KR20090123893A - 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 이종 소재를 분리 제거하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로서 함유하는 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 유효 성분을 회수하는 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 폴리에스테르 섬유 폐기물에 포함되는 이종 소재 (주로 면) 를 분리 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
그리고 본 발명의 과제는 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로 하고, 폴리알킬렌테레프탈레이트 이외의 이종 소재를 포함하는 폴리에스테르 섬유 폐기물을 해중합 반응조에 투입하여, 그 폴리에스테르 섬유의 일부 또는 전부를 알킬렌글리콜로 해중합 반응시켜 해중합 반응액을 얻은 후, 특정한 특징을 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에 연속적 또는 간헐적으로 송액하는 폴리에스테르 폐기물로부터의 이종 소재 분리 제거 방법에 의해 해결할 수 있다.
Description
본 발명은, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로서 함유하는 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 유효 성분을 회수하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 폴리에스테르 섬유 폐기물에 포함되는 주로 면으로 이루어지는 이종 소재를 효율적으로 분리 제거하여, 공정의 설비를 정지시키는 문제를 회피하는 방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트는 그 화학적 안정성이 우수하므로, 섬유, 필름, 수지 등의 생활 관련 자재, 음료수, 탄산 음료용 병 등의 식품 분야 등에서의 사용이 급속히 증대하고 있다. 그러나, 상기와 같은 사용량의 증대에 수반하여 대량으로 발생하는 사용 완료된 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 제조 단계에서 발생하는 품질 부적합 품의 처리는 큰 사회 문제가 되고 있다.
상기의 문제에 대하여, 폴리에스테르 폐기물을 모노머로 변환·회수하고, 이 모노머를 원료로 하여 다시 중합 반응에 의해 폴리에틸렌테레프탈레이트를 제조하여 재이용하는, 이른바 케미컬 리사이클이 유효하다. 이 방법은, 기본적으로 손실이 없는 화합물의 순환 재사용이 가능하여, 자원의 재이용이 가능해진다. 즉, 이들 회수한 폴리에스테르 폐기물은 에틸렌글리콜로 해중합 (解重合) 반응시키고, 이어서 메탄올을 이용하여 에스테르 교환을 실시하고, 다시 분리 정제함으로써 테레프탈산디메틸 및 에틸렌글리콜로서 회수된다. 따라서 자원의 유효한 이용이 가능해져, 재이용하는 단계까지 고려하면 비용의 저하로 이어진다.
그러나, 케미컬 리사이클에 의해 폴리에스테르 폐기물을 처리하는 경우, 폴리에스테르 폐기물, 특히 음료용 병을 회수 대상으로 한 경우에는 뚜껑이나 라벨 등의 이물질의 제거가 필요하게 된다. 이러한 문제점을 언급하여, 대책을 강구한 예가 나타나 있다 (특허 문헌 1 참조).
또한, 폴리에스테르 제조 공정 이외의 섬유 등을 회수 대상으로 했을 경우, 염료를 함유하는 폴리에스테르 섬유의 혼입을 피할 수 없을 때가 있다. 이들 염착 폴리에스테르 섬유에 함유되는 염료는 촉매 존재하, 고온에서의 해중합 등의 일련의 반응 중에 열분해되고, 회수 대상 성분 중에 분산되어, 회수 대상 성분의 품질을 현저히 악화시킨다. 이러한 문제점을 언급하여, 대책을 강구한 예가 이하의 특허 문헌 2 에 나타나 있다. 단, 폴리에스테르 이외의 이종 소재는 해중합 반응액 중에 포함됨으로써 다음 공정으로의 수송을 방해하여 공정 문제를 발생시키지만, 이들 이종 소재의 효율적인 분리 제거 방법에 관한 구체예는 나타나 있지 않다.
(특허 문헌 1) 일본 공개특허공보 2004-277639호
(특허 문헌 2) 일본 공개특허공보 2004-217871호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로서 함유하는 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 유효 성분을 회수하는 방법에 관한 것으로서, 폴리에스테르 섬유 폐기물에 포함되는 주로 면을 포함하는 이종 소재를 효율적으로 분리 제거하는 방법을 제공하는 것이다. 환언하면, 이종 소재가 원인이 되어 공정 내의 이상이 발생하고, 그것에 의해 설비 장치를 정지시키는 문제를 회피하는 방법을 제공하는 것이다. 또한, 동시에 폴리에스테르 폐기물 중에 포함되어 있는 폴리에스테르의 원료가 되는 유효 성분을 높은 수율로 회수하는 방법을 제공하는 것이기도 하다. 본 발명의 또 다른 목적 및 이점은, 이하의 설명으로부터 명백해질 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기 기술을 감안하여 예의 검토를 실시한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉 본 발명은, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로 하고, 폴리알킬렌테레프탈레이트 이외의 이종 소재를 포함하는 폴리에스테르 섬유 폐기물을 해중합 반응조에 투입하고, 그 폴리에스테르 섬유의 일부 또는 전부를 알킬렌글리콜로 해중합 반응시켜 해중합 반응액을 얻은 후, 하기 (a) ∼ (f) 의 특징을 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에 연속적 또는 간헐적으로 송액하는 폴리에스테르 폐기물로부터의 이종 소재 분리 제거 방법이다.
(a) 그 이종 소재 분리 제거 장치가 여과 장치를 갖고 있고, 그 여과 장치에는 여과면 갱신 기능을 갖는 것
(b) 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 이종 소재를 배출하는 이종 소재 제 1 배출구가 설치되어 있고, 그 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 설치된 이종 소재 제 1 배출구로부터 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치의 외부를 향하여 배출하는 방향으로 추가로 이종 소재 배출 밸브 및 이종 소재 제 2 배출구를 갖는 것
(c) 그 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 그 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상의 크기인 것
(d) 그 이종 소재 배출 밸브의 구경이 그 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상의 크기인 것
(e) 그 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 그 이종 소재 배출 밸브의 구경 이상의 크기인 것
(f) 그 이종 소재 분리 제거 장치에 이종 소재를 압착하는 압착 장치를 갖고 있는 것
이들의 기능을 갖는 이종 소재 분리 제거 장치를 이용하여 폴리알킬렌테레프탈레이트 중에 포함되는 이종 소재를 분리 제거하는 방법을 알아내어 상기 과제를 해결할 수 있음을 알아내었다.
발명의 효과
본 발명의 이종 소재 분리 제거 방법에 의하면, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로서 함유하는 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 유효 성분을 회수하는 경우, 폴리에스테르 섬유 폐기물에 포함되는 주로 면을 포함하는 이종 소재를 효율적 로 분리 제거하여, 공정 내에 있어서 설비 장치의 정지가 강요되는 문제를 회피하는 것이 가능하다. 또한, 폴리에스테르의 원료가 되는 성분을 높은 수율로 회수할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 실시에 사용하는 이종 소재 분리 제거 장치의 일례이다.
부호의 설명
1 해중합 반응액의 입구 (해중합 반응액은 주로 BHET, 알킬렌글리콜, 이종 소재로 이루어진다)
2 스크레이퍼 (scraper)
3 여과액의 배출구 (여과액은 주로 BHET, 알킬렌글리콜로 이루어진다)
4 이종 소재 제 2 배출구
5 필터
6 이종 소재 제 1 배출구 (이종 소재 분리 제거 장치의 저면부)
7 이종 소재 배출 밸브
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명의 실시형태를 실시예 등을 사용하여 설명한다. 또한, 이들 실시예 및 설명은 본 발명을 예시하는 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다. 본 발명의 취지에 적합한 한 다른 형태도 본 발명의 범주에 속할 수 있음은 말할 필요도 없다.
본 발명의 이종 소재 분리 제거 방법에 있어서, 대상으로 하는 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유로서는 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주요 성분으로 한다. 전형적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 섬유나 다른 폴리에스테르, 예를 들어 폴리알킬렌나프탈레이트, 폴리알킬렌아디페이트, 폴리알킬렌시클로헥산디카르복실산, 폴리락트산 등으로 이루어지는 섬유를 예시할 수 있다. 이들 중에서도 폴리에틸렌테레프탈레이트가 바람직하다. 또한, 폴리에스테르 이외의 소재, 예를 들어 나일론, 무명, 마 등의 다른 소재를 혼방 등의 형태로 이종 소재로서 포함하고 있어도 되고, 표면 개질 등의 목적을 위하여 사용되는 다른 플라스틱 성분을 포함하고 있어도 된다. 「이종 소재」란 상기와 같은 폴리에스테르 이외의 소재를 나타낸다. 이와 같은 이종 소재가 폴리에스테르 섬유 폐기물 중에 30 중량% 이하의 비율로 포함되어 있는 것이 바람직하다. 상대적으로 이종 소재의 분리 제거가 용이하기 때문이다. 이 범위를 초과하면 하기에 나타내는 이종 소재 분리 제거 장치 내의 여과재의 폐색이 현저해지고, 조작성이 떨어지는 일이 있을 수 있다. 또한, 「주성분으로 한다」란 전체 폴리에스테르 섬유 폐기물 중에 70 중량% 이상 포함되어 있는 것을 가리킨다. 바람직하게는 80 중량%, 보다 바람직하게는 90 중량% 이다.
이하, 주로 폴리에스테르 섬유가 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유인 경우에 대하여 설명한다.
본 발명에 사용하는 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유로서는, 염착되어 있는 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유이어도 되고, 그 염착 폴리에스테르 섬유는 염료 추출 공정에 있어서, 예를 들어 용제를 이용하여 염료를 추출·제거할 수 있다. 염료 추출을 마친 후에는 고액 분리 공정에 있어서, 염료를 포함하는 추출 용제와 염료 추출이 완료된 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유를 분리할 수 있다. 고액 분리의 방법으로서는 프레셔 필터나 질소 가스에 의한 가압 여과, 진공 흡인 여과, 원심 분리 등의 공지된 고액 분리 방법이 적용 가능하다. 염료 추출이 완료된 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유는 해중합 반응조에 투입되고, 해중합 반응 공정에 있어서, 해중합 촉매의 존재하, 알킬렌글리콜과 반응시켜, 비스-ω-히드록시알킬테레프탈레이트 (BHAT) 를 포함하는 해중합 반응액으로 할 수 있다. 이 해중합 반응액의 온도는 100 ∼ 200 ℃ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 100 ∼ 190 ℃ 이다. 해중합 반응조에 투입되는 폴리알킬렌테레프탈레이트와 알킬렌글리콜의 중량 비율은 폴리알킬렌테레프탈레이트 1 에 대하여 알킬렌글리콜이 1.1 ∼ 100, 바람직하게는 1.5 ∼ 80, 보다 바람직하게는 1.5 ∼ 50 이다. 이 해중합 반응액에는 올리고머가 섞여 있어도 된다. 사용하는 알킬렌글리콜로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올 및 1,4-프로판디올로 이루어지는 군에서 적어도 1 종 선택되는 글리콜인 것이 바람직하다. 해중합 촉매로서는, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 화합물, 망간 화합물, 주석 화합물 등 통상적인 에스테르 교환 반응 또는 에스테르 화합물의 가수 분해 반응에 사용하는 화합물을 사용할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어지는 폴리알킬렌테레프탈레이트의 해중합 반응액은 이종 소재의 존재에 의해 슬러리 상태이어도 된다.
그 다음의 공정인 고형물 제거 공정에서는 해중합 반응 후에, 펌프에 의해 주로 면을 포함하는 이종 소재를 포함하는 해중합 반응액을 다음 공정에 송액하는 역할을 한다. 그 다음 공정으로의 송액 배관 도중에 설치된 이하의 기능을 갖는 이종 소재 분리 제거 장치를 사용할 필요가 있다.
(a) 그 이종 소재 분리 제거 장치가 여과 장치를 갖고 있고, 그 여과 장치에는 여과면 갱신 기능을 갖는 것
(b) 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 이종 소재를 배출하는 이종 소재 제 1 배출구가 설치되어 있고, 그 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 설치된 이종 소재 제 1 배출구로부터 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치의 외부를 향하여 배출하는 방향으로 추가로 이종 소재 배출 밸브 및 이종 소재 제 2 배출구를 갖는 것
(c) 그 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 그 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상의 크기인 것
(d) 그 이종 소재 배출 밸브의 구경이 그 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상의 크기인 것
(e) 그 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 그 이종 소재 배출 밸브의 구경 이상의 크기인 것
(f) 그 이종 소재 분리 제거 장치에 이종 소재를 압착하는 압착 장치를 갖고 있는 것
당해 이종 소재 분리 제거 장치로의 송액은 연속적 또는 간헐적으로 실시할 수 있다. 단위 시간 당의 송액 처리량을 안정적이고 또한 대량으로 실행할 수 있기 때문에 연속적으로 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 여과면의 폐색을 방지하는 등의 목적으로 간헐적으로 실시하는 것도 바람직하다. 또한 해중합 반응액을 이종 소재 분리 제거 장치에 송액할 때의 해중합 반응액의 온도가 100 ∼ 200 ℃ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 150 ∼ 190 ℃ 이다. 이 온도의 범위 내로 유지함으로써 슬러리를 적당한 점도로 액체 형상으로 유지할 수 있는 점에서 바람직하다.
상기와 같은 기능을 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에 통액시킴으로써 이종 소재가 효율적으로 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 분리 제거된다. 상세한 분리 제거 방법에 대해서는 이하에 설명한다.
해중합 반응조에서 100 ∼ 200 ℃ 로 가열된 이종 소재를 포함하는 해중합 반응액은 이종 소재 분리 제거 장치의 상부 또는 횡부의 해중합 반응액 입구 (1) 로부터 공급된다. 이 이종 소재 분리 제거 장치 본체의 재질은 철이어도 되고 스테인리스이어도 되지만, 내부식성이 보다 우수한 스테인리스제의 재질이 바람직하다. 이종 소재 분리 제거 장치에 공급된 이종 소재를 포함하는 해중합 반응액은 여과면의 여과재가 금속제 철망 또는 금속제 펀칭 플레이트로 구성되어 있는 여과면에 의해 이종 소재가 포집된다. 그 결과, 해중합 반응액만이 이종 소재 분리 제거 장치 본체 하부 또는 횡부의 여과액 배출구 (3) 로부터 다음 공정으로 송액된다. 여과재로서 사용되는 철망 또는 펀칭 플레이트의 구멍 직경은 이종 소재가 여과 누설되지 않는 범위이면 문제 없지만 100 ㎛ 이하가 바람직하다.
이종 소재 분리 제거 장치 여과면의 폐색은, 이종 소재 분리 제거 장치에 있어서의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 압력계가 일정 압력값 이상으로 상승한 것에 의해 검지하는 것이 바람직하게 채용된다. 이와 같은 경우에, 그 이종 소재 분리 제거 장치가 1 대밖에 설치되어 있지 않은 경우에는 일단, 해중합 반응액의 송액을 정지시키지만, 복수대 설치되어 있는 경우에는 송액하는 배관을 전환하여 사용하는 것이 가능해진다. 이종 소재 분리 제거 장치의 폐색이 검지되고, 해중합 반응액의 수송이 정지되면 스크레이퍼 또는 스크루 등의 여과면 갱신 기능을 갖는 장치에 의해, 여과면의 자동 갱신을 실시한다. 이종 소재가 대량으로 체류되어 있음으로써 여과면이 폐색되어 있는 경우에는, 추가로 이종 소재의 1 단 압착을 실시함으로써 이종 소재 중에 함액되어 있는 해중합 반응액을 스퀴즈함과 함께에 여과면의 자동 갱신을 실시하는 것이 바람직하다. 이 1 단 압착은 스크레이퍼의 경우에는 압출축 실린더의 동작 속도를 조정함으로써 가능해지고, 스크루의 경우에는 모터 전류값 제어에 의해 가능해진다.
1 단 압착이 완료된 후 저온 알킬렌글리콜로 이종 소재의 냉각 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 해중합 반응액에 의해 100 ∼ 200 ℃ 까지 가온된 이종 소재의 온도를 낮춰, 그 후의 조작을 용이하게 하고, 및 1 단 압착 후의 이종 소재 중에 함유되어 있는 폴리에스테르 원료가 되는 유용 성분을 회수하는 데 적합하기 때문이다. 냉각 처리 후에는 다시 압착 처리를 필요에 따라 실시하고, 질소 블로우에 의해 이종 소재 중으로부터 압착된 해중합 반응액을 다음 공정으로 송액한 다. 질소 블로우에 의한 해중합 반응액의 다음 공정으로의 송액이 완료된 후, 이종 소재 분리 제거 장치 본체 저부의 이종 소재 배출 밸브를 개방으로 한 후, 스크레이퍼 또는 스크루에 의해 이종 소재의 고압 압출을 실시하여, 이종 소재 전체량의 배출을 실시한다.
여과면이 통 형상이며 여과면 갱신 기능을 갖는 장치가 그 통의 저면에 대하여 수직축 방향으로 가동하는 스크레이퍼 타입인 경우에는, 그 스크레이퍼 선단부가 여과면의 일방의 저면의 방향에 설치되어 있다. 당해 스크레이퍼의 길이는, 그 스크레이퍼의 선단부가 이종 소재 제 2 배출구가 설치되어 있는 지점까지 도달하는 길이 또는 그 이상의 길이인 것이 바람직하다. 당해 스크레이퍼 선단부의 길이가, 이종 소재 제 2 배출구가 설치되어 있는 지점까지 도달할 수 없을 정도의 길이인 경우에는 이종 소재가 전체량 배출되지 않고, 이종 소재 배출 밸브 등에 이종 소재가 맞물려 들어가, 배출 밸브가 폐지 불량이 되어 이후의 운전 계속이 불가능해진다.
이와 같은 압착 기능을 갖고 있지 않은 경우에는 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 이종 소재의 배출은 가능하지만, 이종 소재 중에 유용 성분인 해중합 반응액이 다량으로 함유된 상태에서 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출하게 되어 버려 폴리에스테르 원료가 되는 유용 성분의 회수량이 감소하게 된다. 유용 성분이란 구체적으로는 폴리에스테르 제조의 원료가 되는 방향족 디카르복실산 혹은 그 저급 디에스테르 또는 알킬렌글리콜을 말한다.
또한, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에는, 이종 소재를 모으는 공간을 갖고 있어도 된다. 그 모으는 공간이 있으면, 압착된 이종 소재를 그 공간에 모을 수 있어, 일단 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부로부터 밖으로 배출한 후, 다음에 배출할 때까지의 시간을 길게 설정하는 것이 가능해진다. 그 결과, 후술하는 실시예에서 분명하듯이, 해중합 반응액을 이종 소재 분리 제거 장치 내를 통과시키는 시간을 단축하는 효과를 발현할 수 있다.
또한, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 이종 소재를 배출하는 이종 소재 제 1 배출구가 설치되어 있고, 그 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부의 이종 소재 제 1 배출구로부터 이종 소재를 배출하는 방향에 추가로 이종 소재 배출 밸브 및 이종 소재 제 2 배출구가 이 순서로 설치되어 있는 것이 필요하다. 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 최종적으로 배출하는 이종 소재 제 2 배출구의 구경은 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상인 것이 필수 조건이다. 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 이종 소재 제 1 배출구의 구경보다 작은 경우에는 이종 소재가 이종 소재 제 2 배출구에서 폐색하게 되어 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로의 배출이 불가능해진다.
또한, 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출할 때에 통과하는 이종 소재 배출 밸브의 구경은 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상인 것이 필수 조건이다. 이종 소재 배출 밸브의 구경이 이종 소재 제 1 배출구의 구경보다 작은 경우에는 이종 소재가 이종 소재 배출 밸브에서 폐색하게 되어 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로의 배출이 불가능해진다.
또한 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 최종적으로 배출하는 이 종 소재 제 2 배출구의 구경은 이종 소재 배출 밸브의 구경 이상인 것이 필수 조건이다. 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 이종 소재 배출 밸브의 구경보다 작은 경우에는 이종 소재가 이종 소재 제 2 배출구에서 폐색하게 되어 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로의 배출이 불가능해진다.
이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 있는 이종 소재 제 1 배출구와 이종 소재 배출 밸브는 직접 접속하는 것이 바람직하지만, 도중에 배관을 접속하는 경우 이어도 된다. 도중에 배관을 접속하는 경우에는 저면부에 설치된 이종 소재 제 1 배출구의 구경과 동일 직경의 구부러짐이 없는 배관으로 접속할 필요가 있다. 만약, 배관의 직경이 이종 소재 제 1 배출구의 구경 및 이종 소재 배출 밸브의 구경보다 작은 경우에는, 배관 내부에서 이종 소재가 폐색하게 되어 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로의 이종 소재의 배출이 불가능해진다. 이종 소재 배출 밸브는 볼 밸브, 버터플라이 밸브, 핀치 밸브, 나이프 게이트 밸브 등 이종 소재의 배출을 방해하지 않는 구조가 바람직하다.
이종 소재 전체량 배출이 완료된 후 스크레이퍼 또는 스크루를 원래의 위치까지 복귀시키고, 그 후 이종 소재 배출 밸브를 폐지한다. 이종 소재 분리 제거 장치가 1 대인 경우에는 해중합 반응액의 송액을 재개할 수 있지만, 복수대 설치하는 경우에는 전환 사용하고 있는 이종 소재 분리 제거 장치가 폐색될 때까지 대기 상태가 된다.
본 발명의 이종 소재 분리 제거 방법에 의하면, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로서 함유하는 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 유효 성분을 회수하는 경 우, 폴리에스테르 섬유 폐기물에 포함되는 이종 소재를 효율적으로 분리 제거하여, 공정 내에 있어서 설비 장치의 정지가 강요되는 문제를 회피하는 것이 가능하다. 당해 폴리알킬렌테레프탈레이트로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트인 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 이종 소재 분리 제거 방법을 실시하는 데 바람직한 장치도를 이용하여 제거 방법을 구체적으로 설명한다. 도 1 에 본 발명의 이종 소재 분리 제거 방법을 실시하는 데 바람직한 이종 소재 분리 제거 장치도의 일례를 나타내었다. 당해 장치는 주로 해중합 반응액의 입구 (1), 스크레이퍼 (2), 필터 (5), 여과액의 배출구 (3), 이종 소재 제 2 배출구 (4), 이종 소재 제 1 배출구 (이종 소재 분리 제거 장치의 저면부) (6), 이종 소재 배출 밸브 (7) 가 설치되어 있다.
이종 소재를 포함하는 해중합 반응액은 해중합 반응액의 입구 (1) 로부터 들어가, 통 형상의 이종 소재 분리 제거 장치 본체에 투입된다. 이 때 통 형상의 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 는 봉쇄되어 있고, 이종 소재 제 1 배출구는 닫혀져 있다. 당해 통 형상의 단면 형상은 특별히 한정은 없지만, 설계 및 조작이 용이한 원형인 것이 바람직하다. 이종 소재 분리 제거 장치의 측면에는 적당한 구경의 구멍을 갖는 필터 (5) 가 설치되어 있다. 그래서, 해중합 반응액의 구성 성분 중 액체 상태인 것은 필터 (5) 의 구멍을 통과하여 여과액의 배출구 (3) 로부터 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출된다. 또한, 동시에 필터 구경보다 작은 이종 소재도 여과액의 배출구 (3) 로부터 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출된다. 또한, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 로부터 상방 향으로 이종 소재가 모인 경우에는, 이종 소재 분리 제거 장치 상방에 설치되어 있는 스크레이퍼 (2) 가 저면부 (6) 의 방향을 향하여 수직 하방으로 내려와, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 와 필터 (5) 로 구성되어 있는 공간의 내부에 모여 있는 이종 소재를 압착한다. 이 때에 필터 (5) 표면에 부착되어, 필터의 막힘의 원인이 되어 있는 고형분도 동시에 필터 (5) 표면으로부터 제거되어, 여과면이 갱신된다. 착출된 액상분은 필터 (5) 를 통과하여 여과액의 배출구 (3) 로부터 배출된다. 이 필터 (5) 의 표면에 부착되어 있는 고형분을 제거하는 조작을 실시하기 쉽다는 점에서도 필터부가 형성하고 있는 단면의 형상 (첨부 도면의 지면에 대하여 수직 방향의 형상) 은 원형인 것이 바람직하다.
이와 같은 압착 처리를 1 회 실시한 후, 곧바로 후술하는 바와 같이 이종 소재 배출구의 저면부로부터 압착 처리 후의 이종 소재를 배출해도 된다. 또한, 압착 처리를 반복하여 필터 (5) 와 저면부 (6) 로 구성되어 있는 공간에 압착 처리 후의 이종 소재를 적당량 모은 후에, 이종 소재의 배출을 실시해도 된다.
압착을 반복해도 저면과 필터로 구성되는 공간에 고형분인 이종 소재가 대량으로 모인 경우에는, 해중합 반응액의 입구 (1) 로부터의 해중합 반응액의 공급을 일단 정지하고, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 를 구성하는 판재를 하방으로 개방한다. 즉 이종 소재 제 1 배출구 (6) 가 개방되고, 이종 소재가 이종 소재 배출 밸브 (7) 를 통과하여, 이종 소재 제 2 배출구 (4) 로부터 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 이종 소재를 배출할 수 있다. 이 조작시에, 앞서 설명한 스크레이퍼가 이종 소재 제 2 배출구가 설치되어 있는 지점까지 도달함으로써 이종 소재의 배출을 실시하는 양태도 바람직하다. 이종 소재를 배출한 후, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 의 판재가 원래로 되돌아가, 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 가 봉쇄되고, 이종 소재 제 1 배출구도 닫힌다. 다음으로 정지되어 있던 해중합 반응액의 공급이 다시 개시되어, 해중합 반응액 입구 (1) 로부터 이종 소재를 포함하는 해중합 반응액의 슬러리가 장치 내에 공급된다.
또한 이들의 조작이 종료된 후, 해중합 반응액에 대하여, 에스테르 교환 촉매와 메탄올에 의해 에스테르 교환을 실시할 수 있다. 이 공정에 의해, 폴리알킬렌테레프탈레이트 제조에 유용한 성분, 즉 조제(粗製) 테레프탈산디메틸과 조제 알킬렌글리콜을 얻을 수 있다. 또한, 에스테르 교환 공정에서 얻어진 조제 테레프탈산디메틸, 조제 알킬렌글리콜을 증류 등의 정제 방법에 의해 정제하여, 고순도의 정제 테레프탈산디메틸, 정제 알킬렌글리콜을 얻을 수 있다. 이 때에 폴리알킬렌테레프탈레이트 섬유로서 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 섬유를 사용한 경우에는, 정제 테레프탈산디메틸과 에틸렌글리콜이 얻어진다.
실시예 1
본 발명의 방법에 있어서의 폴리에스테르 섬유 폐기물은, 염착된 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유였다. 즉, 주로 면으로 이루어지는 이종 소재가 30 wt% 포함되고 흑색으로 염색된 폴리에틸렌테레프탈레이트 포백 약 2.5×103 ㎏ 을 용제에 의한 탈색 조작 후, 에틸렌글리콜 10.5×103 ㎏, 해중합 촉매 (탄산나트륨) 의 존재 하에서 상압, 185 ℃ 에서 4 시간 해중합 반응을 실시하였다. 얻어진 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 이종 소재 분리 제거 장치로 송액하였다. 그 이종 소재 분리 장치는, 하기의 (a) ∼ (f) 의 기능을 동시에 갖고, 여과 장치를 갖고 있는 도 1 에 나타낸 장치였다.
(a) 여과 장치 부분에는 20 ㎛ 구멍 직경의 금속제 펀칭 플레이트와 스크레이퍼로 구성되는 여과면 갱신 기능을 갖고 있다.
(b) 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 이종 소재를 배출하는 이종 소재 제 1 배출구가 설치되어 있고, 그 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 설치된 이종 소재 제 1 배출구로부터 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치의 외부를 향하여 배출하는 방향으로, 추가로 이종 소재 배출 밸브 및 이종 소재 제 2 배출구를 이 기재된 순서로 갖고 있다.
(c) 이종 소재 제 2 배출구의 구경과 이종 소재 제 1 배출구의 구경이 모두 8 인치로 동일한 크기이다.
(d) 이종 소재 배출 밸브의 구경과 이종 소재 제 1 배출구의 구경이 모두 8 인치로 동일한 크기이다.
(e) 이종 소재 배출 밸브의 구경과 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 모두 8 인치로 동일한 크기이다.
(f) 이종 소재 분리 제거 장치에는 스크레이퍼에 의한 이종 소재를 압착하는 압착 장치가 설치되어 있다.
상기 기재 (a) ∼ (f) 의 기능을 동시에 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에, 앞서 설명한 해중합 반응액을 펌프에 의해 300 ℓ/min 의 속도로 공급을 개시하였다. 해중합 반응액의 공급 개시 후 10 분 후에, 이종 소재 분리 제거 장치의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 배관 내의 압력을 계측하는 압력계가 0.5 ㎫ 까지 상승했기 때문에 이종 소재 분리 제거 장치의 배관의 폐색이 검지되어, 일시적으로 해중합 반응액의 수송을 정지시켰다.
그래서 여과면의 갱신 조작 및 이종 소재의 1 단 압착을 실시하였다. 이 이종 소재의 1 단 압착은 이종 소재 배출 준비로서 행해지는 조작이기도 하다. 구체적으로는 스크레이퍼 선단이, 필터로 형성되어 있는 원통 형상의 단면 형상과 동일 형상, 동일한 크기이기 때문에, 이 이종 소재의 1 단 압착에 의해 이종 소재 중에 함유되어 있는 해중합 반응액을 스퀴즈함과 함께 여과면의 자동 갱신 조작을 실시할 수 있었다. 이 이종 소재의 1 단 압착은 스크레이퍼의 압출축 실린더의 동작 속도를 조정함으로써 가능하게 하고 있다.
이종 소재의 1 단 압착이 완료된 후, 저온의 에틸렌글리콜에 의해 이종 소재의 냉각 처리를 실시하였다. 냉각 처리 후에는, 추가로 이종 소재 덩어리를 압착함으로써 배출된 해중합 반응액을 질소 블로우에 의해 이종 소재 분리 장치의 다음 공정으로 송액하였다. 질소 블로우에 의한 해중합 반응액의 이종 소재 분리 장치의 다음 공정으로의 송액이 완료된 후, 이종 소재 분리 제거 장치 본체의 저면부의 이종 소재 제 1 배출구를 열고, 또한 이종 소재 배출 밸브를 개방으로 한 후, 스크레이퍼에 의해 이종 소재의 압출 조작을 실시하였다. 그리고, 이종 소재의 전체량을 이종 소재 제 2 배출구로부터 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로의 배출을 실시하였다.
이종 소재의 전체량 배출이 완료된 후 이종 소재 배출 밸브를 폐지하여 스크레이퍼를 원래의 위치로 복귀시켰다. 다음으로 이종 소재 제 1 배출구를 닫은 후, 해중합 반응액의 이종 소재 분리 제거 장치 내로의 공급을 재개하였다. 이들 일련의 조작을 반복함으로써 이종 소재를 해중합 반응액으로부터 순조롭게 제거하는 것이 가능해져, 이종 소재 분리 제거 장치를 개방 청소하지 않고 13×103 ㎏ 의 해중합 반응액을 다음 공정으로 송액할 수 있었다. 그 송액에 관한 소요 시간은 1 시간이었다.
실시예 2
실시예 1 에 있어서, 이종 소재 분리 제거 장치의 구성 중 이하의 점을 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하였다.
(c) 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 10 인치로, 이종 소재 제 1 배출구의 구경 8 인치와 비교하여 크다.
(d) 이종 소재 배출 밸브의 구경이 10 인치로, 이종 소재 제 1 배출구의 구경 8 인치와 비교하여 크다.
(e) 이종 소재 배출 밸브의 구경과 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 모두 10 인치로 동일한 크기이다.
그 실시예 1 과 동일한 일련의 조작을 반복함으로써 이종 소재를 해중합 반응액으로부터 순조롭게 제거하는 것이 가능해져, 이종 소재 분리 제거 장치를 개방 청소하지 않고 13×103 ㎏ 의 해중합 반응액을 다음 공정으로 송액할 수 있었다. 그 송액에 관한 소요 시간은 실시예 1 과 동일하게 1 시간이었다.
실시예 3
실시예 1 과 동일한 조작으로 해중합 반응액을 얻어, 이종 소재 분리 장치에 송액하였다. 그 이종 소재 분리 제거 장치의 구성 중 이하의 점을 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 이종 소재 분리 장치를 사용하였다.
(g) 실시예 1 에 사용한 이종 소재 분리 제거 장치보다 필터 (5) 부분의 수직 방향의 길이가 길고, 그 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부 (6) 와 필터 (5) 로 구성되는 공간에 이종 소재가 모이기 쉬운 기능을 갖고 있다.
실시예 1 과 동일하게 스크레이퍼에 의한 이종 소재의 1 단 압착을 실시하였다. 이 이종 소재의 1 단 압착에 의해 이종 소재 중에 함유되어 있는 해중합 반응액을 스퀴즈함과 함께 여과면의 자동 갱신을 실시할 수 있었다. 본 실시예에 있어서는, 그 1 단 압착에 의해 이종 소재 분리 제거 장치의 필터와 저면부로 구성되는 공간에 이종 소재가 모이기 때문에, 1 단 압착을 실시할 때마다 이종 소재의 배출을 실시하지 않고, 다음의 해중합 반응액의 여과 조작을 실시하였다. 그 결과, 실시예 1 과 비교하여 보다 소요 시간의 면에서 효율적인 이종 소재 분리 제거의 실시가 가능해졌다.
구체적으로는, 실시예 1 에서는 배관의 폐색이 확인될 때마다 이종 소재의 이종 소재 분리 장치 밖으로의 배출을 실시하고 있던 것을, 약 3 ∼ 5 회마다로 변경하였다. 이와 같은 조작을 계속해서 실시하는 것에 의해서도 그 실시예 1 과 동일한 일련의 조작을 반복함으로써, 이종 소재를 해중합 반응액으로부터 순조롭게 제거하는 것이 가능해져, 이종 소재 분리 제거 장치를 개방 청소하지 않고 13×103 ㎏ 의 해중합 반응액을 다음 공정으로 송액할 수 있었다. 그 송액에 관한 소요 시간은 40 분간으로, 실시예 1 의 1 시간에 대하여 20 분간의 단축이 가능해졌다.
비교예 1
실시예 1 과 동일한 조작에 의해 해중합 반응액을 얻었다. 그 얻어진 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 다음 공정에 300 ℓ/min 의 속도로 송액하였다.
그 송액 도중에 형성된 이종 소재 배출 기능, 여과면 갱신 기능 및 압착 기능을 갖지 않는 여과면의 여과재가 원통 형상의 금속제 20 메시 사이즈의 스트레이너에 의해 이종 소재를 여과 제거한 결과, 공급 개시 10 분 후에 스트레이너에 이종 소재가 폐색되어 해중합 반응액을 송액하는 것이 불가능해졌다. 폐색된 스트레이너는 상부 덮개를 개방 후, 철망을 꺼내어, 냉각 후에 여과면의 청소 작업을 필요로 하였다. 전체량의 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 다음 공정에 완전히 송액할 때까지 상기 기재된 청소 작업을 5 회 실시하였다. 그 결과, 해중합 반응액의 송액 시간이 3 시간을 초과하게 되었다.
비교예 2
실시예 1 과 동일한 조작에 의해 해중합 반응액을 얻었다. 그 얻어진 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 이종 소재 분리 제거 장치에 송액하였다.
그 송액 도중에 형성된 이종 소재 분리 제거 장치는, 이하의 (a) 의 기능 이외에는, 실시예 1 과 동일한 (b) ∼ (f) 로 나타내는 기능을 동시에 갖는 여과 장치를 갖고 있는 이종 소재 분리 제거 장치이다.
(a) 여과 장치 부분에는 20 ㎛ 구멍 직경의 금속제 펀칭 플레이트와 스크레이퍼로 구성되어 있는데, 스크레이퍼 선단이, 필터로 형성되어 있는 원통 형상의 단면 형상과 동일 형상이지만, 크기가 그 단면보다 작기 때문에 여과면 갱신 기능을 갖고 있지 않다.
상기 기재된 기능을 동시에 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에, 앞서 설명한 해중합 반응액을 펌프에 의해 300 ℓ/min 의 속도로 공급을 개시하였다. 해중합 반응액의 공급 개시 후 10 분 후에, 이종 소재 분리 제거 장치의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 배관 내의 압력을 계측하는 압력계가 0.5 ㎫ 까지 상승했기 때문에 이종 소재 분리 제거 장치의 배관의 폐색이 검지되어, 일시적으로 해중합 반응액의 수송을 정지시켰다.
그래서 다음에 여과면의 갱신 조작을 실시하지 않고, 일단 압착만을 실시예 1 과 동일하게 실시하고, 그 후의 조작도 실시예 1 과 동일하게 실시하였다. 이종 소재의 전체량 배출이 완료된 후, 이종 소재 배출 밸브를 폐지하고 스크레이퍼를 원래의 위치로 복귀시켰다. 다음으로 이종 소재 제 1 배출구를 닫은 후, 해중합 반응액의 장치 내로의 공급을 재개하였다. 그러나 여과면 갱신 기능을 갖지 않기 때문에 여과면에 이종 소재가 폐색된 채로, 해중합 반응액의 재공급 개시 후, 곧바로 이종 소재 분리 제거 장치 본체의 압력이 0.5 ㎫ 까지 상승하여 여과면이 폐색되었다. 최종적으로는 이종 소재 분리 제거 장치를 개방하여 여과면의 청소를 실시하였다. 그 결과 해중합 반응액 약 13×103 ㎏ 전체량의 다음 공정으로 송액하는 시간은 3 시간을 초과하게 되었다.
비교예 3
실시예 1 과 동일한 조작에 의해 해중합 반응액을 얻었다. 그 얻어진 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 이종 소재 분리 제거 장치에 송액하였다.
그 송액 도중에 형성된 이종 소재 분리 제거 장치는, 이하의 (f) 의 기능 이외에는, 실시예 1 과 동일한 (a) ∼ (e) 로 나타내는 기능을 동시에 갖는 여과 장치를 갖고 있는 이종 소재 분리 제거 장치이다.
(f) 스크레이퍼에 의한 이종 소재 압착 기능을 갖지 않는다.
상기 기재된 기능을 동시에 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에, 앞서 설명한 해중합 반응액을 펌프에 의해 300 ℓ/min 의 속도로 공급을 개시하였다. 해중합 반응액 공급 개시 후 10 분 후에, 이종 소재 분리 제거 장치의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 배관 내의 압력을 계측하는 압력계가 0.5 ㎫ 까지 상승했기 때문에 이종 소재 분리 제거 장치의 배관의 폐색이 검지되어, 일시적으로 해중합 반응액의 수송을 정지시켰다.
그러나 본 실시예에서 사용한 이종 소재 분리 제거 장치는 스크레이퍼에 의한 압착 기능을 갖지 않기 때문에, 곧바로 이종 소재 분리 제거 장치 본체 저면부에 설치된 이종 소재 제 1 배출구와 이종 소재 배출 밸브를 개방으로 한 후, 이종 소재의 압출을 실시하였다. 그 결과 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 이종 소재의 배출은 가능했지만, 이종 소재 중에 유용 성분인 해중합 반응액이 다량으로 함유된 상태에서 이종 소재를 배출하게 되어, 폴리에스테르 원료의 회수 효율이 저하되어 버렸다.
비교예 4
실시예 1 과 동일한 조작에 의해 해중합 반응액을 얻었다. 그 얻어진 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 이종 소재 분리 제거 장치에 송액하였다.
그 송액 도중에 형성된 이종 소재 분리 제거 장치는, 이하의 (c), (e) 의 기능 이외에는, 실시예 1 과 동일한 (a), (b), (d), (f) 로 나타내는 기능을 동시에 갖는 여과 장치를 갖고 있는 이종 소재 분리 제거 장치이다.
(c) 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 5 인치이고, 이종 소재 제 1 배출구의 구경이 8 인치이다.
(e) 이종 소재 배출 밸브의 구경이 8 인치이고, 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 5 인치이다.
상기 기재된 기능을 동시에 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에, 앞서 설명한 해중합 반응액을 펌프에 의해 300 ℓ/min 의 속도로 공급을 개시하였다. 해중합 반응액 공급 개시 후 10 분 후에, 이종 소재 분리 제거 장치의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 배관 내의 압력을 계측하는 압력계가 0.5 ㎫ 까지 상승했기 때문에 이종 소재 분리 제거 장치의 배관의 폐색이 검지되어, 일시적으로 해중합 반응액의 수송을 정지시켰다.
다음으로, 여과면의 갱신 조작 및 이종 소재의 1 단 압착에 대하여 실시예 1 과 동일하게 조작을 실시하여, 해중합 반응액을 다음 공정에 송액하였다. 계속해서 이종 소재의 압출 조작을 시도하였다. 압착 기능으로 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출하고자 시도하였다. 그러나 이종 소재 분리 제거 장치의 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 이종 소재 배출 밸브의 구경보다 작기 때문에, 이종 소재에 의해 이종 소재 제 2 배출구가 폐색되어 버려 이종 소재의 배출이 불가능해졌다. 최종적으로는 이종 소재 분리 제거 장치를 개방하여 여과면의 청소를 실시하였다. 그 결과 해중합 반응액 약 13×103 ㎏ 전체량의 다음 공정으로 송액하는 시간은 3 시간을 초과하게 되었다.
비교예 5
실시예 1 과 동일한 조작에 의해 해중합 반응액을 얻었다. 그 얻어진 해 중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 이종 소재 분리 제거 장치에 송액하였다.
그 송액 도중에 형성된 이종 소재 분리 제거 장치는, 이하의 (d), (e) 의 기능 이외에는, 실시예 1 과 동일한 (a) ∼ (c), (f) 로 나타내는 기능을 동시에 갖는 여과 장치를 갖고 있는 이종 소재 분리 제거 장치이다.
(d) 이종 소재 배출 밸브의 구경이 5 인치이고, 이종 소재 제 1 배출구의 구경이 8 인치이다.
(e) 이종 소재 배출 밸브의 구경이 5 인치이고, 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 8 인치이다.
상기 기재된 기능을 동시에 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에, 앞서 설명한 해중합 반응액을 펌프에 의해 300 ℓ/min 의 속도로 공급을 개시하였다. 해중합 반응액 공급 개시 후 10 분 후에, 이종 소재 분리 제거 장치의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 배관 내의 압력을 계측하는 압력계가 0.5 ㎫ 까지 상승했기 때문에 이종 소재 분리 제거 장치의 배관의 폐색이 검지되어, 일시적으로 해중합 반응액의 수송을 정지시켰다.
다음으로, 여과면의 갱신 조작 및 이종 소재의 1 단 압착에 대하여 실시예 1 과 동일하게 조작을 실시하여, 해중합 반응액을 다음 공정에 송액하였다. 계속해서 이종 소재의 압출 조작을 시도하였다. 압착 기능으로 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출하고자 하였다. 그러나 이종 소재 분리 제거 장치의 이종 소재 배출 밸브의 구경이 이종 소재 제 1 배출구의 구경보다 작기 때문에, 이종 소재에 의해 이종 소재 배출 밸브가 폐색되어 버려 이종 소재의 배출이 불가능해졌다. 최종적으로는 이종 소재 분리 제거 장치를 개방하여 여과면의 청소를 실시하였다. 그 결과 해중합 반응액 약 13×103 ㎏ 전체량의 다음 공정으로 송액하는 시간은 3 시간을 초과하게 되었다.
비교예 6
실시예 1 과 동일한 조작에 의해 해중합 반응액을 얻었다. 그 얻어진 해중합 반응액 약 13.0×103 ㎏ 을 당해 해중합 반응액 중에 함유되는 이종 소재와 함께 펌프에 의해 이종 소재 분리 제거 장치에 송액하였다.
그 송액 도중에 형성된 이종 소재 분리 제거 장치는, 이하의 (c), (d), (e) 의 기능 이외에는, 실시예 1 과 동일한 (a), (b), (f) 로 나타내는 기능을 동시에 갖는 여과 장치를 갖고 있는 이종 소재 분리 제거 장치이다.
(c) 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 5 인치이고, 이종 소재 제 1 배출구의 구경이 8 인치이다.
(d) 이종 소재 배출 밸브의 구경이 5 인치이고, 이종 소재 제 1 배출구의 구경이 8 인치이다.
(e) 이종 소재 배출 밸브의 구경이 5 인치이고, 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 5 인치이다.
상기 기재된 기능을 동시에 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에, 앞서 설명한 해중합 반응액을 펌프에 의해 300 ℓ/min 의 속도로 공급을 개시하였다. 해중합 반응액 공급 개시 후 10 분 후에, 이종 소재 분리 제거 장치의 해중합 반응액의 공급 입구에 설치된 배관 내의 압력을 계측하는 압력계가 0.5 ㎫ 까지 상승했기 때문에 이종 소재 분리 제거 장치의 배관의 폐색이 검지되어, 일시적으로 해중합 반응액의 수송을 정지시켰다.
이하, 여과면의 갱신 조작 및 이종 소재의 1 단 압착에 대하여 실시예 1 과 동일하게 조작을 실시하여, 해중합 반응액을 다음 공정에 송액하였다. 계속해서 이종 소재의 압출 조작을 시도하였다. 압착 기능으로 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치 밖으로 배출하고자 하였다. 그러나 이종 소재 분리 제거 장치의 이종 소재 배출 밸브의 구경 및 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 이종 소재 제 1 배출구의 구경보다 작기 때문에, 이종 소재에 의해 이종 소재 배출 밸브가 폐색되어 버려 이종 소재의 배출이 불가능해졌다. 최종적으로는 이종 소재 분리 제거 장치를 개방하여 여과면의 청소를 실시하였다. 그 결과 해중합 반응액 약 13×103 ㎏ 전체량의 다음 공정으로 송액하는 시간은 3 시간을 초과하게 되었다.
본 발명의 이종 소재 분리 제거 방법에 의하면, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로서 함유하는 폴리에스테르 섬유 폐기물로부터 유효 성분을 회수하는 경우, 폴리에스테르 섬유 폐기물에 포함되는 이종 소재를 효율적으로 분리 제거하여, 공정의 설비를 정지시키는 문제를 회피하는 것이 가능하다.
Claims (6)
- 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주성분으로 하고, 폴리알킬렌테레프탈레이트 이외의 이종 소재를 포함하는 폴리에스테르 섬유 폐기물을 해중합 반응조에 투입하고, 그 폴리에스테르 섬유의 일부 또는 전부를 알킬렌글리콜로 해중합 반응시켜 해중합 반응액을 얻은 후, 하기 (a) ∼ (f) 의 특징을 갖는 이종 소재 분리 제거 장치에 연속적 또는 간헐적으로 해중합 반응액을 송액하는 폴리에스테르 폐기물로부터의 이종 소재 분리 제거 방법.(a) 그 이종 소재 분리 제거 장치가 여과 장치를 갖고 있고, 그 여과 장치에는 여과면 갱신 기능을 갖는 것(b) 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 이종 소재를 배출하는 이종 소재 제 1 배출구가 설치되어 있고, 그 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 설치된 이종 소재 제 1 배출구로부터 이종 소재를 이종 소재 분리 제거 장치의 외부를 향하여 배출하는 방향으로 추가로 이종 소재 배출 밸브 및 이종 소재 제 2 배출구를 갖는 것(c) 그 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 그 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상의 크기인 것(d) 그 이종 소재 배출 밸브의 구경이 그 이종 소재 제 1 배출구의 구경 이상의 크기인 것(e) 그 이종 소재 제 2 배출구의 구경이 그 이종 소재 배출 밸브의 구경 이 상의 크기인 것(f) 그 이종 소재 분리 제거 장치에 이종 소재를 압착하는 압착 장치를 갖고 있는 것
- 제 1 항에 있어서,그 이종 소재 분리 제거 장치가, 추가로 하기 (g) 의 특징을 갖고 있는 이종 소재 분리 제거 방법.(g) 이종 소재 분리 제거 장치의 저면부에 이종 소재를 모으는 공간을 갖고 있는 것
- 제 1 항에 있어서,폴리알킬렌테레프탈레이트가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 이종 소재 분리 제거 방법.
- 제 1 항에 있어서,알킬렌글리콜이 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올 및 1,4-부탄 디올로 이루어지는 군에서 적어도 1 종 선택되는 글리콜인 이종 소재 분리 제거 방법.
- 제 1 항에 있어서,폴리알킬렌테레프탈레이트 이외의 이종 소재가 폴리에스테르 섬유 폐기물 중에 30 중량% 이하의 비율로 포함되어 있는 이종 소재 분리 제거 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,해중합 반응액을 100 ℃ ∼ 200 ℃ 의 온도에서 그 이종 소재 분리 제거 장치로 송액하는 이종 소재 분리 제거 방법.
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