CN114540117A - 一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，包括并联设置的若干套脱皂线，所述脱皂线包括依次设置的脱皂罐和过滤组件，脱皂罐上还连接有回收组件，所述回收组件包括清洗罐、分离器、冷凝器以及高压气罐；本发明还提出了一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，包括线路设置、脱皂、脱皂剂洗脱、清洗剂回收、脱皂剂吹扫的步骤。本发明中的脱皂剂可以在长时间使用后利用原脱皂罐设备进行清理脱皂，然后再次利用，从而具有高效的脱皂效率，保证了脱皂的处理量，还不用排放出废弃的脱皂剂，从而具有绿色环保的功能；本发明采用多套脱皂线并列使用，保持了生产的连续性，极大地提升了生产效率。

Description

一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备及方法
技术领域
本发明涉及粗甲酯脱皂技术领域，尤其涉及一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备及方法。
背景技术
近年来，随着石化能源的日益枯竭，世界对能源的需求日益旺盛，全球都在加快对新能源，尤其是可再生能源的开发预利用。
生物柴油是以废弃动植物油脂为原料，与甲醇经酯交换反应产生，由于酯交换反应采用碱作为催化剂，都会产生不同程度的皂化反应。皂的存在不仅影响成品油的品质，还会导致粗甲酯蒸馏困难，产生液泛和堵塞填料等等问题。
因此粗甲酯脱皂是生物柴油生产过程中必不可少的一道工序。传统脱皂工艺有：酸洗-水洗法，白土脱皂法，离心分离脱皂法，多级重力沉降法等。但是这些方法还存在一定的问题：例如酸洗-水洗法和白土脱皂法会产生具有污染性的清洗剂，这些清洗剂在使用过之后难以回收利用，只能作为化工污水排放，具有污染环境的问题；而离心分离脱皂法和多级重力沉降法这些方法主要是通过物理分离的方式脱皂，其设备结构复杂，脱皂效率较低，不利于大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备及方法，其解决了现有技术中存在的污染环境或脱皂效率低的问题。
根据本发明的实施例，一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，包括并联设置的若干套脱皂线，所述脱皂线包括依次设置的脱皂罐和过滤组件，其中脱皂罐底部入口与粗甲醇储罐连接，过滤组件出口通过管道连接至储料仓；
所述脱皂罐上还连接有回收组件，所述回收组件包括清洗罐、分离器、冷凝器以及高压气罐，所述清洗罐和高压气罐分别连通至脱皂罐的入口，分离器连接在脱皂罐的出口，所述冷凝器设置在分离器之后，且冷凝器的液料出口连通至清洗罐中。
进一步的，所述过滤组件包括设置在脱皂罐顶部出口处的滤网和连接在脱皂罐后方的板框过滤机。
进一步的，所述高压气罐为高压氮气罐。
进一步的，所述脱皂线的数量为3套，一套运行脱皂加工，一套进行脱皂剂重复利用，一套维修备用。
本发明还提出了一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，包括如下步骤：
S1、线路设置：向脱皂罐内部填充脱皂剂至总容积的60-90％，并通过阀门控制其中一条脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中；
S2、脱皂：将粗甲酯投入预热罐，升温预热至50-100℃，然后经输送泵从脱皂罐的底部泵入，使粗甲酯自下而上的缓慢通过脱皂罐后从顶部离开，随后粗甲酯通过过滤组件进行过滤，最后将脱皂完毕的粗甲酯装入储料仓进行储存；
S3、脱皂剂洗脱：调节阀门控制另一条未使用的脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中，通过清洗罐向脱皂罐内加入清洗剂进行洗脱，并将排出的清洗剂暂存在分离器中，当排出的清洗剂透明后停止洗脱；
S4、清洗剂回收：通过分离器进行蒸馏分离，清洗剂以气体形式从气料出口排出，经冷凝器冷却为液体后回收至清洗罐，分离出的固体皂导入酸化处理设备；
S5、脱皂剂吹扫：将高压气罐内的高压气体通入脱皂罐内，将残留在脱皂剂上的清洗剂吹扫分离，含有清洗剂的气体通过分离器后直接通入冷凝器，通过冷凝分离出气体中含有的清洗剂并回收至清洗罐，分离出的吹扫气体直接排入大气。
优选的，所述脱皂剂为凹凸棒土，所使用凹凸棒土的比表面积为10-40m2/g。
优选的，所述清洁剂为6#溶剂油。
优选的，所述高压气瓶内的气体为氮气。
优选的，所述溶剂油在加入脱皂罐之前先预热至30-100℃。
优选的，所述步骤S3中，当出口端清洗剂中皂含量低于500mg/kg时停止洗脱。
本发明的技术原理为：通过同一套设备进行脱皂和脱皂剂的回收操作，从而在脱皂剂长期使用后脱皂效果降低时，利用洗脱、吹扫等步骤将附着在脱皂剂中的皂分离出来，然后再利用蒸馏分离的方式将清洗剂回收利用，从而实现脱皂剂、清洗剂的循环使用。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明中的脱皂剂可以在长时间使用后利用原脱皂罐设备进行清理脱皂，然后再次利用，从而具有高效的脱皂效率，保证了脱皂的处理量，还不用排放出废弃的脱皂剂，从而具有绿色环保的功能；
2、本发明中用于清洁脱皂剂的清洗剂经过蒸馏和冷凝后也可以与皂分离出来，从而再次回收利用，进一步降低了成本并减少了排污；
3、本发明中使用高压气瓶喷出的高压气体对清洗过的脱皂剂进行吹扫，尤其是优选使用了氮气进行吹扫，不仅可以进一步清洁脱皂剂，还能将残留的清洗剂进行再利用，避免其混杂在产品中污染粗甲醇，另外氮气直接排放至空气中也不会造成污染；
4、本发明采用多套脱皂线并列使用，从而让其中一套设备在进行脱皂时，另外的设备可以进行脱皂剂的回收加工，不影响脱皂的进行，保持了生产的连续性，极大地提升了生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例的设备连接示意图。
上述附图中：1、脱皂罐；2、板框过滤机；3、清洗罐；4、高压气罐；5、分离器；6、冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
如图1所示，一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，包括并联设置的若干套脱皂线，所述脱皂线包括依次设置的脱皂罐1和过滤组件，其中脱皂罐1底部入口与粗甲醇储罐连接，过滤组件出口通过管道连接至储料仓；粗甲酯从储罐中离开后经过脱皂罐1和过滤组件即完成脱皂加工，进入储料仓储存以待后续加工。
脱皂罐1上还连接有回收组件，所述回收组件包括清洗罐3、分离器5、冷凝器6以及高压气罐4，所述清洗罐3和高压气罐4分别连通至脱皂罐1的入口，分离器5连接在脱皂罐1的出口，所述冷凝器6设置在分离器5之后，且冷凝器6的液料出口连通至清洗罐3中。进一步的，所述过滤组件包括设置在脱皂罐1顶部出口处的滤网和连接在脱皂罐1后方的板框过滤机2。本实施例中，所述高压气罐4为高压氮气罐。其中每一设备的出入口均设有阀门。
需要说明的是，本实施例中所述脱皂线的数量为3套，一套运行脱皂加工，一套进行脱皂剂重复利用，一套维修备用。
本发明还提出了一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其具体实施方式根据以下实施例进行说明。
实施例1：
本实施例中共加入2468t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，具体工作流程如下：
S1、线路设置：向脱皂罐1内部填充凹凸棒土脱皂剂至总容积的60％，所使用凹凸棒土的比表面积为10m2/g，然后通过阀门控制其中一条脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中；
S2、脱皂：将粗甲酯投入预热罐，升温预热至50℃，然后经输送泵从脱皂罐1的底部泵入，使粗甲酯自下而上的缓慢通过脱皂罐1后从顶部离开，随后粗甲酯通过过滤组件进行过滤，最后将脱皂完毕的粗甲酯装入储料仓进行储存；
S3、脱皂剂洗脱：调节阀门控制另一条未使用的脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中，将清洗罐3内的6#溶剂油作为清洗剂预热至30℃，然后向脱皂罐1内加入清洗剂进行洗脱，并将排出的清洗剂暂存在分离器5中，当排出的清洗剂透明后停止洗脱，此时出口端清洗剂中皂含量需要低于500mg/kg；
S4、清洗剂回收：通过分离器5进行蒸馏分离，清洗剂以气体形式从气料出口排出，经冷凝器6冷却为液体后回收至清洗罐3，分离出的固体皂导入酸化处理设备；
S5、脱皂剂吹扫：将高压气罐4内的高压氮气通入脱皂罐1内，将残留在脱皂剂上的清洗剂吹扫分离，含有清洗剂的氮气通过分离器5后直接通入冷凝器6，通过冷凝分离出氮气中含有的清洗剂并回收至清洗罐3，分离出的吹扫氮气直接排入大气。
实施例2：
本实施例中共加入2230t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，其余部分与实施例1中相同。
实施例3：
本实施例中共加入2587t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，其余部分与实施例1中相同。
实施例4：
本实施例中共加入2107t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，具体工作流程如下：
S1、线路设置：向脱皂罐1内部填充凹凸棒土脱皂剂至总容积的75％，所使用凹凸棒土的比表面积为25m2/g，然后通过阀门控制其中一条脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中；
S2、脱皂：将粗甲酯投入预热罐，升温预热至75℃，然后经输送泵从脱皂罐1的底部泵入，使粗甲酯自下而上的缓慢通过脱皂罐1后从顶部离开，随后粗甲酯通过过滤组件进行过滤，最后将脱皂完毕的粗甲酯装入储料仓进行储存；
S3、脱皂剂洗脱：调节阀门控制另一条未使用的脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中，将清洗罐3内的6#溶剂油作为清洗剂预热至65℃，然后向脱皂罐1内加入清洗剂进行洗脱，并将排出的清洗剂暂存在分离器5中，当排出的清洗剂透明后停止洗脱，此时出口端清洗剂中皂含量需要低于500mg/kg；
S4、清洗剂回收：通过分离器5进行蒸馏分离，清洗剂以气体形式从气料出口排出，经冷凝器6冷却为液体后回收至清洗罐3，分离出的固体皂导入酸化处理设备；
S5、脱皂剂吹扫：将高压气罐4内的高压氮气通入脱皂罐1内，将残留在脱皂剂上的清洗剂吹扫分离，含有清洗剂的氮气通过分离器5后直接通入冷凝器6，通过冷凝分离出氮气中含有的清洗剂并回收至清洗罐3，分离出的吹扫氮气直接排入大气。
实施例5：
本实施例中共加入2256t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，其余部分与实施例1中相同。
实施例6：
本实施例中共加入2099t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，其余部分与实施例1中相同。
实施例7：
本实施例中共加入2154t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，具体工作流程如下：
S1、线路设置：向脱皂罐1内部填充凹凸棒土脱皂剂至总容积的90％，所使用凹凸棒土的比表面积为40m2/g，然后通过阀门控制其中一条脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中；
S2、脱皂：将粗甲酯投入预热罐，升温预热至100℃，然后经输送泵从脱皂罐1的底部泵入，使粗甲酯自下而上的缓慢通过脱皂罐1后从顶部离开，随后粗甲酯通过过滤组件进行过滤，最后将脱皂完毕的粗甲酯装入储料仓进行储存；
S3、脱皂剂洗脱：调节阀门控制另一条未使用的脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中，将清洗罐3内的6#溶剂油作为清洗剂预热至100℃，然后向脱皂罐1内加入清洗剂进行洗脱，并将排出的清洗剂暂存在分离器5中，当排出的清洗剂透明后停止洗脱，此时出口端清洗剂中皂含量需要低于500mg/kg；
S4、清洗剂回收：通过分离器5进行蒸馏分离，清洗剂以气体形式从气料出口排出，经冷凝器6冷却为液体后回收至清洗罐3，分离出的固体皂导入酸化处理设备；
S5、脱皂剂吹扫：将高压气罐4内的高压氮气通入脱皂罐1内，将残留在脱皂剂上的清洗剂吹扫分离，含有清洗剂的氮气通过分离器5后直接通入冷凝器6，通过冷凝分离出氮气中含有的清洗剂并回收至清洗罐3，分离出的吹扫氮气直接排入大气。
实施例8：
本实施例中共加入2741t粗甲酯，并使用30t脱皂剂进行脱皂，其余部分与实施例1中相同。
其中实施例1-8的S1-S2脱皂步骤具体实施参数如表1：
Figure BDA0003523747750000061
表1
实施例1-8的S3-S5脱皂剂再利用步骤具体实施参数如表2：
Figure BDA0003523747750000062
Figure BDA0003523747750000071
表2
由表1可以看出，本发明具有较高的脱皂剂吸收率，可以将粗甲酯中的含早量大大降低，从而起到稳定有效的脱皂功能。根据表2可以看出，本发明中清洗剂进出的重量差与实际残皂量极为接近，说明其将绝大部分混杂在脱皂剂中的残留皂洗出，基本不存在剩余，保证了对脱皂剂的清洁处理，而且清洁剂具有超过99％的回收率，充分证明了本发明的循环使用性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，其特征在于：包括并联设置的若干套脱皂线，所述脱皂线包括依次设置的脱皂罐和过滤组件，其中脱皂罐底部入口与粗甲醇储罐连接，过滤组件出口通过管道连接至储料仓；
所述脱皂罐上还连接有回收组件，所述回收组件包括清洗罐、分离器、冷凝器以及高压气罐，所述清洗罐和高压气罐分别连通至脱皂罐的入口，分离器连接在脱皂罐的出口，所述冷凝器设置在分离器之后，且冷凝器的液料出口连通至清洗罐中。
2.如权利要求1所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，其特征在于：所述过滤组件包括设置在脱皂罐顶部出口处的滤网和连接在脱皂罐后方的板框过滤机。
3.如权利要求1所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，其特征在于：所述高压气罐为高压氮气罐。
4.如权利要求1所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备，其特征在于：所述脱皂线的数量为3套，一套运行脱皂加工，一套进行脱皂剂重复利用，一套维修备用。
5.一种使用如权利要求1所述脱皂设备的重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、线路设置：向脱皂罐内部填充脱皂剂至总容积的60-90％，并通过阀门控制其中一条脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中；
S2、脱皂：将粗甲酯投入预热罐，升温预热至50-100℃，然后经输送泵从脱皂罐的底部泵入，使粗甲酯自下而上的通过脱皂罐后从顶部离开，随后粗甲酯通过过滤组件进行过滤，最后将脱皂完毕的粗甲酯装入储料仓进行储存；
S3、脱皂剂洗脱：调节阀门控制另一条未使用的脱皂线接入到粗甲醇储罐所在的生产线中，通过清洗罐向脱皂罐内加入清洗剂进行洗脱，并将排出的清洗剂暂存在分离器中，当排出的清洗剂透明后停止洗脱；
S4、清洗剂回收：通过分离器进行蒸馏分离，清洗剂以气体形式从气料出口排出，经冷凝器冷却为液体后回收至清洗罐，分离出的固体皂导入酸化处理设备；
S5、脱皂剂吹扫：将高压气罐内的高压气体通入脱皂罐内，将残留在脱皂剂上的清洗剂吹扫分离，含有清洗剂的气体通过分离器后直接通入冷凝器，通过冷凝分离出气体中含有的清洗剂并回收至清洗罐，分离出的吹扫气体直接排入大气。
6.如权利要求5所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其特征在于：所述脱皂剂为凹凸棒土，所使用凹凸棒土的比表面积为10-40m2/g。
7.如权利要求5所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其特征在于：所述清洁剂为6#溶剂油。
8.如权利要求5所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其特征在于：所述高压气瓶内的气体为氮气。
9.如权利要求5所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其特征在于：所述溶剂油在加入脱皂罐之前先预热至30-100℃。
10.如权利要求5所述的一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂方法，其特征在于：所述步骤S3中，当出口端清洗剂中皂含量低于500mg/kg时停止洗脱。
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