JPH0489895A - 精製ウールワックスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は溶媒抽出粗ウールワックスから精製ウールワッ
クスを製造する方法に係り、さらに詳しくは溶媒抽出粗
ウールワックスから高純度ラノリンの製造に有用な、酸
価１以下ガ一ドナー色相約１０の精製ウールワックスを
工業的有利に製造する方法に関するものである。

従来技術 溶媒ウールワックスは通常その酸価か６〜１０程度でガ
ードナー色相も約１４程度と着色が著しく、石鹸分、灰
分等の含量も大で、ラノリン製造原料としては不適当と
されその製造技術が要望されている。従来このウールワ
ックスを有機溶剤系で精製する方法として所謂ノイミ法
と呼ばれる方法が知られているが、種々の欠点を有して
いる。即ちノイミ法ではウールワックスを先づノルマル
ヘキサンに溶解させ、これにイソプロピルアルコールと
苛性ソータと水を加え攪拌反応後、静置分離し、ウール
ワックスを回収するのであるか、水の添加量が少ないと
イソプロピルアルコールの大半がノルマルヘキサン層に
可溶化してしまい目的とする不純物を分離除去できない
し、又水の添加量が多いと水中にワックスのエマルショ
ンを生じ疎水層と親水層の静置分離が困難になる。さら
にこの方法の欠点としてノルマルヘキサンとイソ７０ビ
ルアルコールの相溶性で両者の分離工程が複雑になる点
と、処理物のウールワックス中に鹸化物を包含し融点か
高くなる点がある。

通常ノイミ法による回収ウールワックスは酸価２．６２
ｙａｇ　ＫＯＨ／ｇ、ガードナー色相に、灰分０．１０
％。

石鹸分１．６５ｕ　ＫＯＨ／ｇ程度の値を有している。

この他にも塩素系溶剤と、メタノールと苛性ソータと水
を用い処理する方法も提案されているがノイミ法と同じ
ような欠点を有している。

発明が解決しようとする問題点 そこで溶媒抽出粗ウールワックス中の不純物を除去する
方法であって、操作が容易で経済性に優れ、溶剤同士が
相溶せず分離工程か単純であり、しかも処理後のウール
ワックス品質が例えは酸価１以下、ガードナー色相約１
（）と従来のノイミ法による色相より遥かに改善され、
また石鹸分、灰分濃度も少ない品質の著しく向上された
精製ウールワ・ソクスで、高純度ラノリン原料として有
用な精製ウールワックスの製法か要望されており、かか
る課題に応えることが本発明目的である、問題点を解決
するための手段 本発明に従えば上記発明目的か溶媒抽出粗ウールワック
スをｎ−ヘキサンに溶解して得られる溶液に、ウールワ
ックスの酸価の理論当量の１．５〜５倍に相当する苛性
アルカリ、作業温度で前記苛性アルカリを溶解するに要
する最小限の水及びウールワックスの約５θ〜５（：０
重量％に相当する多価アルコール混液を加え常温で強力
攪拌後約４０〜８０℃の温浴中で静置し上澄液を分取し
、この上澄液からウールワックスを回収することを特徴
とする酸価１以下、カードナー色相約ＩＯの精製ウール
ワックスを製造する方法により達成される。

本発明ではウールワックスの所謂溶媒抽出ウールワック
ス粗生物が精製処理される。かかるウールワックスは例
えば羊毛をノルマンヘキサンで洗浄するとか、塩素系有
機溶媒で洗浄し、洗液から溶媒を除くことにより得られ
、酸価は通常６〜１０でガードナー色相はほぼ１４と極
めて着色か大であり、また石鹸分、灰分濃度も大であり
、高純度ラノリンの製造原料としては極めて不適当とさ
れている。そこで本発明於ては先づ上記ウールワックス
をノルマルヘキサンに溶解し、不溶物を除去したウール
ワックスのノルマルヘキサン液が用いられる。粗ウール
ワックスのノルマルヘキサン溶液を用いることの利点は
、他の有機溶媒系に比しウールワックスの酸価成分の除
去率が大でまた色相の淡色化が極めて用意且つ有効に実
施できること、また本発明で用いられる多価アルコール
の使用量を大巾に減少できることが見出されたことによ
るものである。

既に述べた如く、本発明方法では、このウールワックス
のノルマルヘキサン溶液に対して苛性アルカリの水溶液
と多価アルコールの混液が加えられ、加温反応の後に静
置し、不純物を前記混液へ移行させて精製ウールワック
スのノルマルヘキサン層が分取せられる。

この場合、苛性アルカリとしては苛性ソーダ。

苛性カリが用いられ、また多価アルコールとしてはモノ
エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコー
ル等の脂肪族多価アルコールが好適に使用せられる。

苛性アルカリはウールワックスの酸価成分の量に応じて
増減せられるが、通常の溶媒ウールワックスの酸価は６
〜１０程度であり、この酸価の理論当量の１．５〜５倍
に相当する量を用いるのが好都合である。というのは苛
性アルカリがこれより少ないと酸価成分の中和が不充分
で溶媒層分離に長時間を要し、また逆に苛性アルカリ量
が大過剰になると乳化により均一層を形成し、やはり所
期の分離精製が実施し難いからである。実用上有利な短
時間層分離に対しては苛性アルカリ量はワックス酸価の
理論当量の１．５〜３倍、特に２．８倍程度か良好な結
果を与えることか見出されている、水の量は苛性アルカ
リを溶解するに最小限必要な量とすべきで、水の量が多
いと有機溶媒層の分離が影響を受け、好ましくない。尚
常温では通常約１０重量以上３０重量２６未満の濃度の
苛性アルカリ水溶液が用いられるか、作業温度を高くす
ることにより約５０重量％程度の苛性アルカリ液も液状
で用いられるので、水の量としては作業温度で苛性アル
カリを溶解しうる最小限の水量とすることか望ましい。

本発明においては、この濃厚苛性アルカリ水溶液に多価
アルコールが加えられる。多価アルコールとしては既に
述べた如く、モノエチレングリコール、グリセリン、プ
ロピレングリコール等の任意の、ノルマルヘキサンとの
相溶性が悪い脂肪族多価アルコールか用いられ中でもモ
ノエチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコ
ールか好適である。かかる多価アルコールは通常ウール
ワックスの約５０〜５００重量％相当量が用いられる。

多価アルコールがこれより少量であると酸価成分や赤味
色素の除去効率が低下し、また逆にあまり多量にすぎて
も、特段の効果は望めず非経済的で好ましくない　多価
アルコールの最適料はワックスの約１００〜１５０重量
％程度である。

粗ウールワックスのノルマルヘキサン溶液に対し、上記
割合の苛性アルカリ、水および多価アルコールの混液を
加え、常温で強力に攪拌したあと、混液を加温下、例え
は４（）〜８（］度の温浴中に静置すると、中和反応が
進み、不純分は多価アルコール層へ、また精製ウールワ
ックスはノルマルヘキサン層へと移行し、多価アルコー
ル層とノルマルヘキサン層は明瞭に分離せられる。そこ
でこのノルマルヘキサン層を分取し、溶媒を除去するこ
とにより、酸価が１以下ガドナ一色相が約１（：で、石
鹸分、灰分も殆ど１７２程度に減少せしめられた精製ウ
ールワックスか容易に得られる。

高品質ラノリンを作る場合、酸価成分を完全に除去する
ためノルマルヘキサン溶液中での弱アニオン交換樹脂吸
着処理と、石鹸成分を完全に除去するためノルマルヘキ
サン溶液中での弱力千オン交換樹脂吸着処理か必要にな
るが、その前処理として、本発明は極めて有効かつ経済
的なウールワックスの精製方法と言うことができる。た
とえ上記の如きイオン交換樹脂による吸着処理を実施し
たとしても、粗ウールワックスのままでは不純物除去効
果か著しく低く、高品質ラノリンは得られないし、また
経済的にも成り立たない。

さらに脱色についても、最終的にはノルマルヘキサン中
で活性白土や合成粘土、あるいは粉末活性炭処理が必要
となるが、その前段処理として本発明により色相１０程
度の精製ウールワックスを作り、赤褐色色素を予め選択
除去しておくことは、高純度ラノリン製造に対し極めて
有用である。

現在市販されているラノリンの融点は約４０℃であるか
、羊毛中の油分をノルマルヘキサンで抽出、洗浄１回収
した精製ウールワックスから得られるものの融点は約３
０度である。これは現在用いられている回収、精製、処
理方法において、低融点成分を外部へ逃かしているなめ
である。このように従来技術では低融点成分に関しては
、その精製回収か充分に行なえていなかった。これに対
し本発明法を用いれば、低融点成分をも無理なく精製回
収することかできる。ラノリン系化粧品原料のうち、固
状成分を加工したものよりも液状成分を加工したものの
方が付加価値か高いわけであるが、本発明法はその液状
ラノリンの前段処理としても大いに有効である。

以下実施例により本発明方法を説明する。

実施例　１ （ン容Ｋ　ウ−ｔレワックスおよびそのノルマルヘキサ
ン 羊毛３０Ｋｇをヘキサン１５０ｇで洗浄し、常温で静置
して上澄溶液を　１２０ρ分取し、ノルマルヘキサンの
一部を留去して、ウールワックス３Ｋｇ含む３Ｏｆの溶
液に濃縮した。この濃縮液を５ｇずつに分割し、その１
つからノルマルヘキサンを完全に留去して０．５Ｋ　ｇ
のウールワックスを作りサンプルＡとした。

尚サンプルＡは酸価６．０６ｆｆｉｇＫＯＨ／ｇ、カー
ドナー色相１４．灰分０．３９％１石鹸分３．６４■に
ＯＨ／ｇであった。

（ウールワックスの精製） 苛性ソーダ６ｇ（酸価の理論当量の２．８倍相当）を水
１２ｇにとかし、モノエチレングリコール７００ｇ　（
粗ウールワックスの約１４０重量％）を加えた混液と、
前述の溶媒ウールワックス濃縮液５ρを混合し、常温で
１分間攪拌しなあと、５０℃の温浴中に３時間静置した
。完全に上下２層に分液した下層の赤褐色液層を除去し
、上層の淡黄色透明液層からノルマルヘキサンを留去し
、Ｑ　、　４　ｋｇの精製ウールワックスを得た。

このものの酸価は０．５ｍｇ　ＫＯＨ／ｇ、カードナー
色相ｌＯ１灰分０．１３％、石鹸分１．８６℃１ｇＫＯ
）ｌ／ｇであった。

比較例１ 実施例１と同様のウールワックス精製法を実施したが、
この場合モノエチレングリコールの使用量は２００ｇ　
（粗つ−ルワ・ソクスの４（１重量％）とした。得られ
たウールワックスは酸価２．２７■ＫＯＨ／　ｇ、ガー
ドナー色相１２、灰分１１．２２９６、石鹸分２．３θ
Ｉ１ｇＫＯＨ／ｇであった。

実施例２ 実施例１と同様方法を、但し、モノエチしンクリコール
７００　ｇの代わりにグリセリン７（Ｉｆ）ｇを用いて
実施しな７得られた精製ウールワックスの酸価１．２７
℃１ｇＫＯＨ／ｇ、ガードナー色相１１．灰分０　、１
　。

９６、石鹸分１．２２ｍｇ　ＫＯＨ，／ｇであった。

参考例１ 実施例１で得られた精製ウールワ・ソクス５０ｇごノル
マルヘキサンに溶がして　５０　（ｌ　ｄの溶液とした
。直径１θ龍の円柱ガラス管を用意して底部を４１−メ
ツシュの布でおおいひもで固定したものへ、粒状の弱ア
ニオン交換樹脂タイヤイオンＷＡ３０を１（１−充てん
してカラムとし、前述溶液ご２回通過させた。続いてこ
の液を粒状の弱カチオン樹脂のタイヤイオンＷＫｌｌを
１〇−充てんしたカラムも２回通過させた。

次に、このイオン交換樹脂処理液を、内容量１ｇの四つ
日丸底フラスコ中へ入れ、フラスコを８〔１℃湯浴中に
固定しすりあわせシール式の速度可変プロペラ攪拌器と
還流冷却器をとりつけて、以下のように３回反応を行な
った。１回目は活性白土Ｖ２Ｒを２ｇ添加して３０分間
低速攪拌し静置分離で上澄液を分取し、２回目はそこへ
合成粘土ミズ力ナイトＰ−１を１ｇ添加して３０分間低
速攪拌し静置分離で上澄液を分取した。３回目ではその
上へ粉末活性炭太閤５Ａ１００Ｏを２ｇ添加して２時間
高速攪拌し静置分離で上澄液を分取し、これをＮ［Ｌ５
　Ｃ濾紙で濾過した液よりノルマルヘキサンを留去して
ラノリンとした。

そのラノリンの分析結果は、ガードナー色相５で灰分θ
、ｌυ％で酸価０．１２ｕ　ＫＯＨ／ｇで石鹸分０．０
０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶媒抽出粗ウールワックスをｎ−ヘキサンに溶解
   して得られる溶液に、ウールワックスの酸価の理論当量
   の１．５〜５倍に相当する苛性アルカリ、作業温度で前
   記苛性アルカリを溶解するに要する最小限の水およびウ
   ールワックスの約５０〜５００重量％に相当する多価ア
   ルコールの混液を加え常温で強力攪拌後約４０〜８０度
   の温浴中で静置し上澄液を分取し、この上澄液からウー
   ルワックスを回収することを特徴とする酸価１以下、ガ
   ードナー色相約１０の精製ウールワックスを製造する方
   法
2. （２）多価アルコールがモノエチレングリコール、グリ
   セリンあるいはプロピレングリコールである請求項第１
   項の方法
3. （３）溶媒抽出粗ウールワックスが羊毛をノルマルヘキ
   サンで洗浄し、洗浄液から回収せられるウールワックス
   である請求項第１項記載の方法
4. （４）溶媒抽出粗ウールワックスが羊毛を塩素系有機溶
   剤で洗浄し、洗浄液から回収せられるウールワックスで
   ある請求項第１項記載の方法