CN108329206A - 一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法 - Google Patents

一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产合成技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法。本发明提供了一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，采用对苯二甲酸和异辛醇作为主要原料，在预加热釜中加热后，连续性投加到在复合型酯化催化剂存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率，缩短反应时间，节能降耗，同时在酯化反应过程中通入少量氮气，能够防止物料沉降，使物料充分反应。该制备方法具体操作流程为原料预加热、酯化反应、负压脱醇、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明尤其采用复合型催化剂的新工艺，具有酯化转化率高，催化剂用量少，且可回收循环使用的优点。

Description

一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产工艺技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法。
背景技术
增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂，且我国已经成为全世界第一生产和消费大国。对苯二甲酸二辛酯是一种性能优良的增塑剂，是无毒绿色环保非邻苯增塑剂，其具有良好的耐寒性、耐热性、耐抽出性、电绝缘性、低温柔软性，同时挥发性小、增塑效率高。对苯二甲酸二辛酯作为主增塑剂，可以取代邻苯二甲酸二辛酯，广泛应用于丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元一丁橡胶等橡胶的软化剂、是生产耐温70℃电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂，还可应用于高档家具和室内装璜油漆涂料的润滑剂和添加助剂。目前工业化生产方法主要以酯交换和酯化法合成工艺为主，但传统的对苯二甲酸二辛酯生产工艺存在污染严重、工艺流程复杂、产品质量不稳定等缺点。因此迫切需要通过技术创新，来提高对苯二甲酸二辛酯的产品质量，生产效率，既节能又环保的对苯二甲酸二辛酯生产新工艺，新方法，增强产品的市场竞争力。
发明内容
本发明主要针对现有技术中存在的生产工艺耗时长、能耗高等缺陷，而提供的一种环保型对苯二甲酸二辛酯合成的生产新工艺、新方法，从而使其在生产时，达到反应充分、酯化时间短、生产能耗低，产品质量稳定的制备方法。
技术方案：
一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征包括如下步骤构成：
1、将原料异辛醇投入到带搅拌、耐压的不锈钢釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至165～175℃，脱除物料中含有的水分。
2、在带搅拌、耐压的酯化反应釜中一次性投入占异辛醇总用量35％且经预热的异辛醇，开启搅拌，然后投入对苯二甲酸，关闭釜盖。
3、开启蒸汽加热升温，同时采用从酯化反应釜底部向釜内物料中通入少量氮气进行鼓泡，当釜内温度至170～180℃时，投入占酯化催化剂总用量50％的催化剂，继续加热升温，当釜内温度在200～220℃时，开始滴加预加热釜中剩余的异辛醇，滴加完成时间控制在1～1.2h完成，使其在正压状态下通过连续性加料进行酯化反应，在异辛醇滴加完毕后，投入剩余的酯化催化剂，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压，并开启真空机组，调整釜内压力为微负压状态后进行酯化反应，温度保持在210～225℃，经取样分析，当其酸值小于0.4mgKOH/g时，酯化反应完毕。
4、酯化反应结束后，首先关闭加热蒸汽，然后开启真空机组，通过负压进行脱醇，使部分剩余的异辛醇能够得到充分脱除。
5、剩余的异辛醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90～ 100℃，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入精制釜，过滤器内得到的催化剂固体料，可回收后重复循环利用。
6、物料转入精制釜后，冷却降温至70～80℃时，首先加入碱液进行中和至中性，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料粗酯液中的底层水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，分层后将物料液中底层的水排出，并重复一次水洗操作；接着开启蒸汽加热升温，开启真空机组，温度至150～165℃、压力至－0.05～－0.02MPa进行汽提干燥，脱去少量的残留异辛醇、水及部分低沸物；最后冷却降温至60～70℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至30～40℃时，采用过滤器进行固液分离，固体料收集后集中处理，得到的液体料即为环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯。
所述的原料对苯二甲酸和异辛醇按质量比为1∶2.3～3.2。
所述的原料对苯二甲酸包括固体精对苯二甲酸，生产过程所产生的水池料、落地料或管道料。
所述的酯化催化剂为复合催化剂，由重量份15％～20％的固体超强酸 SO4 2-/SnO2-TiO2与重量份80％～85％的有机酸盐甲基磺酸锌经混合制得。
所述的酯化催化剂其投用量为总物料量的0.2％～0.25％。
所述的正压状态下酯化反应的压力为0.01～0.03MPa。
所述的微负压状态下酯化反应的压力为－0.02～－0.01MPa。
所述的负压脱醇过程中的压力为－0.08～－0.02MPa。
所述的中和所用的碱液为含量4％的碳酸钠溶液。
所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性炭、硅藻土和高岭土按质量比为2∶2∶1的比例组成的混合物。
本发明的有益效果
本发明提供了一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，该生产工艺一方面采用物料预热后，再连续性投入酯化反应釜中进行酯化反应，该工艺反应温和及持续平稳，不易发生物料冲塔现象，另一方面采用调节反应釜内的前后期压力，这样可提高反应速率，缩短反应时间、节省能耗。同时本发明在酯化反应中还采用通入少量氮气方法，能有效防止物料沉降，使物料充分反应。另外该制备方法尤其采用复合型催化剂的新工艺，具有酯化转化率高，催化剂用量少，且可回收循环使用的优点。
附图说明:
图1为本发明的一种新型对苯二甲酸二辛酯的生产工艺流程示意图，其中图中：1、原料预加热，2、酯化反应，3、负压脱醇，4、加减中和，5、水洗，6、汽提，7、吸附脱色，8、过滤，9、成品
具体实施方式
以下通过实施例对本发明一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法作进一步的阐述。
实施例1
1、酯化反应
将2500kg原料异辛醇投入到带搅拌、耐压的4000L不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温至165～175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、耐压的5000L不锈钢酯化反应釜中一次性投入经预热的875kg 异辛醇，开启搅拌，然后投入1000kg对苯二甲酸，关闭釜盖。
开启蒸汽加热升温，同时从酯化反应釜底部向釜内物料中通入少量氮气进行鼓泡，防止物料沉降，当釜内温度至170～180℃时，投入3.85kg酯化催化剂，继续加热升温，当釜内温度在200～220℃、压力在0.01～0.03MPa时，开始滴加预加热釜中剩余的1625kg异辛醇，滴加完成时间为1h,异辛醇滴加完毕后，接着投入剩余的3.85kg酯化催化剂，再继续酯化反应1.2小时，然后关闭氮气鼓泡，并缓慢减压，开启真空机组，调整釜内压力在－0.02～－0.01MPa，温度保持在210～225℃，继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当其酸值达到小于0.4mgKOH/g时，酯化反应完毕。
2、负压脱醇
酯化反应结束后，首先关闭加热蒸汽，然后开启真空泵机组进行负压脱醇，使釜内压力在－0.08～－0.02MPa，使部分剩余异辛醇达到充分脱除，回收的异辛醇在下一次酯化反应时投入重新利用。
剩余异辛醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中物料，物料温度降至95℃时，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入精制釜，过滤器内得到的催化剂固体料，用无离子纯水漂洗后重复利用。
3、精制
物料转入精制釜后，继续冷却降温至75℃时，首先加入6.25L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和至PH为7，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料液中的底层水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止 15min，分层后将物料液中底层的水排出，再重复一次水洗操作；接着开启蒸汽加热升温，开启真空机组，温度至150～165℃、压力至－0.05～－0.02MPa进行汽提干燥，脱去少量的残留异辛醇、水及部分低沸物；最后冷却降温至65℃时，加入10kg无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至38℃时，采用过滤器进行固液分离，固体料收集后集中处理，得到的液体即为环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯。
实施例2
1、酯化反应
将2800kg原料异辛醇投入到带搅拌、耐压的4000L不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温至165～175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、耐压的5000L不锈钢酯化反应釜中一次性投入经预热的980kg 异辛醇，开启搅拌，然后投入1000kg对苯二甲酸，关闭釜盖。
开启蒸汽加热升温，同时从酯化反应釜底部向釜内物料中通入少量氮气进行鼓泡，防止物料沉降，当釜内温度至170～180℃时，投入4.56kg酯化催化剂，继续加热升温，当釜内温度在200～220℃、压力在0.01～0.03MPa时，开始滴加预加热釜中剩余的1820kg异辛醇，滴加完成时间为1.1h,异辛醇滴加完毕后，接着投入剩余的4.56kg酯化催化剂，再继续酯化反应1.3小时，然后关闭氮气鼓泡，并缓慢减压，开启真空机组，调整釜内压力在－0.02～－0.01MPa，温度保持在210～225℃，继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当其酸值达到小于0.4mgKOH/g时，酯化反应完毕。
2、负压脱醇
酯化反应结束后，首先关闭加热蒸汽，然后开启真空泵机组进行负压脱醇，使釜内压力在－0.08～－0.02MPa，使部分剩余异辛醇达到充分脱除，回收的异辛醇在下一次酯化反应时投入重新利用。
剩余异辛醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中物料，物料温度降至92℃时，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入精制釜，过滤器内得到的催化剂固体料，用无离子纯水漂洗后重复利用。
3、精制
物料转入精制釜后，继续冷却降温至72℃时，首先加入7.5L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和至PH为7，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料液中的底层水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料液中底层的水排出，再重复一次水洗操作；接着开启蒸汽加热升温，开启真空机组，温度至150～165℃、压力至－0.05～－0.02MPa进行汽提干燥，脱去少量的残留异辛醇、水及部分低沸物；最后冷却降温至62℃时，加入12kg 无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至40℃时，采用过滤器进行固液分离，固体料收集后集中处理，得到的液体即为环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯。
实施例3
1、酯化反应
将3200kg原料异辛醇投入到带搅拌、耐压的4000L不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温至165～175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、耐压的5000L不锈钢酯化反应釜中一次性投入经预热的1120kg 异辛醇，开启搅拌，然后投入1000kg对苯二甲酸，关闭釜盖。
开启蒸汽加热升温，同时从酯化反应釜底部向釜内物料中通入少量氮气进行鼓泡，防止物料沉降，当釜内温度至170～180℃时，投入4.83kg酯化催化剂，继续加热升温，当釜内温度在200～220℃、压力在0.01～0.03MPa时，开始滴加预加热釜中剩余的2082kg异辛醇，滴加完成时间为1.2h,异辛醇滴加完毕后，接着投入剩余的4.83kg酯化催化剂，再继续酯化反应1.5小时，然后关闭氮气鼓泡，并缓慢减压，开启真空机组，调整釜内压力在－0.02～－0.01MPa，温度保持在210～225℃，继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当其酸值达到小于0.4mgKOH/g时，酯化反应完毕。
2、负压脱醇
酯化反应结束后，首先关闭加热蒸汽，然后开启真空泵机组进行负压脱醇，使釜内压力在－0.08～－0.02MPa，使部分剩余异辛醇达到充分脱除，回收的异辛醇在下一次酯化反应时投入重新利用。
剩余异辛醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中物料，物料温度降至90℃时，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入精制釜，过滤器内得到的催化剂固体料，用无离子纯水漂洗后重复利用。
3、精制
物料转入精制釜后，继续冷却降温至75℃时，首先加入7.2L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和至PH为7，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料液中的底层水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料液中底层的水排出，再重复一次水洗操作；接着开启蒸汽加热升温，开启真空机组，温度至150～165℃、压力至－0.05～－0.02MPa进行汽提干燥，脱去少量的残留异辛醇、水及部分低沸物；最后冷却降温至60℃时，加入11kg 无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至35℃时，采用过滤器进行固液分离，固体料收集后集中处理，得到的液体即为环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯。
通过本发明实施例，制得的环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯性能指标测试结果见下表所示，其质量指标全部达到HG/T2423-2008优级品等级标准。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)将原料异辛醇投入到带搅拌、耐压的不锈钢釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至165～175℃，脱除物料中含有的水分。(2)在带搅拌、耐压的酯化反应釜中一次性投入占异辛醇总用量35％且经预热的异辛醇，开启搅拌，然后投入对苯二甲酸，关闭釜盖。(3)开启蒸汽加热升温，同时采用从酯化反应釜底部向釜内物料中通入少量氮气进行鼓泡，当釜内温度至170～180℃时，投入占酯化催化剂总用量50％的催化剂，继续加热升温，当釜内温度在200～220℃时，开始滴加预加热釜中剩余的异辛醇，滴加完成时间控制在1～1.2h完成，使其在正压状态下通过连续性加料进行酯化反应，在异辛醇滴加完毕后，投入剩余的酯化催化剂，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压，并开启真空机组，调整釜内压力为微负压状态后进行酯化反应，温度保持在210～225℃，经取样分析，当其酸值小于0.4mgKOH/g时，酯化反应完毕。(4)酯化反应结束后，首先关闭加热蒸汽，然后开启真空机组，通过负压进行脱醇，使部分剩余的异辛醇能够得到充分脱除。(5)剩余的异辛醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90～100℃，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入精制釜，过滤器内得到的催化剂固体料，可回收后重复循环利用。(6)物料转入精制釜后，冷却降温至70～80℃时，首先加入碱液进行中和至中性，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料液中的底层水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，分层后将物料液中底层的水排出，并重复一次水洗操作；接着开启蒸汽加热升温，开启真空机组，温度至150～165℃、压力至－0.05～－0.02MPa进行汽提干燥，脱去少量的残留异辛醇、水及部分低沸物；最后冷却降温至60～70℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至30～40℃时，采用过滤器进行固液分离，固体料收集后集中处理，得到的液体料即为环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的原料对苯二甲酸和异辛醇按质量比为1∶2.3～3.2。
3.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的原料对苯二甲酸包括固体精对苯二甲酸，生产过程所产生的水池料、落地料或管道料。
4.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酯化催化剂为复合催化剂，由重量份15％～20％的固体超强酸SO4 2-/SnO2-TiO2与重量份80％～85％的有机酸盐甲基磺酸锌经混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酯化催化剂其投用量为总物料量的0.2％～0.25％。
6.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的正压状态下酯化反应的压力为0.01～0.03MPa。
7.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的微负压状态下酯化反应的压力为－0.02～－0.01MPa。
8.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的负压脱醇过程中的压力为－0.08～－0.02MPa。
9.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的中和所用的碱液为含量4％的碳酸钠溶液。
10.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性炭、硅藻土和高岭土按质量比为2∶2∶1的比例组成的混合物。
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