六、發明說明： 【發明所屬之技術領域3 發明領域 於此所揭露的實施態樣係關於經純化的鹵水，例如具 有經減少的有機成份的鹵水，舉例來說：降低含量的環氧 樹脂、表鹵代醇、反應產物、催化劑及/或溶劑。於此所揭 露的實施態樣也係關於用於獲得具有經減少的有機成份之 鹵水的方法及裝置。於此所揭露的其它實施態樣係關於使 鹵水被使用於一方法及裝置中以便將具有經減少的有機成 份的鹵水包括於其中之方法及裝置的改良，及/或關於由此 所獲得之iS水。於此所揭露的實施態樣係可用於各種方法 及技術中，例如涉及水、廢水及鹵水純化的方法，舉例如 在氣/鹼方法中及涉及製造環氧樹脂之方法。因此，於此所 揭露的實施態樣也關於純化由工業製程中所產生之鹵水的 方法及裝置，例如製造環氧樹脂。經純化的鹵水可被使用 於工業製程中，例如用於將鹵水電解轉換為氣氣及氫氧化 鈉或次氣酸鹽的氣/驗方法。 【先前技術3 發明背景 在化學製程中，需要獲得輸入處理流的最大效用以及 再循環處理流或是將來自一製程之副產物使用於其它製程 的能力，特別是在附近的製程中。處理流如此之使用係環 境及經濟上所欲的。 在藉由多元酴和表齒代醇及驗金屬氣氧化物之反應而 製造環氧樹脂中，-驗金屬i化鹽係、產生為副產物。該鹽 類可以在水溶液中1該製造方法涉及到和多種液相接 觸；或是成為-固態鹽，若S在該反應步驟期間有使用共 沸水移除的技術。 該副產物鹽類或鹵水係通常染有有機化合物，例如： 環氧樹脂產物、表鹵代醇、由表函代醇水解而來的反應產 物、相轉移催化劑或疋由反應器而來的共溶劑，咬是另外 的溶劑。所欲的是，在處理或再使用之前純化該副產物鹽 類或是ii水。 第JP04060994(B)號專利及第jP60〇8U76(a)號公開案 係針對分離一形成為副產物之無機鹽類，藉由添加該形成 為副產物之無機鹽類的經濃縮水溶液至一環氧樹脂反應產 物，將所致之混合物分離為三層之樹脂溶液層、無機鹽類 的水性層以及無機鹽類的泥狀層，且將無機鹽類由該泥狀 層過濾出來。如這些日本文獻之英文摘要中所示，一具有 經基或胺基之化合物係和一表氣醇及驗類之水溶液反應， 同時藉由共沸蒸餾移除水以產生一環氧樹脂。在該方法 中，為了移除形成為副產物之無機鹽類，上述無機鹽類的 經濃縮水溶液係直接或在將過多之表氣醇蒸餾出來之後添 加至該上述之反應產物且以有機溶劑稀釋，且該所致之混 合物係經攪動，停止且分離為三層之樹脂溶液層、無機鹽 類的水性層以及無機鹽類的泥狀層。接著將無機鹽類由該 無機鹽類泥狀層中過濾出來，且該無機鹽類，即為該副產 物，係有效地由上述反應產物分離為高純度結晶。 美國第4,751，280號專利揭露一藉由共沸水移除後緊 接乾燥、過濾及清洗步驟之反應製造環氧樹脂之方法。如 其中所揭露者，可藉由「任何適用之物理性手段」來完成 鹽類移除，例如：過濾或離心，而垂直籃式離心機係提引 為特定適用之裝置。 歐洲第EP0356854 B1號專利揭露一藉由以溶劑清 洗、脫液該鹽餅且乾燥該鹽以產生一染有小量剩餘有機污 染物之鹽類的處理經有機污染鹽類的方法。該範例描述在 一籃式離心機中以表氣醇及表氣醇/1-甲氧-2-丙醇混合物 清洗由環氧樹脂製造而來之經污染鹽類，接著在該籃式離 心機中脫液。該鹽類係接著在一旋轉式乾燥機中乾燥。 DD216471 A1公開案揭露將來自環氧樹脂製造之反應 產物（環氧樹脂、無機鹽類及固態有機副產物）和一有機溶劑 混合15分鐘以上，接著添加水，接著將水相移出以產生經 改良之相分離。 DD155780 A3公開案揭露使用離心以自一水性鹽層 分離出環氧樹脂/溶劑層。 CS190218 B1專利案揭露由反應混合物分離環氧樹脂 為一鹽層及一含有表氯醇及環氧樹脂之樹脂層，其包括藉 由重力或離心分離。 1375688 CS176770 B卜 CS174508 B1 以及 CS136171 專利案揭 露使用離心以在一製備環氧樹脂之範例中分離有機相及水 相0 SU245368揭露使用過濾以移除在製備環氧酚醛樹脂 5 中所形成之鹽類。 SU191118敘述在環氧樹脂製造期間由一樹脂溶液連 續移除飽和水性鹽層，接著共沸蒸餾水且接續藉由過濾移 除鹽類。 CN1850635 A公開案揭露藉由中和、過濾、薄膜蒸餾、 10 結晶及固-液分離而處理來自環氧樹脂製程之廢棄鹵水的 方法。也揭露的是使用生物性處理具有低鹽成份之廢水。 CN1884079 A公開案揭露藉由和HC1反應、中和、移 除漂浮雜質、及多重結晶以及固/液分離步驟而純化來自環 氧樹脂製造之經污染固態鹽類的方法。 15 CN1792832 A公開案揭露以一溶劑萃取來自環氧樹脂 製程之廢棄鹵水、以酸中和至pH 5-9、添加一促凝劑及/或 一凝聚劑、過濾、藉由蒸發而濃縮、接著由該廢水結晶鹽 類而獲得固態鹽產物的方法。 CN1124231 B專利案及CN1263051 A公開案揭露藉 20 由移出該有機相、濃縮及結晶以獲得固態鹽而處理來自環 氧樹脂製程之廢水的方法。由結晶步驟而來之部份母液係 經排除，且一部份可經再循環。由蒸發結晶而得之濃縮物 可被使用於清洗水。 6 GB2320020 A公開案揭露使用粉末褐煤或經活化之碳 由廢水移除經邊化之有機化合物的方法。該方法係記述: 可應用於來自各種化學製造過程之廢水’包括環氧樹脂製 造。 ' JP34_5 B2專利案揭露使用帶有旋轉鐵餅之離心 分離槽以改善自廢水之環氧樹脂相分離。 JP03094884 A公開案揭露使用經活化碳以吸收雜 質’包括來自環氧樹脂廢水之聚合物。使用批次處理之 係聲稱為將由1〇,〇〇〇 mg/L降為丨200 mg/L。 PL151776 B2專利案揭露—藉由使用多重蒸發結晶/過 遽步驟而處理環氧樹脂廢水的方法。也進行pH調整及鹽類 清洗。一含有甘油及聚合甘油之有機相係經回收的。 美國第4,976,864 A號專利及歐洲第362934 m號專 利揭露-藉由錄‘陳態下水解接絲由紐結晶或電渗 析以移除90%之NaCl 用以處理環氧樹脂廢水之方法。其 亦敘述到使用厭氧性及好氧性消化的組合。 DD2435G3 A1公開案揭露使用加熱及移出以自包含 NaCl及固體之廢水移除不可溶之環氧樹脂。 【明内3 發明概要 於此所揭露的實施態樣係針對固態鹽組成物之回收及 /或純化的方法，例如：由環氧樹脂產物回收及/或純化鹽類 副產物，且特定地_態鹽類組成物之純化以獲得經純化 之乾淨齒水’使得該乾淨鹵水係適用於再使用，例如：回 1375688 收利用或排出。 法=所揭露的實施態樣提供純化固態鹽組成物之方 去匕括.由-含有環氧樹脂及表齒代醇和溶劑之至小一 5 10 15
，有機相中分離出固態鹽以獲得一經分離之固離：、 至>、—溶劑清洗該經分 、视，U 令之環氧樹r的晉、降低殘留在該固態鹽 在該固態鹽^之鹽以降低 發性成份含量二具有經降低之揮 量的__二具經:=性成份含 可溶性物質及可_機污染移除不 分離技術以錄二二二除」可包括使該4水接受-溶性有機污染物 物或純㈣4水《移除可 組成==它Γ態樣係提供用於純化，鹽 劑之至少-者之有機二:=脂:表_和溶 固態醆.以至小— 出固九 '皿以獲得一經分離之 在該:態鹽中::：洗該經分離之固態鹽以降低殘留 脂含量的固;將該具有經降低之環氧樹 用其它的方# 水之水中；汽提、蒸館或是 份的量以獲二:二=以以降低在該_水中之揮發性成 該具有經降低之揮發::成==:含量的“"吏 移除不可溶性物質.、3里的函水接受一分離技術以 染物。 ’以及純化該南水以移除可溶性有機污 20 1375688 10 於此所揭路的實施態樣也提供用於製造環氧樹脂的方 法’包括：使多元齡和表齒代醇及驗金屬氫氧化物反應； 產生環氧樹脂及鹼金屬齒化物固態鹽組成物， ·純化該固態 鹽組成物，包括：由一含有環氧樹脂及表鹵代醇和溶劑之 至少-者之有機相中分離出固態鹽以獲得一經分離之固態 鹽，以至少-溶劑清洗該經分離之固態鹽以降低殘 固態鹽中之環氧樹脂的量；在—溫度下乾燥該經清洗之趟 以降低在該固態鹽中之揮發性成份的量以獲得-具有經降 低之揮發性成份含量的固態鹽；將該具有經降低之揮發性 成份含量的固態鹽溶解在形成齒水之水中；以及使該^水 接受-分離技術以移除不可溶性物f;以及進 齒水、儲存該齒水、去除該齒水之至 ：亥 函水至-不同的製程。 及轉送該 15 20 於此所揭露的實施態樣也提供用於純化固態鹽組成物 之裝置，該裝置包括：用以由—含有環氧樹脂及表 和溶劑之至少-者之有機相中分離出固態鹽以獲得—經八 離之固態㈣磁單L心以至少__清洗該餐分^ ，固態鹽赠減留在該„財之環氧樹糾量的 單元；用以在-溫度下乾燥該經清洗之鹽以降低在該^能 鹽中之揮發性成份的量以獲得—具有經降低之揮例: 含量的固態鹽的乾燦單元；用以將該具有_低^ ^ 成份含量的固態鹽溶解在形成南水之水中的溶解單元务性 以由該鹵水分離出不可溶性物質的分離單元；以及^ ’用 該鹵水分離出可溶性有機物質的純化單元。 以由
9 1375688 由一有機鹽類分離出該固態鹽可包括使該固態鹽組成 物接受物理性分離。由一有機鹽類分離出該固態鹽也可包 括使該固態鹽組成物接受過濾或離心。過濾可使用壓力過 濾器、真空過濾器及帶狀過濾器之至少一者而執行。離心 5 可利用傾析型離心機及過濾型離心機之至少一者而執行。 由一有機鹽類分離出該固態鹽可包括減少該固態鹽之 液體含量，俾使該固態鹽含有少於50%重量比的液體，少 於30%重量比的液體，或是少於20%重量比的液體。 該至少一溶劑可包括至少一可降低殘留在該固態鹽中 10 之環氧樹脂的量且同時不溶解該固態鹽之溶劑。在某些實 施態樣中，該至少一溶劑不含有不易於揮發的低揮發性成 份。在一系列實施態樣中，該至少一溶劑包括表氣醇。 在某些實施態樣中，「乾燥」可在一高達約300°C之溫 度下執行；在其它實施態樣中高達約200°C ;在其它實施 15 態樣中高達約150°C ;以及在一至少約60°C之溫度，或是 在一至少約100°C之溫度，在不同的實施態樣中。在一系 列實施態樣中，該乾燥在可在惰性氣體存在下執行。 在「清洗」之後且在「乾燥」之前，該經清洗之固態 鹽可經過俾使在該固態鹽中之液體量減少的處理。在不同 20 的實施態樣中，該鹵水可具有在5及25 wt%間的鹽濃度，或 是在15及25 wt%間的鹽濃度。 圖式簡單說明 本揭露之實施態樣係進一步描述在之後的「詳細說明」 一節，參照圖式經由非限制性的示範範例說明，其中： 10 第1圖係說明包括選擇性單元之用於依據此中所揭露 之實施態樣而獲得經純化鹵水的示範性裝置。 C貧旅冷式:J 較佳實施例之詳細說明 除非有另外的敘述，論及一化合物或成份係包括該化 合物或成份本身以及和其它化合物或成份的組合，例如化 合物的混合物。 如其中所使用的，該單數形式「一」及「該」包括複 數的引用’除非内文中清楚地另有描述。 除了有另外指明的地方，所有在本說明書及申請專利 範圍中所使用之用以表示組份數量、反應條件等等的數字 在所有實例中係被了解為經該辭「約」所修飾。因此，除 祚有相反的指示，在下列說明書及所附申請專利範圍中所 提出之數值參數係依據由本揭露之實施態樣擬獲得之所欲 性質而變化之近似值。至少，不被視為限制申請專利範圚 之範圍均等論之應用的企圖，各數值參數應按照有效位數 之數字及四捨五入通常之慣例而解讀。 此外，在此說明書中數字範圍的記述係被視為在此範 圍内所有數字數值及範圍的揭露。舉例來說，若該範圍為 自約1至約50，其係被視為包括，舉例來說，丨、7、34、 46.1、23.7，或是在此範圍内任何其它數值或範圍。 此中所揭露之實施態樣可使用於純化固態鹽組成物， 特別是共沸性固態鹽組成物。此中所揭露之實施態樣也關 於形成經純化之函水，及關於使用該經純化之_水，例如. 1375688 使用於-製程中摘環及/或使用於—個別之製程，以及也用 於處置該齒水。 該固態鹽組成物可包括驗金屬齒化物固態鹽組成物或 是鹼土金屬齒化物固態鹽組成物’例如：但並不限定於， 5氣化鈉、氯化鉀、及氣化鈣固態鹽組成物。 依據此中所揭露之實施態樣所純化之固態鹽組成物可 來自各種方法，且該經純化之齒水可被利用於各種方法。 舉例來說，5亥被純化中之組成物可包括組成物該組成物 包括，但不限定於，來自以下之副產物：來自雙盼A和表 1〇氣醇及氫氧化鈉用作製造環氧樹脂之反應；藉由使雙齡_F 酚醛和表_代醇及鹼金屬氫氧化物反應而製造液態環氧酚 醛樹脂之反應；其它酚類化合物和表鹵代醇用以製造環氧 樹脂之反應；以及其m〇H之化學物品和和表齒代醇 用以製氧樹脂之反應，包括單_或多-官能性醇類、羧酸 15類等等。表豳代醇可以是，舉例來說、表氯醇及/或表溴醇。 此中所揭露之實施態樣係針對用於自環氧樹脂產物回 收鹽類副產物，以及用以獲得乾淨之齒水，使得該乾淨鹵 水係適用於再使用，例如：回收利用或排出之純化的方法。 舉例來說’此中所揭露之實施態樣係可特別使用於和涉及 20藉由使雙紛-八和表鹵代醇及鹼金屬氫氧化物反應而製造環 氧樹脂之方法及系統相關之齒水純化，其中該反應器使用 共沸乾燥而形成一固體鹽類。 舉例來說’此中所揭露之實施態樣係可使用於該等方 法中’例如：在美國第4,751，280號專利中所揭露的（其係 12 全面地併=於此作為參考），關於製備含有 一和表鹵代醇反 應之活f生氫原子之芳香族化合物的縮水甘油衍生物。此類 的方法可ο括使I耳過量之至少一表齒代醇和至少一含 有一和表函代醇反應之活性氫原子之芳香族化合物在-有 機冷劑或有機/合劑、驗金屬氫氧化物以及可擇地存在有一 用於芳香族讀含氣化合物及表函代醇間之反應的催化劑 之此ο物存在下，且同時控制該反應混合物中水的濃度的 情形下反應。 ♦列來說，在涉及形成固態鹽之環氧樹脂製造 科技中，例如.共'4並聯-乾燥偶合/環氧化作用或是環氧化 乍用由％氧樹脂製造反應器而來之流出物係—包括固態 鹽及-環氧樹脂'表齒代醇以及可擇之一或多種其它溶： 掘嘴杳:的泥漿。該反應器流出物可依據此處所 揭露之實施態樣直接卢神 15 20 發性成份可由^ 擇地，歸自代醇及其它揮 由如衣氣樹脂及鹽類揮發，接著添加一第二溶 混合物而獲得一固態鹽及環氧樹脂和第二溶劑或 :所有機液態混合物的泥浆’其係可接續依據此 爽所揭露之方法處理。 有機;rZ &心樣中’藉由過渡或離心可將該固態鹽自該 有機液體中分離出來， 鹽；該鹽可㈣n 醇及/或溶劑清洗該固態 在 n*去揮發性成份；該固態鹽可被溶解 由過请二成齒水’ 5玄函水可經處理(例如，但不限於，藉 二、>谷氣浮選或其它方法)而移除固體；該函水亦可經 處理以除去可溶性有機成份，㈣：藉由碳吸收。 1375688 在另一實施態樣中，可藉由過濾或離心將該固態鹽自 該有機液體中分離出來，可以表函代醇及/或溶劑清洗該固 態鹽，該固態鹽可被溶解在水中而形成鹵水；該鹵水可經 蒸德以除去揮發性有機成份；該齒水可經處理（例如，但不 5限於’藉由過濾、溶氣浮選或其它方法）而移除固體。該鹵 水亦可經處理以除去可溶性有機成份，例如：藉由碳吸收。 依據此中所揭露之實施態樣，可得到含有少量有機污 染物的高純度鹵水。舉例來說，在不同的實施態樣中，該 經純化的鹵水可含有少於1〇〇 ppm之總有機碳（T〇tal φ 10 Organic Carbon ; TOC);在其它實施態樣中少於20 ppm之 TOC ;在其它實施態樣中少於1 〇 ppm之TOC ;以及在其它 仍有之實施態樣中少於5 ppm之TOC。該經純化之鹵水係 適用為其它之製造方法之原料。依據此中所揭露之實施態 _ 樣，該經純化之_水可因而使用於種種製程中，包括，但 15不限定於’氣/鹼製造及蘇打灰製造。該鹵水也具足夠純度 而符合排放於海洋或其它鹹水系統之標準而不需除了可擇 之稀釋之外之額外的處理。 · 該固態鹽可藉由一或多種物理性固體分離技術由該有 機相被分離出來’例如：含有環氧樹脂及表鹵代醇及/或一 20溶劑之有機相’該物理性固體分離技術包括，但不限定於， 傾析、重力沉澱、過濾、過濾型離心或沉澱型離心。該固 態鹽分離可在一連續型或批次型設備中完成。 . 因此，該固態鹽可藉由使用各種裝置之過濾法自該有 機相分離出來’包括’但不限定於’壓力過濾器、真空過 ⑧ 14 1375688 濾器、旋轉式過濾器、鼓狀過濾器、碟形過濾器或帶狀過 濾器，或是過濾型之離心機，包括，籃式離心機、錐形篩 網離心機、推料式離心機或是刮刀卸料離心機，或是沉澱 型離心機，包括：固體轉筒離心機及篩網轉筒離心機。 5 在某些實施態樣中，可執行固態鹽分離以由該固體分 離步驟獲得一餅塊狀物，該餅係經脫液至含有少於50%重 量液體之程度；在其它實施態樣中，少於30%重量液體之 程度；及在其它仍有之實施態樣中，少於20%重量液體之 • 程度。 10 接著，該固體分離步驟，該所致之材料可以至少一溶 劑清洗一或二次以降低剩餘在該鹽餅中之環氧樹脂的量。 該至少一溶劑可以是，但不限定於，任何可以降低剩餘在 - 該固態鹽（例如：該固態鹽餅）中之環氧樹脂的量的溶劑，然 而並不會溶解該固態鹽。在某些實施態樣中，該至少一溶 15 劑係具足夠揮發性而可輕易地藉由蒸發而除去，且剩餘在 該鹽餅上之該環氧樹脂、該表li代醇及/或該溶劑係可溶於 ® 其中的。除了表鹵代醇，適用之溶劑通常包括，舉例來說， 經鹵化的碳氫化合物、酮類、脂肪族醇、芳香族碳氫化合 物、二醇醚類及其等之組合物。特別適用之溶劑包括，舉 20 例來說，表氯醇、甲苯、曱基異丁基酮、甲基乙基酮、二 甲苯、苯、曱醇、乙醇、異丙醇、二丙二醇曱醚以及其等 之組合物。 在某些實施態樣中，使用於清洗該鹽餅之溶劑也和被 包含在保留於該固態鹽餅上之液體中之一或多種溶劑相 15 1375688 同。因此，舉例來說，包含有環氧樹脂及表齒代醇之固態 鹽餅可以表鹵代醇來清洗。如另一範例，一包含有環氧樹 脂、表函代醇及一共溶劑之固態鹽餅可以表鹵代醇或是表 鹵代醇/共溶劑混合物來清洗。一包含有環氧樹脂及一溶 5 劑，但含有少量或是不含有表鹵代醇之固態鹽餅可相同地 以相同的溶劑來清洗。 較佳地，該固態鹽餅係經清洗一或多次，且在某些實 施態樣中，清洗二次。較佳地，該使用於清洗該餅之表氯 醇或溶劑不包含不易於揮發之樹脂或其它低揮發性成份。 10 該餅在清洗時所處的溫度並非是關鍵性的。然而，該清洗 步驟之溫度係自約5°C至100°C，在某些實施態樣中，且 在其它實施態樣中，更多係自20°C至80°C。 在該固態鹽餅經清洗之後，含有該經清洗之固態鹽及 該有機清洗液體之泥t係可擇地接受一第二鹽/液體分離 15 步驟以降低剩餘在該鹽餅上之有機液體的量。在此可擇性 之第二鹽/液體分離步驟中，可藉由過濾（包括，但並不限定 為，傾析、重力沉殿、過濾、、過濾型離心或沉澱型離心）將 固態鹽由有機相分離出來。因此，該固態鹽可藉由使用各 種裝置之過濾法自該有機相分離出來，包括，但不限定於， 20 壓力過濾器、真空過濾器、旋轉式過濾器、鼓狀過濾器、 碟形過濾器或帶狀過濾器，或是過濾型之離心機，包括， 籃式離心機、錐形筛網離心機、推料式離心機或是刮刀卸 料離心機，或是沉澱型離心機，包括：固體轉筒離心機及 篩網轉筒離心機。 16 1375688 可執行該固態鹽分離以由該固體分離步驟獲得一餅塊 狀物，在某些實施態樣中該餅係經脫液至含有少於50%重 量液體之程度；在其它實施態樣中，少於30%重量液體之 程度；及在其它仍有之實施態樣中，少於20%重量液體之 5 程度。 該由有機液體之第一鹽分離步驟、該清洗步驟及該由 有機清洗液體之第二可擇鹽分離步驟可在分別的設備中完 成。在某些實施態樣中，該由有機液體之第一鹽分離步驟、 ® 該清洗步驟及該由有機清洗液體之第二可擇鹽分離步驟係 10 各自在經設計為可由液體分離出固體且可清洗該固體餅之 設備的單一部件内執行。用於合併之固/液分離及清洗之適 用的設備包括，但不限定於，旋轉式過濾器、壓力過濾器、 - 真空過濾器、帶狀過濾器、固體轉筒離心機、篩網轉筒離 _ 心機、籃式離心機、推料式離心機及刮刀卸料離心機。 15 在一實施態樣中，在以至少一溶劑清洗該固態鹽之 後，該鹽係在一升高的溫度下乾燥以去除揮發性成份。舉 ^ 例來說，可被去除之該揮發性成份是，不限定為，表鹵代 醇、溶劑或是溶劑組合物及環氧樹脂製造過程之其它高揮 發性副產物。在某些實施態樣中，該餅係經乾燥至含有少 20 於0.1重量％之表鹵代醇及/或溶劑；在其它實施態樣中， 少於100 ppm之表鹵代醇及/或溶劑；及在其它仍有之實施 . 態樣中，少於20 ppm之表鹵代醇及/或溶劑。 在某些實施態樣中，某些實施態樣中的該固態鹽餅係 在高至約300°C之溫度下乾燥，其它實施態樣中在高至約 17 200°C之溫度’其它實施態樣中在高至約15〇〇c之溫度， 且在至少約60°C之溫度，或是至少約i〇〇〇c之溫度，在各 種實施態樣中。在其它實施態樣中’該固態鹽餅可在約4〇〇c 及3〇〇°C之間的溫度乾燥；在其它實施態樣中，係在約6〇〇c 及2〇〇°C之間，且在其它仍有之實施態樣中，係在約1 〇〇〇c 及150°C之間。在某些實施態樣中，該餅可在約〇」碎/平 方英吋及45磅/平方英吋間之壓力下乾燥；在其它實施態 樣中，係在約4磅/平方英吋及30磅/平方英吋間；且在其 匕仍有之實施態樣中，係在約8碎/平方英叫·及20碎/平方 美时間。s亥乾燥溫度應是在表氣醇或溶劑於該乾燥器中之 壓力下的沸點之上。當利用一溶劑的組合時，該乾燥溫度 應是比該等溶劑之各者於該乾燥器中之壓力下的沸點為 tij 〇 可藉由許多習於固體乾燥技藝者已熟知的方法來完該 鹽之乾燥。乾燥設備包括，但不限定於，直接乾燥設備及 間接乾燥設備二者，其中於直接乾燥設備處該固體係藉由 和熱氣體直接接觸而乾燥，而於間接乾燥設備處該固體係 藉由將熱轉移通過一固體表面而被乾燥。可使用批次或連 續式乾燥。適用之直接乾燥設備的範例包括旋轉式乾燥 機、噴霧乾燥機、氣流乾燥機、傳送帶乾燥機'盤式乾燥 機及流化床乾燥機。適用之間接乾燥設備的範例包括旋轉 式乾燥機、鼓式乾燥機、碟式乾燥機、螺旋式梯板乾燥機 及紫葉攪拌乾燥機。 對於直接乾燥設備，該所使用的熱氣體可以是惰性氣 體’舉例如但不限定為氮氣，以降低起火或是爆炸的風險。 對於間接乾燥設備，當乾燥該固態鹽以增進移除表氣醇及/ 或其它溶劑時，可以選擇性地使用一如但不限定為氮氣之 障性氣體。因此，可添加一惰性氣體至進行乾燥的乾燥機。 該經乾燥之固態鹽係經溶解於水中而形成齒水。較佳 地’在某些實施態樣中，該鹽係經溶解於水中而形成一具 有5至25重量％鹽之鹵水；在其它實施態樣中，為15至 25重量％鹽之鹵水。在某些實施態樣中，該鹽是Naa。 在某些實施態樣中，使用於溶解鹽的水並不包括有機 及無機污染物。舉例來說，可使用經純化以移除污染物（包 括：有機及無機污染物）的水。 工丨丄丨〇•王M秒除不可溶物質。在某些 ^施態射’該技術可包括物理性分離，例如（但不限: 可^^溶氣浮選或其它移除⑽的方法^可溶物質 匕括麵補脂製造反應^中卿叙聚合 剩餘在該餅上之少量的產物環氧樹 水可經由傾析H溶氣 來4，《 法處理而歸不可溶物質。H匕移除固體技術的方 可使用過濾器輔助器， 珠岩及/或锻燒稻殼，以增進一不限定為）：石夕藻土、珍 能力。 q過濾而移除不可溶物質的 在固體自該齒水移除之後，= 溶性有機成份。該純化 該南水係經純化以移除可 /可以是吸附、結晶、uv氧化、 1375688 臭氧化、過氧化物氧化、費同氧化法(Fent〇n〇xidati〇n)、氣 化分解、澄式氧化、生物性處理及/或其它處理方法。吸附 性純化可使用各種吸附劑完成，包括：活性碳、聚合性吸 附片1或其匕吸附媒質。生物性處理方法係該技術領域中習 5於此藝者所熟知的，且包括：生物性氧化膜式生物反應 器、好氧性及壓氧性處理，以及其它方法。也可能利用一 或多種純化方法的組合。 在某些實施態樣中，_水可藉由碳吸附而純化。用於 石厌吸附之活性石反可由煤、挪子殼或其它的碳來源所製備。 1〇該碳吸附床係經尺寸化為以較佳為比—星期還長之轉換頻 率而移除有機成份，更佳為比二星期還長。一或二種碳床 係可串聯或平行使用。 15 20
若使用吸附性純化，在該吸附床之前，可自該齒水 除固體及其它不可純成份，以預防㈣床的堵塞。舉 來夕於95重量％之固體及柯紐成份（包括聚合物 環氧樹脂)係經移除的。在某些實施態樣中，該移除率係 得該吸附床不需要超過L次的職地更換。 另—實施祕提供1於純化«龍成物之方法 包括以下步驟：由-含有環氧樹脂及表域醇和溶劑之 少一相有機相分離—以得到-經分離之固態鹽 ，容劑清洗該經分離之固態鹽以降低殘留在該… 樹脂的量；，將該具有經降低之環氧樹 ^鹽溶解在形成^之水中；汽提、蒸㈣是用其^ 方式處理該鹵水以降低左 伞低在«水t之揮發性成份的量以冬 ⑧ 20 5 5 10 得八有絚降低之揮發性成份含量的鹵水；使該具有經降 低之揮發性成份含量的幽水賤__分離技術以移除不可溶 陡物貝，以及純化該_水以移除可溶性有機污染物。 、在此實施態樣中，在溶於水中形成函水之前，該鹽餅 、、n乾燥而移除揮發性有機成份。該揮發性有機成份 ^藉由，或是汽提自《水中移除。適用於自《水中 =或^汽提該揮發性有機成份的設備係蒸職術領域中 機所熟知的，包括(但不限定為):蒸德管柱、汽提 纟此實施態射’使料清辭㈣溶劑也可以 I地自Γ為揮發性的’以至於其可藉由蒸德或是汽提輕 包括表2軸。舉㈣說，可㈣於此實施態樣之溶劑 ;蝴醇、"異了-、”、甲基乙基嗣、二甲 本、甲醇、乙醇、異丙醇及其等之組八。 15 卿η被溶解後所形成的^可含有°足_有機成份 开ν成一第二液體相因為這此 被超過* 體在鹵水中的溶解度已 前，此赞性有機成份殘餘物之 其二用：可擇地自該^移除。可藉由傾析咬 心用之手段來移除該第二液題相。可利用重力傾： 20 離心傾柯器、接續有重力傾柯 、斤 裝置。 之黏合益或疋其它傾析 旦 切j由上述之實施態樣獲得該經純化之齒水，w 水係可擇地經钟 它任何在一 '噴霧乾燥，或是利用其 仃在獲得經純化之固態鹽產物 、 燥。 動機之内的技術來乾 21 1375688 並且，該經處理至一所欲之純化程度的鹵水可經稀釋 以降低該鹽濃度且排放至海洋或其它鹼水水域之中。 此處所揭露之實施態樣可被使用於各種裝置且該裝置 可經由各種方式組合以獲得純化之固態鹽組成物。舉例來 5 說，如圖式中所說明的，該固態鹽組成物可經由線路1被 饋入一過濾單元2以由一含有環氧樹脂及表鹵代醇和溶劑 之至少一者之有機相中分離出固態鹽以獲得一經分離之固 態鹽。該經分離之固態鹽可經由線路3被饋入清洗單元4， 其中，該經分離之固態鹽係以至少一溶劑清洗以降低殘留 · 10 在該固態鹽中之環氧樹脂的量。該經清洗之固態鹽可經由 線路5被饋入可擇性之脫液單元6且之後經由線路7被饋 入乾燥單元9以在乾燥之前先使該經清洗之固態鹽脫液， 或是可以直接經由線路8被饋入乾燥單元9以在一溫度下 _ 乾燥該經清洗之鹽以降低在該固態鹽中之揮發性成份的量 15 以獲得一具有經降低之揮發性成份含量的固態鹽。由乾燥 單元9而來之該經乾燥的固態鹽可經由線路10被饋入溶解 單元11以將該含有經降低之揮發性成份含量的固態鹽溶 ® 解在形成函水之水中。該鹵水可經由線路12被饋入分離單 元13以由該鹵水分離出不可溶性物質。該鹵水可經由線路 20 14被饋入純化單元15以由該ii水移除可溶性有機物質。該 經分離之i水可接著經由線路16被饋入用以再循環、儲 存、處置或是使用於另外的方法中之一者。 範例 22 J068 #下述範例係僅用於說明之目的，而非意於限制此處所 揭路之實施態樣的範圍。除朴另有陳述，該單位為重量百 分比。 ’ MMJ. 來自液體環氧樹脂製造反應器之反應產物，包括： 液態％氧樹脂、表氣醇、1-甲氧基-2-丙醇、固體NaCi鹽及 甘油類型的聚合物，係被饋入一刮刀卸料離心機。在該刮 卸料離心機中，該鹽係經脫液且以表氯醇清洗二次以降 低環氧樹脂含量，導致一含有約15%表氯醇之鹽餅。該澄 1〇鹽餅係藉由螺旋傳送器而移動至一旋轉槳葉攪拌乾燥機。 »亥旋轉槳葉攪拌乾燥機係被蒸氣加熱至15〇。匚以使表氣醇 及其它揮發性成份自該鹽揮發’而小量之氮係被導入該乾 燥機以加速表氣醇的移除。該經乾燥之鹽，含有少於20 ppm 之表氣醇，係在一攪動槽中溶於水中而造成一含有近乎 15 18%NaCl之齒水。該齒水係經過二階段溶氣浮選以移除聚 合物、環氧樹脂及其它固體。該li水係接著通過二個含有 以煤為主之活性碳的碳吸附床。該ii水之總有機碳含量 (Total Organic Carbon ; TOC)係經測量且發現為含有<5 ppm TOC。 20 範例2 一來自液體環氧樹脂製造反應器之反應產物，包括： 液態環氧樹脂、表氣醇、1-甲氧基-2-丙醇、固體NaCl鹽及 甘油類型的聚合物，係被饋入一刮刀卸料離心機。在該刮 刀卸料離心機中，該鹽係經脫液且以表氣醇清洗二次以降 23 1375688 低環氧樹脂含量，導致一含有約15%表氯醇之鹽餅。該溼 鹽餅係藉由螺旋傳送器而移動至一旋轉槳葉攪拌乾燥機。 該旋轉槳葉攪拌乾燥機係被蒸氣加熱至150°C以使表氣醇 及其它揮發性成份自該鹽揮發，而小量之氮係被導入該乾 5 燥機以加速表氯醇的移除。該經乾燥之鹽，含有少於20 ppm 之表氣醇，係在一攪動槽中溶於水中而造成一含有近乎 18%NaCl之鹵水。該函水係使用一半連續過濾器而過濾以 移除聚合物、環氧樹脂及其它固體。在該過濾步驟中係使 用聚丙烯過濾器媒質及矽藻士過濾器輔助器。該鹵水係接 隹 10 著通過二個含有以煤為主之活性碳的碳吸附床。該鹵水之 總有機碳含量（TOC)係經測量且發現為含有<5 ppmTOC。 如上所述，此處所揭露之實施態樣係提供用於自環氧 樹脂產物回收鹽副產物且用於純化鹵水之方法及裝置。此 - 處所揭露之方法係可供用於回收高純度鹽或是一高純度鹵 15 水之一或多者。因此所回收之鹽及_水係適用於再利用。 另一方面，由於回收高純度函水，該鹵水係適用於排放至 如海洋或是其它鹼水水域而不需額外的處理。 ® 雖然該等揭露包括有限的實施態樣數目，該領域中具 有通常知識者，利用本揭露，將了解到可想出其它實施態 20 樣而不偏離本揭露之範圍。另一方面，該範圍應只受限於 所附之申請專利範圍。 C圖式簡單說明3 第1圖係說明包括選擇性單元之用於依據此中所揭露 之實施態樣而獲得經純化鹵水的示範性裝置。 ⑧ 24 1375688 【主要元件符號說明】 ••線路 9…乾燥單元 ••過慮單元 10…線路 ••線路 11…溶解單元 ••清洗單元 12…線路 ••線路 13…分離單元 ••脫液單元 14…線路 ••線路 15…純化單元 ••線路 16…線路 25