CN109081780A - 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，主要针对电缆用增塑剂行业，而提供的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法。本发明提供了一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，采用对苯二甲酸和正辛醇作为主要原料，在预加热釜中加热后，连续性投加到在酯化催化剂及抗氧化剂存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率，缩短反应时间，节能降耗，同时在酯化反应后期通入少量氮气，能够有效降低粗酯色泽。该制备方法具体操作流程为原料预加热、酯化反应、负压脱醇、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明还具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低、产品质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及针对电缆行业所用的增塑剂，而提供的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法。
背景技术
增塑剂是加工电缆用高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂，且我国已经成为全世界第一生产和消费大国。对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种性能优良的增塑剂，是无毒绿色环保非邻苯增塑剂，其具有良好的耐寒性、耐热性、耐抽出性、电绝缘性、低温柔软性，同时挥发性小、增塑效率高。对苯二甲酸二辛酯(DOTP)作为主增塑剂，可以取代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，广泛应用于丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元一丁橡胶等橡胶的软化剂、是生产电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂，还可应用于高档家具和室内装璜油漆涂料的润滑剂和添加助剂。目前工业化生产方法主要以酯交换和酯化法合成工艺为主，但传统的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)生产工艺存在污染严重、工艺流程复杂、产品质量不稳定等缺点。因此迫切需要通过技术创新，来提高对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的产品质量，生产效率，既节能又环保的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)生产新工艺，新方法，增强产品的市场竞争力。
发明内容
本发明主要针对现有技术中存在的合成工艺复杂，能耗高等缺陷，而提供的一种新型合成DOTP的生产新工艺、新方法，从而使其在生产时，达到反应充分、合成时间短、生产能耗低，产品质量稳定的制备方法。
技术方案：
一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征包括它如下步骤构成：
1、将原料对苯二甲酸和异辛醇按摩尔比为1∶2～2.5比例投入到带搅拌、的预釜中，加热并开启搅拌并慢慢加热升温至150～170℃。
2、在带搅拌、耐压的酯化反应釜中投加700～1200kg正辛醇，加热升温至175～185℃后，再分别加入酯化催化剂和抗氧化剂。
3、在保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量控制在800～1500kg/h，同时釜内温度保持在190～230℃，使其在正压状态下通过连续性加料来进行酯化反应，在物料加料完毕后，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压至常压(1个标准大气压)，温度保持在210～220℃。同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力为负压状态后进行酯化反应，再取样分析，当确认其酸值小于0.4mgKOH/g时，酯化反应结束。
4、酯化反应结束后，首先关闭加热装置，然后开启真空泵通过负压进行脱醇，使部分剩余醇能够得到充分脱除。
5、剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温到80～90℃时，再加入碱液进行中和，然后加入无离子水进行2次水洗操作，接着在负压条件下进行汽提，通过脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
在本发明中，所述的原料对苯二甲酸包括固体精对苯二甲酸。
所述的酯化催化剂为复配钛金属化合物或复配锡金属化合物，其中复配钛金属化合物为，重量份15％～20％的钛酸四丁酯与重量份80％～85％的钛酸四异丙酯经混合复配制得。选用的复配锡金属化合物为，重量份25％～30％的氧化亚锡与重量份70％～75％的辛酸亚锡经混合复配制得。
所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.1％～0.15％。
所述的抗氧化剂为次磷酸钠，添加量为总物料量的0.1％～0.2％。
所述的正压状态下酯化反应的压力为0.05～0.2MPa。
所述的负压状态下酯化反应的压力为－0.04～－0.01MPa。
所述的微负压脱醇过程中的压力为－0.02～－0.01MPa。
所述的中和所用的碱为含量4％的碳酸钠溶液。
所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶2∶1的比例组成的混合物。
本发明的有益效果
本发明提供了一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，该生产工艺不仅采用物料预热后，再进行连续性加入酯化反应釜，该方法反应温和及持续平稳，不易发生物料冲塔现象，而且还设计采用调节反应釜内的前后期压力，这样可提高反应速率，缩短反应时间、节省能耗。同时本发明在酯化反应后期还采用通入少量氮气方法，能有效降低物料粗酯的色泽，提高产品质量。另外该制备方法还具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低廉、产品质量稳定等优点。
附图说明:
图1为本发明的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法流程示意图，其中图中：1、原料预加热，2、酯化反应，3、负压脱醇，4、加减中和，5、水洗，6、汽提，7、吸附脱色，8、过滤，9、成品
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的生产工艺及其制备方法作进一步的阐述。
实施例1
将2150kg原料对苯二甲酸和3850kg异辛醇投入到带搅拌，且耐压的8000L预加热不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温到170℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、且耐压的10000L不锈钢酯化反应釜中投加1200kg正辛醇，通过加热升温到185℃后，再加入10.62kg酯化催化剂复配钛金属化合物和20.38kg的抗氧化剂次磷酸钠。
通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量为1200kg/h，同时釜内温度保持在210℃，压力在0.18MPa下，连续性加料进行酯化反应，这时物料加料完毕，然后通过保持正压继续酯化反应1小时后，再采用缓慢减压至常压(1个标准大气压)，釜内温度保持在220℃，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力至－0.02Mpa后，再继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当酸值达到小于0.4mgKOH/g时，该产品的酯化反应完全结束。
酯化反应结束后，先关闭加热装置，然后开启真空泵再进行微负压脱醇，使釜内压力为－0.01MPa，使部分剩余醇达到充分脱除。
剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至85℃时，然后将物料粗酯转入到不锈钢精制釜中，再降温至85℃时，首先加入7.50L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料粗酯液中的水排出；然后加入60L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，接着温度为165℃时、负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后冷却降温至140℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至90℃时，再采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
实施例2
将2300kg原料对苯二甲酸和3700kg异辛醇投入到带搅拌，且耐压的8000L预加热不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温到175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、且耐压的10000L不锈钢酯化反应釜中投加1200kg正辛醇，通过加热升温到175℃后，再加入15.00kg酯化催化剂复配钛金属化合物和25.00kg的抗氧化剂次磷酸钠。
通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量为1200kg/h，同时釜内温度保持在200℃，压力在0.16MPa下，连续性加料进行酯化反应，这时物料加料完毕，然后通过保持正压继续酯化反应1小时后，再采用缓慢减压至常压(1个标准大气压)，釜内温度保持在210℃，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力至－0.03Mpa后，再继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当酸值达到小于0.5mgKOH/g时，该产品的酯化反应完全结束。
酯化反应结束后，先关闭加热装置，然后开启真空泵再进行微负压脱醇，使釜内压力为－0.02MPa，使部分剩余醇达到充分脱除。
剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至85℃时，然后将物料粗酯转入到不锈钢精制釜中，再降温至75℃时，首先加入8.50L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和，开启搅拌40min后，静置15min，分层后将物料粗酯液中的水排出；然后加入70L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，接着温度为160℃时、负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后冷却降温至135℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至85℃时，再采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
实施例3
将2200kg原料对苯二甲酸和3800kg异辛醇投入到带搅拌，且耐压的8000L预加热不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温到165℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、且耐压的10000L不锈钢酯化反应釜中投加1200kg正辛醇，通过加热升温到170℃后，再加入18.00kg酯化催化剂复配钛金属化合物和26.00kg的抗氧化剂次磷酸钠。
通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量为1200kg/h，同时釜内温度保持在205℃，压力在0.17MPa下，连续性加料进行酯化反应，这时物料加料完毕，然后通过保持正压继续酯化反应1小时后，再采用缓慢减压至常压(1个标准大气压)，釜内温度保持在200℃，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力至－0.04Mpa后，再继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当酸值达到小于0.6mgKOH/g时，该产品的酯化反应完全结束。
酯化反应结束后，先关闭加热装置，然后开启真空泵再进行微负压脱醇，使釜内压力为－0.03MPa，使部分剩余醇达到充分脱除。
剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至80℃时，然后将物料粗酯转入到不锈钢精制釜中，再降温至70℃时，首先加入9.50L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和，开启搅拌50min后，静置25min，分层后将物料粗酯液中的水排出；然后加入80L无离子水进行水洗，开启搅拌25min后，静止25min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，当温度为165℃时、负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后冷却降温至125℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至80℃时，再采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
通过本发明1-3实施例，制得的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)性能指标测试结果见下表所示，其质量指标全部达到HG/T2423-2008优级品等级标准。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (9)
1.一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将原料对苯二甲酸和异辛醇按摩尔比为1∶2～2.5比例投入到带搅拌、的预釜中，加热并开启搅拌并慢慢加热升温至150～170℃；
(2)在带搅拌、耐压的酯化反应釜中投加700～1200kg正辛醇，加热升温至175～185℃后，再分别加入酯化催化剂和抗氧化剂；
(3)在保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量控制在800～1500kg/h，同时釜内温度保持在190～230℃，使其在正压状态下通过连续性加料来进行酯化反应，在物料加料完毕后，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压至常压(1个标准大气压)，温度保持在210～220℃。同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力为负压状态后进行酯化反应，再取样分析，当确认其酸值小于0.4mgKOH/g时，酯化反应结束；
(4)酯化反应结束后，首先关闭加热装置，然后开启真空泵通过负压进行脱醇，使部分剩余醇能够得到充分脱除；
(5)剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温到80～90℃时，再加入碱液进行中和，然后加入无离子水进行2次水洗操作，接着在负压条件下进行汽提，通过脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化催化剂为复配钛金属化合物或复配锡金属化合物，其中复配钛金属化合物为，重量份15％～20％的钛酸四丁酯与重量份80％～85％的钛酸四异丙酯经混合复配制得。选用的复配锡金属化合物为，重量份25％～30％的氧化亚锡与重量份70％～75％的辛酸亚锡经混合复配制得。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.1％～0.15％。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为次磷酸钠，添加量为总物料量的0.1％～0.2％。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的正压状态下酯化反应的压力为0.05～0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的负压状态下酯化反应的压力为－0.04～－0.01MPa。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的微负压脱醇过程中的压力为－0.02～－0.01MPa。
8.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的中和所用的碱为含量4％的碳酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶2∶1的比例组成的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181225 |