CN217202568U - 一种粗乙交酯提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种粗乙交酯提纯装置。本实用新型提供了一种可供实用的粗乙交酯提纯装置，该生产装置以裂解出的乙交酯粗产品为原料，通过溶解结晶，对杂质进行去除，获得高纯度的乙交酯晶体；该装置还设计了溶剂循环利用设备，提高了溶剂的利用率，减少了浪费，更加环保。

Description

一种粗乙交酯提纯装置

技术领域

本实用新型涉及一种化工产品的生产过装置，尤其是一种用于提纯乙交酯的生产装置。

背景技术

作为一种聚合单体，乙交酯不仅能够通过均聚获得高分子量的聚乙交酯，还可以与其他交酯单体开环得到无规共聚物和嵌段共聚物。其合成的高分子材料均拥有良好的生物降解性能，在骨骼工程、组织工程、缝合线与人造器官等医学领域有着广泛的应用。同时高分子量带来的较好机械性能也使得其在包装材料等方面获得广阔使用。要得到手术线级的聚乙交酯，要求乙交酯质量分数必须大于99.9％。

乙交酯在医学领域的应用需要极高的纯度，乙交酯单体在空气中不稳定，所以制备高纯度的乙交酯非常困难，对生产工艺，设备的要求也是十分高，其也是关键因素。

在现阶段生产乙交酯的方法中，共沸法和熔融法最常用。但是这两种方法生产出的乙交酯纯净度都达不到要求，会有乙醇酸，二聚体和水分带出。

发明内容

本实用新型所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提出改进方案或者替换方案，尤其是提供一种粗乙交酯提纯装置。

为解决上述问题，本实用新型采用的方案如下：一种粗乙交酯提纯装置，所述粗乙交酯提纯装置至少包括依次为溶解釜、过滤器、结晶釜、过滤器、滤液槽、溶剂精制塔、溶剂槽以及真空干燥器；其中，溶解釜至少包括一个位于顶部的乙交酯加料口，一个氮气输入口，一个溶剂加入口和一个搅拌电机，底部至少包括一个出料口，所述出料口通过保温管道与所述过滤器的上部侧面入口相连。

结晶釜进一步包括一个顶部氮气输入口，一个进料口，一个抽真空口以及一个搅拌电机，所述结晶釜底部至少包括一个出料口，出料口与过滤器入口连通；所述过滤器进一步包括上部侧面一个进料口以及底部一个出料口，在过滤器前后各有一个控制阀，所述过滤器通过所述后控制阀与所述滤液槽连接；所述滤液槽至少包括一个氮气接入口，一个真空泵接口，一个液位计以及一个物料输出口，所述物料输出口与离心泵连接，所述离心泵前后各有一个控制阀。所述滤液槽下部包括一个取样口；所述溶剂精制塔至少包括一个进料口，塔顶冷凝器，塔顶回流槽以及至少一个出料口。所述溶剂精制塔和所述溶剂槽之间有一个换热器。所述溶剂精制塔底部至少有一个塔底出料口；所述溶剂槽至少包括一个氮气输入口，一个液位计以及一个出料口。所述溶剂槽与溶解釜之间有保温管道连通，所述溶剂槽与溶解釜之间的管道中设置有离心泵；所述真空干燥器为独立设备，其包括一个氮气输入口。

作为优选，所述过滤釜进一步设置有热水保温夹套以及底部排污口。

作为优选，所述结晶釜进一步设置有热水保温夹套以及底部排污口。

作为优选，所述过滤器进一步设置有外壳加热盘管。

作为优选，所述溶剂精致塔底部设置有至少一个排污口。

本实用新型的技术效果如下：提供了一种粗乙交酯提纯装置，该生产装置以羟基乙酸高温裂解出的乙交酯粗产品为原料，经过溶剂洗涤和重结晶后，获得高纯度的乙交酯晶体，同时让溶剂得到循环利用。

附图说明

图1粗乙交酯提纯装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步详细说明。

附图显示的是根据本实用新型的一个具体实施例的一种粗乙交酯提纯装置的结构示意图，本申请以高温裂解出的乙交酯为原料，通过溶剂重结晶法，获得高纯度的乙交酯晶体，并且使溶剂得到循环利用。本申请的关键是提供一种实用的粗乙交酯提纯装置，用以将工艺方法转换成试剂生产设备。

具体来说，本申请的粗乙交酯提纯装置至少包括依次为溶解釜(a)、过滤器(b)、结晶釜(c)、过滤器(d)、滤液槽(e)、溶剂精制塔(f)、溶剂槽(g)以及真空干燥器(h)；其中，所述溶解釜(a)至少包括一个位于顶部的粗乙交酯原料入口(a1)，一个位于顶部的溶剂入口(a2)以及一个位于底部的出料口(a4)，所述出料口(a4)通过管道与所述过滤器(b)的上部侧面入口(b1)连通，经过过滤，滤液从过滤器底部出液口(b2)排出，通过管道进入结晶釜(c)。

溶解釜(a)进一步包括一个氮气输入口(a3)以及一个底部排污口(a5)。溶解釜(a)出料口(a4)通过管道与所述过滤器(b)的上部侧面进料口(b1)连通，经过过滤器(b)后，从出料口(b2)排出滤液，通过管道与所述结晶釜(c)上部的进料口(c1)连通。溶解釜(a)设置有热水保温夹套以及底部排污口(a5)。

结晶釜(c)的底部有一个出料口(c4)，所述出料口(c4)与过滤器(d)的上部侧面进料口(d1)相连通，结晶釜进一步设置有热水保温夹套以及底部排污口(c5)。出料口(c4)和过滤器进料口(d1)之间有设置一个控制阀(c6)。过滤器(d)的底部有一个滤液出料口(d2)，所述出料口(d2)通过管道与滤液槽(e)连通，过滤器进一步设置有外壳加热盘管。

滤液槽(e)上部有一个氮气输入口(e1)，一个进料口(e2)以及一个抽真空接口(e3)，所述滤液槽(e)底部有一个出料口(e4)，所述出料口(e4)通过管道与溶剂精制塔(f)的进料口(f1)连通。塔顶出料口(f4)通过管道进入溶剂槽(g)，所述塔顶出料口(f4)与溶剂槽(g)之间设置一个换热器(f7)。进料口(f1)和出料口(e4)之间进一步设置进料泵(f6)，所述溶剂精制塔(f)中部包括一个进料口(f1)，顶部包括一个冷凝器(f2)，一个塔顶回流罐(f3)以及一个塔顶出料口(f4)，所述塔顶出料口(f4)通过管道与塔顶回流罐(f3)连通，所述溶剂精制塔(f)塔底包括一个出料口(f5)。溶剂精致塔底部设置有至少一个排污口(f8)。

下面参照附图详细说明本申请的粗乙交酯提纯装置的工作过程。

溶解釜a上部有一个进料口，粗乙交酯可以通过进料口a1加入到溶解釜a，然后通过溶剂进料口a2加入3—8倍粗乙交酯质量的溶剂，开启电机搅拌，夹套温度设定在55—70℃，溶解时间控制在1—3小时，过程中打开氮气阀a3通入氮气保护。

溶解结束后，将溶液通过过滤器b，固体不溶物被过滤，溶液进入到结晶釜c。结晶釜c打开搅拌电机，通过氮气口c2通入氮气，夹套温度先设定与溶解釜温度一样，然后缓慢降温，降温速度在0.1—1.5℃/min，结晶温度在30—45℃，结晶时间在12—24小时，在开始降温过程中关闭搅拌电机，待结晶结束打开搅拌电机，缓慢转动，打开出料口c4，将物料输送到过滤器d。

过滤器d过滤出的固体，取出后放入真空干燥器h；过滤出的滤液进入滤液槽e，然后将滤液输送到溶液精制塔脱f除重组分以及水分，然后将分离好的溶剂经过换热器进入溶剂槽g，进行循环利用。

由于乙交酯遇水极易分解，空气中的水分都会使其分解，所以需要真空干燥。

综上所述，本实用新型提供了一种可供实用的粗乙交酯提纯装置，该装置以高温裂解出的乙交酯为原料，通过溶解重结晶，获得高纯度的乙交酯，并使溶剂循环利用，减少浪费。

Claims (5)

1.一种粗乙交酯提纯装置，其特征在于，所述粗乙交酯提纯装置包括依次连接的溶解釜(a)、过滤器(b)、结晶釜(c)、过滤器(d)、滤液槽(e)、溶剂精制塔(f)、溶剂槽(g)以及真空干燥器(h)；其中，所述溶解釜(a)上设有一个位于顶部的粗乙交酯原料入口(a1)，一个位于顶部的溶剂入口(a2)，一个位于底部的出料口(a4)，一个氮气输入口(a3)以及一个底部排污口(a5)；所述出料口(a4)通过管道与所述过滤器(b)的上部侧面过滤器进料口(b1)连通；过滤器(b)的过滤器出料口(b2)通过管道与所述结晶釜(c)上部的结晶釜进料口(c1)连通；结晶釜(c)的底部有一个结晶釜出料口(c4)，所述结晶釜出料口(c4)与过滤器(d)的上部侧面过滤器进料口(d1)相连通，所述结晶釜出料口(c4)和所述过滤器进料口(d1)之间有设置一个控制阀(c6)；过滤器(d)的底部有一个滤液出料口(d2)，所述滤液出料口(d2)通过管道与滤液槽(e)连通；滤液槽(e)上部有一个滤液槽氮气输入口(e1)，一个滤液槽氮气输出口(e2)以及一个抽真空接口(e3)，所述滤液槽(e)底部有一个滤液槽出料口(e4)，所述滤液槽出料口(e4)通过管道与溶剂精制塔(f)的溶剂精制塔进料口(f1)连通；溶剂精制塔进料口(f1)和滤液槽出料口(e4)之间进一步设置进料泵(f6)，所述溶剂精制塔(f)顶部设置一个冷凝器(f2)，一个塔顶回流罐(f3)以及一个塔顶出料口(f4)，所述塔顶出料口(f4)通过管道与塔顶回流罐(f3)连通，所述溶剂精制塔(f)塔底包括一个溶剂精制塔出料口(f5)；所述塔顶出料口(f4)通过管道连接溶剂槽(g)，所述塔顶出料口(f4)与溶剂槽(g)之间设置一个换热器(f7)；所述真空干燥器(h)包括一个真空泵接口(h1)和一个氮气输入口(h2)。

2.如权利要求1所述的粗乙交酯提纯装置，所述过滤釜进一步设置有热水保温夹套以及底部排污口(a5)。

3.如权利要求1所述的粗乙交酯提纯装置，所述结晶釜进一步设置有热水保温夹套以及底部排污口(c5)。

4.如权利要求1所述的粗乙交酯提纯装置，所述过滤器进一步设置有外壳加热盘管。

5.如权利要求1所述的粗乙交酯提纯装置，所述溶剂精致塔底部设置有至少一个排污口(f8)。

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