KR100930229B1 - 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법 - Google Patents

방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법 및 장치에 관한 것으로, a) 순환탱크로부터 공급된 폐수로부터 촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 단계, b) 잔존 고상 유기물을 제거하는 단계, c) 용해된 액체상태의 유기물을 흡착하여 제거하는 단계, d) 촉매를 분리하는 단계, e) 잔존하는 불순물을 제거하고 고순도 물을 회수하는 단계, 및 f) 재생액을 상기 a) 단계에서 분리된 고상케이크와 혼합하여 방향족산과 촉매를 동시에 회수하는 단계를 포함하는 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치이다.
상기 본 발명은 기존의 회수 기술로는 산업화가 불가능했던 제반 경제적 및 기술적 문제점을 해결할 수 있는 것으로, 본 발명의 방법 및 장치를 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산을 생산하는 공장에 적용하면, 방향족산 정제공정에서 발생하는 폐수로부터 고가인 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 동시에 회수함으로서 경제성을 높이는 효과를 기대할 수 있고 자원 회수 및 재활용에 의한 경제적 효과가 있다.
방향족산, 정제공정, 폐수, 촉매, 고순도 물, 회수, 방법, 장치

Description

방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법{PROCESS FOR RECOVERING AROMATIC ACID, CATALYSTS AND HIGH PURITY WATER FROM WASTEWATER}
본 발명은 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법 및 장치에 관한 것으로, a) 순환탱크로부터 공급된 폐수로부터 촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 단계, b) 잔존 고상 유기물을 제거하는 단계, c) 용해된 액체상태의 유기물을 흡착하여 제거하는 단계, d) 촉매를 분리하는 단계, e) 잔존하는 불순물을 제거하고 고순도 물을 회수하는 단계, 및 f) 재생액을 상기 a) 단계에서 분리된 고상케이크와 혼합하여 방향족산과 촉매를 동시에 회수하는 단계를 포함하는 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치이다.
상기 본 발명은 기존의 회수 기술로는 산업화가 불가능했던 제반 경제적 및 기술적 문제점을 해결할 수 있는 것으로, 본 발명의 방법 및 장치를 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산을 생산하는 공장에 적용하면, 방향족산 정제공정에서 발생하는 폐수로부터 고가인 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 동시에 회 수함으로서 경제성을 높이는 효과를 기대할 수 있고 자원 회수 및 재활용에 의한 경제적 효과가 있다.
세계 인구의 꾸준한 증가와 생활수준의 향상에 따라 PET, 폴리에스터 등 각종 고분자 수지의 수요가 급속히 신장하고, 따라서 고분자 수지의 원료인 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산의 생산량 또한 비약적으로 증대하고 있다. 상기 방향족산을 생산하는 공장의 정제공정에서 다량의 폐수가 발생한다. 예를 들면, 우리나라 내에서 년 간 약 1400만 톤의 폐수가 발생하고, 세계적으로는 년 간 약 8000만 톤의 폐수가 발생하는 것으로 알려져 있다.
상기 방향족산 정제공정의 폐수에는 소량의 방향족산(0.8~1.5%)과 산화반응 촉매(0.005~0.012%)가 포함되어 있으며 대부분은 물이다. 산화반응촉매는 회수하여 방향족산 산화반응 공정에 재사용할 수 있으며, 방향족산은 회수하여 방향족산 제조 공정에 재사용하거나 폴리올수지 등의 생산 공정에 사용할 수 있다. 또한 상기 방향족산 정제공정의 폐수는 방향족산과 촉매를 분리하고 정화한 다음, 방향족산 정제공정에 재활용함으로서 막대한 경제적 효과를 얻을 수 있다.
딕커슨(Dickerson) 등은 미국특허 제4,540,493호에서 테레프탈산의 제조공정으로부터의 세척수를 처리하는 방법을 기술한다. 동 방법은 세척수를 모래필터에 통과시켜 테레프탈산 고체를 분리하는 단계, 여과물을 양이온 교환수지에 통과시켜 금속 촉매를 분리하는 단계, 상기 양이온 교환수지 통과물을 다시 음이온 교환수지 에 통과시켜 용해된 유기물을 분리하는 단계 및 상기 음이온 교환수지 통과물을 다시 양이온 교환수지와 음이온 교환수지가 혼재된 혼합베드(Mixed-bed)에 통과시켜 최종 처리를 하는 단계를 포함한다. 그러나, 이 방법은 용해된 유기물이 이온교환수지 표면에 침전되어 수지 활성도를 저하시키고, 이온수지 재생에 고농도 취산(HBr) 및 염산(HCl)을 사용함으로 인하여 장치의 부식, 공정오염 및 악성 폐수 발생 등의 단점이 있다. 또한, 3 단계의 이온 교환 장치 사용으로 투자비가 높고, 정제된 물은 나트륨 이온(Na+ ), 유기물 및 초산 등이 오염돼 있어 PTA 정제공정에 활용할 수 없다는 단점이 있다.
또한, 대한민국특허 공고 제2002-0034176호는 불용성 방향족산을 회수하기 위한 여과 단계, 산화 촉매를 회수 및 정제하기 위한 이온 교환 단계 및 물을 회수하기 위한 역삼투 시스템 단계를 포함하는 방법을 제시하고 있다. 당해 공법에서 회수된 방향족산 슬러리는 다량의 물을 포함하고 있어 방향족산 산화공정으로 재순환 시 산화 촉매의 활성도를 낮추는 문제점이 있으며, 강산 양이온수지 재생을 위해 염산(HCl)을 사용하고 촉매 회수 공정에 가성소다와 취산(HBr)을 사용함으로 인하여 장치의 부식 문제와, 공정오염 및 악성 폐수 발생 등의 단점이 있다. 또한, 상기 강산 양이온수지를 75~95℃의 비교적 고온에서 운전함으로 이온수지의 수명이 단축되는 문제점이 있으며, 회수된 세척수에 포함돼있는 유기산의 나트륨염은 방향족산 정제공정에 재활용 시 품질 문제를 야기할 수 있다.
또한, 대한민국특허 공고 제2006-0092662호는 고체유기물을 분리하는 여과 단계, 여과되지 않은 미세 유기물을 가성소다(수산화나트륨)로 용해하는 단계, 양 이온교환수지를 이용하여 촉매를 분리하는 단계 및 분리된 촉매를 가성소다로 침전 회수 하는 단계를 포함하는 방법을 제시하고 있다. 당해 공법은 미세유기물을 녹이기 위해 가성소다를 사용함으로 인하여, 잔존하는 나트륨 이온(Na+ )이 양이온교환수지의 성능을 저하시키는 문제점이 있으며, 그리고 양이온수지 재생을 위해 강산인 염산 또는 황산을 사용함으로 인하여 장치의 부식 문제와, 공정오염 및 악성 폐수 발생 등의 단점이 있다. 또한 폐수를 정제하여 회수하지 못하는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 기존 방법의 문제점을 해결하고, 폐수에 포함된 방향족산과 촉매를 동시에 회수할 뿐만 아니라, 아울러 고순도 물을 경제적으로 회수하기 위한, 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치를 제공하고자 한다.
본 발명은 a) 순환탱크로부터 공급된 폐수로부터 촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 단계, b) 잔존 고상 유기물을 제거하는 단계, c) 용해된 액체상태의 유기물을 흡착하여 제거하는 단계, d) 촉매를 분리하는 단계, e) 잔존하는 불순물을 제거하고 고순도 물을 회수하는 단계, 및 f) 재생액을 상기 a) 단계에서 분리된 고상케이크와 혼합하여 방향족산과 촉매를 동시에 회수하는 단계를 포함하는 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치가 특징이다.
본 발명은 기존의 회수 기술로는 산업화가 불가능했던 제반 경제적 및 기술적 문제점을 해결할 수 있는 것으로, 본 발명의 방법 및 장치를 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산을 생산하는 공장에 적용하면, 방향족산 정제공정에서 발생하는 폐수로부터 고가인 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 동시에 회수함으로서 경제성을 높이는 효과를 기대할 수 있고 자원 회수 및 재활용에 의한 경제적 효과가 있다.
본 발명의 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법은 하기 단계로 이루어진 것이 특징이다.
a) 순환탱크(2)로부터 펌프된 폐수를 제1 고액분리 여과기(4) 및 제2 고액분리 여과기(8)에 통과시켜, 촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 단계;
b) 상기 여과액을 결정조(10)로 공급하고 냉각시킨 다음 칼럼여과기(15)에 통과시켜 잔존 고상 유기물을 제거하는 단계;
c) 상기 칼럼여과기(15) 축출물을 활성탄 칼럼(17)에 투입하여 용해된 액체상태의 유기물을 흡착하여 제거하는 단계;
d) 상기 활성탄 칼럼(17) 축출물을 양이온교환수지로 충진된 이온교환 칼럼(19)에 투입하여 촉매를 분리하는 단계;
e) 상기 이온교환 칼럼(19) 축출물을 역삼투막(25)에 투입하여 잔존하는 불순물을 제거하고 고순도 물을 회수하는 단계; 및
f) 상기 이온교환 칼럼(19)의 양이온교환수지를 초산 수용액(30)으로 재생하고 촉매가 포함된 재생액을 상기 a) 단계에서 분리된 고상케이크와 혼합하여 방향족산과 촉매를 동시에 회수하는 단계
또한, 본 발명의 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법에 사용되는 장치는 하기 구성이 특징이다.
방향족산 정제공정의 폐수를 수용하는 순환탱크(2);
촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 제1 및 제2 고액분리 여과기(4),(8);
여과액을 수용하는 결정조(10)와 잔존 고상 유기물을 제거하는 칼럼여과기(15);
용해된 액체상태의 유기물을 흡착, 제거하는 활성탄 칼럼(17);
촉매를 분리하기 위해 양이온교환수지로 충진된 이온교환 칼럼(19); 및
잔존하는 불순물을 제거하고 고순도 물을 회수할 수 있는 역삼투막(25)
이하, 첨부한 도면을 통하여 본 발명을 좀더 상세히 설명한다.
본 발명을 이해하기 쉽도록 본 발명의 공정흐름도인 도1 및 도2를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도면에서, 방향족산의 정제공정에서 발생하는 폐수(1)를 순환탱크(2)에 투입하여 재순환되는 슬러리와 혼합한 다음, 순환탱크(2) 하부에 위치한 펌프를 이용하여 슬러리를 배관(3)을 통해 제1 고액분리 여과기(4)에 통과시켜 촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 농축된 슬러리로 분리한 후 촉매를 포함한 여과액은 배관(6)을 통해 결정조(10)로 이송하고, 방향족산을 포함하는 농축된 슬러리는 배관(5)을 통해 순환탱크(2)로 재순환 시킨다.
상기 농축된 슬러리의 일부는 배관(7)을 통해 제2 고액분리 여과기(8)에 투입하여 방향족산을 포함하는 고상케이크와 여과액으로 분리한다. 상기 제2 고액분리 여과기(8)에서 분리된 여과액은 결정조(10)로 보내고, 상기 고상케이크는 배관(32)을 통해 방향족산 탱크(13)로 보내되, 배관(31)으로부터 유입되는 재순환된 초산 재생물과 함께 방향족산 탱크(13)로 보낸다.
상기 제1 고액분리 여과기(4)와 제2 고액분리 여과기(8)에 사용되는 여과기는 통상적인 고액분리 여과기 또는 원심분리기를 사용할 수 있으나, 보다 용이한 운전 및 보수를 위하여 관상필터(tubular filter) 유형의 고액분리 여과기를 사용하는 것이 좋다.
상기 관상필터는 소결된 스테인레스 스틸 재질로 이루어지고, 필터의 다공 사이즈가 0.5~10㎛인 관상필터를 사용하는 것이 바람직하다. 관상필터의 사이즈가 10㎛ 이상인 관상필터는 다공사이즈가 너무 커서 고상의 여과물 중 일부가 여과되지 않고 액상의 여과액과 함께 다음단계로 진입할 수 있고, 사이즈가 0.5㎛ 이하인 관상필터는 고상의 여과물이 다공을 막아 필터가 쉽게 막히거나 여과시간이 길어져 공정의 효율성을 떨어뜨릴 수 있다.
상기 결정조(10)의 역할은 용해된 액상의 유기물을 결정화하는 것이며, 결정조(10)의 적정 온도는 25~60℃이고, 냉각기(11)를 이용하여 온도를 조절한다. 결정조(10)의 온도가 25℃ 이하이면 다량의 냉각수 사용으로 인해 운전비용이 높아지고, 온도가 60℃ 이상이면 상당량의 유기물이 용해되어 후속 공정에 대한 투자비가 높아지는 단점이 있다.
상기 결정조(10)의 내용물은 결정조(10) 하부에 위치한 펌프를 이용하여 칼럼여과기(15)로 보내 잔존하는 고상 유기물을 제거한다. 미량의 고상 유기물은 필터 베드(Bed) 상부에 누적되며, 여과액은 활성탄칼럼(17)으로 보낸다. 필터 베드 상부에 누적된 고상 유기물은 주기적으로 물로 백흘러쉬(Back-flush)하여 폐수처리장으로 보낸다. 칼럼여과기(15)의 필터 베드는 석탄과 모래 및 자갈층으로 구성돼 있는 고액분리 여과기이다.
상기 활성탄칼럼(17)의 역할은 용해된 유기물을 흡착하여 제거함으로써 잔존 유기물이 이온교환칼럼(Ion Exchange Column)의 성능을 저하시키는 것을 방지하는 것이다. 상기 활성탄칼럼(17)의 장치로는 통상적인 활성탄칼럼(Carbon Column)을 사용한다. 사용한 활성탄 베드는 3~10% 가성소다 수용액(33)으로 0.5~1.5 시간 재생한 다음, 물로15~30분간 세척하여 재사용하는 것이 효과적이다. 상기한 방법으로 사용한 활성탄 베드를 재생하는 이유는 상기한 방법이 흡착된 유기물을 제거하는데 효과적이며 가장 경제적인 것을 반복된 연구결과로 도출하였기 때문이다.
상기 활성탄칼럼(17)의 하부 축출물을 양이온수지로 충진된 이온교환 칼럼(19)에 통과시킴으로써 촉매를 분리한다. 상기 활성탄칼럼(17)의 하부 축출물에 포함되어 있는 촉매는 대부분이 코발트(Co)와 망간(Mn)이다. 양이온수지는 재생후 수소 이온 형태로 존재하며, 활성탄칼럼(17)의 하부 축출물을 처리시 촉매 이온과 치환된다. 사용한 양이온수지의 재생은 60~99% 농도의 초산 수용액(30)으로 재생함이 바람직하다. 이는 회수된 촉매를 포함하는 초산 재생물을 방향족산 탱크(13)로 보내 회수된 방향족산과 함께 배관(14)을 통해 방향족산 산화공정으로 재순환하여 곧바로 재사용할 수 있기 때문이다. 초산 수용액(30)의 초산 농도가 60% 이하이면 재생 효율이 떨어지고, 또한 다량의 물이 방향족산 산화공정으로 재순환되어 산화반응 효율을 저하시킨다.
본 발명의 연속 운전을 위하여, 상기 이온교환 칼럼(19)을 2대 병렬로 설치하여 교대로 재생을 하면서 연속 운전을 한다. 상기 이온교환 칼럼(19)의 하부 축출물은 역삼투순환탱크(21)로 보낸다.
상기 역삼투순환탱크(21)의 내용물은 역삼투순환탱크(21) 하부에 위치한 펌프를 이용하여 필터(23)로 보내 잔존하는 고상 불순물을 제거한다. 필터(23)의 역할은 고체 불순물을 제거하여 역삼투막(25)을 보호하는 것이며, 바람직한 다공 크기는 0.5~5㎛이다. 상기 필터(23)를 통과한 여과액은 고압펌프(24)를 통해 압력을 높인 다음 역삼투막(25)에 공급하여 역삼투막을 투과하는 고순도 물과 농축된 불순물을 포함하는 역삼투막 축출물로 분리한다.
상기 고순도 물은 방향족산 정제공정으로 순환시켜 재활용하고, 농축된 불순물을 포함하는 역삼투막 축출물은 대부분 배관(27)을 통해 역삼투순환탱크(21)로 재순환하며, 그 중 일부를 배관(28)을 통해 폐수처리장으로 배출해 불순물을 제거한다. 폐수처리장으로 배출하는 역삼투막 축출물의 비율은 3~20%로 유지함이 바람직하다. 상기 비율이 3% 이하이면 고순도 물의 순도가 저하되고, 비율이 20% 이상이면 고순도 물의 회수율이 저하되기 때문이다.
본 발명에서의 역삼투막(25)은 액체상태의 유기물 및 무기물 불순물을 제거하는데 탁월하다. 역삼투막(25)의 바람직한 유형은 중공섬유(hollow fiber)이며, 바람직한 운전 압력은 2000~8000kPa 이다. 상기 운전 압력이 바람직한 이유는 압력이 2000kPa 보다 낮으면 상기 고순도 물의 투과율이 낮아지고, 압력이 8000kPa 보다 높으면 운전비용이 높아지기 때문이다.
도면 중의 미설명 부호 9,12,16,18,20,22,26,29,32,34는 모두 물질 이송을 위한 배관을 나타낸다.
상기 본 발명에 따른 회수방법으로 폐수로부터 회수한 촉매의 회수율은 약 85~96%이고, 방향족산의 회수율은 약 95~99.5%이며, 고순도 물의 회수율은 약 85~95% 이다.
따라서, 본 발명의 방법에 따르면, 자원 회수 및 재활용에 의한 이익만 계산해도 우리나라의 경우 년 간 약 1,200억 원, 세계적으로는 년 간 약 6,800억 원의 경제적 효과가 예상된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는바, 본 발명의 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예(테레프탈산, 촉매 및 고순도 물의 회수)
방향족산인 고순도 테레프탈산(PTA) 공장의 정제공정에서 발생한 폐수를 사용하여 파이롯트 공장에서 단계적으로 회분식(Batch) 실험을 하였다.
우선, 상기 폐수를 순환탱크(2)에 투입한 다음, 폐수를 제2 고액분리 여과기(8)에 투입하여 촉매를 포함하는 여과액과 테레프탈산을 포함하는 고상케이크로 분리하였다. 본 실시예의 회분식 실험에서는 208.45kg의 여과액과 2.33kg의 고상케이크로 분리하였다. 본 실시예에서 처리한 폐수의 총량은 210.78 kg이었다. 상기 제2 고액분리 여과기(8)는 소결된 스테인레스 스틸 재질로 제조된 평균 다공크기(Pore Size)가 1㎛인 관상필터를 사용한 여과기이다.
상기 여과액을 결정조(10)에 투입하고 결정조 온도를 36℃로 조절한 다음, 칼럼여과기(15)에 투입하였고, 이어서 활성탄 칼럼(17)과 이온교환 칼럼(19)을 통해 여과액을 연속적으로 통과 시켰다. 이온교환 칼럼(19) 하부로 축출된 여과물의 총량은 207.73kg 이었다. 상기 칼럼여과기(15), 활성탄 칼럼(17) 및 이온교환 칼럼(19)에 잔류하는 액체 손실을 방지하기 위하여, 상기 모든 장치를 물로 세척한 다음 내부 충진물이 젖은 상태로 실험하였다.
상기 이온교환 칼럼(19)을 통과한 축출물을 필터(23)를 통해 역삼투막(25)에 투입하여 186.91 kg의 고순도 물을 회수하고, 잔여분 20.82 kg은 폐수 처리했다. 고순도 물의 회수율을 하기 표2에 나타내었다. 회수한 고순도 물 중 불순물의 총 함량은 5 ppm 미만으로 테레프탈산 정제공정에 재활용할 수 있다.
상기 이온교환 칼럼(19)의 양이온수지와 결합한 촉매를 회수하고, 또한 양이온수지를 재생하기 위한 실험을 별도로 실시하였다.
상기 이온교환 칼럼(19)을 1.54 kg의 94% 초산으로 채운 다음 30분 후에 비우고, 다시 물 1.54 kg으로 세척하였다. 촉매를 포함하는 초산 재생물과 세척수를 방향족산 탱크(13)로 보내, 제2 고액분리 여과기(8)에서 분리한 고상케이크와 혼합하여 1.538 kg의 테레프탈산과 8.0 g의 촉매를 회수하였고, 회수된 테레프탈산 및 촉매의 회수율을 표2에 나타내었다.
본 실시예에서 사용한 PTA 공장 폐수의 조성은 표1과 같다.
PTA 공장 폐수 조성
주요 성분 농도 (중량%)
98.993
테레프탈산 0.752
초산 0.029
촉매 (Co, Mn) 0.0041
기타 0.222
합계 100.00
테레프탈산, 촉매 및 고순도 물의 회수율
구 분 회수된 양 회수율(%)
테레프탈산, kg 1.538 97.0
촉매 (Co, Mn), g 8.0 92.6
고순도 물, kg 186.9 89.6
상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 회수방법에 따르면 방향족산(테레프탈산), 촉매 및 고순도의 물을 높은 회수율로 회수할 수 있음을 알 수 있다.
도1 및 도2는 본 발명에 따른 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법을 나타낸 공정도이다.
* 도면 중의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1. 폐수 2. 순환탱크 4. 제1 고액분리 여과기
8. 제2 고액분리 여과기 10. 결정조 11. 냉각기
13. 방향족산 탱크 14. 방향족산 및 촉매 15. 칼럼여과기
17. 활성탄 칼럼 19. 이온교환 칼럼 21. 역삼투순환탱크
23. 필터 24. 고압펌프 25. 역삼투막
30. 초산 수용액 33. 가성소다 수용액
3,5,6,7,9,12,16,18,20,22,26,27,28,29,31,32,34 배관

Claims (9)

  1. a) 순환탱크(2)로부터 펌프된 폐수를 제1 고액분리 여과기(4) 및 제2 고액분리 여과기(8)에 통과시켜, 촉매를 포함한 여과액과 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 단계;
    b) 상기 여과액을 결정조(10)로 공급하고 냉각시킨 다음 칼럼여과기(15)에 통과시켜 잔존 고상 유기물을 제거하는 단계;
    c) 상기 칼럼여과기(15) 축출물을 활성탄 칼럼(17)에 투입하여 용해된 액체상태의 유기물을 흡착하여 제거하는 단계;
    d) 상기 활성탄 칼럼(17) 축출물을 양이온교환수지로 충진된 이온교환 칼럼(19)에 투입하여 촉매를 분리하는 단계;
    e) 상기 이온교환 칼럼(19) 축출물을 역삼투막(25)에 투입하여 잔존하는 불순물을 제거하고 고순도 물을 회수하는 단계; 및
    f) 상기 이온교환 칼럼(19)의 양이온교환수지를 초산 수용액(30)으로 재생하고 촉매가 포함된 재생액을 상기 a) 단계에서 분리된 고상케이크와 혼합하여 방향족산과 촉매를 동시에 회수하는 단계:를 포함하는 것을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계의 제1 고액분리 여과기(4)에서 농축된 슬러리를 배관(5)을 통 해 순환탱크(2)로 순환시키고, 상기 농축된 슬러리의 일부를 배관(7)을 통해 제2 고액분리 여과기(8)에 투입하여 방향족산을 포함하는 고상케이크와 여과액으로 분리하는 것을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계에서 결정화에 사용되는 결정조(10)의 온도는 25 내지 60℃인 것을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 c) 단계에서 3 내지 10% 농도의 가성소다 수용액(33)으로 활성탄 베드를 재생하는 것을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 d) 단계에서 60 내지 99% 농도의 초산 수용액(30)으로 양이온수지를 재생하는 것을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 e) 단계에서 폐수처리장으로 배출하는 역삼투막(25) 축출물의 비율을 3 내지 20%로 유지함을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 역삼투막(25)의 운전 압력을 2000 내지 8000kPa로 유지하는 것을 특징으로 하는 방향족산 정제공정의 폐수로부터 방향족산, 촉매 및 고순도 물을 회수하는 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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KR100715024B1 (ko) * 2005-02-18 2007-05-09 삼성석유화학(주) 테레프탈산 정제공정시 폐수로부터 촉매 회수 방법

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