CN212383711U - 一种糠醇废催化剂的再生装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于一种糠醇废催化剂的再生装置；该装置包括至少一糠醇废催化剂料仓；至少一用于保证硫酸铜溶液溶度以及能够实现硫酸铜溶液再生的糠醇废催化剂溶解及再生单元；至少一用于清洗再生单元产出固液混合物的清洗单元；至少一用于对催化剂进行烘干破碎的破碎单元；所述糠醇废催化剂料仓通过糠醇废催化剂溶解及再生单元、清洗单元以及破碎单元与筛分机相连，筛分机的筛下物通道与包装机相连通，筛分机的筛上物通道与破碎单元相连通；具有结构简单、流程设计合理、操作简便可控、能够实现糠醇废催化剂再生、降低糠醇生产成本以及对环境友好的优点。

Description

一种糠醇废催化剂的再生装置

技术领域

本实用新型属于糠醇废催化剂再生技术领域，具体涉及一种糠醇废催化剂的再生装置。

背景技术

糠醇是一种重要的化工原料；目前，工业上糠醛催化加氢制糠醇有液相加氢和气相加氢两种方法，由于气相法所用的生产装置和催化剂均需国外引进，价格昂贵；目前国内大多数糠醇厂家仍采用液相中压或高压加氢法生产。液相中压或高压加氢法主要是：糠醛与氢气在固体催化剂的作用下高压液相反应，反应结束后，混合物放入池子中自然或机械沉降，上层清液抽至精馏塔精制，下层固体就是生产过程中使用的催化剂产生的固体废弃物则外售处理。糠醇生产所用的这类催化剂，往往使用一次即失活，造成随用随废，无法直接循环使用，催化剂使用量大。糠醇生产过程中催化剂使用量大，仅能单次利用，大大增加了生产成本，且使用后的废催化剂在外售的处理过程中需在现场暂存堆放，严重污染现场环境。目前废催化剂中残留的有机物采用高效蒸发的方式已得到极高回收率，而废催化剂部分的再生采用普通真空干燥箱处理，不仅由于设备的限制处理量小，回收率低，操作时间长，而且此种方法不可连续操作，无法应用于工业化生产。因此，为降低糠醇生产成本及对环境的污染，实现糠醇催化剂的高效回收利用，寻求一种糠醇废催化剂再生的技术是亟待解决的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种结构简单、流程设计合理、操作简便可控、能够实现糠醇废催化剂再生、降低糠醇生产成本以及对环境友好的糠醇废催化剂的再生装置。

本实用新型的目的是这样实现的：一种糠醇废催化剂的再生装置，该装置包括：至少一糠醇废催化剂料仓；至少一用于保证硫酸铜溶液溶度以及能够实现硫酸铜溶液再生的糠醇废催化剂溶解及再生单元；至少一用于清洗再生单元产出固液混合物的清洗单元；至少一用于对催化剂进行烘干破碎的破碎单元；所述糠醇废催化剂料仓通过糠醇废催化剂溶解及再生单元、清洗单元以及破碎单元与筛分机相连，筛分机的筛下物通道与包装机相连通，筛分机的筛上物通道与破碎单元相连通。

优选的，所述糠醇废催化剂溶解及再生单元包括与糠醇废催化剂料仓出料口相连的计量皮带，计量皮带的出料端依次通过溶解反应槽、澄清槽与再生槽相连通。

优选的，所述溶解反应槽的顶部设有糠醇废催化剂进口、稀硫酸进口以及回流口，溶解反应槽的外部设有换热夹套，溶解反应槽的内部设有带第一搅拌电机的搅拌装置。

优选的，所述澄清槽的上部设有与再生槽相连的上清液出口，澄清槽的下部为锥斗状结构，其底部通过回流泵与溶解反应槽的回流口相连。

优选的，所述再生槽的内部设有带第二搅拌电机的搅拌装置，再生槽的顶部设有与上清液出口相连的硫酸铜溶液进口、氨水及硅溶胶添加口；再生槽的底部设有清洗单元相连的固液混合物料出口。

优选的，所述清洗单元包括物料清洗仓的内部设有角度为45°～60°的挡板；所述挡板将物料清洗仓的内部分为过滤腔和清洗腔；所述过滤腔顶部的挡板和物料清洗仓内壁之间设有轨道，轨道的顶部通过设有过滤板，过滤板的底部通过小轮与轨道相适配；轨道延伸至清洗腔一侧的挡板外壁上部；所述过滤腔的外侧固定设置有液压缸，液压缸的活塞端穿过物料清洗仓与过滤板的一侧铰接相连；所述过滤腔相对应的物料清洗仓下部设有第一排污口；所述清洗腔内挡板与物料清洗仓内壁之间设有溢流板，溢流板外侧相对应的物料清洗仓下部设有第二排污口；所述液压缸处于初始位置时的过滤板顶部设有与再生槽的固液混合物料出口相连通的分布器；所述清洗腔的顶部设有与洗涤水管道相连的喷淋装置。

优选的，所述破碎单元包括与进料泵相连的压滤机，压滤机的固体物料出口依次通过一级破碎机和烘干机与二级破碎机相连；所述压滤机设有液相排出口。

优选的，所述烘干机顶部的气相出口通过旋风分离器与尾气处理装置相连，旋风分离器底部的固体物料出口与二级破碎机的进口相连。

优选的，所述筛分机的筛上物通道通过输送皮带与一级破碎机的进料口相连通。

本实用新型具有结构简单、流程设计合理、操作简便可控、能够实现糠醇废催化剂再生、降低糠醇生产成本以及对环境友好的优点。

附图说明

图1为本实用新型糠醇废催化剂溶解及再生单元的结构示意图。

图2为本实用新型清洗单元的结构示意图。

图3为本实用新型挡板、过滤板以及溢流板的位置关系示意图。

图4为本实用新型破碎单元的结构示意图。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1、2、3、4所示，本实用新型为一种糠醇废催化剂的再生装置，该装置包括至少一糠醇废催化剂料仓1；至少一用于保证硫酸铜溶液溶度以及能够实现硫酸铜溶液再生的糠醇废催化剂溶解及再生单元；至少一用于清洗再生单元产出固液混合物的清洗单元；至少一用于对催化剂进行烘干破碎的破碎单元；所述糠醇废催化剂料仓1通过糠醇废催化剂溶解及再生单元、清洗单元以及破碎单元与筛分机14相连，筛分机14的筛下物通道与包装机38相连通，筛分机14的筛上物通道与破碎单元相连通。本实用新型通过设置用于保证硫酸铜溶液溶度的糠醇废催化剂溶解及再生单元，能够使反应更加快速准确以及能够保证废催化剂的回收率；通过设置清洗单元能够实现对反应生成的固体沉淀物进行清洗，以达到除杂和保证再生后催化剂纯度和品质的目的。

进一步地，所述糠醇废催化剂溶解及再生单元包括与糠醇废催化剂料仓1出料口相连的计量皮带2，计量皮带2的出料端依次通过溶解反应槽3、澄清槽4与再生槽6相连通。通过设置计量皮带2能够准确确定糠醇废催化剂的量，从而确定稀硫酸的加入量，以达到从源头控制硫酸铜溶液溶度的目的。

进一步地，所述溶解反应槽3的顶部设有糠醇废催化剂进口16、稀硫酸进口17以及回流口18，溶解反应槽3的外部设有换热夹套20，溶解反应槽3的内部设有带第一搅拌电机19的搅拌装置。所述澄清槽4的上部设有与再生槽6相连的上清液出口，澄清槽4的下部为锥斗状结构，其底部通过回流泵5与溶解反应槽3的回流口18相连。本实用新型中所述的解反应槽3设有回流口18、换热夹套20以及带第一搅拌电机19的搅拌装置，其目的是加速反应的进行；尤其是当混合物在澄清槽4中出现固体沉淀(该固体沉淀包括未溶解的废催化剂或其他不溶物)时，可循环进入溶解反应槽3内进行进一步反应。本实用新型中澄清槽4的下部为锥斗状结构能够方便固体沉积在底部以及便于后期不溶固体沉淀物排出，该漏斗状结构与回流泵5和回流口18组成了回流系统，该回流系统与换热夹套20以及带第一搅拌电机19的搅拌装置相配合，能够保证使稀硫酸和糠醇废催化剂快速反应，且保证反应更加充分彻底，从而实现保证硫酸铜溶液溶度的目的。

进一步地，所述再生槽6的内部设有带第二搅拌电机21的搅拌装置，再生槽6的顶部设有与上清液出口相连的硫酸铜溶液进口22、氨水及硅溶胶添加口23；再生槽6的底部设有清洗单元相连的固液混合物料出口24。本实用新型的再生槽中主要用于再生反应，再生反应中的氨水及硅溶胶的添加量以硫酸铜溶液的溶度为准，只有在糠醇废催化剂溶解及再生单元保证了硫酸铜溶液能够充分溶解反应才能够保证硫酸铜溶液的溶度；当硫酸铜溶液的溶度确定后添加确定比例的氨水及硅溶胶能够充分发生再生反应，再生反应后生成的氢氧化铜-二氧化硅沉淀含有杂质，为了保证其品质以利于催化剂的重新使用，所以在再生反应后立即进入清洗单元中对氢氧化铜-二氧化硅沉淀进行有效清洗，以达到除杂的目的；本实用新型中带第一搅拌电机19的搅拌装置和带第二搅拌电机21的搅拌装置中的搅拌装置均包括搅拌轴以及套装在搅拌轴上的搅拌叶片，其结构较为常规因此不再赘述；以带第一搅拌电机19的搅拌装置为例，其设置在溶解反应槽3的侧壁上，其不仅避免物料在溶解槽内垂直方向浓度分布不均影响废催化剂溶解的问题，也对物料起到一次破碎的作用和提高溶解效率的目的。

进一步地，所述清洗单元包括物料清洗仓7的内部设有角度为45°～60°的挡板25；所述挡板25将物料清洗仓7的内部分为过滤腔和清洗腔；所述过滤腔顶部的挡板25和物料清洗仓7内壁之间设有轨道26，轨道26的顶部通过设有过滤板27，过滤板27的底部通过小轮28与轨道26相适配；轨道26延伸至清洗腔一侧的挡板25外壁上部；所述过滤腔的外侧固定设置有液压缸29，液压缸29的活塞端穿过物料清洗仓7与过滤板27的一侧铰接相连；所述过滤腔相对应的物料清洗仓7下部设有第一排污口30；所述清洗腔内挡板25与物料清洗仓7内壁之间设有溢流板31，溢流板31外侧相对应的物料清洗仓7下部设有第二排污口32；所述液压缸29处于初始位置时的过滤板27顶部设有与再生槽6的固液混合物料出口24相连通的分布器33；所述清洗腔的顶部设有与洗涤水管道34相连的喷淋装置35。本实用新型中的清洗单元包括了过滤腔和清洗腔，过滤腔主要用于对再生反应后的液相进行过滤除杂，清洗腔主要用于对氢氧化铜-二氧化硅沉淀少量的固体杂质进行清洗；为了使清洗过程中效率高以及方便操作，因此在过滤腔内采用了带过滤板27的小车形式，小车沿轨道26运行，并由液压缸29提供动力，通过过滤板27过滤后的液相由第一排污口30排出，固体沉淀则由小车运送至清洗腔内进行清洗；清洗过程中采用大量的洗涤水对固体沉淀进行清洗，过量的洗涤水通过溢流板31以及第二排污口32排出；清洗后的固体沉淀和少量的洗涤水则通过破碎单元中的压滤机9去除水分；上述过程中过滤板27不仅起到过滤再生反应液相的目的，还能够起到对固体沉淀进行运输的目的，以达到方便操作以及对固体沉淀进行充分清洗以保证再生催化剂品质的特点。

进一步地，所述破碎单元包括与进料泵8相连的压滤机9，压滤机9的固体物料出口依次通过一级破碎机10和烘干机11与二级破碎机13相连；所述压滤机9设有液相排出口36。本实用新型中采用了压滤机9对催化剂进行了初步干燥为一级破碎机10中的破碎奠定了基础；而本实用新型中所述的烘干机11对一级破碎机10破碎后的物料进行了烘干和活化，尤其是在对一级破碎机10破碎后的物料进行烘干，能够达到快速充分烘干和活化的目的。

进一步地，所述烘干机11顶部的气相出口通过旋风分离器12与尾气处理装置37相连，旋风分离器12底部的固体物料出口与二级破碎机13的进口相连。通过设置旋风分离器12不仅能够有效的对废热气进行排放还能够有效回收废热气中的催化剂粉尘颗粒，以达到对催化剂进行充分回收的目的。

优选的，所述筛分机14的筛上物通道通过输送皮带15与一级破碎机10的进料口相连通。通过对筛分机14的筛上物通道物料进行回收，能够有效保证催化剂的品质。

一种糠醇废催化剂的再生装置的再生工艺，包括如下步骤：

步骤1：系统投料前，对溶解反应槽3及烘干机11进行预热,所述溶解反应槽3预热后内部的温度不小于60℃，所述烘干机预热后内部的温度不小于150℃；

步骤2：糠醇废催化剂料仓1内的糠醇废催化剂通过计量皮带2进入溶解反应槽3内；所述的糠醇废催化剂为经回收有机物后的糠醇废催化剂；

步骤3：通过稀硫酸进口17向溶解反应槽3中加入稀硫酸，并通过换热夹套20使溶解反应槽3内的温度保持在60℃～90℃，通过开启第一搅拌电机19使相应的搅拌装置启动，使稀硫酸与糠醇废催化剂快速反应溶解后生成硫酸铜溶液，并含有少量硫酸钙及氧化钙；所述稀硫酸浓度为50％～68％；所述稀硫酸与糠醇废催化剂的摩尔比为2.5:1；

步骤4：所述步骤3中生成的硫酸铜溶液以及少量硫酸钙和氧化钙的混合物由溶解反应槽3进入澄清槽4中；上述混合物在澄清槽4内进行澄清，澄清后的少量固体沉积在澄清槽4的底部并通过回流泵5和溶解反应槽3的回流口18进入到溶解反应槽3中重新进行溶解反应；

步骤5：所述步骤4中的上述混合物在澄清槽4内澄清后通过上清液出口进入再生槽6中，并通过氨水及硅溶胶添加口26向再生槽6内加入氨水及硅溶胶，同时开启第二搅拌电机21启动相应的搅拌装置，使氨水、硅溶胶与硫酸铜溶液在常温常压下充分反应，生成主要成分为氢氧化铜-二氧化硅沉淀以及硫酸铵、水、二氧化硅及微量铜氨络化合物的固液混合物；所述硫酸铜溶液、氨水、硅溶胶之间的体积比为：1:1.8:1.5；

步骤6：使步骤5中的固液混合物通过分布器33均布与过滤板27的顶部；液相通过过滤板27进入过滤腔中并由第一排污口30排出；当固液混合物由过滤板27实现固液分离后，启动液压缸29，液压缸29的活塞端伸出使过滤板27沿轨道26前行，当过滤板27行至挡板25外壁上部的轨道上时氢氧化铜-二氧化硅沉淀在重力作用下进入清洗腔底部；收回液压缸29的伸缩端并使其处于初始状态，此时过滤板27处于分布器33的底部并重复上述工作；

步骤7：当氢氧化铜-二氧化硅沉淀处于清洗腔底部时，洗涤水管道34中的洗涤水通过喷淋装置35对氢氧化铜-二氧化硅沉淀进行清洗，去除氢氧化铜-二氧化硅沉淀表面的杂质，过量的洗涤水通过溢流板31溢流并由第二排污口32排出；

步骤8：物料清洗器过滤水洗后的氢氧化铜-二氧化硅沉淀和未溢流的洗涤水通过进料泵8送压滤机9中，经压滤机9压滤干燥后制成催化剂滤饼；所述的压滤机9的压力为0.8～1.2MPa；压滤机9压滤后的洗涤液通过液相排出口36排出；

步骤9：所述步骤8中的催化剂滤饼经一级破碎机10进行一级破碎，将一级破碎后的催化剂固体颗粒送往烘干机11中进行烘干以及活化，烘干以及活化的催化剂固体颗粒进入二级破碎机13进行再次破碎；所述烘干机11内的温度为：150～200℃，通过烘干机11后的催化剂固体的水分含量≤2.5％；通过再次破碎后的催化剂固体颗粒粒度≤350目；

步骤10：使步骤9中所述再次破碎后的催化剂固体颗粒进入筛分机14中进行筛分，筛分后的筛下物通过筛下物通道进入包装机38中包装后使用或外售；所述筛下物的固体颗粒粒径为≤350目；

步骤11：所述步骤10中筛分后的筛上物通过输送皮带15送入一级破碎机10中，并重复上述步骤8和步骤9；

步骤12：所述步骤9中对一级破碎后的催化剂固体颗粒在烘干机11中进行烘干的过程中，烘干后的气体进入旋风分离器12中，通过旋风分离器12进行气固分离，气固分离后的气相通过尾气处理装置37进行尾气处理；气固分离后的固相通过旋风分离器12底部的固体物料出口和二级破碎机13的进口进入到二级破碎机13中与步骤8中烘干以及活化后的催化剂固体颗粒在二级破碎机13中共同进行再次破碎。

本实用新型中的糠醇废催化剂的再生装置以及再生工艺，不仅打破了传统工艺不能实现工业化再生糠醇催化剂的技术难题，同时提高糠醇催化剂再生的活性；通过上述再生工艺，可大大减少处理成本，在处理费用一项能够节约费用约16万元/年。此外，本实用新型的再生工艺实现了催化剂的循环利用，节省了催化剂的使用成本，在催化剂采购成本上，能够节约费用175万元/年。综上而言，采用本实用新型中的糠醇废催化剂再生工艺，不仅可以避免废催化剂的处理成本，又能保证再生催化剂具备极高的活性，同时并大大减轻了废催化剂储存压力，对环保意义重大；具有可连续生产、结构简单、流程设计合理、回收彻底和有效提高产品收率的特点，其不仅仅能够有效减轻环保压力，还为糠醇废催化剂再生工艺的工业化生产奠定了基础。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。上文的示例仅仅是针对本实用新型的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本实用新型的保护范围，凡未脱离本实用新型技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：该装置包括：

至少一糠醇废催化剂料仓（1）；

至少一用于保证硫酸铜溶液溶度以及能够实现硫酸铜溶液再生的糠醇废催化剂溶解及再生单元；

至少一用于清洗再生单元产出固液混合物的清洗单元；

至少一用于对催化剂进行烘干破碎的破碎单元；

所述糠醇废催化剂料仓（1）通过糠醇废催化剂溶解及再生单元、清洗单元以及破碎单元与筛分机（14）相连，筛分机（14）的筛下物通道与包装机（38）相连通，筛分机（14）的筛上物通道与破碎单元相连通。

2.根据权利要求1所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述糠醇废催化剂溶解及再生单元包括与糠醇废催化剂料仓（1）出料口相连的计量皮带（2），计量皮带（2）的出料端依次通过溶解反应槽（3）、澄清槽（4）与再生槽（6）相连通。

3.根据权利要求2所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述溶解反应槽（3）的顶部设有糠醇废催化剂进口（16）、稀硫酸进口（17）以及回流口（18），溶解反应槽（3）的外部设有换热夹套（20），溶解反应槽（3）的内部设有带第一搅拌电机（19）的搅拌装置。

4.根据权利要求2所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述澄清槽（4）的上部设有与再生槽（6）相连的上清液出口，澄清槽（4）的下部为锥斗状结构，其底部通过回流泵（5）与溶解反应槽（3）的回流口（18）相连。

5.根据权利要求2所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述再生槽（6）的内部设有带第二搅拌电机（21）的搅拌装置，再生槽（6）的顶部设有与上清液出口相连的硫酸铜溶液进口（22）、氨水及硅溶胶添加口（23）；再生槽（6）的底部设有清洗单元相连的固液混合物料出口（24）。

6.根据权利要求1所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述清洗单元包括物料清洗仓（7）的内部设有角度为45°～60°的挡板（25）；

所述挡板（25）将物料清洗仓（7）的内部分为过滤腔和清洗腔；

所述过滤腔顶部的挡板（25）和物料清洗仓（7）内壁之间设有轨道（26），轨道（26）的顶部通过设有过滤板（27），过滤板（27）的底部通过小轮（28）与轨道（26）相适配；轨道（26）延伸至清洗腔一侧的挡板（25）外壁上部；

所述过滤腔的外侧固定设置有液压缸（29），液压缸（29）的活塞端穿过物料清洗仓（7）与过滤板（27）的一侧铰接相连；

所述过滤腔相对应的物料清洗仓（7）下部设有第一排污口（30）；

所述清洗腔内挡板（25）与物料清洗仓（7）内壁之间设有溢流板（31），溢流板（31）外侧相对应的物料清洗仓（7）下部设有第二排污口（32）；

所述液压缸（29）处于初始位置时的过滤板（27）顶部设有与再生槽（6）的固液混合物料出口（24）相连通的分布器（33）；

所述清洗腔的顶部设有与洗涤水管道（34）相连的喷淋装置（35）。

7.根据权利要求1所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述破碎单元包括与进料泵（8）相连的压滤机（9），压滤机（9）的固体物料出口依次通过一级破碎机（10）和烘干机（11）与二级破碎机（13）相连；所述压滤机（9）设有液相排出口（36）。

8.根据权利要求7所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述烘干机（11）顶部的气相出口通过旋风分离器（12）与尾气处理装置（37）相连，旋风分离器（12）底部的固体物料出口与二级破碎机（13）的进口相连。

9.根据权利要求1所述的一种糠醇废催化剂的再生装置，其特征在于：所述筛分机（14）的筛上物通道通过输送皮带（15）与一级破碎机（10）的进料口相连通。

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