JP2002336677A

JP2002336677A - 洗浄機能を有する原料液供給装置

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Publication number: JP2002336677A
Application number: JP2001350168A
Authority: JP
Inventors: Gillard Jean-Marc; ジャンマルク・ジラルド; Ruteshie Olivier; オリヴィエ・ルテシエ; Masao Kimura; 昌夫木村; Akinobu Nasu; 昭宣那須
Original assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Current assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date: 2001-03-08
Filing date: 2001-11-15
Publication date: 2002-11-26
Anticipated expiration: 2021-11-15
Also published as: JP4440505B2

Abstract

(57)【要約】【課題】原料液供給管と原料タンクとの接続部近傍にお
いて、原料液や洗浄液に由来する残留物が残りにくい原
料液供給装置を提供する。【解決手段】原料液供給装置２０の原料タンク２２には
流れ切換え機構Ｖｃが取付けられる。流れ切換え機構Ｖ
ｃは、原料タンク２２の出口ポート管２４に接続された
第１ポート３３、供給管１６に接続された第２ポート３
４、排出管２５に接続された第３ポート３５を有する。
第１ポート３３は共通室３８内に配設されたダイアフラ
ム４２上の弁体４３により、第２及び第３ポート３４、
３５間の連通を維持した状態で、閉鎖可能となる。供給
管１６には洗浄液源５５及びパージガス源５７が接続さ
れる。供給管１６に供給された洗浄液及びパージガスは
第２及び第３ポート３４、３５から排出管２５を介して
排出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は洗浄機能を有する原
料液供給装置及びその原料タンクの取外し方法、並びに
原料液供給管の洗浄方法に関し、より具体的には、化学
薬品等の原料液を所定の設備、例えばＭＯＣＶＤ（Meta
l Organic Chemical Vapor Deposition）装置に供給す
るための装置の構造とそのメンテナンス技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスや電子機器類の製造プロ
セス設備においては、ガスパージだけでは残留物の除去
が困難となるような、取扱いが容易でない化学薬品がし
ばしば原料液として使用される。即ち、このような原料
液が通過するマニホルドや蒸発器等の室内は、メンテナ
ンス或いは薬品の交換や変更に際して、単純なサイクル
ガスパージ（ガス加圧と真空排気との繰返し）だけでパ
ージ及び洗浄しようとしても、十分な処理を行うことが
できない。この問題に対応する技術として、対象室内を
良好にパージ及び洗浄するため、ガスパージに加えて、
溶剤を洗浄液として使用する技術が知られている。

【０００３】この種の技術として、米国特許第５，９６
４，２３０には、化学薬品を取扱うマニホルドを溶剤に
よりパージ及び洗浄する装置が開示される。この装置に
おいては、マニホルドに対して同軸状に配設されたノズ
ルを介して溶剤が導入されると共に、残留物の溶解に加
えて機械的な擦り操作が使用される。

【０００４】米国特許第６，０３３，４７９には、ＭＯ
ＣＶＤ用の処理ガス分配装置が開示され、ここで洗浄用
補助装置が使用される。このシステムにおいては、処理
ガス分配装置に対して洗浄液を供給すると共に使用後の
洗浄液を排出するため、傾斜した洗浄液供給管が配設さ
れる。また、メンテナンスのタイミングを自動的に決定
する等のため、処理ガス供給管に光学センサが配設され
る。光学センサは、配管内の堆積物の蓄積状態を検出す
るために使用されると共に、洗浄処理後に配管内に残存
する洗浄液を検出するためにも使用される。

【０００５】米国特許第５，３６２，３２８には、ＣＶ
Ｄ処理室に気化された原料を供給するための装置及び方
法が開示され、ここでもＣＶＤプロセス中に生じる固体
堆積物の悪影響から原料気化装置を保護するため、洗浄
用補助装置が使用される。例えば、気化装置は、比較的
不揮発性の原料をＣＶＤ処理室に供給するため、熱伝導
効率の高い大きな表面積を有するように構成される。こ
のような気化装置がＣＶＤシステムで使用されると、原
料に由来する副生成物が気化部で生成され、詰まりや気
化効率の低下をもたらす。この公報に開示の技術は、気
化装置を洗浄用補助装置により定期的に洗浄することに
より、上述のような問題を解消するものである。

【０００６】米国特許第４，７３８，６９３（特開昭６
４−２７６１６）には、半導体原料を分配／精製するた
めの装置が開示され、この装置は気密に一体化された容
器及びバルブブロックを具備する。バルブブロックに
は、原料を供給するための第１及び第２ポートと、パー
ジを行うためのパージポートとが配設される。パージポ
ートは、原料の供給等に先立ち、デッドスペースに残留
したガスを第１及び第２ポートやガス流路から除去する
ため、第１及び第２ポートを閉じた状態で開放される。

【０００７】米国特許第６，１９９，５９９（２００１
年３月１３日発行）には、薬品を供給するための装置が
開示され、この装置では配管類から薬品をパージするた
めに少なくとも３つのパージ源が使用される。例えば、
３つのパージ源として、真空引き、溶剤、及び不活性ガ
スが使用され、溶剤は不活性ガスの供給に伴って系外に
押出される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記米国特許公報に開
示のシステムを含む、従来のこの種のシステムに共通す
る問題として、処理装置への原料液供給管と原料タンク
との接続部近傍において、パージを行うことが困難なデ
ッドスペースが存在しており、配管パージ後もこのデッ
ドスペース内に原料液や洗浄液、或いはこれ等の半分解
物質が残留しやすいということがある。このような残留
物が、例えば、原料タンクの交換に際して空気に触れる
と、除去が困難な物質を形成して配管を詰まらせる、或
いは処理に対する有害物質を発生させる等の問題をもた
らす。例えば、高誘電体膜の材料として使用されるＰＥ
Ｔ（ペンタエトキシタンタル）の場合、これが空気に晒
されると、Ｏ₂及びＨ₂Ｏと反応してゲル状の物質を形
成する。また、ＴｉＣｌ₄の場合はＨ₂Ｏと反応して成
膜レートを低下させるＨＣｌを形成する。

【０００９】本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑み
てなされたものであり、原料液供給管と原料タンクとの
接続部近傍において、原料液や洗浄液に由来する残留物
が残りにくい、洗浄機能を有する原料液供給装置及び同
装置における原料タンクの取外し方法、並びに原料液供
給管の洗浄方法を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の視点は、
原料液供給装置であって、原料液を収容すると共に、前
記原料液を送出すための出口ポートと、前記原料液圧送
用の加圧ガスを導入するための加圧ポートと、を有する
気密な原料タンクと、前記原料タンクに前記加圧ガスを
供給するため、前記加圧ポートと加圧ガス源とを接続す
る加圧ガス管と、前記出口ポートに取付けられた流れ切
換え機構であって、前記出口ポートに接続された第１ポ
ートと、中間流路を介して互いに接続されると共に前記
第１ポートに接続された第２及び第３ポートと、前記第
２及び第３ポート間の連通を維持した状態で前記第１ポ
ートと前記第２及び第３ポートとの連通を遮断する遮断
状態を形成するための弁体と、を有する流れ切換え機構
と、所定の設備に前記原料液を供給するため、前記第２
ポートと前記設備とを接続する供給管と、前記供給管に
洗浄液を供給するため、前記供給管と洗浄液源とを接続
する洗浄液管と、前記供給管にパージガスを供給するた
め、前記供給管とパージガス源とを接続するパージガス
管と、前記遮断状態において、前記供給管に供給された
前記洗浄液及び前記パージガスを、前記第２ポート、前
記中間流路及び前記第３ポートを通して排出するため、
前記第３ポートに接続された排出管と、を具備すること
を特徴とする。

【００１１】本発明の第２の視点は、第１の視点の装置
において、前記第１、第２及び第３ポートは、前記中間
流路の一部として機能する共通室に対して第１、第２及
び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記第２
及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖可能
であることを特徴とする。

【００１２】本発明の第３の視点は、第１の視点の装置
において、前記第１ポートは、前記中間流路の一部とし
て機能する共通室に対して第１開口を介して接続され、
前記第２及び第３ポートは前記共通室を介さずに互いに
接続されると共に前記共通室に対して共通開口を介して
接続され、前記弁体は前記共通開口を閉鎖可能であるこ
とを特徴とする。

【００１３】本発明の第４の視点は、第１乃至第３の視
点のいずれかの装置において、前記弁体は前記共通室の
内壁の一部を形成するダイアフラムまたはベローズによ
り支持されることを特徴とする。

【００１４】本発明の第５の視点は、第１乃至第４の視
点のいずれかの装置において、前記排出管に真空排気部
が接続されることを特徴とする。

【００１５】本発明の第６の視点は、第１乃至第５の視
点のいずれかの装置において、前記第２ポートの近傍で
前記供給管に第１取付けバルブが配設され、前記第３ポ
ートの近傍で前記排出管に第２取付けバルブが配設さ
れ、前記流れ切換え機構は、前記第１及び第２取付けバ
ルブから取外し可能であることを特徴とする。

【００１６】本発明の第７の視点は、第６の視点の原料
液供給装置の原料タンクの取外し方法であって、前記排
出管或いは前記原料タンクを減圧した後、これにより生
じた圧力差を利用して前記供給管内に残存する前記原料
液を前記排出管或いは前記原料タンクに排出する残存液
排出工程と、前記残存液排出工程後、前記遮断状態を形
成すると共に、前記排出管を閉鎖した状態において、前
記洗浄液管から前記供給管内に前記洗浄液を供給するこ
とにより、前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路
及び前記第３ポート内を前記洗浄液で満たし、その後、
前記排出管を開放して、前記洗浄液を前記排出管に排出
する洗浄工程と、前記洗浄工程後、前記遮断状態を形成
すると共に、前記排出管を閉鎖した状態において、前記
パージガス管から前記供給管内に前記パージガスを供給
することにより、前記供給管、前記第２ポート、前記中
間流路及び前記第３ポート内を前記パージガスで満た
し、その後、前記排出管を開放して、前記パージガスを
前記排出管に排出するガスパージ工程と、前記パージ工
程後、前記流れ切換え機構を前記第１及び第２取付けバ
ルブから取外すことにより、前記流れ切換え機構と共に
前記原料タンクを前記原料液供給装置から取外す取外し
工程と、を具備することを特徴とする。

【００１７】本発明の第８の視点は、第７の視点の方法
において、前記取外し工程後、前記第１及び第２取付け
バルブを介して前記供給管及び前記排出管を接続すると
共に、前記パージガス管から前記供給管を通して前記排
出管に前記パージガスを流す工程を更に具備することを
特徴とする。

【００１８】本発明の第９の視点は、第７または第８の
視点の方法において、前記洗浄工程において、前記供給
管内に前記洗浄液を供給する供給操作と、前記供給管内
に前記パージガスを供給することにより前記洗浄液を前
記排出管に排出する排出操作とを繰返すことを特徴とす
る。

【００１９】本発明の第１０の視点は、第９の視点の方
法において、前記排出操作において、前記排出管を閉鎖
した状態で前記パージガスを供給して前記供給管内を
０．１〜１ＭＰａに加圧した後、前記排出管を開放する
ことを特徴とする。

【００２０】本発明の第１１の視点は、所定の設備に原
料液を供給するため、原料タンクと前記設備とを接続す
る供給管の対象部分を洗浄する方法であって、前記対象
部分の両端部を選択的に閉鎖できるように、前記両端部
の一方及び他方に夫々第１及び第２バルブを配設し、ま
た、前記対象部分の一方の側に、洗浄液及びパージガス
を夫々供給するための洗浄液源及びパージガス源を、夫
々洗浄液バルブ及びパージガスバルブを介して接続し、
更に、前記対象部分の他方の側に、廃液を回収するため
の廃棄タンクを、廃棄バルブを介して接続した状態を形
成する準備工程と、前記準備工程後、前記対象部分内に
残存する前記原料液を前記原料タンク或いは前記廃棄タ
ンクに排出する残存液排出工程と、前記残存液排出工程
後、前記廃棄バルブを閉鎖した状態で前記対象部分内に
前記洗浄液を供給する供給操作と、前記廃棄バルブを開
放した状態で前記パージガスを供給しながら前記洗浄液
を前記廃棄タンクへ排出する排出操作とを繰返す洗浄工
程と、前記洗浄工程後、前記対象部分内を前記パージガ
スによりガスパージするガスパージ工程と、を具備する
ことを特徴とする。

【００２１】本発明の第１２の視点は、第１１の視点の
方法において、前記第１及び第２バルブの一方は、前記
原料タンクに接続された第１ポートと、中間流路を介し
て互いに接続されると共に前記第１ポートに接続された
第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポート間の連
通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２及び第３
ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成するための弁
体と、を有する流れ切換え機構を具備し、前記第２ポー
トは前記対象部分を介して前記設備と接続され、前記第
３ポートは前記洗浄液源及び前記パージガス源または前
記廃棄タンクへ接続されること特徴とする。

【００２２】本発明の第１３の視点は、第１２の視点の
方法において、前記第１、第２及び第３ポートは、前記
中間流路の一部として機能する共通室に対して第１、第
２及び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記
第２及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖
可能であることを特徴とする。

【００２３】本発明の第１４の視点は、第１１乃至第１
３の視点のいずれかの方法において、前記排出操作にお
いて、前記排気バルブを閉鎖した状態で、前記パージガ
スを供給して前記対象部分内を０．１〜１ＭＰａに加圧
した後、前記排気バルブを開放することを特徴とする。

【００２４】本発明の第１５の視点は、第１１乃至第１
４の視点のいずれかの方法において、前記洗浄工程は、
前記パージガスバルブ、前記第１及び第２バルブ、及び
前記廃棄バルブを閉鎖した状態で、前記洗浄液バルブを
開放し、前記洗浄液源から前記対象部分へ前記洗浄液を
供給する洗浄液供給工程と、前記洗浄液供給工程後、前
記洗浄液バルブ、前記第１及び第２バルブ、及び前記廃
棄バルブを閉鎖した状態で、前記パージガスバルブを開
放し、前記パージガス源から前記対象部分へ前記パージ
ガスを供給することにより前記対象部分内を０．１〜１
ＭＰａに加圧する加圧工程と、前記加圧工程後、前記洗
浄液バルブ及び前記第１及び第２バルブを閉鎖する一
方、前記パージガスバルブを開放した状態で、前記廃棄
バルブを開放し、前記パージガスを供給しながら前記洗
浄液を前記廃棄タンクへ排出する排出工程と、を具備す
ることを特徴とする。

【００２５】本発明の第１６の視点は、第１１乃至第１
５の視点のいずれかの方法において、前記洗浄工程にお
いて、前記対象部分へ前記洗浄液を供給するのに先立っ
て前記対象部分内を減圧状態とすること特徴とする。

【００２６】本発明の第１７の視点は、第１１乃至第１
６の視点のいずれかの方法において、前記洗浄工程にお
いて、前記対象部分へ前記洗浄液を０．１〜１ＭＰａに
加圧して供給すること特徴とする。

【００２７】更に、本発明の実施の形態には種々の段階
の発明が含まれており、開示される複数の構成要件にお
ける適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得
る。例えば、実施の形態に示される全構成要件から幾つ
かの構成要件が省略されることで発明が抽出された場
合、その抽出された発明を実施する場合には省略部分が
周知慣用技術で適宜補われるものである。

【００２８】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。なお、以下の説明におい
て、略同一の機能及び構成を有する構成要素について
は、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行
う。

【００２９】図１は本発明の実施の形態に係る原料液供
給装置を組込んだ、酸化タンタル（Ｔａ₂Ｏ₅）膜のＭ
ＯＣＶＤシステムを概略的に示す配管図である。即ち、
このシステムはＭＯＣＶＤ装置１０と原料液供給装置２
０とを具備する。

【００３０】ＭＯＣＶＤ装置１０は、半導体ウエハＷを
支持すると共に加熱するためのサセプタ１３が内部に配
設された気密な処理室１２を含む。処理室１２には、こ
の内部を排気すると共に真空に設定するための真空排気
部１４が接続される。処理室１２にはまた、タンタルの
原料液であるＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル：Ｔａ
（ＯＣ₂Ｈ₅）₅）を供給するための供給管１６と、酸
化剤であるＯ₂等を供給するための供給管１８とが接続
される。供給管１６は本発明の実施の形態に係る原料液
供給装置２０に接続され、一方、供給管１８はＯ₂源１
９に接続される。処理室１２の直前で供給管１６上に
は、ＰＥＴを気化させるための蒸発器１７が配設され
る。

【００３１】原料液供給装置２０は、原料液であるＰＥ
Ｔを収容する気密な原料タンク２２を含む。原料タンク
２２には、原料液を送出すための出口ポート管２４と、
原料液圧送用の加圧ガスを導入するための加圧ポート管
２６とが配設される。加圧ポート管２６はバルブＶｐが
配設された加圧ガス管２７を介してヘリウム等の不活性
ガスを供給するための加圧ガス源２８に接続される。一
方、出口ポート管２４には流れ切換え機構Ｖｃ（第１バ
ルブ）が接続される。

【００３２】図２（ａ）、（ｂ）は流れ切換え機構Ｖｃ
の内部構造を概略的に示す縦断面図及び横断面図であ
る。図示の如く、流れ切換え機構Ｖｃは、気密なケーシ
ング３２内に形成された第１、第２及び第３ポート３
３、３４、３５と、これ等を互いに接続する中間流路３
６とを含む。中間流路３６の一部として共通室３８が形
成され、第１、第２及び第３ポート３３、３４、３５
は、共通室３８に対して夫々第１、第２及び第３開口３
３ａ、３４ａ、３５ａを介して接続される。

【００３３】共通室３８の天井はダイアフラム４２によ
り規定され、ダイアフラム４２の中央は第１ポート３３
の第１開口３３ａを開閉するための弁体４３として構成
される。ダイアフラム４２はその上部に配設されたスピ
ンドル（図示せず）により上下に駆動され、弁体４３は
ダイアフラム４２の上下動に伴って開閉駆動される。弁
体４３は、第２及び第３開口３４ａ、３５ａを開放した
ままで第１開口３３ａの開放（図２（ａ）中の一点鎖線
の位置）及び閉鎖（図２（ａ）中の実線の位置）を行
う。即ち、弁体４３が図２（ａ）中の実線の位置にあ
り、第１ポート３３と第２及び第３ポート３４、３５と
の連通が遮断された状態（閉鎖状態＝遮断状態）におい
ても、第２及び第３ポート３４、３５は共通室３８を介
して互いに連通する。

【００３４】なお、流れ切換え機構Ｖｃとしては、ＮＵ
ＰＲＯ社、ＤＦシリーズ、マルチバルブマニホルド、6L
V-F5V（商品名）または（株）フジキン、メガ１シリー
ズ、ダイレクトダイヤフラムバルブ、FUDDFTRO-71G（商
品名）を使用することができる。

【００３５】第１ポート３３には原料タンク２２の出口
ポート管２４が接続される。第２ポート３４には原料液
であるＰＥＴを供給するための供給管１６の上流部１６
ａが接続される。第３ポート３５には供給管１６内の流
体を排出するための排出管２５が接続される。第２ポー
ト３４の近傍で供給管上流部１６ａにバルブＶ４が配設
され、第３ポート３５の近傍で排出管２５にバルブＶ５
が配設される。流れ切換え機構ＶｃをバルブＶ４、Ｖ５
に対して着脱可能に取付けるように、第２及び第３ポー
ト３４、３５に夫々フランジＦｃ１、Ｆｃ２が配設さ
れ、バルブＶ４、Ｖ５に夫々フランジＦ４、Ｆ５が配設
される。

【００３６】供給管上流部１６ａは、マニホルド５２を
介して供給管下流部１６ｂに接続される。マニホルド５
２には、ＰＥＴに由来する残留物を溶解するアルコール
類、ケトン類、エーテル類等の適当な溶剤、即ち洗浄液
を供給するための洗浄液源５５が洗浄液管５４を介して
接続される。マニホルド５２にはまた、窒素等の不活性
ガスを供給するためのパージガス源５７がパージガス管
５６を介して接続される。管５４、５６、１６ｂに対応
して、マニホルド５２にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３（Ｖ
３：第２バルブ）が夫々配設される。

【００３７】一方、排出管２５には、廃液を回収するた
めの廃棄タンク６２と、排出管２５内を減圧排気する真
空排気部６３とが接続される。廃棄タンク６２には２つ
のポート管６４、６６が配設され、両ポート管６４、６
６はバイパス管６５により接続される。排出管２５及び
真空排気部６３はバイパス管６５の両端部に夫々接続さ
れる。管６４、６５、６６には、夫々バルブＶ７、Ｖ
８、Ｖ９が配設される。

【００３８】次に、図１図示の原料液供給装置２０にお
いて行う、本発明の実施の形態に係る原料液供給管の洗
浄及び原料タンクの取外し方法について説明する。図３
は同方法を使用した原料タンクの交換方法のシーケンス
を示すフローチャートである。

【００３９】通常の処理中は、バルブＶｐ、Ｖｃ、Ｖ
４、Ｖ３を開放する一方、他のバルブを全て閉鎖する。
この状態で、加圧ポート管２６から原料タンク２２内に
加圧ガスを導入することにより、出口ポート管２４から
原料液を送出し、供給管１６を介してＭＯＣＶＤ装置１
０に原料液であるＰＥＴを供給する。

【００４０】そして、原料タンク２２を交換する等の理
由で原料タンク２２取外す場合、以下のような手順で作
業を進める。なお、以下の説明において、全てのバルブ
は最初に上述の通常の処理中に設定された状態（バルブ
Ｖｐ、Ｖｃ、Ｖ４、Ｖ３が開放状態で、他のバルブが全
て閉鎖状態）にあるものとする。

【００４１】先ず、供給管１６に残存する原料液を排出
する（工程Ｓ１）。この工程においては、先ず、バルブ
Ｖ９、Ｖ７を開放する一方、バルブＶ３、Ｖｃを閉鎖し
（ちなみにバルブＶ５も閉鎖状態）、真空排気部６３に
より廃棄タンク６２及び排出管２５を減圧する。次に、
バルブＶ５を開放し、上記減圧操作により生じた供給管
上流部１６ａと廃棄タンク６２及び排出管２５との間の
圧力差を利用して、供給管上流部１６ａ内に残存する原
料液を排出管２５を介して廃棄タンク６２に回収する。
必要であれば、この操作を、供給管上流部１６ａ内の原
料液の回収が完了するまで繰返す。

【００４２】なお、残存する原料液を排出する工程に必
要な、廃棄タンク６２及び排出管２５の減圧操作は、予
め通常の処理中に行うこともできるし、或いはこれ等を
原料タンク２２の取外し作業時以外は常に減圧に維持し
ておくこともできる。また、原料液を回収する際、バル
ブＶ２、Ｖ５の開閉を繰返し、パージガス源５７から供
給されるパージガスを原料液の回収に利用することもで
きる。

【００４３】更に、廃棄タンク６２に代え、原料タンク
２２に原料液を回収することもできる。この場合、先
ず、原料タンク２２を適当な手段で減圧し、次に、Ｖｃ
を開放することにより、供給管上流部１６ａと原料タン
ク２２との間の圧力差を利用して、原料液を原料タンク
２２に回収する。原料タンク２２を減圧するための構造
としては、例えば、加圧ガス管２７にバルブ付のベント
管を接続する、或いは真空排気部を接続する等（図示せ
ず）を採用することができる。

【００４４】次に、流れ切換え機構Ｖｃ内を洗浄液で洗
浄する（工程Ｓ２）。この工程においては、先ず、バル
ブＶ１を開放する一方、バルブＶ５を閉鎖し（ちなみに
バルブＶ２、Ｖ３、Ｖｃも閉鎖状態）、洗浄液源５５か
ら供給される洗浄液で、供給管上流部１６ａ、並びに流
れ切換え機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３５及び
共通室３８を満たす。この状態を、ＰＥＴに由来する残
留物を溶解するための適当な時間、例えば、３０秒間維
持する。次に、バルブＶ１を閉鎖する一方、バルブＶ
２、Ｖ５を開放し、パージガス源５７から供給されるパ
ージガスを利用し、使用後の洗浄液を排出管２５を介し
て廃棄タンク６２に回収する。この操作を、流れ切換え
機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３５及び共通室３
８内の残留物が完全に洗浄除去されるまで繰返す。

【００４５】次に、流れ切換え機構Ｖｃ内をガスパージ
する（工程Ｓ３）。この工程においては、先ず、バルブ
Ｖ２を開放する一方、バルブＶ５を閉鎖し（ちなみにバ
ルブＶ１、Ｖ３、Ｖｃも閉鎖状態）、パージガス源５７
から供給されるパージガスで、供給管上流部１６ａ、並
びに流れ切換え機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３
５及び共通室３８を満たす。次に、バルブＶ２を閉鎖し
た後、バルブＶ５を開放し、パージガスを排出管２５を
介して排出する。この操作を、流れ切換え機構Ｖｃの第
２及び第３ポート３４、３５及び共通室３８内に残る洗
浄液の痕跡がなくなるまで繰返す。

【００４６】次に、原料タンク２２を取外す（工程Ｓ
４）。この工程においては、先ず、バルブＶ２を開放し
てパージガス源５７から供給されるパージガスを供給管
上流部１６ａ内に流しながら、バルブＶ４、Ｖ５を閉鎖
する。次に、バルブＶ４、Ｖ５のフランジＦ４、Ｆ５と
流れ切換え機構ＶｃのフランジＦｃ１、Ｆｃ２との接続
を解除し、原料タンク２２を、流れ切換え機構Ｖｃと共
にバルブＶ４、Ｖ５から、即ち原料液供給装置２０から
取外す。

【００４７】ここで、もし、しばらくの間原料タンク２
２を取外したままとする場合は（工程Ｓ５、「Ｎ
Ｏ」）、バルブＶ４、Ｖ５を直接或いは接続ユニットを
介して接続することが望ましい。そして、バルブＶ２、
Ｖ４、Ｖ５、Ｖ８を開放する一方、バルブＶ７、Ｖ９を
閉鎖し、パージガス源５７から供給されるパージガスに
より供給管上流部１６ａ内をアイドルパージ状態に維持
する（工程Ｓ６）。これにより、原料タンク２２の取外
し中、供給管上流部１６ａ内に空気が侵入するのを防ぐ
ことができる。一方、原料タンク２２の取外し時に、既
に、専用の流れ切換え機構Ｖｃを備えた新たな原料タン
ク２２が準備できている場合は、直ぐに原料タンクの交
換を行う（工程Ｓ５、「ＹＥＳ」）。

【００４８】新たな原料タンク２２は、バルブＶ４、Ｖ
５を閉鎖した状態で、バルブＶ４、Ｖ５間に取付ける
（工程Ｓ７）。次に、流れ切換え機構Ｖｃを閉鎖したま
まバルブＶ５を開放し、取付け作業中にバルブＶ４、Ｖ
５間に紛れ込んだ空気を排出管２５を介して排出する
（工程Ｓ８）。そして、ＭＯＣＶＤ装置１０側からの要
請に応じて、新たな原料タンク２２からＭＯＣＶＤ装置
１０にＰＥＴを供給する通常の処理に移行する。通常の
処理に移行する前に、必要に応じて、供給管上流部１６
ａ内の洗浄／排出／パージ／真空排気を更に行うことが
できる。

【００４９】なお、図１図示の配管図は例示であり、特
にそのバルブに関しては機能的な表示を行っている。従
って、これ等のバルブは特定のタイプのものに限られる
ものではない。例えば、流れ切換え機構ＶｃにバルブＶ
４、Ｖ５の機能を具備させることができる。また、他の
配管部分についても、図４及び図５図示のように変更す
ることができる。

【００５０】図４は本発明の別の実施の形態に係る原料
液供給装置を概略的に示す配管図である。この実施の形
態に係る装置は、洗浄液源５５及びパージガス源５７を
供給管１６に接続するため、マニホルド５２を使用して
いない点が図１図示の装置と異なる。即ち、洗浄液管５
４及びパージガス管５６は、通常の２方バルブＶ１、Ｖ
２を介して、供給管１６に接続される。

【００５１】図５は本発明の更に別の実施の形態に係る
原料液供給装置を概略的に示す配管図である。この実施
の形態に係る装置は、洗浄液源５５及びパージガス源５
７を供給管１６に接続するため、マニホルド５２に代
え、２つの３方バルブＶ１１、Ｖ１３（Ｖ１３：第２バ
ルブ）を使用している点が図１図示の装置と異なる。即
ち、洗浄液管５４及びパージガス管５６は３方バルブＶ
１１の２つのポートを介して互いに接続される。３方バ
ルブＶ１１の残りの１つのポートはバルブ１２を介して
３方バルブＶ１３の１つのポートに接続される。３方バ
ルブＶ１３の残りの２つのポートは供給管上流部１６ａ
と供給管下流部１６ｂとを接続するために使用される。
なお、３方バルブＶ１１、Ｖ１３として、図２（ａ）、
（ｂ）図示のような流れ切換え機構Ｖｃを使用すること
ができる。

【００５２】図６は本発明の更に別の実施の形態に係る
流れ切換え機構Ｖｃの変更例を示す縦断面図である。こ
の実施の形態に係る機構は、ダイアフラム４２に代えて
ベローズ４５が使用される点が図２図示の機構と異な
る。即ち、原料タンク２２に接続される第１ポート３３
の第１開口３３ａを開閉するための弁体４３がベローズ
４５の先端に取付けられる。弁体４３はベローズ４５の
伸縮動に伴って第１ポート３３に対して開閉駆動され
る。

【００５３】図７（ａ）、（ｂ）は本発明の更に別の実
施の形態に係る流れ切換え機構Ｖｃの別の変更例を示す
縦断面図及び横断面図である。この実施の形態に係る機
構において、原料タンク２２に接続される第１ポート３
３は、中間流路４６の一部として機能する共通室４８に
対して第１開口３３ａを介して接続される。供給管１６
及び排出管２５に夫々接続される第２及び第３ポート３
４、３５は共通室４８を介さずに互いに接続されると共
に共通室４８に対して共通開口４６ａを介して接続され
る。弁体４３は共通開口４６ａを閉鎖することにより、
第１ポート３３と第２及び第３ポート３４、３５との連
通を遮断する（閉鎖状態＝遮断状態）。なお、この場合
も、弁体４３を駆動するため、ダイアフラム４２に代え
てベローズを使用することができる。

【００５４】図８は本発明の更に別の実施の形態に係る
原料液供給装置を概略的に示す配管図である。この実施
の形態に係る装置は、図５図示の装置と殆ど同じ構造を
有するが、洗浄液源５５がガス圧送型である点が明示さ
れる。また、バルブＶ２とパージガス源５７との間でパ
ージガス管５６にガス流量を制御するためのニードルバ
ルブＮＶが配設される。また、３方バルブＶ１１、Ｖ１
３として、図２（ａ）、（ｂ）図示のような流れ切換え
機構が使用される。

【００５５】洗浄液源５５は、具体的には、原料液であ
るＰＥＴを洗浄するエタノールを収容する気密な洗浄液
タンク７２を含む。洗浄液タンク７２には、原料液を送
出すための出口ポート管７４と、原料液圧送用の加圧ガ
スを導入するための加圧ポート管７６とが配設される。
加圧ポート管７６はバルブＶＳ１が配設された加圧ガス
管７７を介してヘリウム等の不活性ガスを供給するため
の加圧ガス源７８に接続される。一方、出口ポート管７
４はバルブＶＳ２を介して洗浄液管５４に接続される。

【００５６】次に、図８図示の原料液供給装置において
行う、本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給管
の洗浄方法について説明する。図１０は同方法のシーケ
ンスを示すフローチャートである。ここで、洗浄対象部
分は、供給管上流部１６ａ及びバルブＶｃ、Ｖ４、Ｖ
５、Ｖ１２、Ｖ１３となる。

【００５７】最初に、洗浄を実施する上で必要な準備を
行う（工程Ｓ１１）。本実施の形態においては、洗浄を
実施する上で必要な準備品として、対象部分である供給
管上流部１６ａの両端部を選択的に閉鎖できるように、
夫々バルブＶｃ、Ｖ１３（第１及び第２バルブ）が配設
される。また、対象部分である供給管上流部１６ａの一
方の側に、洗浄液及びパージガスを夫々供給するための
洗浄液源５５及びパージガス源５７が、夫々洗浄液バル
ブＶ１１及びパージガスバルブＶ２を介して接続され
る。更に、対象部分である供給管上流部１６ａの他方の
側に、廃液を回収するための廃棄タンク６２が廃棄バル
ブＶ５を介して接続される。これ等の準備品は、本実施
の形態において、装置設置時に既に原料液供給装置に組
込まれている。しかし、洗浄液源５５、パージガス源５
７、及び廃棄タンク６２等は洗浄時にのみ洗浄対象部分
に接続するようにしてもよい。

【００５８】原料タンク２２を交換する等の理由で供給
管１６を洗浄する場合、以下のような手順で作業を進め
る。ここで、初期設定として、全てのバルブを閉鎖状態
とした上で、バルブＶＳ１、ＶＳ２を開放し、且つバル
ブＮＶを大気圧下で１０〜１００Ｌ／ｍｉｎの流量とな
るように設定したものとする。

【００５９】なお、バルブＶ１１、Ｖ１３、Ｖｃの閉鎖
状態とは、図２（ａ）中に実線で示すように、第２及び
第３ポート３４、３５間の連通を維持した状態で、第２
及び第３ポート３４、３５に対して第１ポート３３を閉
鎖した状態を意味する。従って、閉鎖されたバルブＶ１
１は、供給管上流部１６ａに対して、パージガス源５７
へのラインが連通した状態で、洗浄液源５５へのライン
が閉鎖した状態となる。また、閉鎖されたバルブＶ１３
は、供給管上流部１６ａに対して、洗浄液源５５及びパ
ージガス源５７へのラインが連通した状態で、ＭＯＣＶ
Ｄ装置１０へのラインが閉鎖した状態となる。また、閉
鎖されたバルブＶｃは、供給管上流部１６ａに対して、
廃棄タンク６２へのラインが連通した状態で、原料タン
ク２２へのラインが閉鎖した状態となる。

【００６０】先ず、洗浄対象部分内に残存する原料液を
排出する（工程Ｓ１２）。この工程においては、バルブ
をＶ９、Ｖ７、Ｖ２、Ｖ１２、Ｖ４、Ｖ５の順で開放
し、洗浄対象部分である供給管上流部１６ａに対して、
パージガス源５７からパージガスを供給する一方、真空
排気部６３により真空引きを行う。これにより、パージ
ガスを利用して供給管上流部１６ａ内に残存する原料液
を、排出管２５を介して廃棄タンク６２に回収する。

【００６１】なお、原料液の回収において、真空排気部
６３により廃棄タンク６２及び排出管２５を予め減圧
し、供給管上流部１６ａと廃棄タンク６２及び排出管２
５との間の圧力差を利用して原料液を回収することもで
きる。

【００６２】更に、廃棄タンク６２に代え、原料タンク
２２に原料液を回収することもできる。この場合、先
ず、原料タンク２２を適当な手段で減圧し、次に、Ｖｃ
を開放することにより、供給管上流部１６ａと原料タン
ク２２との間の圧力差を利用して、原料液を原料タンク
２２に回収する。原料タンク２２を減圧するための構造
としては、例えば、加圧ガス管２７にバルブ付のベント
管を接続する、或いは真空排気部を接続する等（図示せ
ず）を採用することができる。

【００６３】次に、洗浄対象部分内を減圧する（工程Ｓ
１３）。この工程においては、上記工程Ｓ１２の状態か
ら、真空排気部６３を作動させたまま、バルブＶ２のみ
を閉鎖し、この状態で１〜１００秒放置する。このよう
にして、真空排気部６３により、供給管上流部１６ａ内
を１〜３０ｋＰａ、望ましくは洗浄液の常温での蒸気圧
（エタノールの場合、２０℃で５．８ｋＰａ）程度まで
減圧する。

【００６４】次に、洗浄対象部分内へ洗浄液を供給する
（工程Ｓ１４）。この工程においては、上記工程Ｓ１３
の状態から、バルブＶ５を閉鎖する一方、バルブＶ１１
を開放し、供給管上流部１６ａへ洗浄液源５５から洗浄
液を供給する。なお、この際、必要に応じて、加圧ガス
源７８からの不活性ガスにより、洗浄液を０．１〜１Ｍ
Ｐａ、望ましくは０．３〜０．７ＭＰａに加圧して供給
することができる。供給管上流部１６ａ内を減圧するこ
と及び更に必要に応じて洗浄液を加圧することにより、
洗浄液は供給管上流部１６ａ内へ勢いよく流れ込み、そ
の機械的な摩擦作用により、管１６ａ内面に付着する付
着物を削り取ることができる。

【００６５】次に、洗浄対象部分内を洗浄液で満たした
状態とする（工程Ｓ１５）。この工程においては、上記
工程Ｓ１４でバルブＶ１１を開放した後、１〜１０秒経
過後にバルブＶ１１を閉鎖して放置する。このようにし
て、洗浄液源５５から供給される洗浄液で、供給管上流
部１６ａ等を満たした状態とする。この状態を、ＰＥＴ
に由来する残留物を溶解するための適当な時間、１〜１
００秒、例えば、３０秒間維持する。

【００６６】次に、洗浄対象部分内を加圧する（工程Ｓ
１６）。この工程においては、上記工程Ｓ１５の状態か
ら、バルブＶ２を開放し、供給管上流部１６ａに対し
て、パージガス源５７からパージガスを供給する。この
ようにして、パージガスにより供給管上流部１６ａ内を
０．１〜１ＭＰａ、望ましくは０．５〜１ＭＰａまで加
圧する。この圧力は、洗浄液の逆流を防ぐため、洗浄液
の圧力よりも高いことが望ましい。

【００６７】次に、洗浄対象部分から洗浄液を排出する
（工程Ｓ１７）。この工程においては、上記工程Ｓ１６
の状態から、バルブＶ５を開放し、供給管上流部１６ａ
内の使用後の洗浄液を、排出管２５を介して廃棄タンク
６２に回収する。なお、この際、必要に応じて、真空排
気部６３により廃棄タンク６２及び排出管２５を１〜３
０ｋＰａ、望ましくは洗浄液の常温での蒸気圧程度に減
圧しておくことができる。供給管上流部１６ａ内の洗浄
液を加圧する及び更に必要に応じて廃棄タンク６２側を
減圧しておくことにより、洗浄液は供給管上流部１６ａ
から勢いよく流れ出し、その機械的な摩擦作用により、
管１６ａ内面に付着する付着物を削り取ることができ
る。

【００６８】次に、工程Ｓ１３〜Ｓ１７を繰返す（工程
Ｓ１８）。上述の工程Ｓ１３〜Ｓ１７は、共通室３８内
の残留物が完全に洗浄除去されるまで、例えば３〜１０
０回、望ましくは５〜２０回繰返す。即ち、本実施の形
態においては、洗浄対象部分である供給管上流部１６ａ
に対する洗浄液及びパージガスの供給や真空排気等から
なる処理をバッチ処理として繰返して行う。しかも、そ
の際、上述の如く、洗浄液の供給及び排出に圧力を加
え、洗浄液に機械的な作用を持たせる。これにより、本
実施の形態によれば、少ない量の洗浄液で効果的な洗浄
を行うことができるようになる。

【００６９】次に、洗浄対象部分内をガスパージする
（工程Ｓ１９）。この工程においては、上述の工程Ｓ１
７の状態から、バルブＶ５、Ｖ７、Ｖ９を閉鎖し、パー
ジガス源５７から供給されるパージガスで、供給管上流
部１６ａ等を満たした状態とする。次に、バルブＶ２を
閉じた後、バルブＶ５、Ｖ８を開放し、パージガスを排
出管２５を介して排出する。この操作を、供給管上流部
１６ａ内に残る洗浄液の痕跡がなくなるまで繰返す。

【００７０】次に、必要であれば、原料タンク２２を取
外し、新たな原料タンクと交換することができる。な
お、この際の操作は、前述の工程Ｓ４〜Ｓ８を参照して
述べたものと実質的に同じであるから、説明を省略す
る。

【００７１】［実験］図８図示の原料液供給装置を用い
て洗浄処理の実験を行った。但し、この実験において、
図８図示の廃棄タンク６２側の構成に代えて、図９図示
のサンプリング部を用いた。図９図示の如く、この交換
可能なサンプリング部８２は、排気管２５から分岐した
ポート管８６に接続されたサンプリングボトル８４を具
備する。排気管２５にはバルブＶＡ１が配設され、ポー
ト管８６にはバルブＶＡ２及びニードルバルブＶＡ３が
配設される。

【００７２】実験において、洗浄対象部である管部分１
６ａは、外径６．３５ｍｍ、肉厚１ｍｍで且つ内面を電
解研磨処理した、長さ１０００ｍｍのステンレス鋼（Ｓ
Ｓ３１６Ｌ）とした。原料液は純度９９．９９９９％の
ＰＥＴ、洗浄液はエタノール、パージガスは高純度Ｎ₂
ガス、原料液加圧ガスは高純度へリウムとした。

【００７３】本発明の実施の形態に係る実施例ＥＢ（バ
ッチ処理）として、先ず、上記工程Ｓ１１、Ｓ１２に従
って、装置のセッティング及び管部分１６ａ内の残存Ｐ
ＥＴの排出を行った。次に、真空排気部６３により、管
部分１６ａ内を６．５ｋＰａまで減圧した（工程Ｓ１
３）。次に、管部分１６ａ内にエタノールを０．３ＭＰ
ａに加圧して供給した後（工程Ｓ１４）、５秒間放置し
た（工程Ｓ１５）。次に、Ｎ₂ガスにより管部分１６ａ
内を０．６ＭＰａまで加圧した（工程Ｓ１６）。次に、
バルブＶ５、ＶＡ２、ＶＡ３（図８及び図９参照）を開
放し（工程Ｓ１７）、加圧されたエタノールをサンプリ
ングボトル８４（図９参照）に回収した。このような工
程Ｓ１３〜Ｓ１７のサイクルを１０回繰返した。各サイ
クルにおいて、回収したエタノール２０ｃｍ³中のＴａ
濃度をＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質量分析
計）により分析した。

【００７４】比較例ＥＣ（連続処理）として、先ず、上
記工程Ｓ１１、Ｓ１２に従って、装置のセッティング及
び管部分１６ａ内の残存ＰＥＴの排出を行った。次に、
管部分１６ａ内にエタノールを０．３ＭＰａに加圧して
供給し、バルブＶＡ３を調節することにより、管部分１
６ａ内に２０ｃｍ³／ｍｉｎの流量で連続するエタノー
ル流を形成した。管部分１６ａから排出されるエタノー
ルを、バルブＶＡ３（図９参照）の出口で、１分毎にボ
トル８４を交換しながら回収した。各ボトル８４毎に、
回収したエタノール２０ｃｍ³中のＴａ濃度をＩＣＰ−
ＭＳにより分析した。

【００７５】図１１はこの実験の結果を示すグラフであ
り、横軸はエタノールの積算消費量（ｃｍ³）、縦軸は
Ｔａの濃度（ｐｐｍ）を示す。図３において、記号
「○」及び「×」は、夫々実施例ＥＢ（バッチ処理）及
び比較例ＥＣ（連続処理）の実験結果を示す。図３図示
の如く、実施例ＥＢの場合、比較例ＥＣに比べて、エタ
ノールの積算消費量に対するＴａの濃度の減少が急激と
なる。即ち、実施例ＥＢの場合、比較例ＥＣに比べて、
少ない量の洗浄液で効果的な洗浄を行うことができるこ
とが分かる。

【００７６】図１２乃至図１６は夫々本発明の更に別の
実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図
である。これ等の実施の形態に係る装置は、図８図示の
装置の変更例に相当するもので、これ等の装置の洗浄
は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って行うことができ
る。

【００７７】図１２図示の装置においては、洗浄液に晒
すのが不適当な構成部材Ｃｏｍ１、例えば、液体ＭＦＣ
（マスフローコントローラ）、オリフィス、ニードルバ
ルブ、逆止バルブ、圧力制御器、フィルタ、が洗浄対象
となる配管部からバイパスできるように予め設計され
る。なお、バルブや圧力センサ等の構成部材Ｃｏｍ２
は、洗浄対象となる配管部と共に洗浄される。

【００７８】図１３図示の装置においては、供給管１６
が３つの異なる処理設備に向かう管１６１、１６２、１
６３に枝別れする。各管１６１、１６２、１６３には、
図８図示の装置に準じる態様で、互いに共通の洗浄液源
５５及びパージガス源５７が接続される。管１６１、１
６２、１６３は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って一
緒に或いは個別に洗浄される。

【００７９】図１４図示の装置においては、１つの処理
設備１０に対して２つの原料タンク２２、２２２が管１
６ａ、２１６を介して置換使用可能に配設される（デュ
アルタンク構成）。追加配設された管２１６には、図８
図示の装置に準じる態様で、原料タンク２２と共通の洗
浄液源５５及びパージガス源５７が接続される。管１６
ａ、２１６は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って交代
で洗浄される。

【００８０】図１５図示の装置においては、原料タンク
２２に対して原料液補充用タンク３２２が管３１６を介
して接続される。追加配設された管３１６には、図８図
示の装置に準じる態様で、原料タンク２２と共通の洗浄
液源５５及びパージガス源５７が接続される。管１６
ａ、３１６は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って一緒
或いは交代で洗浄される。

【００８１】図１６図示の装置においては、異なる洗浄
液を使用するため、第２の洗浄液源４５５と第２の廃棄
タンク４６２とが追加配設される。この場合、上述の工
程Ｓ１３〜Ｓ１７に従って、各洗浄液に対して、バッチ
式の洗浄処理を行うことができる。

【００８２】その他、本発明の思想の範疇において、当
業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るも
のであり、それら変更例及び修正例についても本発明の
範囲に属するものと了解される。

【００８３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
原料液供給管と原料タンクとの接続部近傍において、原
料液や洗浄液に由来する残留物が残りにくい、洗浄機能
を有する原料液供給装置及び同装置における原料タンク
の取外し方法、並びに原料液供給管の洗浄方法を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る原料液供給装置を組
込んだ、酸化タンタル膜のＭＯＣＶＤシステムを概略的
に示す配管図。

【図２】（ａ）、（ｂ）は流れ切換え機構Ｖｃの内部構
造を概略的に示す縦断面図及び横断面図。

【図３】本発明の実施の形態に係る原料液供給管の洗浄
及び原料タンクの取外し方法を使用した原料タンクの交
換方法のシーケンスを示すフローチャート。

【図４】本発明の別の実施の形態に係る原料液供給装置
を概略的に示す配管図。

【図５】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給
装置を概略的に示す配管図。

【図６】図６は本発明の更に別の実施の形態に係る流れ
切換え機構の変更例を示す縦断面図。

【図７】（ａ）、（ｂ）は本発明の更に別の実施の形態
に係る流れ切換え機構の別の変更例を示す縦断面図及び
横断面図。

【図８】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給
装置を概略的に示す配管図。

【図９】図８図示の装置を用いて行った実験において、
廃棄タンク側の構成に代えて組込まれたサンプリング部
の構成を示す配管図。

【図１０】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供
給管の洗浄方法のシーケンスを示すフローチャート。

【図１１】本発明の実施の形態に係る実施例ＥＢ（バッ
チ処理）と比較例ＥＣ（連続処理）との洗浄効果を比較
した実験の結果を示すグラフ。

【図１２】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供
給装置を概略的に示す配管図。

【図１３】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供
給装置を概略的に示す配管図。

【図１４】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供
給装置を概略的に示す配管図。

【図１５】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供
給装置を概略的に示す配管図。

【図１６】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供
給装置を概略的に示す配管図。

【符号の説明】

１０…ＭＯＣＶＤ装置１２…処理室１３…サセプタ１４…真空排気部１６…供給管１６ａ…供給管上流部２０…原料液供給装置２２…原料タンク２５…排出管２８…加圧ガス源３３、３４、３５…第１、第２及び第３ポート３６…中間流路３８…共通室４２…ダイアフラム４３…弁体４５…ベローズ５２…マニホルド５４…洗浄液管５５…洗浄液源５６…パージガス管５７…パージガス源６２…廃棄タンク６３…真空排気部Ｖｃ…流れ切換え機構７２…洗浄液タンク７８…加圧ガス源Ｃｏｍ１、Ｃｏｍ２…構成部材２２２…原料液タンク３２２…原料液補充用タンク４５５…第２の洗浄液源４６２…第２の廃棄タンク

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｂ０８Ｂ 9/06 ５Ｆ０４５ (72)発明者オリヴィエ・ルテシエ茨城県つくば市天久保３−18−３大洋マンション202号 (72)発明者木村昌夫茨城県土浦市港町２−９−29−411 (72)発明者那須昭宣茨城県つくば市赤塚139−２三島屋マンション305号Ｆターム(参考） 3B116 AA12 BB90 CD11 CD22 3B201 AA12 BB03 BB90 BB92 BB99 CD11 CD22 3J071 AA21 BB11 CC18 DD36 EE02 EE05 EE24 FF11 FF16 4G068 AA01 AB15 AC05 AD40 AF02 AF29 4K030 AA11 AA14 BA46 CA04 EA01 FA10 LA15 5F045 AA04 BB14 EE02 EE04 GB07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料液を収容すると共に、前記原料液を送
出すための出口ポートと、前記原料液圧送用の加圧ガス
を導入するための加圧ポートと、を有する気密な原料タ
ンクと、前記原料タンクに前記加圧ガスを供給するため、前記加
圧ポートと加圧ガス源とを接続する加圧ガス管と、前記出口ポートに取付けられた流れ切換え機構であっ
て、前記出口ポートに接続された第１ポートと、中間流
路を介して互いに接続されると共に前記第１ポートに接
続された第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポー
ト間の連通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２
及び第３ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成する
ための弁体と、を有する流れ切換え機構と、所定の設備に前記原料液を供給するため、前記第２ポー
トと前記設備とを接続する供給管と、前記供給管に洗浄液を供給するため、前記供給管と洗浄
液源とを接続する洗浄液管と、前記供給管にパージガスを供給するため、前記供給管と
パージガス源とを接続するパージガス管と、前記遮断状態において、前記供給管に供給された前記洗
浄液及び前記パージガスを、前記第２ポート、前記中間
流路及び前記第３ポートを通して排出するため、前記第
３ポートに接続された排出管と、を具備することを特徴
とする原料液供給装置。
【請求項２】前記第１、第２及び第３ポートは、前記中
間流路の一部として機能する共通室に対して第１、第２
及び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記第
２及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖可
能であることを特徴とする請求項１に記載の原料液供給
装置。
【請求項３】前記第１ポートは、前記中間流路の一部と
して機能する共通室に対して第１開口を介して接続さ
れ、前記第２及び第３ポートは前記共通室を介さずに互
いに接続されると共に前記共通室に対して共通開口を介
して接続され、前記弁体は前記共通開口を閉鎖可能であ
ることを特徴とする請求項１に記載の原料液供給装置。
【請求項４】前記弁体は前記共通室の内壁の一部を形成
するダイアフラムまたはベローズにより支持されること
を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の原料液
供給装置。
【請求項５】前記排出管に真空排気部が接続されること
を特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の原料液
供給装置。
【請求項６】前記第２ポートの近傍で前記供給管に第１
取付けバルブが配設され、前記第３ポートの近傍で前記
排出管に第２取付けバルブが配設され、前記流れ切換え
機構は、前記第１及び第２取付けバルブから取外し可能
であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記
載の原料液供給装置。
【請求項７】請求項６に記載の原料液供給装置の原料タ
ンクの取外し方法であって、前記排出管或いは前記原料タンクを減圧した後、これに
より生じた圧力差を利用して前記供給管内に残存する前
記原料液を前記排出管或いは前記原料タンクに排出する
残存液排出工程と、前記残存液排出工程後、前記遮断状態を形成すると共
に、前記排出管を閉鎖した状態において、前記洗浄液管
から前記供給管内に前記洗浄液を供給することにより、
前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第
３ポート内を前記洗浄液で満たし、その後、前記排出管
を開放して、前記洗浄液を前記排出管に排出する洗浄工
程と、前記洗浄工程後、前記遮断状態を形成すると共に、前記
排出管を閉鎖した状態において、前記パージガス管から
前記供給管内に前記パージガスを供給することにより、
前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第
３ポート内を前記パージガスで満たし、その後、前記排
出管を開放して、前記パージガスを前記排出管に排出す
るガスパージ工程と、前記パージ工程後、前記流れ切換え機構を前記第１及び
第２取付けバルブから取外すことにより、前記流れ切換
え機構と共に前記原料タンクを前記原料液供給装置から
取外す取外し工程と、を具備することを特徴とする原料
液供給装置の原料タンクの取外し方法。
【請求項８】前記取外し工程後、前記第１及び第２取付
けバルブを介して前記供給管及び前記排出管を接続する
と共に、前記パージガス管から前記供給管を通して前記
排出管に前記パージガスを流す工程を更に具備すること
を特徴とする請求項７に記載の原料液供給装置の原料タ
ンクの取外し方法。
【請求項９】前記洗浄工程において、前記供給管内に前
記洗浄液を供給する供給操作と、前記供給管内に前記パ
ージガスを供給することにより前記洗浄液を前記排出管
に排出する排出操作とを繰返すことを特徴とする請求項
７または８に記載の原料液供給装置の原料タンクの取外
し方法。
【請求項１０】前記排出操作において、前記排出管を閉
鎖した状態で前記パージガスを供給して前記供給管内を
０．１〜１ＭＰａに加圧した後、前記排出管を開放する
ことを特徴とする請求項９に記載の原料液供給装置の原
料タンクの取外し方法。
【請求項１１】所定の設備に原料液を供給するため、原
料タンクと前記設備とを接続する供給管の対象部分を洗
浄する方法であって、前記対象部分の両端部を選択的に閉鎖できるように、前
記両端部の一方及び他方に夫々第１及び第２バルブを配
設し、また、前記対象部分の一方の側に、洗浄液及びパ
ージガスを夫々供給するための洗浄液源及びパージガス
源を、夫々洗浄液バルブ及びパージガスバルブを介して
接続し、更に、前記対象部分の他方の側に、廃液を回収
するための廃棄タンクを、廃棄バルブを介して接続した
状態を形成する準備工程と、前記準備工程後、前記対象部分内に残存する前記原料液
を前記原料タンク或いは前記廃棄タンクに排出する残存
液排出工程と、前記残存液排出工程後、前記廃棄バルブを閉鎖した状態
で前記対象部分内に前記洗浄液を供給する供給操作と、
前記廃棄バルブを開放した状態で前記パージガスを供給
しながら前記洗浄液を前記廃棄タンクへ排出する排出操
作とを繰返す洗浄工程と、前記洗浄工程後、前記対象部分内を前記パージガスによ
りガスパージするガスパージ工程と、を具備することを
特徴とする原料液供給管の洗浄方法。
【請求項１２】前記第１及び第２バルブの一方は、前記
原料タンクに接続された第１ポートと、中間流路を介し
て互いに接続されると共に前記第１ポートに接続された
第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポート間の連
通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２及び第３
ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成するための弁
体と、を有する流れ切換え機構を具備し、前記第２ポー
トは前記対象部分を介して前記設備と接続され、前記第
３ポートは前記洗浄液源及び前記パージガス源または前
記廃棄タンクへ接続されること特徴とする請求項１１に
記載の原料液供給管の洗浄方法。
【請求項１３】前記第１、第２及び第３ポートは、前記
中間流路の一部として機能する共通室に対して第１、第
２及び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記
第２及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖
可能であることを特徴とする請求項１２に記載の原料液
供給管の洗浄方法。
【請求項１４】前記排出操作において、前記排気バルブ
を閉鎖した状態で、前記パージガスを供給して前記対象
部分内を０．１〜１ＭＰａに加圧した後、前記排気バル
ブを開放することを特徴とする請求項請求項１１乃至１
３のいずれかに記載の原料液供給管の洗浄方法。
【請求項１５】前記洗浄工程は、前記パージガスバルブ、前記第１及び第２バルブ、及び
前記廃棄バルブを閉鎖した状態で、前記洗浄液バルブを
開放し、前記洗浄液源から前記対象部分へ前記洗浄液を
供給する洗浄液供給工程と、前記洗浄液供給工程後、前記洗浄液バルブ、前記第１及
び第２バルブ、及び前記廃棄バルブを閉鎖した状態で、
前記パージガスバルブを開放し、前記パージガス源から
前記対象部分へ前記パージガスを供給することにより前
記対象部分内を０．１〜１ＭＰａに加圧する加圧工程
と、前記加圧工程後、前記洗浄液バルブ及び前記第１及び第
２バルブを閉鎖する一方、前記パージガスバルブを開放
した状態で、前記廃棄バルブを開放し、前記パージガス
を供給しながら前記洗浄液を前記廃棄タンクへ排出する
排出工程と、を具備することを特徴とする請求項１１乃
至１４のいずれかに記載の原料液供給管の洗浄方法。
【請求項１６】前記洗浄工程において、前記対象部分へ
前記洗浄液を供給するのに先立って前記対象部分内を減
圧状態とすること特徴とする請求項１１乃至１５のいず
れかに記載の原料液供給管の洗浄方法。
【請求項１７】前記洗浄工程において、前記対象部分へ
前記洗浄液を０．１〜１ＭＰａに加圧して供給すること
特徴とする請求項１１乃至１６のいずれかに記載の原料
液供給管の洗浄方法。