CN101967252B - 一种镁钙锌复合热稳定剂及其制备方法和用途 - Google Patents
一种镁钙锌复合热稳定剂及其制备方法和用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于PVC热稳定剂制备领域，特别涉及镁钙锌复合热稳定剂及其制备方法和用途。具体为：按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸和Ca(OH)2，通入氮气升温脱水，排出油酸，得到钙中间体；按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸和Mg(OH)2，通入氮气升温脱水，排出油酸，得到镁中间体；按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸和Zn(OH)2，通入氮气升温脱水，排出油酸，得到镁中间体；按配比加入钙中间体、锌中间体、镁中间体、高级醇、亚磷酸脂、防老剂、光稳定剂和油酸混合制备得到镁钙锌稳定剂。所述的镁钙锌复合热稳定剂具有良好的耐候性、抗老化、耐光和耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于PVC热稳定剂制备领域，特别涉及一种耐候性好、抗老化、耐光和耐热性能好的镁钙锌复合热稳定剂及其制备方法和用途。
背景技术
近年来，全球卫生、安全、环保等方面的法规日益严格。“绿色”塑料已成为21世纪塑料工业的发展方向、而高效、多功能、无毒、无公害则是塑料助剂发展的趋势。一方面，目前国内镁钙锌的研究还处在探索阶段，国产的钙皂锌皂复配稳定剂其稳定性相对较差，与PVC的相容性也不好，而且钙皂用量大时透明度差，易喷霜。正因为国内无成熟产品，而进口产品售价高制约着中国禁铅、锡的推广力度，形成了国产PVC制品基本不考虑环保，出口制品和一些较高档次的PVC制品只好用进口热稳定剂的局面；因此，面对国内外市场对无毒PVC制品需求的不断增长，以及国内PVC制品出口所面临的全球范围无铅绿色壁垒，开展无毒、高效、高稳定的复合钙锌PVC热稳定剂科技攻关，实现大规模国产化生产，促进我国PVC热稳定剂的产品结构调整优化，对我们来说具有十分重要的意义。
国内有关环镁钙PVC稳定剂的专利也仅有如CN101619141A（水滑石复合热稳定剂及其应用），其中提到该种热稳定性能好，耐候性强于钙锌稳定剂或铝镁锌复合热稳定，对材料的抗老化、绝缘、耐光和耐热性能影响很小，同时还避免了在加工中出现的易变色、气孔较多，生产时间长，易烧焦产生颗粒等缺陷，本发明研制得到镁钙锌稳定剂也具有同样的优势，且制备工艺简单，生产周期小等优点。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种耐候性好、抗老化、耐光和耐热性能好的一种镁钙锌复合热稳定剂的制备。
镁钙锌复合热稳定剂，所述热稳定剂组分按重量分计算，钙中间体100~130份、锌中间体100~130份、镁中间体100~130份、高级醇200~250份、亚磷酸脂5~10份、防老剂5~10份、光稳定剂5~10份、油酸80~100份。
所述钙中间体组分按重量份计算，脂肪族羧酸100~125份、芳香族羧酸50~100份、油酸50~100份、Ca(OH)2200~300份。
所述镁中间体组分按重量份计算，脂肪族羧酸100~125份、芳香族羧酸50~100份、油酸50~100份、Mg(OH)2200~300份。
所述锌中间体组分按重量份计算，脂肪族羧酸100~125份、芳香族羧酸50~100份、油酸50~100份、Zn(OH)2200~300份。
上述的高级醇为C6~C10的一元醇的混合物，作为溶剂；所述的芳香族羧酸为为苯环上连有5~10个碳的羧酸。
上述的防老剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚或双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚；光稳定剂为氧化锌、二氧化钛或二氧化钛。
本发明的第二目的是提供上述镁钙锌复合热稳定剂的制备方法，具体为：
1、按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸、Ca(OH)2，通入氮气(防止氧化)，升温脱水，得到钙中间体；
2按照上述的步骤，代替Ca(OH)2，分别投入Mg(OH)2、Zn(OH)2得到镁中间体和锌中间体；
3、按配比加入钙中间体、锌中间体、镁中间体、高级醇、亚磷酸脂、防老剂、光稳定剂和油酸按一定比例混合制备得到镁钙锌稳定剂。
本发明所提供的生产PVC制品的使用的稳定剂及其制备方法与现有技术相比，具有以下优点：
稳定性：Zn中间体通过置换烯丙基氯抑制多烯链的生长，使PVC稳定;Ca、Mg属于同一个主族，能捕捉PVC释放出来的HCl，将这三者同时使用，显示协同作用，提高稳定剂的效能，使PVC能够达到良好的热稳定效果；
耐候性：本发明选用了耐温、耐水、可屏蔽紫外线的亚磷酸酯类抗氧剂以及防老剂和光稳定剂，使该产品具有优秀的耐候性、抗老化性能和抗紫外线性能。
本发明所提供的PVC制品使用的稳定剂的测试结果：
镁钙锌稳定剂由将钙中间体、锌中间体、镁中间体、高级醇、亚磷酸脂、防老剂、光稳定剂和油酸按一定的配比计量混合,捏合后均匀得到,配方(质量分数)及效果见下表1、2、3,序号对应于具体实施例的编号：
表1：PVC稳定时间(温度在210℃)
| 序号 | 静态变色时间(min) | 刚果红变色时间（min） |
| 1 | 80 | 60 |
| 2 | 82 | 60 |
| 3 | 80 | 63 |
基础配方：PVC100份，镁钙锌稳定剂2份，碳酸钙20份。
具体实施方式
实施例一：
1、钙中间体的制备
在反应槽中，投入100份的脂肪族羧酸，45份芳香族羧酸与50份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃-80℃缓慢加入30份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Ca(OH)2，当Ca(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的蒸汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃-135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的钙中间体。
2、镁中间体的制备
在反应槽中，投入110份脂肪族羧酸，55份芳香族羧酸与55份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃-80℃缓慢加入35份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Mg(OH)2。当Mg(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的镁中间体。
3、锌中间体的制备
在反应槽中，投入120份脂肪族羧酸，55份芳香族羧酸与55份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入35份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Zn(OH)2。当Zn(OH)2全部投入反应槽时，锁紧投料口，温度保持在100℃，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的锌中间体。
4、镁钙锌复合热稳定剂的制备
将120份钙中间体、120份锌中间体、120份镁中间体、230份高级醇、5份亚磷酸脂、5份四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、6份氧化锌和90份油酸按比例投入固定的容器中，搅拌均匀得到钙镁锌复合热稳定剂。
实施例二：
1、钙中间体的制备
在反应槽中，投入120份的脂肪族羧酸，75份芳香族羧酸与75份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入15份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入275份Ca(OH)2。当Ca(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的钙中间体。
2、镁中间体的制备
在反应槽中，投入115份脂肪族羧酸，60份芳香族羧酸与55份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入30份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Mg(OH)2。当Mg(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的溶剂油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的镁中间体。
3、锌中间体的制备
在反应槽中，投入115份脂肪族羧酸，60份芳香族羧酸与55份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入30份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Zn(OH)2。当Zn(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的溶剂油酸重量应与投入的溶剂重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的锌中间体。
4、镁钙锌复合热稳定剂的制备
将115份钙中间体、125份锌中间体、100份镁中间体、240份高级醇、6份亚磷酸脂、6份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、6份二氧化钛和100份油酸按比例投入固定的容器中，搅拌均匀得到钙镁锌复合热稳定剂。
实施例三：
1、钙中间体的制备
在反应槽中，投入110份的脂肪族羧酸，65份芳香族羧酸与55份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入15份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Ca(OH)2。当Ca(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的溶剂油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的钙中间体。
2、镁中间体的制备
在反应槽中，投入110份脂肪族羧酸，60份芳香族羧酸与55份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入25份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入250份Mg(OH)2。当Mg(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的溶剂油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的镁中间体。
3、锌中间体的制备
在反应槽中，投入110份脂肪族羧酸，60份芳香族羧酸与70份油酸，开始匀速搅拌。在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃—80℃缓慢加入30份芳香族类羧酸，搅拌10分钟，使其充分溶解，温度升至90℃加入275份Zn(OH)2。当Zn(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃—135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的锌中间体。
4、镁钙锌复合热稳定剂的制备
将110份钙中间体、115份锌中间体、115份镁中间体、215份高级醇、7份亚磷酸脂、8份双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、7份二氧化锌和95份油酸按比例投入固定的容器中，搅拌均匀得到钙镁锌复合热稳定剂。
Claims (2)
1.一种镁钙锌复合热稳定剂，其特征是：所述热稳定剂组分按重量份计算，钙中间体100~130份、锌中间体100~130份、镁中间体100~130份、高级醇200~250份、亚磷酸脂5~10份、防老剂5~10份、光稳定剂5~10份、油酸80~100份；所述钙中间体的制备方法为：在反应槽中，投入脂肪族羧酸，部分芳香族羧酸与油酸，开始匀速搅拌；在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃-80℃缓慢加入其余芳香族类羧酸，搅拌10分钟后，温度升至90℃加入Ca(OH)2，当Ca(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的蒸汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃-135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的钙中间体；所述镁中间体的制备方法为：在反应槽中，投入脂肪族羧酸，部分芳香族羧酸与油酸，开始匀速搅拌；在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃-80℃缓慢加入其余芳香族类羧酸，搅拌10分钟后温度升至90℃加入Mg(OH)2，当Mg(OH)2全部投入反应槽时，温度保持在100℃，锁紧投料口，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃-135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的镁中间体；所述锌中间体的制备方法为：在反应槽中，投入脂肪族羧酸，部分芳香族羧酸与油酸，开始匀速搅拌；在反应槽夹套中注入蒸汽为物料加温，控制夹套中的蒸汽量，当物料温度升到70℃-80℃缓慢加入其余芳香族类羧酸，搅拌10分钟后温度升至90℃加入Zn(OH)2，当Zn(OH)2全部投入反应槽时，锁紧投料口，温度保持在100℃，从反应槽顶部通入一定量的氮气，使反应槽中的室汽完全排出，使得物料完全不与空气接触的前提下反应，升温，同时，在反应过程中有酸与碱反应生成的水蒸出，将水集中回收，温度升到130℃-135℃停止升温，真空脱水10分钟，把回收的水称重，当水的重量与计量的重量相吻合时反应已完全，再从反应槽底部直接向物料里通入氮气，把物料中的油酸完全排出，排出的油酸重量应与投入的油酸重量相等，将物料打入排放槽再经过压滤机得到清澈的锌中间体；所述制备钙中间体的原料组分按重量份计算，脂肪族羧酸100~125份、芳香族羧酸50~100份、油酸50~100份、Ca(OH)2200~300份；所述制备镁中间体的原料组分按重量份计算，脂肪族羧酸100~125份、芳香族羧酸50~100份、油酸50~100份、Mg(OH)2200~300份；所述制备锌中间体的原料组分按重量份计算，脂肪族羧酸100~125份、芳香族羧酸50~100份、油酸50~100份、Zn(OH)2200~300份。
2.如权利要求1所述的一种镁钙锌复合热稳定剂，其特征是：所述防老剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚或双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚。
３. 如权利要求1所述的一种镁钙锌复合热稳定剂，其特征是：所述光稳定剂为氧化锌或二氧化钛。
４. 如权利要求1所述的一种镁钙锌复合热稳定剂的制备方法，其特征是：
（1）按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸和Ca(OH)2，通入氮气升温脱水，排出油酸，得到钙中间体；
（2）按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸和Mg(OH)2，通入氮气升温脱水，排出油酸，得到镁中间体；
（3）按配比加入脂肪族羧酸、芳香族羧酸、油酸和Zn(OH)2，通入氮气升温脱水，排出油酸，得到镁中间体；
（4）按配比加入钙中间体、锌中间体、镁中间体、高级醇、亚磷酸脂、防老剂、光稳定剂和油酸混合制备得到镁钙锌稳定剂。
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