JPH0526726B2 - - Google Patents
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- JPH0526726B2 JPH0526726B2 JP27433484A JP27433484A JPH0526726B2 JP H0526726 B2 JPH0526726 B2 JP H0526726B2 JP 27433484 A JP27433484 A JP 27433484A JP 27433484 A JP27433484 A JP 27433484A JP H0526726 B2 JPH0526726 B2 JP H0526726B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、NbとTaの分離法に関するものであ
る。近年、NbやTaの需要は増大しており、特に
電子材料用としては高純度のNbやTbが要求され
ている。 NbとTaはその物性が極めて良く類似している
ためその分離は容易ではなかつた。このため高分
離効率、高収率でNbとTaを分離する方法が期待
されていた。 ［従来の技術］ NbとTaの分離は塩化物の形で蒸留する方法や
弗酸に溶解してMIBKを使用し、溶媒抽出する方
法などが知られており、近年は溶媒抽出法が主流
となつている。 しかし、溶媒抽出法では (1) 強酸を使用しなければならない (2) 工程がきわめて長い (3) 排液処理が必要である (4) 収率が悪いため、数回のフイードバツクが必
要である (5) 微量に含有するものは分離できない (6) 還元されにくい酸化物としてしか得られない
など多くの問題点を有しており、分離精製プロ
セスとしては、効率が極めて悪かつた。 また、Nd、Taを塩化物の形にし、水素還元す
れば塩化ニオブと塩化タンタルの水素還元の相違
により、塩化ニオブ（NbCl5）のみを低級化（た
とえばNb3Cl8）され低級塩化ニオブ（Nb3Cl8）
と高級塩化タンタル（TaCl5）の蒸気圧差を利用
し分離精製することも考えられるが、この方法で
は、500℃以上の高温が必要である上に収率が60
〜70％で実用的ではない。 ［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は、以上の様な従来法の問題点を
一挙に解決する分離法を提供することにある。 すなわち、本発明はNbおよびTaを沃化物の形
に変え、簡単な装置を用い加熱処理するだけで高
収率高分離率で分離でき、しかも精製物が熱分解
及び／又は水素還元の容易な沃化物の形で得るこ
とができるというNbとTaの分離方法である。 ［問題を解決するための手段］ 本発明の要旨はNb、Taを沃化物の形にし、沃
化物に対して、不活性なガス、もしくは水素含有
ガス雰囲気のもとで適当な温度で加熱処理するこ
とにより高級沃化ニオブ（NbI4-5）のみを優先
的に熱分解又は／及び水素還元し、低級化（たと
えばNb3I8、NbI3）させ、低級沃過ニオブと高級
沃化タンタル（TaI4-5）の大きな蒸気圧差を利
用することで従来法にない低温、高収率、高分離
率で容易にNbとTaを分離することができる。 以下その詳細について説明する。 ［作用］ 本発明による分離法によればNb、Taを含む金
属または化合物は沃化ニオブ、沃化タンタルの混
合物に変換し、加熱処理するだけで高収率、高分
解率で分離することができる。また水素含有ガス
雰囲気で加熱処理することにより収率が飛躍的に
向上できる。 ここで使用する沃化物とはどの様な製法で作成
したものでも良く、限定はしないが高級沃化物で
ある方が望ましい。沃化物の形状には特に制限は
ないが、粉末の状態で加熱処理した方が短時間で
分離が終了する。 本発明方法における加熱温度は200〜600℃でな
ければいけない。収率および分離率を考慮した場
合、不活性ガス使用時には250〜450℃、水素含有
ガス使用時には200〜400℃が高収率、高分離率で
分離するのに好ましい加熱温度である。この加熱
に際して、高収率、高分離率を得るためには、昇
温速度を考慮する必要がある。具体的には100
℃／min以上とすることが好ましい。 さらに気相をすみやかに系外に排気するためキ
ヤリアーガスを利用するのが好ましく、キヤリア
ーガスとしては、使用雰囲気ガスを適量使用す
る。 被精製物である高級沃化ニオブ、高級沃化タン
タルの組成は、金属Nb、Ta換算で50wt％づつ
含有したものから一方が数100ppm程度しか含有
していないものまで適用できる。 この分離機構は不活性ガス雰囲気の場合、高級
沃化ニオブは約200℃程度から沃素を遊離し低級
化が開始し、約300〜350℃で低級沃化ニオブが生
成し始めるのに対し、高級沃化タンタルは低級化
しないため、高級沃化ニオブと高級沃化タンタル
の大きな蒸気圧差によりNbとTaは分離すること
ができる。そして600℃以上では低級沃化ニオブ
も気化し始める。 さらに、水素含有ガス雰囲気で加熱処理した場
合高級沃化ニオブの低級化減少は、100℃程度か
ら進行し始め、約250〜300℃で低級沃化ニオブが
生成し始める。すなわち低級沃化ニオブの安定温
度が不活性ガス使用時よりも約50℃低下する。こ
れに対し、高級沃化タンタルの熱的挙動に変化は
生じないため、低級沃化ニオブと高級沃化タンタ
ルの蒸気圧差はさらに多きくなり収率、分離率と
も飛躍的に向上する。 この発明で使用する装置の概略図を第１図に示
す。 図中のよりキヤリアガスを適量の加熱処理
用反応管内に挿入し、高級沃化ニオブと高級沃化
タンタルの混合沃化物をにおき加熱処理する。
気化した高級沃化タンタルはの沃化タンタル用
トラツプで補集され、低級化された低級沃化ニオ
ブに残る。は高級沃化タンタルの捕集率を向
上するためのフイルターであり、排ガスはの排
ガスラインより排気される。 以上の様に高級沃化ニオブと高級沃化タンタル
の熱的性質および水素還元的性質の相違を利用す
ることにより、高濃度で含有している場合におい
ても１回の加熱処理によつて85％以上の高収率で
さらに高分離で分離することができ、従来法に比
べ収率・分離率とも飛躍的に向上されるという分
離方法である。 さらに本分離方法により得られた沃化物は比較
的低温で熱分解及び／又は水素還元するため容易
に金属化することができる。 ［発明の効果］ 以上の説明から明らかな様に本発明によれば (1) 簡単な装置・工程で (2) 低温熱処理（200〜600℃）するだけで (3) 高収率（85％以上）、高分離率で分離でき (4) 精製物は熱分解及び／又は水素還元の容易な
沃化物として得ることができる。 ［実施例］ 次に実施例によりさらに詳細に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。 実施例 １ 第１図の装置を使用した。原料沃化物の組成は
0.12wt％沃化タンタル（TaI5）を含有する沃化
二オブ（NbI5）（2000ppmTaを含有するNbを沃
素化し作成）を50ｇ用いた。キヤリアーガスとし
て100ml／minのArガスを使用し、Taの除去を目
的とし２時間の加熱処理を行つた。昇温速度は
500℃／minとした。残つた沃化ニオブに含有す
るTa（Nbベース）量とNb収率は、表−１の様に
なつた。
る。近年、NbやTaの需要は増大しており、特に
電子材料用としては高純度のNbやTbが要求され
ている。 NbとTaはその物性が極めて良く類似している
ためその分離は容易ではなかつた。このため高分
離効率、高収率でNbとTaを分離する方法が期待
されていた。 ［従来の技術］ NbとTaの分離は塩化物の形で蒸留する方法や
弗酸に溶解してMIBKを使用し、溶媒抽出する方
法などが知られており、近年は溶媒抽出法が主流
となつている。 しかし、溶媒抽出法では (1) 強酸を使用しなければならない (2) 工程がきわめて長い (3) 排液処理が必要である (4) 収率が悪いため、数回のフイードバツクが必
要である (5) 微量に含有するものは分離できない (6) 還元されにくい酸化物としてしか得られない
など多くの問題点を有しており、分離精製プロ
セスとしては、効率が極めて悪かつた。 また、Nd、Taを塩化物の形にし、水素還元す
れば塩化ニオブと塩化タンタルの水素還元の相違
により、塩化ニオブ（NbCl5）のみを低級化（た
とえばNb3Cl8）され低級塩化ニオブ（Nb3Cl8）
と高級塩化タンタル（TaCl5）の蒸気圧差を利用
し分離精製することも考えられるが、この方法で
は、500℃以上の高温が必要である上に収率が60
〜70％で実用的ではない。 ［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は、以上の様な従来法の問題点を
一挙に解決する分離法を提供することにある。 すなわち、本発明はNbおよびTaを沃化物の形
に変え、簡単な装置を用い加熱処理するだけで高
収率高分離率で分離でき、しかも精製物が熱分解
及び／又は水素還元の容易な沃化物の形で得るこ
とができるというNbとTaの分離方法である。 ［問題を解決するための手段］ 本発明の要旨はNb、Taを沃化物の形にし、沃
化物に対して、不活性なガス、もしくは水素含有
ガス雰囲気のもとで適当な温度で加熱処理するこ
とにより高級沃化ニオブ（NbI4-5）のみを優先
的に熱分解又は／及び水素還元し、低級化（たと
えばNb3I8、NbI3）させ、低級沃過ニオブと高級
沃化タンタル（TaI4-5）の大きな蒸気圧差を利
用することで従来法にない低温、高収率、高分離
率で容易にNbとTaを分離することができる。 以下その詳細について説明する。 ［作用］ 本発明による分離法によればNb、Taを含む金
属または化合物は沃化ニオブ、沃化タンタルの混
合物に変換し、加熱処理するだけで高収率、高分
解率で分離することができる。また水素含有ガス
雰囲気で加熱処理することにより収率が飛躍的に
向上できる。 ここで使用する沃化物とはどの様な製法で作成
したものでも良く、限定はしないが高級沃化物で
ある方が望ましい。沃化物の形状には特に制限は
ないが、粉末の状態で加熱処理した方が短時間で
分離が終了する。 本発明方法における加熱温度は200〜600℃でな
ければいけない。収率および分離率を考慮した場
合、不活性ガス使用時には250〜450℃、水素含有
ガス使用時には200〜400℃が高収率、高分離率で
分離するのに好ましい加熱温度である。この加熱
に際して、高収率、高分離率を得るためには、昇
温速度を考慮する必要がある。具体的には100
℃／min以上とすることが好ましい。 さらに気相をすみやかに系外に排気するためキ
ヤリアーガスを利用するのが好ましく、キヤリア
ーガスとしては、使用雰囲気ガスを適量使用す
る。 被精製物である高級沃化ニオブ、高級沃化タン
タルの組成は、金属Nb、Ta換算で50wt％づつ
含有したものから一方が数100ppm程度しか含有
していないものまで適用できる。 この分離機構は不活性ガス雰囲気の場合、高級
沃化ニオブは約200℃程度から沃素を遊離し低級
化が開始し、約300〜350℃で低級沃化ニオブが生
成し始めるのに対し、高級沃化タンタルは低級化
しないため、高級沃化ニオブと高級沃化タンタル
の大きな蒸気圧差によりNbとTaは分離すること
ができる。そして600℃以上では低級沃化ニオブ
も気化し始める。 さらに、水素含有ガス雰囲気で加熱処理した場
合高級沃化ニオブの低級化減少は、100℃程度か
ら進行し始め、約250〜300℃で低級沃化ニオブが
生成し始める。すなわち低級沃化ニオブの安定温
度が不活性ガス使用時よりも約50℃低下する。こ
れに対し、高級沃化タンタルの熱的挙動に変化は
生じないため、低級沃化ニオブと高級沃化タンタ
ルの蒸気圧差はさらに多きくなり収率、分離率と
も飛躍的に向上する。 この発明で使用する装置の概略図を第１図に示
す。 図中のよりキヤリアガスを適量の加熱処理
用反応管内に挿入し、高級沃化ニオブと高級沃化
タンタルの混合沃化物をにおき加熱処理する。
気化した高級沃化タンタルはの沃化タンタル用
トラツプで補集され、低級化された低級沃化ニオ
ブに残る。は高級沃化タンタルの捕集率を向
上するためのフイルターであり、排ガスはの排
ガスラインより排気される。 以上の様に高級沃化ニオブと高級沃化タンタル
の熱的性質および水素還元的性質の相違を利用す
ることにより、高濃度で含有している場合におい
ても１回の加熱処理によつて85％以上の高収率で
さらに高分離で分離することができ、従来法に比
べ収率・分離率とも飛躍的に向上されるという分
離方法である。 さらに本分離方法により得られた沃化物は比較
的低温で熱分解及び／又は水素還元するため容易
に金属化することができる。 ［発明の効果］ 以上の説明から明らかな様に本発明によれば (1) 簡単な装置・工程で (2) 低温熱処理（200〜600℃）するだけで (3) 高収率（85％以上）、高分離率で分離でき (4) 精製物は熱分解及び／又は水素還元の容易な
沃化物として得ることができる。 ［実施例］ 次に実施例によりさらに詳細に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。 実施例 １ 第１図の装置を使用した。原料沃化物の組成は
0.12wt％沃化タンタル（TaI5）を含有する沃化
二オブ（NbI5）（2000ppmTaを含有するNbを沃
素化し作成）を50ｇ用いた。キヤリアーガスとし
て100ml／minのArガスを使用し、Taの除去を目
的とし２時間の加熱処理を行つた。昇温速度は
500℃／minとした。残つた沃化ニオブに含有す
るTa（Nbベース）量とNb収率は、表−１の様に
なつた。
【表】
実施例 ２
キヤリアーガスとして水素ガス100ml／minを
使用し、他は実施例１と同じ条件で加熱処理し
た。結果を表−２に示した。
使用し、他は実施例１と同じ条件で加熱処理し
た。結果を表−２に示した。
【表】
以上の様に水素ガス使用により収率が飛躍的に
向上した。 実施例 ３ 50wt％ずつ含む金属Nbおよび金属Taを沃素
化し、混合沃化物（NbI5＋TaI5）を作成し、水
素ガス100ml／min、熱処理時間4HRの条件で50
ｇを、熱処理した。結果を表−３に示した。（昇
温速度500℃／min）
向上した。 実施例 ３ 50wt％ずつ含む金属Nbおよび金属Taを沃素
化し、混合沃化物（NbI5＋TaI5）を作成し、水
素ガス100ml／min、熱処理時間4HRの条件で50
ｇを、熱処理した。結果を表−３に示した。（昇
温速度500℃／min）
【表】
実施例 ４
金属Ta（Nb500ppm含有）を沃素化した混合沃
化物（NbI5＋TaI5）50ｇを、水素ガス100ml／
min中で加熱処理時間2HRの条件で加熱処理し
た。結果を表−４に示した。（昇温速度500℃／
min）
化物（NbI5＋TaI5）50ｇを、水素ガス100ml／
min中で加熱処理時間2HRの条件で加熱処理し
た。結果を表−４に示した。（昇温速度500℃／
min）
【表】
実施例 ５
実施例１および２で使用した原料沃化物を使用
し、キヤリアーガスとして水素100ml／min加熱
処理300℃および400℃、加熱処理時間2HRの条
件で昇温速度を150℃／min、300℃／min、500
℃／minと変化させた場合の残沃化ニオブ中に含
有するTa（Nbベース）量とNb収率の結果を表−
５に示した。
し、キヤリアーガスとして水素100ml／min加熱
処理300℃および400℃、加熱処理時間2HRの条
件で昇温速度を150℃／min、300℃／min、500
℃／minと変化させた場合の残沃化ニオブ中に含
有するTa（Nbベース）量とNb収率の結果を表−
５に示した。
【表】
第１図は、本発明方法を実施する際の装置の概
略図を示す。 ……キヤリアーガス挿入口、……加熱処理
用反応管、……沃化ニオブ、沃化タンタル混合
物、……沃化タンタル、……沃化タンタルト
ラツプ、……排ガス出口、……フイルター。
略図を示す。 ……キヤリアーガス挿入口、……加熱処理
用反応管、……沃化ニオブ、沃化タンタル混合
物、……沃化タンタル、……沃化タンタルト
ラツプ、……排ガス出口、……フイルター。
Claims (1)
- １ ニオブ（Nb）およびタンタル（Ta）からな
る沃化物混合物をこれに対し不活性なガス又は水
素含有ガス中で200〜600℃で加熱処理することを
特徴とするニオブ（Nb）とタンタル（Ta）の分
離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27433484A JPS61155222A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | ニオブとタンタルの分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27433484A JPS61155222A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | ニオブとタンタルの分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155222A JPS61155222A (ja) | 1986-07-14 |
| JPH0526726B2 true JPH0526726B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=17540207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27433484A Granted JPS61155222A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | ニオブとタンタルの分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155222A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2894725B2 (ja) * | 1989-06-27 | 1999-05-24 | 東ソー株式会社 | タンタルスクラップから高純度タンタル及びその誘導体の回収法 |
| JP3023960B2 (ja) * | 1989-06-27 | 2000-03-21 | 東ソー株式会社 | ニオブ・チタン合金スクラップまたはフェロニオブから高純度ニオブ及びその誘導体の回収法 |
| JP2592544Y2 (ja) * | 1991-09-21 | 1999-03-24 | 株式会社イナックス | 開口形成用型 |
| JP5100166B2 (ja) * | 2007-03-20 | 2012-12-19 | 東邦チタニウム株式会社 | 高純度金属およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP27433484A patent/JPS61155222A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61155222A (ja) | 1986-07-14 |
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