CN101665510B - 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法 - Google Patents
一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法。本发明涉及一种有机锡产品的制备方法，尤其是颗粒状二丁基氧化锡的制备方法，属于化工领域。本发明的方法是首先将氢氧化钠溶液、中和剂和表面活性剂加入反应釜中，升温至碱解反应的起始温度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化锡溶液，滴加速度为15～25kg/in，滴加完后控制在碱解反应温度下进行反应，生成的二丁基氧化锡通过水洗、过滤和真空干燥，最终制得纯白色颗粒状态的二丁基氧化锡产品。本发明具有高效、反应可控、高纯度和高收率的特点，产出的产品呈颗粒状态，所制得的二丁基氧化锡纯度≥99％，以二丁基氯化锡为起始原料合成二丁基氧化锡的收率≥98％。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机锡产品的制备方法，尤其是颗粒状二丁基氧化锡的制备方法，属于化工领域。
背景技术
二丁基氧化锡是合成丁基系列有机锡塑料热稳定剂产品的重要中间品，用于生产月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、马来酸单丁酯二丁基锡，其质量优劣直接影响到稳定剂产品的质量。二丁基氧化锡是一种多用途的产品，作为酯化催化剂，具有热稳定性及抗水解性。产品呈中性，无腐蚀作用，作为聚氨酯催化剂，能在水性涂料中形成稳定的分散体系，同时，又是合成聚氯乙烯热稳定剂、聚氨酯催化剂、有机硅固化催化剂等的中间原料。
我国从1958年开始了有机锡的研究，但由于有机锡生产工艺复杂，技术难度大，设备要求高，涉及多个学科领域，部分原料属于危险化学品，其核心技术长期被美国等发达国家控制。长期以来，我国对有机锡的研究只停留在实验室阶段。我国的有机锡行业一直没有能够形成，在研究开发——产业化——市场开拓的创新体制，特别是缺乏产业化的环节，致使我国有机锡工业一直处于停滞不前的状态。近年来，我国开始规模化生产二丁基氧化锡，但其外观都呈粉末状态，由于比重较小，粒度较细，在使用过程中极容易飞扬，造成对人员和环境的危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种颗粒状二丁基氧化锡的制备方法，具有高效、反应可控、高纯度和高收率的特点，产出的产品呈颗粒状态。
实现本发明的目所采用的技术方案是：
首先将氢氧化钠溶液、中和剂和表面活性剂加入反应釜中，升温至碱解反应的起始温度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化锡溶液，滴加速度为15～25kg/min，滴加完后控制在碱解反应温度下进行反应，生成的二丁基氧化锡通过水洗、过滤和真空干燥，最终制得纯白色颗粒状态的二丁基氧化锡产品。
本发明技术方案的具体技术参数如下：
所述的氢氧化钠溶液的浓度为10％～20％，碱解反应的起始温度为50℃～60℃，碱解反应温度为60℃～70℃，反应时间2～3小时。
所述的中和剂采用氨水，中和剂和表面活性剂在反应过程中是分三次加入，第一次加入量分别为物料总投入重量的0.1％和1％，反应时间为2～3小时；第二次加入量为分别为物料总重量的0.01～0.02％和2～3％，反应时间为2～3小时；第三次加入量为分别为物料总重量的0.01～0.02％和0.5～1％，反应时间为2～3小时。
本发明碱解反应生成的二丁基氧化锡需进行水洗3～4次。
本发明所述的真空干燥的温度为80℃～90℃，干燥时间24小时。
本发明的反应如下：
Bu2SnCl2+2NaOH→Bu2SnO+2NaCl+H2O
本发明的有益效果是：易于控制二丁基氧化锡粒度，确保产品呈颗粒状态；中和反应高效，易于水洗和烘干，操作强度低，产能大，成本低；碱解反应安全平稳地，反应容易控制；特殊的操作工艺使二丁基氯化锡和氢氧化钠反应转化率高，产品纯度高，可以达到99％以上，有利于成本的控制。本发明通过对二丁基氧化锡合成过程反应机理的分析，对反应的影响因素进行了全面的研究，得到了适宜的工艺控制参数，实现了产业化生产，产出的二丁基氧化锡产品质量达到国际市场产品的标准。二丁基氧化锡合成工艺过程简便，操作强度低，产能大，成本低。所制得的二丁基氧化锡纯度≥99％，以二丁基氯化锡为起始原料合成二丁基氧化锡的收率≥98％(以含锡量计)，产品外形呈颗粒状态。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：将5000kg浓度为20％氢氧化钠、85kg氨水和表面活性剂8.5kg加入反应釜中，升温至起始反应温度60℃，然后缓慢地滴加3500kg二丁基氯化锡，控制温度在碱解反应起始温度60℃。滴加完二丁基二氯化锡后控温60～70℃反应2小时做一次反应，恒温结束后，抽走卤水。二次反应加入60℃热水4000kg，200kg氨水和1kg表面活性剂，控温60～70℃反应2小时，三次反应加入60℃热水4000kg，80kg氨水和1kg表面活性剂，控温60～70℃反应2小时。反应结束后，二丁基氧化锡产品用60℃热水反复洗涤三次，离心过滤，真空干燥机80～90℃干燥24小时后得到合格的二丁基氧化锡产品2815kg。所得产品质量：主含量：99.51％；Sn：47.50％；Cl：0.035％。收率为98.26％。
实施例2：将5200kg浓度为15％氢氧化钠、80kg氨水和8kg表面活性剂加入反应釜中，升温至起始反应温度55℃，然后缓慢的滴加2950kg二丁基氯化锡，控制温度在碱解反应起始温度55℃。滴加完二丁基二氯化锡后控温60～70℃反应2.5小时做一次反应，恒温结束后，抽走卤水。二次反应加入60℃热水4000kg，180kg氨水和1kg表面活性剂，控温60～70℃反应2小时，三次反应加入60℃热水4000kg，50kg氨水和1kg表面活性剂，控温60～70℃反应2小时。反应结束后，二丁基氧化锡产品用60℃热水反复洗涤4次，离心过滤，真空干燥机80～90℃干燥24小时后得到合格的二丁基氧化锡产品2385kg。所得产品质量：主含量：99.62％；Sn：47.55％；Cl：0.020％。收率为98.78％。外形呈颗粒状态。
实施例3：将6660kg浓度为15％氢氧化钠、100kg氨水和10kg表面活性剂加入反应釜中，升温至起始反应温度50℃，然后缓慢的滴加3500kg二丁基氯化锡，控制温度在碱解反应起始温度50℃。滴加完二丁基二氯化锡后控温60～70℃反应2小时做一次反应，恒温结束后，抽走卤水。二次反应加入60℃热水4000kg，150kg氨水和1kg表面活性剂，控温60～70℃反应1小时，三次反应加入60℃热水4000kg，50kg氨水和1kg表面活性剂，控温60～70℃反应1小时。反应结束后，二丁基氧化锡产品用60℃热水反复洗涤3次，离心过滤，真空干燥机80～90℃干燥24小时后得到合格的二丁基氧化锡产品2842kg。所得产品质量：主含量：99.37％；Sn：47.36％；Cl：0.048％。收率为99.20％。外形呈颗粒状态。
Claims (3)
1.一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法，其特征是：首先将氢氧化钠溶液、作为中和剂的氨水和表面活性剂加入反应釜中，升温至碱解反应的起始温度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化锡溶液，滴加速度为15~25kg/min，滴加完后控制在碱解反应温度下进行反应，生成的二丁基氧化锡通过水洗、过滤和真空干燥，最终制得纯白色颗粒状态的二丁基氧化锡产品；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为10%～20%，碱解反应的起始温度为50℃～60℃，碱解反应温度为60℃～70℃，反应时间2～3小时；
所述的中和剂采用氨水，中和剂和表面活性剂在反应过程中是分三次加入，第一次加入量分别为物料总投入重量的0.1%和1%，反应时间为2～3小时；第二次加入量为分别为物料总重量的0.01～0.02%和2～3%，反应时间为2～3小时；第三次加入量为分别为物料总重量的0.01～0.02%和0.5～1%，反应时间为2～3小时。
2.按权利要求1所述的颗粒状态二丁基氧化锡制备方法，其特征是：反应生成的二丁基氧化锡水洗次数为3～4次。
3.按权利要求2所述的颗粒状态二丁基氧化锡制备方法，其特征是：真空干燥的温度为80℃～90℃，干燥时间24小时。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 吴亮.二丁基氧化锡合成方法的工艺改进.《塑料助剂》.2007,(第4期),37-38. * |
| 李全,等.二丁基氧化锡的制备改进.《云南化工》.2002,第29卷(第2期),47-48. * |
| 郭应辉.偏锡酸及湿法二氧化锡开发与生产实践.《云南冶金》.2001,第30卷(第6期),27-30. * |
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