CN102617336A

CN102617336A - 对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法

Info

Publication number: CN102617336A
Application number: CN2012100608821A
Authority: CN
Inventors: 俞国平; 崔柏艳; 陈明裕; 梁涛
Original assignee: Derryk Chemical Equipment (kunshan) Co Ltd
Current assignee: Derryk Chemical Equipment (kunshan) Co Ltd
Priority date: 2012-03-09
Filing date: 2012-03-09
Publication date: 2012-08-01

Abstract

本发明提出一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，包括以下步骤：a.将精制母液送入过滤器；b.将精制母液以由外而内方式通过过滤器内的滤芯进行过滤，并在滤芯外形成滤饼；c.排出过滤器中的母液和滤后液，并对滤饼进行干燥；d.向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离；e.将滤饼排放至打浆罐。本发明的方法具有过滤效果好、回收率高、减少有机污染物排放、降低污水处理负荷、经济效益明显的优点。

Description

对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法。

背景技术

精对苯二甲酸(PTA)的生产一般是以对二甲苯(PX)为原料，以醋酸钴和醋酸锰为催化剂，氢溴酸为助催化剂，醋酸为溶剂，在一定的温度和压力下，利用空气连续氧化制得对苯二甲酸，然后结晶、分离、干燥，得到粗对苯二甲酸(CTA)，粗对苯二甲酸再经加氢反应，结晶、分离和干燥即可制得用于生产聚酯的精对苯二甲酸(PTA)。

在粗对苯二甲酸(CTA)制取精对苯二甲酸(PTA)的过程中，分离出来的富含催化剂、其它有机物副产物及无机杂质的醋酸溶剂，简称为母液。它可以返回到精制反应系统中继续使用，为了保证产品质量，将这部分母液抽出体系外。传统工艺是把这部分抽出的母液通过一个蒸发子系统回收其中的醋酸，而其余的催化剂、副产物、悬浮物全部送到废水处理。但是，悬浮物的主要组成为对苯二甲酸，若直接送到废水处理，每年从此处不仅损失对苯二甲酸约为17.5吨(对于35万吨/年PTA生产能力的装置)而且增加了废水处理的负荷，造成资源浪费。

该悬浮物的粒度分布情况为10um以下颗粒约占2％，而且粘度较高，滤材需要用热醋酸清洗，用普通的过滤方法不能满足工艺条件，也难以实现工业化的连续生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，以解决现有的对苯二甲酸精制母液的处理方式增加了废水处理负荷，造成资源浪费的问题。

本发明提出一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，包括以下步骤：

a.将精制母液送入过滤器；

b.将精制母液以由外而内的方式通过过滤器内部的滤芯进行过滤，并在滤芯外部形成滤饼；

c.排出过滤器中的精制母液和滤后液，并进气对滤饼进行干燥；

d.干燥完成后，向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离；

e.将滤饼排放至打浆罐。

进一步的，步骤b中精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤包括以下步骤：

b1.将精制母液由外而内依次通过滤芯的过滤层和支撑层，并在过滤层外，滤芯外部形成滤饼，所述过滤层烧结在支撑层的外层，过滤层和支撑层是由不同粒度的金属粉末烧结而成，且过滤层的厚度小于支撑层。

进一步的，过滤层的厚度为支撑层厚度的10％～20％。

进一步的，过滤层上的过滤孔的孔径为0.1～5μm。

进一步的，步骤d中，当达到设定时间时，开始对过滤器内部进行脉冲反吹。

进一步的，步骤d中对过滤器内部进行脉冲反吹包括以下步骤：

d1.向过滤器中送入反吹气体，并对过滤器内部进行增压；

d2.当过滤器中压力达到设定值时，脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离，排放过滤器中的醋酸。

进一步的，所述反吹气体为氮气。

进一步的，步骤e之后进一步包括步骤：

f.至少一次向过滤器中送入醋酸进行清洗。

进一步的，每次清洗的时间为15分钟。

进一步的，还包括步骤：g.定期用碱对过滤器的滤芯进行清洗。

相对于现有技术，本发明的有益效果是：

1、通过本发明的方法可以实现二甲苯精制母液中98％固体颗粒的回收，减少有机污染物排放，降低污水处理负荷，经济效益明显。

2、本发明的二甲苯精制母液是由外而内地经由滤芯过滤，使滤饼形成在滤芯的外表面，过滤面积较大，提高了过滤效率和效果，并且在后续回收滤饼时更容易将滤饼从滤芯上剥离，提高了固体悬浮颗粒的回收率。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

图1为对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的一种实施例流程图；

图2为对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的另一种实施例流程图；

图3为本发明采用的一种过滤器示意图。

具体实施方式

本发明通过对苯二甲酸精制母液中悬浮固体颗粒的过滤，使滤饼形成在过滤器滤芯的外部并实现回收，提高了固体悬浮物的回收率，也减少了有机污染物的排放，降低了原料消耗和污水处理负荷。

以下结合附图具体说明本发明，请参见图1，其为本发明对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法的一种实施例流程图，其包括以下步骤：

S11，将精制母液送入过滤器。在一定压力下，将精制母液送入过滤器，并根据过滤器母液进口调节阀的开度控制流量。

S12，将精制母液由外而内通过过滤器的滤芯进行过滤，并在滤芯外形成滤饼。

精制母液穿过滤芯，对苯二甲酸等固体颗粒被截留在滤芯外部逐渐形成滤饼，滤清液送入精制单元可作为工艺水回用。由于精制母液由外而内通过滤芯，使滤饼形成在滤芯外表面，因而有效过滤面积较大，提高了过滤效率和效果，而且在后续回收滤饼时更容易将滤饼从滤芯上剥离，滤饼的排出也不会受到滤芯的阻碍，提高了固体悬浮颗粒的回收率。

S13，排出过滤器中的精制母液和滤后液，并对滤饼进行干燥。

随着过滤时间的增加，滤饼的厚度会逐渐增加，可以对滤芯内外的压力进行监测，当滤芯内外压差达到设定值时，停止进液，将母液排回母液罐以及将滤后液排出。并将干燥气体送入过滤器中，对滤饼和过滤器进行干燥。

由于收集的滤饼在后续要与醋酸混合打浆，打浆液送回氧化反应器回炼。而氧化反应器是醋酸环境，对进料的水含量有要求。为减小对氧化反应的影响，减少送入氧化反应器的水，所以要进行干燥。

S14，向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离。

当达到干燥时间即干燥过程完成后，停止对滤饼的干燥，向过滤器内进醋酸至满液位，开始对过滤器内部进行脉冲反吹，并使滤饼与滤芯脱离。

其中对过滤器脉冲反吹，是指过滤器内充满醋酸后，向过滤器中送入反吹气体(反吹气体优选氮气)，使过滤器内部增压，当压力达到设定值时，打开过滤器的快开阀门，排出过滤器中的醋酸，在反向压力的作用下，过滤器内的液体会产生快速反向流动，推动滤饼离开滤芯，并回到浆料回收罐中。

S15，将滤饼浆液排放至打浆罐。

这样一个过滤周期结束，重新注入精制母液开始新周期。

请参见图2，其为本发明对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的另一种实施例流程图，其包括以下步骤：

S21，将精制母液送入过滤器。

S22，将精制母液由外而内通过过滤器的滤芯进行过滤，并在滤芯外形成滤饼。

S23，排出过滤器中的精制母液和滤后液，并对滤饼进行干燥。

S24，向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离。

S25，将滤饼排放至打浆罐。

S26，至少一次向过滤器中送入醋酸进行清洗。

为了尽可能提高回收率，本实施例在经过步骤S24和步骤S25的脉冲反吹并将滤饼排放至打浆罐后，还要再通过醋酸对过滤器进行清洗，除去残余的固体颗粒，提高滤芯试用时间。醋酸清洗时，先向过滤器中注入醋酸，然后再次送入反吹气体，并在反向压力的作用下彻底清洗滤芯，每次反冲洗的时间优选为15分钟，清洗完成后开始新周期。(这里所述的每次反冲洗的时间是指非过滤时间，即从停止过滤排液，进酸，进气，反吹，排放，酸洗，排放总时间为15min)

值得注意的是，上述实施例的回收方法，在反复过滤的过程中，滤芯表面可能会残留一些难以脱离的固体颗粒，造成过滤器的过滤能力降低，因此可以定期用碱对过滤器进行清洗，洗去滤芯表面残留的固体颗粒。或者可以在过滤器滤芯内外的初始压差(即脉冲反吹后重新注入精制母液后滤芯的内外压差)升高达到设定值后，用低压热碱洗去滤芯表面残留的固体颗粒。

特别的，为了达到更好的过滤效果，本发明在精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤时，采用具有两层结构的金属粉末烧结滤芯来进行过滤，即步骤S12及步骤S22中精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤时具体为：将精制母液由外而内依次通过滤芯的过滤层和支撑层，并在过滤层外，滤芯外部形成滤饼，所述过滤层烧结在支撑层的外层，过滤层和支撑层是由不同粒度的金属粉末烧结而成，且过滤层的厚度小于支撑层。

S31.为滤芯设置支撑层和过滤层，过滤层和支撑层是由不同粒度的金属粉末烧结而成，过滤层在外表面，支撑层在内部，且过滤层的厚度小于支撑层

S32将精制母液由外而内依次通过过滤层和支撑层，并在过滤层外，即滤芯外部形成滤饼。

普通的过滤器滤芯多为一层多孔材料直接构成，为了保证足够的机械强度，其厚度一般要在2.5mm～3.0mm左右，这就造成滤芯上微孔延伸过长，流通量降低，固体颗粒进入其中容易发生堵塞且不易清理。

本发明可以为氧化母液的过滤配备特殊的过滤器滤芯，即滤芯由支撑层和过滤层两层构成，滤芯的支撑层厚度为1.5～5mm，主要起支撑的作用，滤芯的过滤层厚度为0.2～0.3mm，主要起过滤以及控制过滤精度的作用。而支撑层上的孔径就可以相对设较粗，在有足够强度的前提下保证可通过的液体流量。

请参见图3，其为本发明优选采用的一种过滤器示意图，为进一步理解本发明的回收过程，现以图3为例作进一步说明精制母液中固体悬浮物的回收过程：

过滤时，打开过滤器下部母液进料阀N1，精制母液以一定流量经由母液进料阀N1进入过滤罐，开始阶段上部放空阀N10打开，放出过滤器内空气，至液位变送器LT显示过滤器充满时(液位检测接口N9a、N9b连接一个液位变送器LT)，放空阀N10关闭。此时，滤后液出口阀N2开启，进入过滤器的精制母液经过滤芯4过滤后成为滤清液(精制母液流经滤芯25的方向见图2中滤芯位置的箭头方向)，并从滤后液出口阀N2排出。在精制母液的过滤过程中，固体颗粒被阻挡在滤芯4外部，且随着过滤的进行，滤芯4表面滤饼不断加厚，当滤芯4内外压力达到设定压力值时(如0.2MPa，由压力变送器PT测出，压力检测接口N12a和N12b连接压力变送器PT)，停止过滤。关闭母液进料阀N1，并打开精制母液排放阀N5，将过滤器内的滤清液排放，并将精制母液排回母液罐。排放完毕后，关闭精制母液排放阀N5和滤后液出口阀N2，开启进气阀N8a、N8b，送入干燥气体，对滤饼和过滤器进行干燥。当达到干燥时间时，关闭进气阀N8a、N8b，打开进酸阀N7，进醋酸至满液位，并从过滤罐上部进气阀N8a引入反吹气体，对过滤器内部增压。当压力达到设定值时，瞬间打开反吹阀N4，过滤器内液体会快速反向流动(液体流经滤芯4的方向与图2中滤芯位置的箭头方向相反)，从而使附着在滤芯外的滤饼与滤芯脱离，并经由浆液下料阀N3气排至打浆罐。滤饼排放完毕后，再次由进酸阀N7注入醋酸，清洗滤芯4和过滤罐中残留的固体颗粒，脉冲反吹后再经由浆液下料阀N3气排至打浆罐。此时，一个过滤周期结束。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，只要不超出所附权利要求书所述范围，都应落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将精制母液送入过滤器；

b.将精制母液以由外而内的方式通过过滤器内的滤芯进行过滤，并在滤芯外部形成滤饼；

e.将滤饼浆液排放至打浆罐。

2.如权利要求1所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，步骤b中精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，过滤层的厚度为支撑层厚度的10％～20％。

4.如权利要求2所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，过滤层上的过滤孔的孔径为0.1～5μm。

5.如权利要求1所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，步骤d中，当达到干燥设定时间时，开始对过滤器内部进行脉冲反吹。

6.如权利要求1所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，步骤d中对过滤器内部进行脉冲反吹包括以下步骤：

d1.向过滤器中送入反吹气体，并对过滤器内部进行增压；

d2.当过滤器中压力达到设定值时，脉冲反吹，并使滤饼与滤芯脱离，排放过滤器中的醋酸。

7.如权利要求6所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，所述反吹气体为氮气。

8.如权利要求1所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，步骤e之后进一步包括步骤：

f.至少一次向过滤器中送去醋酸进行清洗。

9.如权利要求8所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，每次清洗的时间为15分钟。

10.如权利要求1所述的对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，其特征在于，还包括步骤：

g.定期用碱对过滤器的滤芯进行清洗。