TWI400277B - A method of separating and removing foreign materials from polyester fiber waste - Google Patents
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Description
本發明關於由含有主成分為聚對苯二甲酸烷二醇酯之聚酯纖維廢棄物回收有效成分的方法。更詳細而言，關於有效率地分離除去含於聚酯纖維廢棄物之主要由綿所構成的異質材料，迴避停止製程設備這樣的缺點之方法。
聚對苯二甲酸乙二醇酯，由於其化學穩定性優良，故，纖維、薄膜、樹脂等的生活相關資材、飲料水、碳酸飲料用瓶等的食品領域之使用急遽增加。但，在伴隨上述這樣使用量之增加所大量產生之使用過聚對苯二甲酸乙二醇酯及聚對苯二甲酸乙二醇酯製造階段，所產生之品質不適合品的處理成為一大社會問題。
針對上述的問題，將聚酯廢棄物變換成單體並加以回收，以此單體作為原料，再次藉由聚合反應，製造聚對苯二甲酸乙二醇酯並再利用之所謂化學回收為有效的。此方法基本上可達到無消耗之化合物的循環再使用，可達到資源的再利用。即、這些所被回收之聚酯廢棄物，以乙二醇進行解聚合反應，接著，使用甲醇進行酯交換，進一步進行分離精製，藉此作為對苯二甲酸二甲酯及乙二醇來予以回收。因此，可達到資源的有效利用，當考量至再利用之階段時，則有助於成本降低。
但，藉由化學回收來處理聚酯廢棄物之情況，以聚酯
廢棄物特別是飲料用保特瓶作為回收對象之情況，需要除去蓋子、或標籤等的異物。針對這樣的問題點，所採用之對策例，參照專利文獻1。
又，以聚酯製造製程以外的纖維等作為回收對象之情況時，會由無法避免含有染料之聚酯纖維混入的情況。含於這些染色聚酯纖維之染料在觸媒存在下，於高温下的解聚合等一連串之反應中被熱分解，分散於回收對象成分中，造成回收對象成分的品質顯著惡化。針對這樣的問題點，所採用之對策例如專利文獻2所示·但，聚酯以外的異質材料，因含於解聚合反應液中，造成妨礙對下一個製程之輸送，產生製程問題。針對這些異質材料之有效的分離除去方法，並未揭示有具體例。
(專利文獻1)特開2004－277639號公報
(專利文獻2)特開2004－217871號公報
本發明的目的在於，針對由含有主成分為聚對苯二甲酸烷二醇酯之聚酯纖維廢棄物回收有效成分之方法，可有效地分離除去含於聚酯纖維廢棄物之主要含有綿的異質材料的方法。換言之，提供迴避：因異質材料使在製程內產生異常，造成停止設備裝置這樣的問題之方法。又同時提供，回收率良好地回收含於聚酯廢棄物中支承為聚酯的原料之有效成分的方法。本發明的其他目的及優點，可由以
下的説明得知。
本發明者們有鑑於上述技術，精心鋭意檢討的結果，而開發完成了本發明。即，本發明是一種由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，將以聚對苯二甲酸烷二醇酯為主成分、並含有聚對苯二甲酸烷二醇酯以外的異質材料之聚酯纖維廢棄物投入至解聚合反應槽，以烷二醇使該聚酯纖維的一部分或全部產生解聚合反應而獲得解聚合反應液後，連續或間歇地送液(輸送)至具有下述(a)~(f)的結構之異質材料分離除去裝置的由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法。
(a)該異質材料分離除去裝置具有過濾裝置，在該過濾裝置具有過濾面更新功能；(b)在異質材料分離除去裝置的底面部，設有用來排出異質材料之異質材料第一排出口，進一步於將異質材料由設置於該異質材料分離除去裝置的底面部之異質材料第一排出口朝異質材料分離除去裝置的外部排出的方向上，具有異質材料排出閥及異質材料第二排出口；(c)該異質材料第二排出口的口徑為該異質材料第一排出口的口徑以上的大小；(d)該異質材料排出閥的口徑為該異質材料第一排出口的口徑以上的大小；(e)該異質材料第二排出口的口徑為該異質材料排
出閥的口徑以上的大小；(f)在該異質材料分離除去裝置具有壓榨異質材料之壓搾裝置。
發現使用具有這些功能之異質材料分離除去裝置，分離除去含於聚對苯二甲酸烷二醇酯中的異質材料的方法，而找出能夠解決上述課題。
若根據本發明的異質材料分離除去方法的話，在由含有主成分為聚對苯二甲酸烷二醇酯之聚酯纖維廢棄物回收有效成分之情況，可有效率地分離除去含於聚酯纖維廢棄物之主要含有綿的異質材料，能夠迴避在製程內設備裝置被強制停止之這樣的問題。又，可有效地回收成為聚酯的原料之成分。
以下，使用實施例等，說明本發明的實施形態。再者
，這些實施例及説明僅為舉例說明本發明，非限制本發明的範圍者。在不超出本發明的技術思想之其他形態亦屬於本發明的範圍。
在本發明的異質材料分離除去方法，作為成為對象之聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維，以聚對苯二甲酸烷二醇酯為主成分。典型例可舉出，由聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯所構成的纖維或
其他的聚酯，例如聚萘二甲酸亞烷基酯(Polyalkylene Naphthalate)、聚萘二甲酸己二酸酯(Polyalkylene Adipate)、聚萘二甲酸環己基過氧酸(Polyalkylene Cyclohexaneperoxycarboxylic acid)、聚乳酸等所構成之纖維。在這些之中，聚對苯二甲酸乙二醇酯為佳。又，聚酯以外的材料，亦可例如以混紡等的形態含有尼龍、木綿
、麻等的其他材料作為異質材料，亦可為了表面改質等的目的所使用之其他塑膠成分。「異質材料」是指上述這樣的聚酯以外的材料。這樣的異質材料，以0重量%以下的比率含於聚酯纖維廢棄物中為佳。相對地，容易進行異質材料的分離除去之故。當超過此範圍時，則會有下述所示之異質材料分離除去裝置內的過濾材之堵塞變得顯著，造成操作性變差之情況產生。又，「為主成分」是指，在全聚酯纖維廢棄物中含有70重量%以上。理想為80重量%
，更理想為90重量%。
以下，以下主要說明關於聚酯纖維為聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維之情況。
作為使用於本發明之聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維，亦可為被染色之聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維，該染色聚酯纖維在染料萃取製程，能夠例如使用溶劑萃取出染料並加以除去。在結束染料萃取後，在固液分離製程，能夠將包含染料之萃取溶劑與染料萃取完畢之聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維加以分離。作為固液分離的方法，可使用壓力過濾器或利用氮氣之加壓過濾、真空吸引過濾、離心分離等的習
知固液分離方法。染料萃取完畢之聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維，投入至解聚合反應槽，在解聚合反應製程，存在有解聚合觸媒的狀態下，與烷二醇產生反應，可做成為包含對苯甲酸雙－ω－羥乙酯(Bis－ω－hydroxyalkyl terephthalate ；BHAT)之解聚合反應液。此解聚合反應的溫度，理想為100~200℃。更理想為100~190℃。被投入至解聚合反應槽之聚對苯二甲酸烷二醇酯與烷二醇的重量比率，是對1聚對苯二甲酸烷二醇酯，烷二醇為1.1~100，理想為1.5~80，更理想為1.5~50。在此解聚合反應液，亦可混合有低聚合物。作為所使用的烷二醇，從由乙二醇、二乙二醇、1,3－丙二醇及1,4－丁二醇所構成的群組中至少選擇1種之醇為佳。作為解聚合觸媒，可採用鹼金屬化合物、鹼土類金屬化合物、錳化合物、錫化合物等通常使用於酯交換反應或酯化合物的加水分解反應之化合物。如此所獲得之聚對苯二甲酸烷二醇酯的解聚合反應液，依據異質材料的存在，亦可為漿體狀態。
在其下一個製程之固形物除去製程，於解聚合反應後，藉由泵浦，將包含主要含有綿的異質材料之解聚合反應液送液至下一個製程。需要使用，設置於對該下一個製程之送液配管途中的具有以下的功能之異質材料分離除去裝置。
(a)該異質材料分離除去裝置具有過濾裝置，在該過濾裝置具有過濾面更新功能；(b)在異質材料分離除去裝置的底面部，設有用來
排出異質材料之異質材料第一排出口，在將朝異質材料由設置於該異質材料分離除去裝置的底面部之異質材料第一排出口朝異質材料分離除去裝置的外部排出的方向上，進一步具有異質材料排出閥及異質材料第二排出口；(c)該異質材料第二排出口的口徑為該異質材料第一排出口的口徑以上的大小；(d)該異質材料排出閥的口徑為該異質材料第一排出口的口徑以上的大小；(e)該異質材料第二排出口的口徑為該異質材料排出閥的口徑以上的大小；(f)在該異質材料分離除去裝置具有壓榨異質材料之壓搾裝置。
對該異質材料分離除去裝置之送液，可連續或間歇地進行。因可穩定且大量地執行每單位時間之送液處理量，所以連續地進行為佳。又，為了防止過濾面的堵塞，間歇地進行亦佳。且，在將解聚合反應液輸送至異質材料分離除去裝置之際的解聚合反應液的溫度，理想為100~200℃
。更理想為150~190℃。藉由保持於此溫度範圍內，能以適當的黏度將漿體保持成液體狀的這一點上極為理想。
藉由對具有上述這種功能之異質材料分離除去裝置進行送液，可將異質材料有效率地分離除去至異質材料分離除去裝置外。關於詳細的離除去方法如以下所述。
在解聚合反應槽被加熱至100~200℃的包含有異質材料之解聚合反應液，由異質材料分離除去裝置的上部或横
部的解聚合反應液入口1所供給。此異質材料分離除去裝置本體的材質，亦可為鐵，亦可為不銹鋼，但具有優良之耐腐蝕性之不銹鋼製的材質為佳。被供給至異質材料分離除去裝置之包含異質材料之解聚合反應液，藉由過濾面的濾材為金屬製金屬網或以金屬製沖壓板(punching plate)所構成之過濾面，來捕捉異質材料。其結果，僅解聚合反應液由異質材料分離除去裝置本體下部或橫部的過濾液的排出口3被輸送至下一個製程。作為過濾材所使用之金屬網或沖壓板的孔徑，若為異質材料不會過濾遺漏之範圍的話即可，理想為100μm以下。
異質材料分離除去裝置過濾面的堵塞，理想為採用，藉由設置於異質材料分離除去裝置之解聚合反應液的供給入口的壓力計上升至一定壓力值以上來進行檢測。在這樣的情況，該異質材料分離除去裝置僅設有1台之情況，會暫時停止解聚合反應液的送液，但在設有複數台之情況，可切換進行送液之配管來使用。若檢測到異質材料分離除去裝置的堵塞，停止解聚合反應液的輸送的話，藉由刮刀或螺旋刀等具有過濾面更新功能之裝置，進行過濾面的自動更新。在因異質材料大量地滯留造成過濾面堵塞之情況，進一步藉由進行異質材料的1階段壓搾，來榨出含於異質材料中之解聚合反應液，並且進行過濾面的自動更新為佳。此1階段壓搾，在刮刀的情況，可藉由調整擠壓型軸壓缸的動作速度來進行，在螺旋刀的情況，可藉由電動機電流值控制來進行。
在結束1階段壓搾後，以低温烷二醇進行異質材料的冷卻處理為佳。這是由於藉由解聚合反應液，降低已被加溫至100~200℃之異質材料的溫度，容易進行之後的操作
，及容易回收含於階段壓搾後的異質材料中之成為聚酯原料的有用成分之故。冷卻處理後，因應需要再次進行壓搾處理，藉由氮氣流，將從異質材料中所被壓榨出的解聚合反應液輸送至下一個製程。在利用氮氣流對解聚合反應液的下一個製程所進行之送液結束後，打開異質材料分離除去裝置本體底部的異質材料排出閥，藉由刮刀或螺旋刀，進行異質材料的高壓擠出，排出異質材料全量。
在過濾面為筒狀，具有過濾面更新功能之裝置朝對該筒的底面呈垂直軸方向運轉之刮刀型的情況，該刮刀前端部設置於過濾面的一方的底面的方向。該刮刀的長度，理想為該刮刀的前端部到達異質材料第二排出口的設置部位之長度或該長度以上的長度。在該刮刀前端部的長度為無法到達異質材料第二排出口所設置之部位左右的長度的情況，則無法將異質材料全量排出，異質材料會咬入至異質材料排出閥等，造成排出閥封閉不良，無法進行之後的運轉。
在不具有這樣的壓搾功能之情況，雖可將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外，但，會大量地含於異質材料中的有用成分之解聚合反應液的狀態下被排出至異質材料分離除去裝置外，減少了成為聚酯原料之有用成分的回收量。有用成分，具體而言是指，成為聚酯製造的原料之
芳香族二元酸或其低級二酯或烷二醇。
又，在異質材料分離除去裝置的底面部，亦可具有儲存異質材料之空間。當具有該儲存空間時，可將已被壓榨的異質材料儲存於該空間，一旦將異質材料由異質材料分離除去裝置的底面部排出至外部後，能增長到下一次排出的時間。其結果，由後述的實施例可得知，會產生縮短使解聚合反應液通過異質材料分離除去裝置內之時間的效果。
又，需要在異質材料分離除去裝置的底面部，設有用來排出異質材料之異質材料第一排出口，於由該異質材料分離除去裝置的底面部的異質材料第一排出口排出異質材料之方向，以此順序，進一步設置異質材料排出閥及異質材料第二排出口。將異質材料最終排出至異質材料分離除去裝置外之異質材料第二排出口的口徑為異質材料第一排出口的口徑以上是必要條件。在異質材料第二排出口的口徑較異質材料第一排出口的口徑小的情況，會造成異質材料堵塞於異質材料第二排出口，造成無法排出至異質材料分離除去裝置外。
又，將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外之際所通過的異質材料排出閥的口徑為異質材料第一排出口的口徑以上是必要條件。在異質材料排出閥的口徑較異質材料第一排出口的口徑小的情況，會造成異質材料堵塞於異質材料排出閥，造成無法排出至異質材料分離除去裝置外。
且，將異質材料最終排出至異質材料分離除去裝置外之異質材料第二排出口的口徑為異質材料排出閥的口徑以上是必要條件。在異質材料第二排出口的口徑較異質材料排出閥的口徑小的情況，會造成異質材料堵塞於異質材料排出閥，造成無法排出至異質材料分離除去裝置外。
位於異質材料分離除去裝置的底面部之異質材料第一排出口與異質材料排出閥，期望直接連接，但，亦可為將配管連接於途中之情況。在將配管連接於途中之情況，需要以與設置在底面部之異質材料第一排出口的口徑相同徑的無彎曲配管加以連接。在若配管徑較異質材料第一排出口的口徑及異質材料排出閥的口徑小的情況，在配管內部
，異質材料堵塞，無法將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外。異質材料排出閥，球閥、蝶閥、夾型閥、刀閘閥等不會妨礙異質材料的排出之構造為佳。
在異質材料全量排出結束後，使刮刀或螺旋刀回到原來的位置，然後，關閉異質材料排出閥。異質材料分離除去裝置為1台的情況，可再次開始進行解聚合反應液的送液，但在設有複數台之情況，至切換使用的異質材料分離除去裝置堵塞為止，處於待機狀態。
若根據本發明的異質材料分離除去方法的話，在從含有主成分為聚對苯二甲酸烷二醇酯之聚酯纖維廢棄物會收有效成分之情況，能夠有效率地分離除去含於聚酯纖維廢棄物之異質材料，在製程內，可迴避被強制停止設備裝置這樣的問題。作為該聚對苯二甲酸烷二醇酯，聚對苯二甲
酸乙二醇酯為佳。
以下，使用適用於實施本發明的異質材料分離除去方法之裝置圖，具體地說明除去方法。圖1顯示，理想地適用於實施本發明的異質材料分離除去方法之異質材料分離除去裝置圖的一例。該裝置主要設有：解聚合反應液的入口1、刮刀2、過濾器5、過濾液的排出口3、異質材料第二排出口4、異質材料第一排出口(異質材料分離除去裝置的底面部)6、異質材料排出閥7。
包含異質材料之解聚合反應液，由解聚合反應液的入口1進入，被投入至筒狀的異質材料分離除去裝置本體。此時，筒狀的異質材料分離除去裝置的底面部6被封閉，關閉著異質材料第一排出口。該筒狀的剖面形狀未特別限定，但容易進行設計及操作之圓形為佳。在異質材料分離除去裝置的側面，設置具有適當的口徑的孔之過濾器5。因此，解聚合反應液的構成成分中之液體狀者會通過過濾器5的孔，由過濾液的排出口3被排出至異質材料分離除去裝置外。又，同時較過濾器口徑小之異質材料也從過濾液的排出口3被排出至異質材料分離除去裝置外。且，在異質材料從異質材料分離除去裝置的底面部6朝上方聚集之情況，設置於異質材料分離除去裝置上方之刮刀2朝底面部6的方向，向垂直下方降下，來對聚集於以異質材料分離除去裝置的底面部6與過濾器5所構成的空間內部之異質材料進行壓搾。此時，附著於過濾器5表面、成為過濾器堵塞的原因之固態成分也同時由過濾器5表面除去，
更新過濾面。所榨出的液狀成分通過過濾器5，由過濾液的排出口3被排出。在針對容易進行除去附著於此過濾器5的表面之固態成分的操作的這一點上，過濾器部所形成之剖面的形狀(對圖面的紙面呈垂直方向之形狀)呈圓形為佳。
在進行1次這樣的壓搾處理後，亦可立即如後述班，從異質材料排出口的底面部排出壓搾處理後的異質材料。又，亦可在反復進行壓搾處理，使壓搾處理後的異質材料適量地聚集於由過濾器5與底面部6所構成的空間後，再進行異質材料的排出。
在即使反復進行壓搾，固態成分之異質材料大量地聚集於由底面與過濾器所構成的空間之情況，暫時停止來自於解聚合反應液的入口1之解聚合反應液的供給，將構成異質材料分離除去裝置的底面部6之板材朝下方打開。即，打開異質材料第一排出口6，使異質材料通過異質材料排出閥7，由異質材料第二排出口4將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外。在進行此操作之際，藉由前述的刮刀到達質材料第二排出口的設置之部位，進行異質材料的排出之形態亦佳。在排出異質材料後，異質材料分離除去裝置的底面部6的板材返回至原來的狀態，異質材料分離除去裝置的底面部6被封閉，異質材料第一排出口亦關閉。其次再次開始進行停止中的解聚合反應液的供給，由解聚合反應液入口1，將包含異質材料之解聚合反應液的漿體供給至裝置內。
再者，在這些操作結束後，針對解聚合反應液，可藉由酯交換觸媒與甲醇，進行酯交換。藉由此製程，能夠獲得對聚對苯二甲酸烷二醇酯製造上有用的成分即粗製對苯二甲酸二甲酯與粗製烷二醇。進一步藉由蒸餾等的精製方，將在酯交換製程所獲得之粗製對苯二甲酸二甲酯、粗製烷二醇進行精製，則可獲得高純度之精製對苯二甲酸二甲酯、精製烷二醇。此時，在使用由聚對苯二甲酸乙二醇酯所構成之纖維作為聚對苯二甲酸烷二醇酯纖維的情況，則可獲得精製對苯二甲酸二甲酯與乙二醇。
在本發明的方法進行處理之聚酯纖維廢棄物為被染色之聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維。即，含有主要由綿所構成之異質材料30wt%，藉由溶劑對被染色成黒色之聚對苯二甲酸乙二醇酯布帛大約2.5×103
kg進行脫色操作後，在存在有乙二醇10.5×103
kg、解聚合觸媒(碳酸鈉)之狀態下，以常壓、185℃進行4小時的解聚合反應。以泵浦，將所獲得之解聚合反應液大約13.0×103
kg，與含於該解聚合反應液中的異質材料一同送液至異質材料分離除去裝置。該異質材料分離裝置為圖1所示，同時具有下述的(a)~(f)的功能，且具有過濾裝置之裝置。
(a)在過濾裝置部分，具有以20μm孔徑的金屬製沖壓板與刮刀所構成之過濾面更新功能。
(b)在異質材料分離除去裝置的底面部，設有用來
排出異質材料之異質材料第一排出口，進一步在將異質材料由設置於該異質材料分離除去裝置的底面部之異質材料第一排出口朝異質材料分離除去裝置的外部排出之方向，具有異質材料排出閥及異質材料第二排出口(其配置順序如該敘述)。
(c)異質材料第二排出口的口徑與異質材料第一排出口的口徑，均為8英吋之相同大小。
(d)異質材料排出閥的口徑與異質材料第一排出口的口徑均為8英吋之相同大小。
(e)異質材料排出閥的口徑與異質材料第二排出口的口徑均為8英吋之相同大小。
(f)在異質材料分離除去裝置，設有藉由刮刀來壓榨異質材料之壓搾裝置。
對同時具有上述記載(a)~(f)的功能之異質材料分離除去裝置，藉由泵浦，以300L/min的速度，開始供給前述的解聚合反應液。由於開始進行解聚合反應液的供給後10分鐘後，測量設置於異質材料分離除去裝置的解聚合反應液的供給入口之配管內的壓力之壓力計上升至0.5MPa，故，檢測到異質材料分離除去裝置的配管堵塞，暫時停止解聚合反應液的輸送。
在該時間點實施過濾面的更新操作及異質材料的1階段壓搾。此異質材料的1階段壓搾亦為作為異質材料排出準備所進行之操作。具體而言，由於刮刀前端與以過濾器所形成之圓筒狀的剖面形狀呈相同形狀、相同大小，故，
藉由此異質材料的1階段壓搾，能夠榨出含於異質材料中之解聚合反應液，並且進行過濾面的自動更新操作。此異質材料的1階段壓搾，可藉由調整刮刀的擠壓型軸壓缸的動作速度來達到。
在異質材料的1階段壓搾結束後，以低温的乙二醇，進行異質材料的冷卻處理。在冷卻處理後，進一步藉由氮氣流，將受到壓榨異質材料塊所排出之解聚合反應液，輸送至異質材料分離裝置的下一個製程。在藉由氮氣流，將解聚合反應液輸送至異質材料分離裝置的下一個製程之送液結束後，打開異質材料分離除去裝置本體的底面部的異質材料第一排出口，且，打開異質材料排出閥後，藉由刮刀，進行異質材料的擠壓操作。然後，將異質材料的全量，從異質材料第二排出口排出至異質材料分離除去裝置外。
在異質材料的全量排出作業結束後，關閉異質材料排出閥，使刮刀回復至原來的位置。接著，在關閉異質材料第一排出口後，再次開始將解聚合反應液供給至異質材料分離除去裝置內。藉由反復進行這一連串的操作，可由解聚合反應液圓滑地除去異質材料，即使不打開掃除異質材料分離除去裝置，也可將13×103
kg之解聚合反應液輸送至下一個製程。又，關於該送液之所需時間為1小時。
在實施例2中，除了變更異質材料分離除去裝置的構
成之以下的各點以外，進行與實施例1相同的操作。
(c)異質材料第二排出口的口徑為10英吋，比起異質材料第一排出口的口徑8英吋為較大。
(d)異質材料排出閥的口徑為10英吋，比起異質材料第一排出口的口徑8英吋為較大。
(e)異質材料排出閥的口徑、與異質材料第二排出口的口徑為均為10英吋之相同大小。
藉由反復進行與實施例1相同的一連串的操作，可由解聚合反應液圓滑地除去異質材料，即使不打開掃除異質材料分離除去裝置，也可將13×103
kg之解聚合反應液輸送至下一個製程。又，關於該送液之所需時間為與實施例1相同的1小時。
以與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液後在送液至異質材料分離裝置。使用除了變更該異質材料分離除去裝置的構成中之以下各點以外，其餘與實施例1相同的異質材料分離裝置。
(g)比起使用於實施例1之異質材料分離除去裝置
，過濾器5部分之垂直方向的長度長，在由該異材料分離除去裝置的底面部6與過濾器5所構成之空間具有容易聚集異材料之功能。
藉由與實施例1相同的刮刀，實施異質材料的1階段壓搾。藉由此異質材料的1階段壓搾，可榨出含於異質材
料中之解聚合反應液，並且進行過濾面的自動更新。在本實施例，由於藉由該1階段壓搾，異質材料容易聚集於異質材料分離除去裝置的過濾器與底面部所構成之空間，故，不需要每進行1次之1階段壓搾則進行異質材料的排出，即可實施下一個解聚合反應液的過濾操作。其結果，比起實施例1，在所需的時間上，可更有效率地進行異質材料的分離除去。
具體而言，在實施例1，大約每3~5次變更，每確認到配管的堵塞時所進行之異質材料朝異質材料分離裝置外的排出。即使藉由持續進行這樣的操作，也能反復進行與該實施例1相同的一連串的操作，可由解聚合反應液圓滑地除去異質材料，即使不打開掃除異質材料分離除去裝置也可將13×103
kg之解聚合反應液輸送至下一個製程。又，關於該送液之所需時間為40分鐘，相對於實施例1的1小時，可縮短20分鐘。
藉由與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液。藉由泵浦，以300L/min的速度，將該所獲得的解聚合反應液大約13.0×103
kg與含於該解聚合反應液中之異質材料一同輸送至下一個製程。
藉由設置於該送液途中之不具有異質材料排出功能、過濾面更新功能及壓搾功能的過濾面的濾材為圓筒狀的金屬製20網眼尺寸之濾網，過濾除去異質材料，其結果，
在供給開始10分鐘後，濾網受到異質材料所堵塞，無法進行解聚合反應液之送液。堵塞之濾網，需要進行打開上蓋後，取出金屬網，進行冷卻後再進行過濾面的掃除作業。將全量的解聚合反應液大約13.0×103
kg完全地輸送至下一個製程為止，實施了5次上述記載的掃除作業。其結果，解聚合反應液的送液時間超過3小時。
藉由與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液。藉由泵浦，將該所獲得的解聚合反應液大約13.0×103
kg與含於該解聚合反應液中之異質材料一同輸送至異質材料分離除去裝置。
設置於該送液途中之異質材料分離除去裝置，為除了以下的(a)的功能以外，具備同時具有與實施例1相同之(b)~(f)所示的功能之過濾裝置的異質材料分離除去裝置。
(a)過濾裝置部分，以20μm孔徑的金屬製沖壓板與刮刀所構成，但刮刀前端雖呈與以過濾器所形成的圓筒狀的剖面形狀相同形狀，但大小較該剖面小，故不具有過濾面更新功能。
對同時具有上述所記載的功能之異質材料分離除去裝置，藉由泵浦以300L/min的速度，開始供給前述的解聚合反應液。在開始進行解聚合反應液的供給後10分鐘後，測量設置於異質材料分離除去裝置的解聚合反應液的供
給入口之配管內的壓力之壓力計上升至0.5MPa，故，檢測到異質材料分離除去裝置的配管堵塞，暫時停止解聚合反應液的輸送。
在該時間點則不再進行過濾面的更新操作，僅進行與實施例1相同的1段壓搾，其之後的操作也與實施例1相同的方式進行。在異質材料的全量排出結束後，關閉異質材料排出閥，使刮刀回到原來的位置。接著在關閉異質材料第一排出口後，再次開始進行朝解聚合反應液的裝置內之供給。但由於不具有過濾面更新功能，故，在異質材料依然堵塞於過濾面的狀態下，開始解聚合反應液的再供給後，異質材料分離除去裝置本體的壓力立刻上升至0.5MPa，過濾面堵塞。最終必須打開異質材料分離除去裝置，實施過濾面的掃除。其結果，將解聚合反應液大約13×103
kg全量輸送至下一個製程之送液時間超過3小時。
藉由與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液。藉由泵浦，將該所獲得的解聚合反應液大約13.0×103
kg與含於該解聚合反應液中之異質材料一同輸送至異質材料分離除去裝置。
設置於該送液途中之異質材料分離除去裝置，為除了以下的(f)的功能以外，具備同時具有與實施例1相同之(a)~(e)所示的功能之過濾裝置的異質材料分離除去裝置。
(f)不具有利用刮刀之異質材料壓搾功能。
對同時具有上述所記載的功能之異質材料分離除去裝置，藉由泵浦以300L/min的速度，開始供給前述的解聚合反應液。在開始進行解聚合反應液的供給後10分鐘後，測量設置於異質材料分離除去裝置的解聚合反應液的供給入口之配管內的壓力之壓力計上升至0.5MPa，故，檢測到異質材料分離除去裝置的配管堵塞，暫時停止解聚合反應液的輸送。
但由於此本比較例所使用之異質材料分離除去裝置，不具有利用刮刀之異質材料壓搾功能，故，在立即打開設置於異質材料分離除去裝置本體底面部之異質材料第一排出口與異質材料排出閥後，進行異質材料的擠壓作業。其結果，雖可將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外，但是在異質材料中含有大量的有用成分之解聚合反應液的狀態下排出異質材料，造成聚酯原料的回收效率降低。
藉由與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液。藉由泵浦，將該所獲得的解聚合反應液大約13.0×103
kg與含於該解聚合反應液中之異質材料一同輸送至異質材料分離除去裝置。
設置於該送液途中之異質材料分離除去裝置，為除了以下的(c)、(e)的功能以外，具備同時具有與實施例1相同之(a)、(b)、(d)、(f)所示的功能之過濾
裝置的異質材料分離除去裝置。。
(c)異質材料第二排出口的口徑為5英吋，異質材料第一排出口的口徑為8英吋。
(e)異質材料排出閥的口徑為8英吋，異質材料第二排出口的口徑為5英吋。
對同時具有上述所記載的功能之異質材料分離除去裝置，藉由泵浦以300L/min的速度，開始供給前述的解聚合反應液。在開始進行解聚合反應液的供給後10分鐘後，測量設置於異質材料分離除去裝置的解聚合反應液的供給入口之配管內的壓力之壓力計上升至0.5MPa，故，檢測到異質材料分離除去裝置的配管堵塞，暫時停止解聚合反應液的輸送。
其次，針對過濾面的更新操作及異質材料的1階段壓搾，實施與實施例1相同的操作，將解聚合反應液送液至下一個製程。接著，嘗試進行異質材料的擠壓操作。嘗試以壓搾功能，將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外。但，由於異質材料分離除去裝置的異質材料第二排出口的口徑較異質材料排出閥的口徑小，故，異質材料第二排出口被異質材料所堵塞，造成無法排出異質材料。最終必須打開異質材料分離除去裝置，實施過濾面的掃除。其結果，將解聚合反應液大約13×103
kg全量輸送至下一個製程之送液時間超過3小時。
藉由與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液。藉由泵浦，將該所獲得的解聚合反應液大約13.0×103
kg與含於該解聚合反應液中之異質材料一同輸送至異質材料分離除去裝置。
設置於該送液途中之異質材料分離除去裝置，為除了以下的(d)、(e)的功能以外，具備同時具有與實施例1相同之(a)~(c)、(f)所示的功能之過濾裝置的異質材料分離除去裝置。。
(d)異質材料排出閥的口徑為5英吋，異質材料第一排出口的口徑為8英吋。
(e)異質材料排出閥的口徑為5英吋，異質材料第二排出口的口徑為8英吋。
對同時具有上述所記載的功能之異質材料分離除去裝置，藉由泵浦以300L/min的速度，開始供給前述的解聚合反應液。在開始進行解聚合反應液的供給後10分鐘後，測量設置於異質材料分離除去裝置的解聚合反應液的供給入口之配管內的壓力之壓力計上升至0.5MPa，故，檢測到異質材料分離除去裝置的配管堵塞，暫時停止解聚合反應液的輸送。
其次，針對過濾面的更新操作及異質材料的1階段壓搾，實施與實施例1相同的操作，將解聚合反應液送液至下一個製程。接著，嘗試進行異質材料的擠壓操作。嘗試以壓搾功能，將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外。但，由於異質材料分離除去裝置的異質材料排出閥的口
徑較異質材料第一排出口的口徑小，故，異質材料排出閥被異質材料所堵塞，造成無法排出異質材料。最終必須打開異質材料分離除去裝置，實施過濾面的掃除。其結果，將解聚合反應液大約13×103
kg全量輸送至下一個製程之送液時間超過3小時。
藉由與實施例1相同的操作，獲得解聚合反應液。藉由泵浦，將該所獲得的解聚合反應液大約13.0×103
kg與含於該解聚合反應液中之異質材料一同輸送至異質材料分離除去裝置。
設置於該送液途中之異質材料分離除去裝置，為除了以下的(c)、(d)、(e)的功能以外，具備同時具有與實施例1相同之(a)、(b)、(f)所示的功能之過濾裝置的異質材料分離除去裝置。。
(c)異質材料第二排出口的口徑為5英吋，異質材料第一排出口的口徑為8英吋。
(d)異質材料排出閥的口徑為5英吋，異質材料第一排出口的口徑為8英吋。
(e)異質材料排出閥的口徑為5英吋，異質材料第二排出口的口徑為5英吋。
對同時具有上述所記載的功能之異質材料分離除去裝置，藉由泵浦以300L/min的速度，開始供給前述的解聚合反應液。在開始進行解聚合反應液的供給後10分鐘後
，測量設置於異質材料分離除去裝置的解聚合反應液的供給入口之配管內的壓力之壓力計上升至0.5MPa，故，檢測到異質材料分離除去裝置的配管堵塞，暫時停止解聚合反應液的輸送。
其次，針對過濾面的更新操作及異質材料的1階段壓搾，實施與實施例1相同的操作，將解聚合反應液送液至下一個製程。接著，嘗試進行異質材料的擠壓操作。嘗試以壓搾功能，將異質材料排出至異質材料分離除去裝置外
。但，由於異質材料分離除去裝置的異質材料排出閥的口徑及異質材料第二排出口的口徑較異質材料第一排出口的口徑小，故，異質材料排出閥被異質材料所堵塞，造成無法排出異質材料。最終必須打開異質材料分離除去裝置，實施過濾面的掃除。其結果，將解聚合反應液大約13×103
kg全量輸送至下一個製程之送液時間超過3小時。
若根據本發明的異質材料分離除去方法的話，在由含有主成分為聚對苯二甲酸烷二醇酯之聚酯纖維廢棄物回收有效成分之情況，可有效率地分離除去含於聚酯纖維廢棄物之異質材料，能夠迴避製程的設備停止這樣的問題產生。
1‧‧‧解聚合反應液的入口(解聚合反應液主要由BHET、烷二醇、異質材料所構成)
2‧‧‧刮刀
3‧‧‧過濾液的排出口(過濾液主要由BHET、烷二醇所構成)
4‧‧‧異質材料第二排出口
5‧‧‧過濾器
6‧‧‧異質材料第一排出口(異質材料分離除去裝置的底面部)
7‧‧‧異質材料排出閥
圖1是使用於本發明的實施之異質材料分離除去裝置
的一例。
1‧‧‧解聚合反應液的入口
2‧‧‧刮刀
3‧‧‧過濾液的排出口
4‧‧‧異質材料第二排出口
5‧‧‧過濾器
6‧‧‧異質材料第一排出口
7‧‧‧異質材料排出閥
Claims (6)
- 一種由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，是將以聚對苯二甲酸烷二醇酯為主成分、並含有聚對苯二甲酸烷二醇酯以外的異質材料之聚酯纖維廢棄物投入至解聚合反應槽，以烷二醇使該聚酯纖維的一部分或全部產生解聚合反應而獲得解聚合反應液後，將該解聚合反應液連續或間歇地送液(輸送)至具有下述(a)~(f)的要件之異質材料分離除去裝置的由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法(a)該異質材料分離除去裝置具有過濾裝置，在該過濾裝置具有過濾面更新功能；(b)在異質材料分離除去裝置的底面部，設有用來排出異質材料之異質材料第一排出口，進一步於將異質材料由設置於該異質材料分離除去裝置的底面部之異質材料第一排出口朝異質材料分離除去裝置的外部排出的方向上，具有異質材料排出閥及異質材料第二排出口；(c)該異質材料第二排出口的口徑為該異質材料第一排出口的口徑以上的大小；(d)該異質材料排出閥的口徑為該異質材料第一排出口的口徑以上的大小；(e)該異質材料第二排出口的口徑為該異質材料排出閥的口徑以上的大小；(f)在該異質材料分離除去裝置具有壓榨異質材料之壓搾裝置。
- 如申請專利範圍第1項之由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，其中，該異質材料分離除去裝置更進一步具有下述(g)要件(g)在異質材料分離除去裝置的底面部，具有聚集異質材料之空間。
- 如申請專利範圍第1項之由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，其中，聚對苯二甲酸烷二醇酯為聚對苯二甲酸乙二醇酯。
- 如申請專利範圍第1項之由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，其中，烷二醇為從由乙二醇、二乙二醇、1,3－丙二醇及1,4－丁二醇所構成的群組中至少選擇1種之醇。
- 如申請專利範圍第1項之由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，其中，聚對苯二甲酸烷二醇酯以外的異質材料，以30重量%以下的比率含於聚酯纖維廢棄物中。
- 如申請專利範圍第1至5項中任一項之由聚酯纖維廢棄物分離除去異質材料的方法，其中，將解聚合反應液以100℃~200℃的溫度輸送至該異質材料分離除去裝置。
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