CN106366514A - 一种新型环保pvc异型材专用氰脲酸复合稳定剂的制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学稳定剂技术领域，具体设计一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸复合稳定剂的制备与应用。该稳定剂首先采用烧碱（氢氧化钠）形成碱性催化剂，以氧化锌为原料，直接反应生成氰脲酸，然后利用工业硬脂酸中和碱性催化剂，而生成的硬脂酸钠还可以作为氰脲酸锌的表面活性剂。再依据设定的配方，辅助稳定剂、润滑剂和抗氧剂、硬脂酸锌、硬脂酸钙与氰脲酸锌复配。氰尿酸对比于传统的热稳定剂可以提高PVC异型材的塑化质量，添加了润滑剂使得物料的加工生产中不会发生流动速度紊乱现象，使得生产加工正常运行，其内在质量和外观质量得到了改善。且稳定剂环保无毒，具有良好的热稳定性和加工性能，在PVC异型材行业具有广泛的应用前景。

Description

一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸复合稳定剂的制备与 应用
技术领域
本发明涉及有机化合物合成技术领域，体设计一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸复合稳定剂的制备与应用。
背景技术
聚氯乙烯[poly (vinyl choride)，PVC]是世界上用量最大的五大合成树脂之一，是由氯乙烯单体经自由基聚合反应生成的热塑性线性聚合物。PVC材料具有高强度、价格低廉，耐化学腐蚀性好、电绝缘性好以及难燃烧等优点，而且容易加工，可通过模压、层合、注塑等多种方式进行加工，广泛应用于工程建筑、食品包装、电气等行业的硬质和软制品。随着应用领域的进一步扩展，对PVC的需求将继续增加。PVC异型材是我国PVC硬制品的主要品种之一，占PVC数值总消耗量的22.9%并以每年平均7%以上的速度增长，生产能力近2800kt，2003年产量1500kt，销量超过1300kt，预计2005年市场需求将达到1500～1600kt。
尽管PVC本身具有优越的性能，但由于PVC高分子链结构中含有支化点、双键和引发剂残基等不稳定因素的存在，使得PVC分子链上的氯容易从分子链上脱出，加热至140℃时便会分解释放出氯化氢。随着加热时间延长或者温度升高，HCL大量脱出并积累在材料中，由于HCL对PVC降解具有催化作用，使得PVC降解速度大大加快，脱出HCL后分子链中大量形成具有生色的共轭双键，制品出现颜色急剧加深，物理机械性能下降的现象，甚至碳化直至丧生使用价值。因此，在PVC制品进行成型加工时，必须使用热稳定剂。
PVC行业中比较常用的热稳定剂有铅盐、有机锡类、金属皂类、稀土类以及钙锌类等稳定剂。铅盐类稳定剂曾是PVC最常用的热稳定剂，价格低廉，热稳定性好，但其毒性大，易对环境造成污染。有机锡类和金属皂类是目前较常用的无毒稳定剂。有机锡类价格高昂，考虑经济成本效益，其应用受到限制。金属皂类单独使用效果差，通常将主、辅金属皂和辅助稳定剂进行复配，获得复合热稳定剂。钙锌类热稳定剂不但可以取代铅镉盐类有毒稳定剂，而且具有相当好的热稳定性、光稳定性和透明性及着色力，是一种良好的无毒稳定剂。
氰尿酸锌复合稳定剂与PVC树脂加工过程中有很好的分散性、相容性、塑化质量、加工流动性，适应性广，制品表面光洁度优；热稳定性优良，初期色相小，无析出现象；不含重金属及其他有毒成分，无硫化现象；热稳定时间长，保持长时间不变色，具有优良的电绝缘性，无杂质，具有高效耐候性；相比于硬脂酸锌，氰尿酸锌提高了锌含量，有很好的抑制锌烧的效果。
PVC配方体系设定和各种助剂的选取是保证PVC型材品质的重要因素，配方中除稳定体系外，润滑体系对型材的加工性能及制品的外观和各项物性指标有很大影响。PVC异型材加工过程和制品的很多缺陷，都和润滑剂的选取和配比有着密切关系，因此润滑剂在PVC异型材配方中具有十分重要的作用。
发明内容
本发明采用的技术方案如下：
一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸复合稳定剂的制备与应用，其特征在于，制备步骤如下：
步骤一，氰脲酸锌的制备；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰尿酸锌稳定剂：
氰尿酸 62-67份
氧化锌 60-65份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
乙酸 3-5份
按上述配比将氰尿酸，氧化锌，硅烷偶联剂加入到机械旋风磨中，并在微波辐射，乙酸作为催化剂的特定条件下研磨共混60分钟，得到氰尿酸锌稳定剂。
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 15-20份
辅助稳定剂 3-5份
润滑剂 10-20份
抗氧剂 3-5份
硬脂酸锌 10-20份
硬脂酸钙 1-10份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
所述辅助稳定剂为所述的辅助稳定剂为亚磷酸酯，主要有亚磷酸三苯酯、亚磷酸三癸酯、亚磷酸三壬基苯酯、季戊四醇、β-二酮、乙酰丙酮盐、氨基脲嘧啶、脲嘧啶锌中的一种或一种以上按任意比例混合。
所述的润滑剂为液体白蜡、固体石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸丁酯、单硬脂酸丁酯、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸和季戊四醇酯中的一种或一种以上按任意比例混合的混合物。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、1076、抗氧剂264、抗氧剂168中的任意一种。
上述技术方案采用合成的氰脲酸锌为主要热稳定剂与普通的硬脂酸锌、有机辅助热稳定剂、润滑剂、抗氧剂复配使用，在适当范围内可大幅提高PVC塑料的热稳定性，改善了变色性，通用性强，改善了PVC塑料加工中的流动性和制品的脱模型，防止在机内或模具内因粘着而无法工作或产生缺陷，未见报道。
具体实施方式
实施例一
步骤一，氰脲酸锌的制备；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰尿酸锌稳定剂：
氰尿酸 62-67份
氧化锌 60-65份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
乙酸 3-5份
按上述配比将氰尿酸，氧化锌，硅烷偶联剂加入到机械旋风磨中，并在微波辐射，乙酸作为催化剂的特定条件下研磨共混60分钟，得到氰尿酸锌稳定剂。
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 20份
辅助稳定剂 5份
润滑剂 20份
抗氧剂 5份
硬脂酸锌 20份
硬脂酸钙 10份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
实验及性能测试
PVC 100份
加工助剂 2份
复合润滑剂 0.2份
抗冲改性剂 12份
钛白 5份
活性轻钙 8份
氰脲酸复配稳定剂 4份
将多功能转矩流变仪HAAKE PolyLab OS型多功能转矩流变仪启动，设定相应的温度、转速、压力等参数，辊筒温度180℃，转速为20r/min，压力设标准大气压，为当电机温度和转速达到平衡状态时，将实验原料投入料筒，点击“记录实验”按钮，记录数据，测量PVC的密炼机的“塑化行为”的实验结果见图一。
实施例二
步骤一，氰脲酸锌的制备；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰尿酸锌稳定剂：
氰尿酸 62-67份
氧化锌 60-65份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
乙酸 3-5份
按上述配比将氰尿酸，氧化锌，硅烷偶联剂加入到机械旋风磨中，并在微波辐射，乙酸作为催化剂的特定条件下研磨共混60分钟，得到氰尿酸锌稳定剂。
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 19份
辅助稳定剂 4.5份
润滑剂 16份
抗氧剂 4.5份
硬脂酸锌 16份
硬脂酸钙 7份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
实验及性能测试
PVC 100份
加工助剂 2份
复合润滑剂 0.2份
抗冲改性剂 12份
钛白 5份
活性轻钙 8份
氰脲酸复配稳定剂 6份
将多功能转矩流变仪HAAKE PolyLab OS型多功能转矩流变仪启动，设定相应的温度、转速、压力等参数，辊筒温度180℃，转速为20r/min，压力设标准大气压，为当电机温度和转速达到平衡状态时，将实验原料投入料筒，点击“记录实验”按钮，记录数据，测量PVC的密炼机的“塑化行为”的实验结果见图一。
实施例三
步骤一，氰脲酸锌的制备；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰尿酸锌稳定剂：
氰尿酸 62-67份
氧化锌 60-65份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
乙酸 3-5份
按上述配比将氰尿酸，氧化锌，硅烷偶联剂加入到机械旋风磨中，并在微波辐射，乙酸作为催化剂的特定条件下研磨共混60分钟，得到氰尿酸锌稳定剂。
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 17份
辅助稳定剂 3.5份
润滑剂 13份
抗氧剂 4份
硬脂酸锌 14份
硬脂酸钙 4份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
实验及性能测试
PVC 100份
加工助剂 2份
复合润滑剂 0.2份
抗冲改性剂 12份
钛白 5份
活性轻钙 8份
氰脲酸复配稳定剂 6份
将多功能转矩流变仪HAAKE PolyLab OS型多功能转矩流变仪启动，设定相应的温度、转速、压力等参数，辊筒温度180℃，转速为20r/min，压力设标准大气压，为当电机温度和转速达到平衡状态时，将实验原料投入料筒，点击“记录实验”按钮，记录数据，测量PVC的密炼机的“塑化行为”的实验结果见图一。
实施例四
步骤一，氰脲酸锌的制备；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰尿酸锌稳定剂：
氰尿酸 62-67份
氧化锌 60-65份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
乙酸 3-5份
按上述配比将氰尿酸，氧化锌，硅烷偶联剂加入到机械旋风磨中，并在微波辐射，乙酸作为催化剂的特定条件下研磨共混60分钟，得到氰尿酸锌稳定剂。
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 16份
辅助稳定剂 3份
润滑剂 10份
抗氧剂 4份
硬脂酸锌 10份
硬脂酸钙 1份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
实验及性能测试
PVC 100份
加工助剂 2份
复合润滑剂 0.2份
抗冲改性剂 12份
钛白 5份
活性轻钙 8份
氰脲酸复配稳定剂 6份
将多功能转矩流变仪HAAKE PolyLab OS型多功能转矩流变仪启动，设定相应的温度、转速、压力等参数，辊筒温度180℃，转速为20r/min，压力设标准大气压，为当电机温度和转速达到平衡状态时，将实验原料投入料筒，点击“记录实验”按钮，记录数据，测量PVC的密炼机的“塑化行为”的实验结果见图一。
对比例一
步骤一，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取硬脂酸锌稳定剂：
硬脂酸锌 20份
硬脂酸钙 10份
辅助稳定剂 6份
润滑剂 10份
抗氧剂 4份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得硬脂酸锌稳定剂制品。
实验及性能测试
PVC 100份
加工助剂 2份
复合润滑剂 0.2份
抗冲改性剂 12份
钛白 5份
活性轻钙 8份
硬脂酸锌复配稳定剂 6份
将多功能转矩流变仪HAAKE PolyLab OS型多功能转矩流变仪启动，设定相应的温度、转速、压力等参数，辊筒温度180℃，转速为20r/min，压力设标准大气压，为当电机温度和转速达到平衡状态时，将实验原料投入料筒，点击“记录实验”按钮，记录数据，测量PVC的密炼机的“塑化行为”的实验结果见图一。
对比例二
步骤一，氰脲酸锌的制备；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰尿酸锌稳定剂：
氰尿酸 62-67份
氧化锌 60-65份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
乙酸 3-5份
按上述配比将氰尿酸，氧化锌，硅烷偶联剂加入到机械旋风磨中，并在微波辐射，乙酸作为催化剂的特定条件下研磨共混60分钟，得到氰尿酸锌稳定剂。
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 20份
辅助稳定剂 9份
润滑剂 20份
抗氧剂 5份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
实验及性能测试
PVC 100份
加工助剂 2份
复合润滑剂 0.2份
抗冲改性剂 12份
钛白 5份
活性轻钙 8份
氰脲酸复配稳定剂 6份
将多功能转矩流变仪HAAKE PolyLab OS型多功能转矩流变仪启动，设定相应的温度、转速、压力等参数，辊筒温度180℃，转速为20r/min，压力设标准大气压，为当电机温度和转速达到平衡状态时，将实验原料投入料筒，点击“记录实验”按钮，记录数据，测量PVC的密炼机的“塑化行为”的实验结果见图一。
附图说明：
图一.稳定剂对异性材料流变性的影响
从图一可以看出，PVC树脂最高扭矩和最低扭矩越小说明其流动性越好。实施例1的流动性比对比例1的流动性好，说明氰脲酸稳定剂比起普通硬脂酸锌稳定剂能够更好的抑制缺陷基团对PVC分子链的引发作用，及时中止由缺陷基团引发的活性分子链，保证PVC树脂有充分时间塑化均匀，以及改善了塑化质量，提高了外观质量，而且在用量上大幅降低。
根据上述实施例和对比例的耐热性时间可以看出，本发明的环保PVC异型材专用氰脲酸锌复合稳定剂能较好的提高PVC制品的耐热性能，这表明该体系中氰脲酸锌和辅助热稳定剂添加比例较为合适，并且体系中的氰脲酸组份和体系中的润滑剂组份复配使用对PVC加工过程中的流动性也起到了一定的改善作用，提高了PVC异型材制品的加工热稳定性和加工流动性，提高了塑化质量，使得产品的内在质量变好，同时也提高了外观质量，是一种较好的适用PVC异型材专用氰脲酸复合稳定剂的制备与应用。

Claims (5)

1.一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸锌复合稳定剂的制备与应用，其特征在于，具体步骤为：
步骤一，氰脲酸锌的制备
以总反应物的质量为基准，按照下述配方制取氰脲酸锌
去离子水 150份
工业氧化锌 100份
工业烧碱 3份
工业氰脲酸 110-120份
工业硬脂酸 3-25份
按上述配比将反应物原料依次加入双轴搅拌捏合反应釜中搅拌反应2.5-3.0h,保持反应温度为55-65℃，至物料由黄色转变为白色反应完成，然后，向反应完成的混合溶液中加入工业硬脂酸，继续搅拌30-45min并保持搅拌温度为60-65℃搅拌速率为：25-40r/min,至搅拌后的物料为团状物，冷却出料，最后干燥、研磨以制得氰脲酸锌；
步骤二，复配；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方复配制取氰脲酸稳定剂：
氰脲酸锌 15-20份
辅助稳定剂 1-5份
润滑剂 10-20份
抗氧剂 1-5份
硬脂酸锌 10-20份
硬脂酸钙 1-10份
按上述配比将反应物原料用高速搅拌机混合均匀，获得氰脲酸锌稳定剂制品。
2.如权利要求1一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸锌复合稳定剂的制备与应用，其特征在于：所述辅助稳定剂为所述的辅助稳定剂为亚磷酸酯，主要有亚磷酸三苯酯、亚磷酸三癸酯、亚磷酸三壬基苯酯、亚磷酸三辛酯、β-二酮、乙酰丙酮盐中的一种或一种以上按任意比例混合。
3.如权利要求1所述的一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸锌复合稳定剂的制备与应用，其特征在于：所述的润滑剂为液体白蜡、固体石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸丁酯、单硬脂酸丁酯、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂肪酸和季戊四醇中的一种或一种以上按任意比例混合的混合物。
4.如权利要求1所述的一种新型环保PVC异型材专用氰脲酸锌复合稳定剂的制备与应用，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、1076、抗氧剂264、抗氧剂168中的任意一种。
5.本文采用合成的氰脲酸锌为主要热稳定剂和有机辅助热稳定剂、润滑剂复配使用，在适当范围内可大幅提高氰脲酸锌的热稳定性，通用性强，改善了PVC塑料加工中的流动性和制品的脱模型，防止在机内或模具内因粘着而无法工作或产生缺陷。
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