CN107760440A - 一种微藻油脂的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微藻油脂的提纯方法，涉及提纯技术领域，(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至50‑60℃，边搅拌边滴加电解质液，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应40‑60min后离心，吸取上清液加入氢氧化钠溶液调节PH至8‑9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；(2)将有机相减压浓缩后用乙醇‑异丙醇‑水混合溶液溶解，搅拌加入吸附剂，搅拌加热回流40‑50min后，冷却至60‑65℃热过滤，滤饼加入乙醇‑异丙醇‑水混合溶液，继续搅拌加热回流40‑50min，冷却至60‑65℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可，本发明能够除去微藻油脂中的游离不饱和酸、蛋白质、叶绿素、色素等杂质，提高微藻油脂的纯度。

Description

一种微藻油脂的提纯方法
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，具体涉及一种微藻油脂的提纯方法。
背景技术
微藻是一类在水中生长的，种类繁多且分布极其广泛的低等植物。这类生物具有高效的光合作用反应系统，可以通过CO2的固定，将光能转化为化学能，并以油脂或淀粉等有机物的形式储存在体细胞内。随着人类社会资源短缺的压力和环境问题日益严峻，利用微藻进行生物柴油及其部分化石能源替代产品的开发，已成为目前研究的热点。
利用微藻进行生物柴油生产是一个复杂的系统工程，涵盖多个技术环节，包括微藻藻种的筛选和培育、微藻的规模培养和诱导产油脂、油脂的收集和加工等几个方面。微藻作为生物柴油原料的研究始于20世纪60年代，近年来，随着生物技术的发展，通过对藻种的生物改造，已获得丰富的具有高产油能力的微藻资源，因此这种新型的生物柴油生产模式非常具有应用前景。
微藻作为一种新型生物质能源，其优势是显而易见的，但是在其利用上，从目前的研究进展来看，还处于起步阶段。目前的研究主要集中在筛选优势藻种、提高油藻生长强度、微藻油脂提取方面，而对提高油脂纯度、建立工业化的提纯方法等方面的研究还很少。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种微藻油脂的提纯方法，能够除去微藻油脂中的游离不饱和酸、蛋白质、叶绿素、色素等杂质，提高微藻油脂的纯度。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种微藻油脂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至50-60℃，边搅拌边滴加电解质液，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应40-60min后离心，吸取上清液加入氢氧化钠溶液调节PH至8-9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；
(2)将有机相减压浓缩后用乙醇-异丙醇-水混合溶液溶解，搅拌加入吸附剂，所述吸附剂由以下重量百分数的成分组成：酸性稻壳灰20％、活性白土20％、硅藻土5％、活性炭55％，搅拌加热回流40-50min后，冷却至60-65℃热过滤，滤饼加入乙醇-异丙醇-水混合溶液，继续搅拌加热回流40-50min，冷却至60-65℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可。
优选地，步骤(1)中所述电解质液与所述微藻油脂粗品的质量比为1:10-15。
优选地，步骤(1)中离心速度为3000-4000r/min，离心时间为20-30min。
优选地，步骤(1)中氢氧化钠溶液浓度为10％。
优选地，步骤(2)中乙醇-异丙醇-水混合溶液中乙醇、异丙醇、水的质量比为5:2:1。
优选地，步骤(2)中微滤时微滤膜的孔径为5-10μm，微滤压力为0.1-0.2MPa。
(三)有益效果
本发明提供了一种微藻油脂的提纯方法，具有以下有益效果：
本发明能够除去微藻油脂中的游离不饱和酸、叶绿素、色素、叶酸、核酸、蛋白质等杂质，提高微藻油脂的纯度，尤其是叶绿素和色素的除去一直是微藻油脂提纯的难点，本发明在复配溶剂不断回流的条件下用复配吸附剂对叶绿素和色素进行吸附，能够完全除去微藻油脂中的叶绿素、色素，使微藻油脂的色泽更好，质量更高，而且提纯方法简单，易于操作，适合工业化推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种微藻油脂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至55℃，边搅拌边滴加电解质液，电解质液与所述微藻油脂粗品的质量比为1:12，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应50min后离心，离心速度为3500r/min，离心时间为25min，吸取上清液加入浓度为10％的氢氧化钠溶液调节PH至8-9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；
(2)将有机相减压浓缩后用乙醇-异丙醇-水混合溶液溶解，其中，乙醇、异丙醇、水的质量比为5:2:1，搅拌加入吸附剂，所述吸附剂由以下重量百分数的成分组成：酸性稻壳灰20％、活性白土20％、硅藻土5％、活性炭55％，搅拌加热回流45min后，冷却至62℃热过滤，滤饼加入乙醇-异丙醇-水混合溶液，继续搅拌加热回流46min，冷却至62℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可，微滤膜的孔径为8μm，微滤压力为0.15MPa。
实施例2：
一种微藻油脂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至50℃，边搅拌边滴加电解质液，电解质液与所述微藻油脂粗品的质量比为1:10，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应40min后离心，离心速度为3000r/min，离心时间为20min，吸取上清液加入浓度为10％的氢氧化钠溶液调节PH至8-9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；
(2)将有机相减压浓缩后用乙醇-异丙醇-水混合溶液溶解，其中，乙醇、异丙醇、水的质量比为5:2:1，搅拌加入吸附剂，所述吸附剂由以下重量百分数的成分组成：酸性稻壳灰20％、活性白土20％、硅藻土5％、活性炭55％，搅拌加热回流40min后，冷却至60℃热过滤，滤饼加入乙醇-异丙醇-水混合溶液，继续搅拌加热回流40min，冷却至60℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可，微滤膜的孔径为5μm，微滤压力为0.1MPa。
实施例3：
一种微藻油脂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至60℃，边搅拌边滴加电解质液，电解质液与所述微藻油脂粗品的质量比为1:15，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应40min后离心，离心速度为3000r/min，离心时间为20min，吸取上清液加入浓度为10％的氢氧化钠溶液调节PH至8-9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；
(2)将有机相减压浓缩后用乙醇-异丙醇-水混合溶液溶解，其中，乙醇、异丙醇、水的质量比为5:2:1，搅拌加入吸附剂，所述吸附剂由以下重量百分数的成分组成：酸性稻壳灰20％、活性白土20％、硅藻土5％、活性炭55％，搅拌加热回流40min后，冷却至60℃热过滤，滤饼加入乙醇-异丙醇-水混合溶液，继续搅拌加热回流40min，冷却至60℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可，微滤膜的孔径为5μm，微滤压力为0.1MPa。
实施例4：
一种微藻油脂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至52℃，边搅拌边滴加电解质液，电解质液与所述微藻油脂粗品的质量比为1:14，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应42min后离心，离心速度为4000r/min，离心时间为30min，吸取上清液加入浓度为10％的氢氧化钠溶液调节PH至8-9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；
(2)将有机相减压浓缩后用乙醇-异丙醇-水混合溶液溶解，其中，乙醇、异丙醇、水的质量比为5:2:1，搅拌加入吸附剂，所述吸附剂由以下重量百分数的成分组成：酸性稻壳灰20％、活性白土20％、硅藻土5％、活性炭55％，搅拌加热回流48min后，冷却至60℃热过滤，滤饼加入乙醇-异丙醇-水混合溶液，继续搅拌加热回流42min，冷却至60℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可，微滤膜的孔径为8μm，微滤压力为0.1MPa。
经过实施例1-4提纯后的微藻油脂与微藻油脂粗品对比结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 粗品
色泽 无色 无色 无色 无色 黄绿色
酸值(KOH)/(mg/g) 0.11 0.08 0.08 0.10 0.35
综上，本发明实施例具有如下有益效果：脱色除酸效果好，极大提升微藻油脂的色泽和品质。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种微藻油脂的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微藻油脂粗品加入到容器中，加热至50-60℃，边搅拌边滴加电解质液，所述电解质液为柠檬酸、磷酸和水按质量比1:1：10混合而成，滴加结束后加水，搅拌反应40-60min后离心，吸取上清液加入氢氧化钠溶液调节PH至8-9，再加入乙酸乙酯萃取，分液；
(2)将有机相减压浓缩后用乙醇-异丙醇-水混合溶液溶解，搅拌加入吸附剂，所述吸附剂由以下重量百分数的成分组成：酸性稻壳灰20％、活性白土20％、硅藻土5％、活性炭55％，搅拌加热回流40-50min后，冷却至60-65℃热过滤，滤饼加入乙醇-异丙醇-水混合溶液，继续搅拌加热回流40-50min，冷却至60-65℃热过滤，两次滤液合并后微滤减压浓缩即可。
2.如权利要求1所述的微藻油脂的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述电解质液与所述微藻油脂粗品的质量比为1:10-15。
3.如权利要求1所述的微藻油脂的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中离心速度为3000-4000r/min，离心时间为20-30min。
4.如权利要求1所述的微藻油脂的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠溶液浓度为10％。
5.如权利要求1所述的微藻油脂的提纯方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇-异丙醇-水混合溶液中乙醇、异丙醇、水的质量比为5:2:1。
6.如权利要求1所述的微藻油脂的提纯方法，其特征在于，步骤(2)中微滤时微滤膜的孔径为5-10μm，微滤压力为0.1-0.2MPa。
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