EP0390875B1; US5093090A; ZW15088A1; YU221788A; IT8722947A0; PT89199B; EP0390875A1; KR910004853B1; ES2010077A6; PL276248A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Antimon aus antimonhaltigen sauren waessrigen Loesungen, wobei die saure waessrige Loesung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Verduennungsmittel in Beruehrung gebracht wird, das verschiedene Mengen an Polyhydroxyalkoholen, vorzugsweise Alkandiole, enthaelt, und wobei Antimon aus dem organischen Loesungsmittel mit einem Gegenloesungsmittel rueckextrahiert wird.

Description

Anwendungsgeblot der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Antimon aus sauren Lösungen, die Antimon und gegebenenfalls andere Metalle enthalten.

Genauer gesagt, betrifft die Erfindung ein Verfah. *r. ,tür Abtrennung von Antimon aus schwefelsauren Lösungen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von fünfwertigem Antimon aus sauren Lösungen, insbesondere schwefelsauren Lösungen, die von Antimonionon verschiedene Metallionen enthalten.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik Es sind eine Anzahl von metallurgischen Verfahren bekennt, mit denen die Konzentration von Antimon in Lösungen, in denen es

unerwünscht ist, etwa in Lösungen, die aus Zellen für die elektrische Kupferraffinierung abgelassen werden, gesteuert werdenkönnen.

Ii ι der Mehrzahl der Fälle handelt es sich aber um Verfahren, die auf die Verwendung von toxischen Substanzen zurückgreifen,

etwa auf Tributylphcsphat (TBP).

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen Verfahrens, mit dem es möglich ist, Antimon aus stark sauren Lösungen abzutrennen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufjabe der Erfindung ist die Bereitstellung eine» Verfahrens zur Abtrennung von Antimon aus sauren Lösungen. Es wurde überraschend gefundon, daß es möglich Ist, Antimon auf einfache, wirtschaftliche und wirksame Weise aus sauren Lösungen, die es, gegebenenfalls zusammen mit anderen Metallionen, enthalten, ohne Verwendung von toxischen Substanzen durch einfache Extraktion des Antimons mit einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren, Polyol-haltigen Verdünnungsmittel abzutrennen.

Das erfindungsgenäße Verfahren umfaßt die Schri'.te des Inberührungbringens, entweder im Gegenstrom oder parallel, der Antimonionen enthaltenden 3auren Lösung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Verdünnungsmittel, das im

wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen, Alkoholen und Mischungen davon besteht und wenigstens ein darin gelöstes Polyolanthäl'., vorzugsweise und insbesondere ein Diol, wobei das Polyol das Antimon extrahiert und letzteres durch ein Gegen-

Lösungsmittel rück-extrahiert wird. Unter den Polyolen, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können,

können Diole erwähnt werden, die eine Kohlenstoffzahl haben, die gleich oder größer als 7 ist, sowie Triole mit einer

Kohlenstoffzahl gleich oder größer als Beispielhafte DIoIe sind Insbesondere Ocian-1,2-dlol, Decan-1,2-diol, Dodecan-1,2-diol, Tetradecan-1,2-diol (TDD) und Hexadecan-i^-diol. Weitere Beispiele hierfür sind Phenylethan-!,2-diol, 2-Phenylpropan-1,2-diol, 2-Ethylhexan-1,3-diol, 2-Methylpropylpropan-1,3·

diol, 2,2-Dimethylhexan-3,5-dlol, Octan-i.e-diol, Dodecan-1,12-diol und 4-Octylcyclohexan-1,2-diol.

Die Konzentratiort der Polyole im Verdünnungsmittel liegt zwischen 1 und 25%, vorzugsweise zwischen 5 und 15%. Als Verdünnungsmittel können, entweder allein oder in Mischung, aliphatische, aromatische und naphthenische Kohlenwasserstoffverbindungen, einwertige Alkohole und ätherische Verbindungen verwandt werden. Es ist wesentlich, daß die Verdünnungsmittel gute Lösungsmittel für Polyo'/i sind und praktisch unlöslich in der wäßrigen Phase. Das Verhältnis der organischen Phase (Verdünnungsmittel + gelöster Stoff) zur wäßrigen Phase kann zwischen 0,1 und

variieren, vorzugsweise zwischen 1 und

Die Ruck-Extraktion des Antimons aus der organischen Phase kann in herkömmlicher Weise unter Verwendung eines Gegen- Lösungsmittels durchgeführt werden, welches aus alkalischen, neutralen oder sauren Lösungen oder aus sauren Salzlösungen

bestoht.

Vorzugsweise wird eine neutrale oder eine alkalische wäßrige Lösung verwandt. Aueführungsbeispiele Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläuteri. Beispiel 1 In einem 200-ml-Scheidetrichter werden unter kräftigem Rühren 20ml einer wäßrigan Lösung mit 168g/l H₂SO₄ und 0,41 g/l Sb

und 100 ml einer 10%igen Gew./Vol.-Lösung vonTetradecan-1,2-diol (TDD) in Unducanol (LIAL 111) gemischt.

Nach 10min läßt man die Mischung absetzen und analysiert den Antimongehalt in dbr wäßrigen Phase, der zu 0,36g/l bestimmt

wird (14% Extraktion).

Beispiel 2 Das Verfahren ist d&s von Beispiel 1, mit der Ausnahme der Menge an H]SO₄, dia auf 177 g/l erhöht wird. Nach dem Absetzen beträgt der Sb-Gehalt in der wäßrigen Phase 0,32 y/l (21 % Extraktion). Beispiel 3 Das Verfahren ist wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme der Menge an H₂SO₄, die auf 187 g/l erhöht wird. Nach dem Absetzen beträgt der Sb-Gehalt in der wäßrigen Phase 0,30 g/l (25% Extraktion). Beispiel 4 Das Verfahren ist aas von Beispiel 1, mit der Ausnahme der Menge an H₂SO₄, die auf 231 g/l erhöht wird. Nach dem Absetzen beträgt der Sb-Gehalt in der wäßrigen Phase 0,27 g/l (34% Extraktion). Beispiel 5 Das Verfahren ist das gleiche wie in Beispiel 1, jedoch beträgt die H₂S0₄-Konzentration 160g/l und die Cu-Konzentration 58g/l,

während die Sb-Konzentration noch 0,41 g/l beträgt.

Naph dem Absetzen beträgt der Sb-Gehalt in der wäßrigen Phase 0,36g/l (14% Extraktion). Kupfer wird nicht extrahiert. Beispiel 6 Das Verfahron ist das von Beispiel 1, jedoch beträgt die HjSO₄-Konzent'ation 250g/l und die an Cu 2g/l, wobei die Sb-Konzentration wiederum 0,41 g I beträgt. Nach dom Absetzen beträgt der Sb-Gehalt in der wäßrigen Phase 0,25 g/l (39% Extraktion). Cu wird nicht extrahiert. Beispiel 7 Eine Lösung wird hergestellt, die 0,41 g/l Sb, 168g/l H₂SO₄,58g/l Cu und 10g/l Ni enthält. Das Verfahren ist das von Beispiel 1, jedoch wird 20min kräftig gerührt. Nach dem Absetzen beträgt der In der wäßrigen Lösung gemessene Sb-Gehalt 0,36g/l (14% Extraktion). Cu und Ni werden nicht extrahiert. Beispiel 8

«Das Verfahron ist wie das in Beispiel 7, jedoch mit den folgenden Änderungen: 235g/l H₂SO₄ und 2g/l Cu. Nach dem Absetzen beträgt der in der wäßrigen Lösung bestimmte Sb-Gehalt 0,25g/l (39% Extraktion). Cu und Ni werden nicht oxtrahieit.

Beispiel 9 In einem 200-ml-Scheidotrichter werden unter kräftigem Rühren 100 ml einer wäßrigen Lösung mit 168 g/l Schwefelsäure und

0,41 g/l Antimon und 20 ml einer 10%igen Gew./Vol.-Lösung vonTetradecan-1,2-diol (TPD) und Undecanol (LIAL 111) gemischt.

Nach lOminütigem Rühren läßt man die Mischung absitzen und trennt die organische Phase ab. Das Verfahren wird viermal wiederholt, jedesmal mit 20 ml frischer organischer Phase. Nach der Beerdigung wird die wäßrige Phase auf Antimon hin analysiert und letzteres zu 0,25g/l bestimmt (39% Extraktion). Beispiel 10 Das Verfahren ist das von Beispiel 9, jedoch beträgt die Schwefelsäurekonzontration 231 g/l. Die wäßrige Phase wird auf Antimon hin analysiert und Ietzteres zu 0,21 g/l bestimmt (51 % Extraktion).

Claims

1. Verfahren zur Abtrennung von Antimon aus sauren wäßrigen Lösungen, welche Antimon, gegebenenfalls in Gegenwart anderer Metalle, enthaltend, dadurch gekennzeichnet, daß die saure wäßrige Lösung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Verdünnungsmittel, das aus Kohlenwasserstoffen, Alkoholen und ihren Mischungen besteht und darin gelöst wenigstens ein Folyol enthält, in Berührung gebracht wird, wobei das Polyol das Antimon extrahiert, welches anschließend mit einem Gegen-Lösungsmittel rück-extrahiertwird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol ein Diol ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Polyol im Falle eines Diols die Zahl der Kohlenstoffatome gleich oder größer als 7 ist und im Falle eines Triols die Zahl der Kohlenstoffatome gleich oder größer als 10 ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyole ausgewählt werden aus Octan-1,2-diol, Decan-1,2-diol, Dodecan-1,2-diol, Tetradecan-1,2-diol, Hexadecan-1,2-diol, Phenyiethan-1,2-diol, 2-Phenylpropan-1,2-diol, 2-Ethylhexan-1,3-diol, 2,2-Dimethylhexan-3,5-diol, Octan-1,8-diol, Dodecan-1,12-diol und 4-Octylcyclohexan-i,2-diol.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolkonzentration im Verdünnungsmittel zwischen 1 und 25% liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration zwischen 5 und 15% liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsmittel ausgewählt wird aus aliphatischen, aromatischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffverbindungen, einwertigen Alkoholen und ätherischen Verbindungen, entweder einzeln oder in Mischung.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der organischen Phase (Verdünnungsmittel + gelöster Stoff) zur wäßrigen Phase zwischen 0,1 und 10 liegt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen 1 und 5 liegt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gegen-Lösungsmittel ausgewählt wird aus alkalischen Lösungen, neutralen Lösungen, Wasser und sauren Lösungen.