DE1483155C - Verfahren zur Trennung von Nickel, Kobalt und Eisen Ausscheidung aus 1277812 - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Nickel, Kobalt und Eisen Ausscheidung aus 1277812Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Nickel, Kobalt und Eisen aus einer Lösung, die
aus diesen drei Bestandstoffen besteht, und wird insbesondere bei der Reinigung von Nickel verwendet.
Beim Reinigungsverfahren des Nickels ist es gewöhnlich schwierig, die Kobaltverunreinigungen
abzutrennen. Bei dem Shenitt-Gordon-Verfahren, einem typischen, industriell angewendeten Verfahren,
wird Nickelerz in Sulfid umgewandelt, aus dem Nikkei mit Ammoniak bei 70 bis 9O0C und unter einem
Druck von 7 bis 9 atü ausgelaugt wird. Das so erhaltene Nickel enthält 1,75 bis 2,8 °/0 Kobalt.
Bei der Behandlung von Lateriterzen muß Nickel vom Eisen abgetrennt werden. Nachdem das Nickelerz
pulverisiert, reduziert und mit Ammoniak behandelt wird, wird Nickelkarbonat aus der Lauge niedergeschlagen.
Aus dieser wird Ammoniak mit Hilfe einer Destillation entfernt.
Unter Beachtung der Tatsache, daß gewöhnlich Rohnickel etwa_l°/0 Kobalt als Verunreinigung enthält,
wurde im Verlauf der Erfindung ein bequemeres Verfahren zur Eliminierung von Kobalt- und Eisenverunreinigungen
entwickelt, um so Nickelerze mit hoher Reinheit herzustellen.
Gemäß der Erfindung werden Nickel, Kobalt und Eisen mit Hilfe einer sogenannten graduellen Vielstufenextraktion
aus einer salzsauren Lösung, die aus diesen drei Stoffen besteht, in einem Verfahrensschritt fraktioniert, ohne daß eine Rückextraktion
notwendig wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Nickel, Kobalt und Eisen aus einer salzsauren
Lösung dieser drei Stoffe durch eine graduelle Konzentration-Vielstufen-Extraktion,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) Vorbereitung einer Serie von Chargen einer wäßrigen Lösung, wobei jede Lösung eine unterschiedliche
Konzentration an Salzsäure als Extraktionsmittel besitzt, der Prozentsatz der Salzsäurekonzentration
schrittweise von Charge zu Charge vermindert wird und die gemischte salzsaure
Lösung von Nickel, Kobalt und Eisen in die erste Charge der wäßrigen Serie eingeführt
wird;
b) Vorbereitung einer anderen Chargenserie mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen
Extraktionsmittel (organische Chargen), das mit Tetrachlorkohlenstoff verdünntes Tri-n-butylphosphat
als Extraktionsmittel ist, wobei die Konzentration des Extraktionsmittels in jeder
Charge der ganzen organischen Serie konstant ist;
c) Mischen und Schütteln der ersten Charge der wäßrigen Serie und der ersten Charge der organischen
Serie, anschließendes Absitzenlassen und Abtrennen ist eine wäßrige Charge, die sich dem
Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat, und in eine organische Charge, die sich dem
Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
d) Mischen und Schütteln der wäßrigen Charge aus Stufe c), die sich dem Austausch gelöster Stoffe
einmal unterzogen hat, mit der zweiten Charge der organischen Serie, anschließendes Absitzenlassen
und Abtrennen in eine erste wäßrige Charge, die sich dem Austausch gelöster Stoffe
zweimal unterzogen hat, und in eine zweite
organische Charge, die sich dem Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
e) Mischen und Schütteln der ersten organischen Charge aus Stufe c), die sich dem Austausch
gelöster Stoffe einmal unterzogen hat, und der zweiten Charge der wäßrigen Serie, anschließendes
Absitzenlassen und Abtrennen in eine erste organische Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und in eine zweite, wäßrige Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
f) Mischen und Schütteln der ersten wäßrigen Charge aus Stufe d), die sich dem Austausch
gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und der dritten Charge der organischen Serie, anschließendes
Absitzenlassen und Abtrennen in eine erste wäßrige Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe dreimal unterzogen hat, und eine dritte organische Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
g) Mischen und Schütteln der ersten organischen Charge aus "Stufe d), die. sich dem Austausch
gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und der dritten Charge der wäßrigen Serie, anschließen-
des Absitzenlassen und Abtrennen in eine erste organische Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe dreimal unterzogen hat, und eine dritte wäßrige Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
h) schrittweise Fortsetzung der Misch- und Abtrennstufen,
bis mit jeder Charge einer Serie der Austausch des gelösten Stoffes mit allen Chargen der
anderen Serie zu Ende geführt ist.
Die für diesen Zweck brauchbaren organischen Extraktionsmittel sind Tri-n-butylphosphat (TBP),
Tri-n-octylphosphinoxyd (TOPO), Alkylamine und andere Anionen extrahierende Reagenzien. Wäßrige
salzsaure Lösungen sind die drei zweckmäßigsten Füll-Lösungen (cramming solution). Gewöhnlich wird
das Extrahiermittel mit Tetrachlorkohlenstoff verdünnt, damit es eine schwere untere Schicht gegenüber
der wäßrigen salzsauren Phase in der Trennapparatur bildet.
Die Zeichnung und an Hand dieser beschriebenen speziellen Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung: Hierin zeigt
F i g. 1 eine schematische Darstellung aller Arbeitsgänge des erfindungsgemäßen Extraktions-
Verfahrens, . .
F i g. 2 ein Beispiel der mit diesem Verfahren erzielten Resultate,
F i g. 3 ein weiteres Beispiel der mit diesem Verfahren
erzielten Resultate und
F i g. 4 weitere Beispiele für die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Ergebnisse.
F i g. 1 zeigt in schematischer Darstellung alle Arbeitsgänge des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens. Die erste wäßrige Charge besteht aus
einer wäßrigen Salzsäurelösung, welche die zu trennenden Stoffe Nickel, Kobalt und Eisen enthält.
Die nachfolgenden Chargen bestehen aus Salzsäurelösungen mit sukzessiv abnehmender Säurestärke.
Diese Chargen der Salzsäurelösung sind mit den Nummern 2, 3 ... η bezeichnet. Die Ausgangslösung
wird nacheinander mit jeder der — in dem gezeigten Beispiel acht — Chargen der organischen unteren
Schicht geschüttelt1 und sodann abgetrennt, bis sie
schließlich von der letzten organischen Phase abgetrennt
wird.
Die nachfolgenden Chargen aus verdünnter wäßriger Salzsäurelösung mit sukzessiv abnehmender
Säurestärke durchlaufen in gleicher Weise nacheinander unter jeweiligem Schütteln und Abtrennen die
Chargen der organischen unteren Schicht, bis in allen organischen Chargen ein Austausch der gelösten
Stoffe stattgefunden hat. Anschließend werden sie von der letzten organischen Phase abgetrennt. Die
genannte untere organische Phase besteht aus Trin-butylphosphat, das mit Tetrachlorkohlenstoff verdünnt
ist.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine diskontinuierliche Gegenstromapparatur
oder eine Misch-Absetzvorrichtung verwendet. Die schwere organische Flüssigkeit wird als
stationäre Phase in jeder der Mischzellen hineingegeben, bevor das Gegenstromverfahren beginnt;
die organische Flüssigkeit wird mit der wäßrigen Phase in jeder-Zelle während einer geeigneten Zeitdaue~r
geschüttelt. Die obere Losung wird hierauf nach Phasentrennung in eine Dekantierkammer
dekantiert und anschließend in die nächste Mischzelle eingeführt. Zur gleichen Zeit wird die nächste
Charge der oberen Schichtlösung, d. h. eine Charge Füll-Lösung mit geringerer Säurestärke, in die erste
Mischzelle eingeführt.
Die Bedingungen praktisch durchgeführter Versuche sind in der Tabelle aufgeführt. Bei den Versuchen
1 und 2 wurde unter Verwendung von TOPO oder Alkylamin-HCl-Systemen Kohlenstofftetrachloridlösung
dieser Extrahiermittel als untere Schicht in einen Gegenstromapparat mit acht Mischzellen des
ίο Craig-Typs eingebracht. Die Versuche 3 und 4 wurden
unter Benutzung eines TBP-HCl-Systems durchgeführt. Das organische Extrahiermittel TBP muß
unverdünnt als stationäre Phase verwendet werden; infolgedessen war wegen des spezifischen Gewichts
von TBP die stationäre Phase die obere Schicht. Um die Gegenstrombehandlung unter dieser Bedingung
durchzuführen, wurden sechs Trenntüllen als Mischzellen verwendet und die Versuche von Hand ausgeführt.
In jedem Fall wurde die Gegenstrombehandlung der- graduellen Vielstufenextraktion prinzipiell
so durchgeführt^^^ß mit der Ausgangsprobelösung
begonnen wurde und "3ann sukzessive mit der Füll-Lösung
der Chargen mit abgestufter Salzsäurekonzentration bestand, wie in der Tabelle angegeben,
behandelt wurde.
| Ver such Nr. |
Ausg Ni (al |
angsma (g) Co s Chlor |
terial Fe Ld) |
Volum orga nische Lösung |
en (ml) wäß rige Lösung |
Organische Chargen 1,2: 8 Fraktionen 3,4: 6 Fraktionen |
Wäßrige Chargen 1—5,6,7,8,9,10,11 |
Konzentration der wäßrigen Lösung der Füll-Salzsäure (n) ,12,13,14—16—20 |
Dekontamina tionsfaktor von Co für 98 % Ausbeute an Ni |
| +1 | |||||||||
| 1 | 6,0 | 0,06 | — | 5,0 | 10,0 | 15°/o TOPO-CCl4 | 8-> 4-> 1- | > H2O^ | 2,02 · 103 |
| +2 | |||||||||
| 2 | 3,0 | 0,03 | 0,5 | 5,0 | 5,0 | lO°/o TIOA-CCl4 | 8-> 6-» 4,1- | >H2O-> | — |
| +3 | |||||||||
| 3 | 3,0 | 0,3 | — | 10,0 | 5,0 | 100°/0TBP | 9-» 6-» 4-9- | 1-9- 2-> | — |
| . 4 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 15,0 | 5,0 | 100% TB? | 2N | ||
| J S x» |
+1 Trioctylphosphenoxyd.
+2 Tri-isooctylamin.
+3 Tri-n-butylphosphat.
+2 Tri-isooctylamin.
+3 Tri-n-butylphosphat.
Die erzielten Resultate sind in F i g. 2 bis 4 wiedergegeben. In den Figuren sind die Kobalt- und
die Nickelmengen mit Bezug auf die Nummern der wäßrigen Fraktion im logarithmischen Maßstab angegeben.
Ergebnisse mit einem Kobaltgehalt von weniger als 10~3 g/l wurden in die Figuren nicht eingetragen.
Die Verteilung von Kobalt in Beispielen 1 und 2 und von Eisen wurde mit Hilfe von Kobalt-60-
und Eisen-55,59-Schreibgeräten radiometrisch bestimmt. Die Verteilung von Nickel und Kobalt in
Beispielen 2 bis 4 wurde kolorimetrisch festgestellt.
Beispiele 1 und 2
Nickel wurde in den ersten Fraktionen gefunden, Kobalt in den folgenden Chargen in salzsaurer
Lösung. Wie F i g. 2 zeigt, war das bei Versuch 1 erhaltene Nickel rein und frei von Kobalt. Der
Dekontaminationsfaktor betrug 2,02 · 103, aus dem sich wiederum die Kobaltverunreinigung im gereinigten
Nickel zu weniger als 5 · 10~40/0 abschätzen
läßt. Wie in der Tabelle gezeigt wird, betrug die Menge des im Ausgangsmaterial enthaltenen Kobalts
mit Bezug auf Nickel I0I0. Die organische Lösung
enthielt nur wenig nach dem Versuch.
. Beispiel 3 und 4
Wie in den F i g. 3 und 4 dargestellt, wurden Nickel, Kobalt und Eisen getrennt erhalten. Die
organische Schicht enthielt nach der Gegenstrombehandlung wenig Substanz.
Wie aus diesen Resultaten ersichtlich, werden durch die Erfindung folgende Verbesserungen und Vorteile
erreicht:
a) Da das Verfahren mit einer an Nickelchlorid gesättigten Lösung begonnen werden kann, wird
Nickel als konzentrierte wäßrige Lösung erhalten, aus der das Chlorid leicht auskristallisiert werden
kann.
b) Da Kobalt als wäßrige Lösung von Kobaltchlorid erhalten wird, die nur überschüssige
Salzsäure enthält, ist die nachfolgende Behandlung vereinfacht.
c) Eisenverunreinigungen, welche in den Ausgangsmaterialien enthalten sind, werden gleichzeitig
von Nickel und Kobalt entfernt.
d) Die organische Schicht kann wiederholt für weitere Behandlungen verwendet werden.
e) Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und zuverlässig durchführbar.
f) Das erfindungsgemäße Verfahren weist das Merkmal auf, daß reines Nickel in außerordentlich
wirksamer Weise aus Rohnickel hergestellt werden kann.
Claims (4)
1. Verfahren zur Trennung von Nickel, Kobalt und Eisen aus einer salzsauren Lösung dieser
-drei Stoffe durch eine graduelle Konzentration-Vielstufen-Extraktion,
gek-ennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) Vorbereitung einer Serie von Chargen einer wäßrigen Lösung, wobei jede Lösung eine
unterschiedliche Konzentration an Salzsäure als Extraktionsmittel besitzt, der Prozentsatz
der Salzsäurekonzentration schrittweise von Charge zu Charge vermindert wird und die
gemischte salzsaure Lösung von Nickel, Kobalt und Eisen in die erste Charge der
wäßrigen Serie eingeführt wird;
b) Vorbereitung einer anderen Chargenserie mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen
Extraktionsmittel (organische Chargen), das mit Tetrachlorkohlenstoff verdünntes
Tri-n-butylphosphat als Extraktionsmittel ist, wobei die Konzentration des Extraktionsmittels
in jeder Charge der ganzen organischen Serie konstant ist;
c) Mischen und Schütteln der ersten Charge der wäßrigen Serie und der ersten Charge der
organischen Serie, anschließendes Absitzenlassen und Abtrennen in eine wäßrige Charge,
die sich dem Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat, und in eine organische
Charge, die sich dem Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
d) Mischen und Schütteln der wäßrigen Charge aus Stufe c), die sich dem Austausch gelöster
Stoffe einmal unterzogen hat mit der zweiten Charge der organischen Serie, anschließendes
Absitzenlassen und Abtrennen in eine erste wäßrige Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und in eine zweite organische Charge, die sich
dem Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
e) Mischen und Schütteln der ersten organischen Charge aus Stufe c), die sich dem Austausch
gelöster Stoffe einmal unterzogen hat, und der zweiten Charge der wäßrigen Serie,
anschließendes Absitzenlassen und Abtrennen in eine erste organische Charge, die sich dem
Austausch gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und in eine zweite wäßrige Charge,
die sich dem Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
f) Mischen und Schütteln der ersten wäßrigen Charge aus Stufe d), die sich dem Austausch
gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und -der dritten Charge der organische_n._Serie,
anschließendes Absitzenlassen und Abtrennen
' in eine erste*~wäßrige Charge, die sich dem
Austausch gelöster Stoffe dreimal unterzogen hat, und eine dritte organische Charge, die
sich dem Austausch gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
g) Mischen und Schütteln der ersten organischen Charge aus Stufe d), die sich dem
Austausch gelöster Stoffe zweimal unterzogen hat, und der dritten Charge der wäßrigen
Serie, anschließendes Absitzenlassen und Abtrennen in eine erste organische Charge, die sich dem Austausch gelöster
Stoffe dreimal unterzogen hat, und eine dritte wäßrige Charge, die sich dem Austausch
gelöster Stoffe einmal unterzogen hat;
h) schrittweise Fortsetzung der Misch- und Abtrennstufen, bis mit jeder Charge einer
Serie der Austausch des gelösten Stoffes mit allen Chargen der anderen Serie zu Ende
geführt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch-gekennzeichnet,
daß Tri-n-butylphosphat (TBP), Tri-isooctylamin oder Tri-octylphosphinoxyd als Extrahiermittel
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Extrahiermittel ohne Verdünnung
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren mit
Hilfe einer diskontinuierlichen Gegenstromvorrichtung oder einer Misch-Absetzvorrichtung durchgeführt
wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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