CN103554451B - 一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺 - Google Patents
一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺，所述的工艺如下：将精对苯二甲酸和新戊二醇经过酯化→缩聚→抽真空、脱水→封端→过滤→冷却→粉碎→包装入库，后得到，所述聚酯树脂特性参数如下：酸值48-55mgKOH/g,软化点100-115℃，粘度100-200泊（165℃），固化条件200℃/10min,成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为90:10；本发明所生产的是适用于户外家具或者户外墙壁的聚酯树脂，通过添加间苯二甲酸提高其抗紫外线的性能，由于产品会长时间暴露在户外，因此其间苯二甲酸的使用量较大，同时通过添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇作为其辅助添加剂，增加了其耐水抗污的性能，同时降低了产品的流平性且产品的粘度较低，涂料的成型效果好，漆膜丰满，方便成品涂料的粉刷操作；同时整套生产工艺生产的废料处理方便。
Description
技术领域
本发明涉及用于制备涂料用的添加剂领域，一种用于抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺。
背景技术
涂料用聚酯树脂一般不单独成膜，主要用于配置聚酯-氨基烘漆，聚酯型聚氨酯漆，聚酯型粉末涂料和不饱和聚酯漆，属于中、高档涂料，所述涂膜光泽高，丰满度好，耐候性强，而且也具有很好的附着力、硬度、抗冲击性、保光性、保色性、高温抗变黄等优点，同时，由于聚酯树脂的合成单体多，选择余地大，大分子配方设计理论成熟，可以通过丙烯酸树脂、环氧树脂、硅树脂及氟树脂进行改性，因此，聚酯树脂在涂料行业的地位不断提高，产量越来越大，应用也日益拓展。
工业生产中经常采用直接酯化法生产膜用聚酯树脂，直接酯化法为将精对苯二甲酸和醇类按比例送入酯化釜中进行直接酯化反应，然后在进行缩聚反应，这一方法制得的产品热稳定性好，也易得到高分子量的聚合物。在普通的聚酯树脂的合成方法单一，仅仅采用精对苯二甲酸和新戊二醇进行合成，综合性能平稳，不具有其他特殊的功能；而一般户外墙壁或者户外家具应用的涂料中，需要涂料本身具有耐水、抗紫外线的性能，加入间苯二甲酸后，生成的聚酯树脂的具有抗紫外线的功能，需要辅助加入其它醇类化合物参加缩聚反应。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种应用于防晒和耐水性好的涂料的聚酯树脂生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺，所述的工艺如下：将精对苯二甲酸和新戊二醇经过酯化→缩聚→抽真空、脱水→封端→过滤→冷却→粉碎→包装入库，后得到，所述聚酯树脂特性参数如下：酸值48-55mgKOH/g,软化点100-115℃，粘度100-200泊（165℃），固化条件200℃/10min,成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为90:10。
本发明所述的具体生产步骤如下：酯化：将摩尔质量比为1.08-1.15:1的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中，所述飞反应釜用导热油作载体，反应逐渐升温，在温度达到200℃的温度条件下，混合搅拌6-8h；
缩聚：酯化反应完成后，降低反应温度，冷却到室温后，静置10min，接着进行加热反应，在反应釜内温度在150℃的条件下加入质量比为总反应质量比的15%-20%的间苯二甲酸进行缩聚反应，反应5-6h；
抽真空、脱水：在进行缩聚反应的过程中，将反应釜抽真空，抽出来的废气主要为水蒸气，废气中含有少量的反应物气体，抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水；
封端：加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中，使聚合产物有-OH封端变成-COOH封端，反应1h；
过滤：反应釜中的液态聚酯树脂经230目的过滤筛网进行过滤，去除杂质；
冷却：过滤完成后，采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却，降低反应釜温度，以达到冷却树脂的目的；
粉碎：冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎，成粉末；
包装入库：将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。
本发明所述的缩聚过程中，分三次添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇辅助反应，每次添加时间间隔30min，所述加入的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1:0.86-0.95，加入完成后，继续反应5-6h，增加了产品的流平性，降低了产品的粘度，提高了产品抗污和耐候性，适用于屋外墙面或者户外家具的涂刷；由于酯化反应的可逆性，分为多次体积，以提高反应的酯化和缩聚的效率，加快反应进程。
本发明所述的缩聚开始阶段，温度低于50℃的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂，次磷酸的加入量为原料总质量的0.1%-0.3%；抗氧剂用于有效的抑制或降低高分子材料中大分子的热氧化、光氧化速度，显著的提高材料的耐热、耐光性能，延缓材料的降解等老化过程，提高产品的使用寿命。
本发明所述的缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂，所述催化剂的用量为物料总量的0.05%-0.09%，添加催化剂不仅用于加快酯化反应的进程，还能适量提高缩聚反应的化学反应效率。
本发明的优点在于：本发明所生产的是适用于户外家具或者户外墙壁的聚酯树脂，通过添加间苯二甲酸提高其抗紫外线的性能，由于产品会长时间暴露在户外，因此其间苯二甲酸的使用量较大，同时通过添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇作为其辅助添加剂，增加了其耐水抗污的性能，同时降低了产品的流平性且产品的粘度较低，涂料的成型效果好，漆膜丰满，方便成品涂料的粉刷操作；同时整套生产工艺生产的废料处理方便。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：本发明所述的一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产的具体制备方法如下：酯化：将摩尔质量比为1.08:1的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中，所述飞反应釜用导热油作载体，反应逐渐升温，在温度达到200℃的温度条件下，混合搅拌6h；
缩聚：酯化反应完成后，降低反应温度，冷却到室温后，静置10min，着进行加热反应，温度低于50℃的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂，次磷酸的加入量为原料总质量的0.1%，在反应釜内温度在150℃的条件下加入质量比为总反应质量比的15%的间苯二甲酸进行缩聚反应，反应5；
缩聚过程中，分三次添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇辅助反应，每次添加时间间隔30min，所述加入的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1:0.86，加入完成后，继续反应5h；
缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂，所述催化剂的用量为物料总量的0.05%，
抽真空、脱水：在进行缩聚反应的过程中，将反应釜抽真空，抽出来的废气主要为水蒸气，废气中含有少量的反应物气体，抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水；
封端：加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中，使聚合产物有-OH封端变成-COOH封端，反应1h；
过滤：反应釜中的液态聚酯树脂经230目的过滤筛网进行过滤，去除杂质；
冷却：过滤完成后，采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却，降低反应釜温度，以达到冷却树脂的目的；
粉碎：冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎，成粉末；
包装入库：将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。
得到的成品聚酯树脂特性参数如下：酸值55mgKOH/g,软化点100-104℃，粘度150-175泊（165℃），固化条件200℃/10min,成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为90:10。
实施例2：本发明所述的一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产的具体制备方法如下：酯化：将摩尔质量比为1.15:1的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中，所述飞反应釜用导热油作载体，反应逐渐升温，在温度达到200℃的温度条件下，混合搅拌8h；
缩聚：酯化反应完成后，降低反应温度，冷却到室温后，静置10min，着进行加热反应，温度低于50℃的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂，次磷酸的加入量为原料总质量的0.3%，在反应釜内温度在150℃的条件下加入质量比为总反应质量比的20%的间苯二甲酸进行缩聚反应，反应6h；
缩聚过程中，分三次添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇辅助反应，每次添加时间间隔30min，所述加入的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1:0.95，加入完成后，继续反应6h；
缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂，所述催化剂的用量为物料总量的0.09%，
抽真空、脱水：在进行缩聚反应的过程中，将反应釜抽真空，抽出来的废气主要为水蒸气，废气中含有少量的反应物气体，抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水；
封端：加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中，使聚合产物有-OH封端变成-COOH封端，反应1h；
过滤：反应釜中的液态聚酯树脂经230目的过滤筛网进行过滤，去除杂质；
冷却：过滤完成后，采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却，降低反应釜温度，以达到冷却树脂的目的；
粉碎：冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎，成粉末；
包装入库：将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。
得到的成品聚酯树脂特性参数如下：酸值48mgKOH/g,软化点112-115℃，粘度185-200泊（165℃），固化条件200℃/10min,成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为90:10。
实施例3：本发明所述的一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产的具体制备方法如下：酯化：将摩尔质量比为1.12:1的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中，所述飞反应釜用导热油作载体，反应逐渐升温，在温度达到200℃的温度条件下，混合搅拌7h；
缩聚：酯化反应完成后，降低反应温度，冷却到室温后，静置10min，着进行加热反应，温度低于50℃的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂，次磷酸的加入量为原料总质量的0.2%，在反应釜内温度在150℃的条件下加入质量比为总反应质量比的18%的间苯二甲酸进行缩聚反应，反应5.5h；
缩聚过程中，分三次添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇辅助反应，每次添加时间间隔30min，所述加入的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1:0.9，加入完成后，继续反应5.5h；
缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂，所述催化剂的用量为物料总量的0.07%，
抽真空、脱水：在进行缩聚反应的过程中，将反应釜抽真空，抽出来的废气主要为水蒸气，废气中含有少量的反应物气体，抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水；
封端：加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中，使聚合产物有-OH封端变成-COOH封端，反应1h；
过滤：反应釜中的液态聚酯树脂经230目的过滤筛网进行过滤，去除杂质；
冷却：过滤完成后，采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却，降低反应釜温度，以达到冷却树脂的目的；
粉碎：冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎，成粉末；
包装入库：将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。
得到的成品聚酯树脂特性参数如下：酸值50mgKOH/g,软化点106-110℃，粘度100-115泊（165℃），固化条件200℃/10min,成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为90:10。
由上表可视，本发明所述的产品其软化点较高，粘度较低，进而其流平性较高，涂料的成型效果好，漆膜丰满，方便成品涂料的粉刷操作，同时其浸泡后吸水率较低，保证了良好的耐水性，在长时间光照处理后其保光性依旧良好，提高了其使用寿命，适用于一般户外墙壁或者户外家具的应用涂料。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺，其特征在于，所述的工艺如下：将精对苯二甲酸和新戊二醇经过酯化→缩聚→抽真空、脱水→封端→过滤→冷却→粉碎→包装入库，后得到，所述聚酯树脂特性参数如下：酸值48-55mgKOH/g，软化点100-115℃，粘度100-200泊/165℃，固化条件200℃/10min,成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为90:10；所述的缩聚过程中，分三次添加2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇辅助反应，每次添加时间间隔30min，所述加入的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1:0.86-0.95，加入完成后，继续反应5-6h。
2.根据权利要求1所述的抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺，其特征在于，其具体的生产步骤如下：
1）酯化：将摩尔比为1.08-1.15:1的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中，所述反应釜用导热油作载体，反应逐渐升温，在温度达到200℃的温度条件下，混合搅拌6-8h；
2）缩聚：酯化反应完成后，降低反应温度，冷却到室温后，静置10min，接着进行加热反应，在反应釜内温度在150℃的条件下加入质量比为总反应质量的15%-20%的间苯二甲酸进行缩聚反应，反应5-6h；
3）抽真空、脱水：在进行缩聚反应的过程中，将反应釜抽真空，抽出来的废气主要为水蒸气，废气中含有少量的反应物气体，抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水；
4）封端：加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中，使聚合产物由-OH封端变成-COOH封端，反应1h；
5）过滤：反应釜中的液态聚酯树脂经230目的过滤筛网进行过滤，去除杂质；
6）冷却：过滤完成后，采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却，降低反应釜温度，以达到冷却树脂的目的；
7）粉碎：冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎，成粉末；
8）包装入库：将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。
3.根据权利要求2所述的抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺，其特征在于，所述的缩聚开始阶段，温度低于50℃的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂，次磷酸的加入量为原料总质量的0.1%-0.3%。
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