CN101831121B - 一种钾锌pvc稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于PVC热稳定剂制备领域，特指一种钾锌PVC稳定剂及其制备方法，组成按质量分数计算：油酸10～20％；辛酸15～30％；煤油18～44％；氧化锌10～20％；液体钾8～15％；加工助剂1.1～1.3％；消泡剂0.0029～0.0031％；过滤助剂0.34～0.46％。制备方法具体为：按配比将油酸、辛酸、煤油投入到反应槽中，搅拌均匀。按配比投入氧化锌、过滤助剂和消泡剂。缓慢升温至115～120℃，保持温度，观察反应槽中的液体色泽呈透明时，投放液钾。恒温30～40min后，抽真空，投入加工助剂，搅拌均匀得到钾锌稳定剂。本发明中的钾元素生成的化合物长期热稳定性好，生成的KCl对脱HCl反应无催化作用，且能够有效的置换锌金属稳定剂所生成的氯化锌。同时钾锌稳定剂显示了极好的热稳定性且加工容易，工艺简单，成本小，产品具有良好的物理特性。
Description
技术领域
本发明属于PVC热稳定剂制备领域，特别是无毒、透明性高、易加工的钾锌PVC稳定剂的制备。
背景技术
近几年来，新型PVC热稳定剂的研究越来越受到技术人员的重视，其中钾锌PVC热稳定剂就属于一种高效的、无毒的、无污染的新型的PVC热稳定剂。现在使用的最多的稳定剂就是钙锌复合金属皂类稳定剂，这类稳定剂初期着色性大，长期稳定性也不理想，与PVC的相容性也不好，而且钙皂用量大时透明度差，易喷霜。同时由于各个生产厂家的生产工艺、生产设备、生产管理、原辅材料的选用，生产得到的各种型号的PVC材料对稳定剂的要求也不尽相同，但是我们的绝大多数PVC材料在选用稳定剂时，都要求产品无毒，热稳定性、光稳定性、透明性及耐候性好，所用在这种要求的基础上，我们运用已有的技术，研发出新型的PVC热稳定剂，即钾锌稳定剂。这类稳定剂采用液体钾作为原料，相容性好，且使用的原料易得，降低了成本。在国内，还未见到此类稳定剂的研发成果。
在公开号为CN101412820A的专利中，采用无机-有机稳定剂复合搭配，各种稳定剂协同作用，特别是采用了纳米碳酸钙或者纳米水滑石中的一种或多种通过原位聚合得到的热稳定剂，热稳定性能可以与进口的含铅热稳定剂相当，也是无毒，同时在价格方面具有很强的竞争力。在公开号为CN1009996A中，涉及一种用于聚氯乙烯的无毒片状热稳定剂，这类稳定剂不含铅、钡和镉等有害金属，无粉尘污染，无毒环保，替代有机锡，降低了成本，属于钙锌稳定剂。但是加入钙锌稳定剂的PVC制品会出现锌烧现象。
我们采用自主设计制备的K/Zn稳定剂具有传统的稳定剂的优点，通过钾元素的复配作用，提高稳定剂的热稳定性，赋予其更多的功能性，用于电线电缆等领域，耐热性有了很大的提高。同时由于钾元素形成的氯化物的稳定性优于钙元素，在使用的过程中，能够更好的置换出锌金属形成的氯化物，提高了制品的热稳定效率。同时由于钙元素的初期着色性差，而锌元素用量大时又存在锌烧的现象，为了克服这一缺点，我们开发研究了钾锌稳定剂，且国内未见有关于钾锌稳定剂的的制备方法的报导。
钾锌复合热稳定剂是PVC热稳定剂，其稳定效果好。最大优点是无毒、生产工艺简单，符合当今经济、社会发展对环境的要求。克服了传统的钙锌稳定剂的锌皂的初期耐热性好而长期耐热性差，钙皂长期耐热性好而初期耐热性差的缺点。我们自主设计的junyu钾锌稳定剂的制备方法，适当改变主稳定剂和无机辅助稳定剂的配比，研制出一种新型的长效环保的热稳定剂。
发明内容
本发明制备的过程简单，工艺安全，且能大量的生产热稳定性很很好的K/Zn稳定剂。钾锌稳定剂的制备方法主要采用溶液皂液法，即液体钾直接与相应的锌中间体进行皂化反应，得到钾锌热稳定剂。
本发明的第一目的是提供一种高效无毒、稳定性能、环保性很好且能克服传统稳定剂缺点的一种新型的钾锌PVC稳定剂。
一种钾锌PVC稳定剂，组成按质量分数计算：油酸10～20％；辛酸15～30％；煤油18～44％；氧化锌10～20％；液体钾8～15％；加工助剂1.1～1.3％；消泡剂0.0029～0.0031％；过滤助剂0.34～0.46％。
上述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷；过滤助剂为硅藻土；加工助剂为甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸酯共聚物。
本发明的第二目的是提供上述钾锌PVC稳定剂的制备方法，具体为：
按配比将油酸、辛酸、煤油投入到反应槽中，搅拌均匀。按配比投入氧化锌、过滤助剂和消泡剂。缓慢升温至115～120℃，保持温度，观察反应槽中的液体色泽呈透明时，投放液钾。恒温30～40min后，抽真空，投入加工助剂，搅拌均匀得到钾锌稳定剂。
上述制备方法中，抽真空后称量被蒸馏出的水量，并用相同质量的煤油补正，再投入加工助剂，搅拌均匀得到钾锌稳定剂。
本发明中的钾元素生成的化合物长期热稳定性好，生成的KCl对脱HCl反应无催化作用，且能够有效的置换锌金属稳定剂所生成的氯化锌。同时钾锌稳定剂显示了极好的热稳定性且加工容易，工艺简单，成本小，产品具有良好的物理特性。
具体实施方式
实施例一：钾锌稳定剂的制备
在反应槽中依次加入400kg油酸、550kg辛酸、830kg煤油。开始搅拌，反应30min，投入260kg氧化锌、7.65kg过滤助剂、0.065kg消泡剂。降低搅拌的速度，缓慢升温至115℃，观察反应槽中液体色泽呈透明时，投放液钾180kg。保持温度在115℃，搅拌40min后抽真空，温度保持在100℃，-9MPa，5min后停止抽真空、加热并消除真空。称量被蒸馏出的水量，并用相同质量的煤油补正，加入30kg的加工助剂，继续搅拌10min，以空气加压，将反应槽中的物质打到排放槽中。过滤至滤液完全澄清时，将滤液打入2500千克的桶中，得到
实施例二：钾锌稳定剂的制备
在反应槽中依次加入410kg油酸、560kg辛酸、850kg煤油。开始搅拌，反应30min，投入280kg氧化锌、8.619kg过滤助剂、0.074kg消泡剂。降低搅拌的速度，缓慢升温至115℃，观察反应槽中液体色泽呈透明时，投放液钾185kg。保持温度在115℃，搅拌40min后抽真空，温度保持在100℃，-9MPa，5min后停止抽真空、加热并消除真空。称量被蒸馏出的水量，并用相同质量的煤油补正，加入50kg的加工助剂，继续搅拌10min，以空气加压，将反应槽中的物质打到排放槽中。过滤至滤液完全澄清时，将滤液打入2500千克的桶中。
实施例三：钾锌稳定剂的制备
在反应槽中依次加入495kg油酸、680kg辛酸、1027kg煤油。开始搅拌，反应30min，投入321kg氧化锌、9.46kg过滤助剂、0.08kg消泡剂。降低搅拌的速度，缓慢升温至115℃，观察反应槽中液体色泽呈透明时，投放液钾223kg。保持温度在115℃，搅拌40min后抽真空，温度保持在100℃，-9MPa，5min后停止抽真空，加热并消除真空。称量被蒸馏出的水量，并用相同质量的煤油补正，加入37.125kg的加工助剂，继续搅拌10min，以空气加压，将反应槽中的物质打到排放槽中。过滤至滤液完全澄清时，将滤液打入3000千克的桶中。
Claims (4)
1. 一种钾锌PVC稳定剂，其特征在于：组成按质量分数计算：油酸10~20%；辛酸15~30%；煤油18~44%；氧化锌10~20%；液体钾8~15%；加工助剂1.1~1.3%；消泡剂0.0029~0.0031%；过滤助剂0.34~0.46%。
2.权利要求1所述的钾锌PVC稳定剂，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷；所述过滤助剂为硅藻土；所述加工助剂为甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸酯共聚物。
3.权利要求1所述的钾锌PVC稳定剂的制备方法，其特征在于：按配比将油酸、辛酸、煤油投入到反应槽中，搅拌均匀，按配比投入氧化锌、过滤助剂和消泡剂，缓慢升温至115~120℃，保持温度，观察反应槽中的液体色泽呈透明时，投放液体钾，恒温30~40min后，抽真空，投入加工助剂，搅拌均匀得到钾锌稳定剂。
4.权利要求3所述的钾锌PVC稳定剂的制备方法，其特征在于：抽真空后称量被蒸馏出的水量，并用相同质量的煤油补正，再投入加工助剂，搅拌均匀得到钾锌稳定剂。
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