JPS63159223A - 高純度四塩化ジルコニウムの製造方法 - Google Patents
高純度四塩化ジルコニウムの製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は四塩化ジルコニウム（Ｚｒ０文４）の製造方法
に関し、とくに種々の電子材料に利用される各種のＺｒ
含有化合物の原料として用いられる高純度のＺｒ０文、
を製造する方法に関する。
に関し、とくに種々の電子材料に利用される各種のＺｒ
含有化合物の原料として用いられる高純度のＺｒ０文、
を製造する方法に関する。
Ｚｒは各種電子材料としての用途が急増しており、高純
度のＺｒが求められている。特に、気相成長法（ＣＶＤ
法）によりＺｒ含有化合物を製造する場合等は、原料と
してＺｒＣｆＬ、ガスが用いられており、純度の極めて
高いＺｒＣｌ，が必要とされている６本発明は、電子材
料として利用されるＺｒ含有化合物等の原料として最適
な高純度のＺｒＣｌ，を効率良く、かつ容易に製造する
方法を提供する。
度のＺｒが求められている。特に、気相成長法（ＣＶＤ
法）によりＺｒ含有化合物を製造する場合等は、原料と
してＺｒＣｆＬ、ガスが用いられており、純度の極めて
高いＺｒＣｌ，が必要とされている６本発明は、電子材
料として利用されるＺｒ含有化合物等の原料として最適
な高純度のＺｒＣｌ，を効率良く、かつ容易に製造する
方法を提供する。
［従来技術と問題点］
現在、ＺｒＣｌ４はＺｒ製錬の際に金属Ｚｒを採取する
中間工程から得られる。Ｚｒ鉱石は通常、Ｆｅ、Ａｎ、
Ｐ、Ｕ、Ｈｆ等を含有するので、これらの不純物を除去
するために、例えば次の工程に従って製錬される。最初
にＺｒ鉱石を塩素化し、更にオキシ塩化物に転換して液
液抽出法で精製し、抽出物を一度酸化物に代え、これを
再び塩化物に転化する。生成したＺｒＣＪｌａは固形物
であり、これを金属Ｍｇと共に加熱炉に装入し、Ｍｇに
より還元してスポンジ状の金属Ｚｒを得る。
中間工程から得られる。Ｚｒ鉱石は通常、Ｆｅ、Ａｎ、
Ｐ、Ｕ、Ｈｆ等を含有するので、これらの不純物を除去
するために、例えば次の工程に従って製錬される。最初
にＺｒ鉱石を塩素化し、更にオキシ塩化物に転換して液
液抽出法で精製し、抽出物を一度酸化物に代え、これを
再び塩化物に転化する。生成したＺｒＣＪｌａは固形物
であり、これを金属Ｍｇと共に加熱炉に装入し、Ｍｇに
より還元してスポンジ状の金属Ｚｒを得る。
上記Ｚｒ製錬工程により得られるＺ ｒＣ１４にはアル
カリ金属、重金属等が数１０ｐｐ−以上含有されており
、電子材料用原料として用いるには純度が低く利用でき
ない。
カリ金属、重金属等が数１０ｐｐ−以上含有されており
、電子材料用原料として用いるには純度が低く利用でき
ない。
［問題解決に係る知見］
本発明者等は、従来のＺｒ製錬方法に代えて、Ｚｒ０文
４の蒸留器と複合還元蒸留装置を組合せることにより、
高純度の金属Ｚｒを製造する方法を完成した（特願昭６
０−２７５９２８号）。
４の蒸留器と複合還元蒸留装置を組合せることにより、
高純度の金属Ｚｒを製造する方法を完成した（特願昭６
０−２７５９２８号）。
該方法の概略は、ＺｒＣｆＬ４とアルカリ金属塩化物と
の混合物等からなる溶融浴に粗Ｚ ｒｃｕ。
の混合物等からなる溶融浴に粗Ｚ ｒｃｕ。
を加え、Ｚ ｒ Ｃｌ ａを蒸留して予め金属Ｍｇを存
在させた還元域に導き、上記蒸留域と還元域との内圧差
によりＺｒＣｌ，ガスを間欠的に該還元域に導入してＺ
ｒＣｌ，をＭｇにより還元して金属Ｚｒスポンジを生成
させ、副生ずるＭｇＣ文２文体融体欠的に抜き出して、
その後未反応Ｍｇと副生ＭｇＣ１，とを真空蒸着でＺｒ
スポンジから除去することによって高純度金属Ｚｒを製
造する方法である。該方法は原料のＺｒＣｌａを気体状
態で還元域に導入するため高純度の金属Ｚｒを効率よ〈
製造できる利点を有している。
在させた還元域に導き、上記蒸留域と還元域との内圧差
によりＺｒＣｌ，ガスを間欠的に該還元域に導入してＺ
ｒＣｌ，をＭｇにより還元して金属Ｚｒスポンジを生成
させ、副生ずるＭｇＣ文２文体融体欠的に抜き出して、
その後未反応Ｍｇと副生ＭｇＣ１，とを真空蒸着でＺｒ
スポンジから除去することによって高純度金属Ｚｒを製
造する方法である。該方法は原料のＺｒＣｌａを気体状
態で還元域に導入するため高純度の金属Ｚｒを効率よ〈
製造できる利点を有している。
本発明は、上記高純度金属Ｚｒの製造方法に用いられる
蒸留装置を利用し、これに塩素ガスの供給手段を付設し
て、粗ＺｒＣｌ４．金属ＺｒあるいはＺｒ含有スクラッ
プ等を原料として高純度のＺｒ０文、を製造できるよう
にしたものである。
蒸留装置を利用し、これに塩素ガスの供給手段を付設し
て、粗ＺｒＣｌ４．金属ＺｒあるいはＺｒ含有スクラッ
プ等を原料として高純度のＺｒ０文、を製造できるよう
にしたものである。
［発明の構成］
本発明によれば、蒸留器に、ＺｒＣｌ４の昇華点よりは
るかに高い沸点を有する溶融塩と、Ｚｒ原料とを装入し
、該蒸留器内に塩素ガスを吹込み７ｒＣＱ、のＨ華占ロ
トに加１ｉｋｌｆ７ｒｃｏ、＊蒸留し回収する高純度四
塩化ジルコニウムの製造方法が提供される。
るかに高い沸点を有する溶融塩と、Ｚｒ原料とを装入し
、該蒸留器内に塩素ガスを吹込み７ｒＣＱ、のＨ華占ロ
トに加１ｉｋｌｆ７ｒｃｏ、＊蒸留し回収する高純度四
塩化ジルコニウムの製造方法が提供される。
本発明は、Ｚ ｒｃＪｌ。の昇華点よりはるかに高い沸
点を右する溶融塩を用いて、Ｚｒ原料を溶融し、ＺｒＣ
ｌｑを蒸留する。Ｚｒ原料としては粗Ｚ ｒ Ｃｌ ａ
、金属Ｚｒ、Ｚｒ合金あるいはＺｒ含有化合物等を用
いることができ、これらは２種以上の混合物でもよい、
ＺｒＣｌａの昇華点は３３１℃であり、上記溶融塩は融
点が比較的低くかつ上記昇華点よりはるかに高い沸点を
有するものを用いる。沸点がＺｒＣｆＬａの昇華点に近
いものは該溶融塩から揮発するＺｒＣｌ４ガスに該溶融
塩の蒸発ガスが混入し、Ｚｒ０文４を蒸留分離すること
ができない、一方、該溶融塩は出来るだけ低融点である
ことが好ましく、溶融塩の浴中に塩素ガスを吹込みＺｒ
原料の塩素化を促進する必要上少なくとも上記ＺｒＣＪ
ｌａの昇華点以下の融点を有するものが用いられる。ま
た該蒸留は Ｚｒ原料の塩素化を行なうものであること
から該溶融塩の成分は塩化物が好ましい、とくに複合塩
とすれば融点が低下するので、上記溶融塩としてＺｒＣ
ｌ，とアルカリ金属塩化物の混合物が好適である。因に
、上記溶融塩は実用上２３０℃以上で溶融するものが好
ましく、以下のものが好適に用いられる。
点を右する溶融塩を用いて、Ｚｒ原料を溶融し、ＺｒＣ
ｌｑを蒸留する。Ｚｒ原料としては粗Ｚ ｒ Ｃｌ ａ
、金属Ｚｒ、Ｚｒ合金あるいはＺｒ含有化合物等を用
いることができ、これらは２種以上の混合物でもよい、
ＺｒＣｌａの昇華点は３３１℃であり、上記溶融塩は融
点が比較的低くかつ上記昇華点よりはるかに高い沸点を
有するものを用いる。沸点がＺｒＣｆＬａの昇華点に近
いものは該溶融塩から揮発するＺｒＣｌ４ガスに該溶融
塩の蒸発ガスが混入し、Ｚｒ０文４を蒸留分離すること
ができない、一方、該溶融塩は出来るだけ低融点である
ことが好ましく、溶融塩の浴中に塩素ガスを吹込みＺｒ
原料の塩素化を促進する必要上少なくとも上記ＺｒＣＪ
ｌａの昇華点以下の融点を有するものが用いられる。ま
た該蒸留は Ｚｒ原料の塩素化を行なうものであること
から該溶融塩の成分は塩化物が好ましい、とくに複合塩
とすれば融点が低下するので、上記溶融塩としてＺｒＣ
ｌ，とアルカリ金属塩化物の混合物が好適である。因に
、上記溶融塩は実用上２３０℃以上で溶融するものが好
ましく、以下のものが好適に用いられる。
ＮａＣ１−ＺｒＣｌ４ＺｒＣｌａ ８２．４モル２ 融
点３１４℃ＫＣｌ−ＺｒＣｌ４ ＺｒＣｌｍ ８５
．５モル２ 融点２３５℃ＮａＣ１４Ｃｌ−ＺｒＣｌ４
ＺｒＣｌａ ６１．Ｅ１モルを融点２６０℃密閉され
た蒸留器内に上記溶融塩とＺｒ原料を装入し、これらを
上記昇華点以上に加熱し、墳素ガスを吹込みＺｒ原料を
塩素化する。この場合、塩素化を促進するため、溶融浴
を攪拌し、該浴中に塩素ガスを導入すると良い、溶融塩
とＺｒ原料との混合物の浴中で塩素ガスによりＺｒ原料
が塩素化され、次のようにＺ ｒ Ｃｌ ４が生成され
る。
点３１４℃ＫＣｌ−ＺｒＣｌ４ ＺｒＣｌｍ ８５
．５モル２ 融点２３５℃ＮａＣ１４Ｃｌ−ＺｒＣｌ４
ＺｒＣｌａ ６１．Ｅ１モルを融点２６０℃密閉され
た蒸留器内に上記溶融塩とＺｒ原料を装入し、これらを
上記昇華点以上に加熱し、墳素ガスを吹込みＺｒ原料を
塩素化する。この場合、塩素化を促進するため、溶融浴
を攪拌し、該浴中に塩素ガスを導入すると良い、溶融塩
とＺｒ原料との混合物の浴中で塩素ガスによりＺｒ原料
が塩素化され、次のようにＺ ｒ Ｃｌ ４が生成され
る。
Ｚｒ ＋ ＺｒＣｌ２ −ｅ−Ｚｒ０文４生成した
Ｚ ｒｃｌａは直ちに昇華しＺｒＣＪＬ。
Ｚ ｒｃｌａは直ちに昇華しＺｒＣＪＬ。
ガスとなり蒸留器から抜き出され、系外のコンデンサー
等に導かれる。
等に導かれる。
一方、不純物として含まれるＦｅ、ＡｆＬ、Ｐ、Ｕ等の
塩化物は、アルカリ金属塩化物との錯形成定数がＺ ｒ
’ Ｃｎ ａより大きいので蒸発せず、該溶融浴中に残
留する。溶融塩を用いて溶融することにより、局部的な
反応が起こることがなく、反応がスムーズに進行する。
塩化物は、アルカリ金属塩化物との錯形成定数がＺ ｒ
’ Ｃｎ ａより大きいので蒸発せず、該溶融浴中に残
留する。溶融塩を用いて溶融することにより、局部的な
反応が起こることがなく、反応がスムーズに進行する。
また上記反応は発熱反応であり、反応媒体が液であるた
めに、反応熱の反応容器への伝達がよく、反応熱の除去
が容易である。
めに、反応熱の反応容器への伝達がよく、反応熱の除去
が容易である。
コンデンサーに導かれたＺｒＣｌ，ガスは、該Ｚ ｒ
Ｃｌ ａの昇華点以下に温度制御されたコンデンサー内
で凝縮され分離される。尚、”１ｒｃｌ。
Ｃｌ ａの昇華点以下に温度制御されたコンデンサー内
で凝縮され分離される。尚、”１ｒｃｌ。
より低い沸点を有するＣ３Ｌ２、ＨＣ文、ＣＯＣ！ ２
、Ｓ＊Ｃ１ｑ等が該Ｚ ｒｃｌ。ガス中に不純物として
混在する場合には、該コンデンサーでの凝縮の際、コン
デンサーの温度をＺｒＣＪｌａの昇華点以下であって、
かつ上記不純物ガスの沸点以上に設定することにより、
粉体状に凝縮する”１ｒｃｌ。
、Ｓ＊Ｃ１ｑ等が該Ｚ ｒｃｌ。ガス中に不純物として
混在する場合には、該コンデンサーでの凝縮の際、コン
デンサーの温度をＺｒＣＪｌａの昇華点以下であって、
かつ上記不純物ガスの沸点以上に設定することにより、
粉体状に凝縮する”１ｒｃｌ。
とガス状の上記塩化物とが分離される。
回収されるＺ ｒ Ｃｎ ４に含有されるアルカリ金属
およびアルカリ土類金属はｉｐｐｍ未満であり、また他
の重金属の含有量はｌｏｐｐｍ未満である。尚、従来の
方法により得られる’１ｒｃｌ。
およびアルカリ土類金属はｉｐｐｍ未満であり、また他
の重金属の含有量はｌｏｐｐｍ未満である。尚、従来の
方法により得られる’１ｒｃｌ。
にはアルカリ金属、アルカリ土類金属および他の重金属
が１０ｐｐｍ以上含有されており、本発明の方法によっ
て製造されるＺｒＣｌ，の１０倍以上の不純物が含有さ
れている。
が１０ｐｐｍ以上含有されており、本発明の方法によっ
て製造されるＺｒＣｌ，の１０倍以上の不純物が含有さ
れている。
次に、本発明の方法を実施する装置構成の一例を第１図
に示す。
に示す。
蒸留器１０は密閉された蒸留槽１１と該蒸留槽１１を囲
む加熱炉１２を有する。蒸留槽１１にはＺｒ原料と上記
溶融塩が装入される。蒸留槽１１の内部には溶融塩中で
回転する攪拌羽根１３が設けられており、該攪拌羽根１
３はステム１４を介して蒸留器１１の蓋部１５に装着さ
れたモータ１６によって回転される。更に蒸留槽１１の
内部には塩素ガスを導入するための供給管１７が配設さ
れており、該供給管１７は溶融塩とＺｒ原料との混合浴
中に塩素ガスが供給されるように該蒸留槽１１の底部に
向って延びている。また蒸留槽１１の底部には残留溶融
液を抜出すための排出管１８が付設され、一方、蓋部１
５には混合浴から昇華する四塩化ジルコニウムガスをコ
ンデンサー１９の導く連通管２０が連結されている。コ
ンデンサー１９はガス状で導入される四塩化ジルコニウ
ムを凝縮して分離回収するためのものであり、上記昇華
点以下、即ち３３０℃以下に保持されており、その底部
には凝縮して内壁に付着する粉体状の四塩化ジルコニウ
ムを回収する排出管２１が設けられてる。また四塩化ジ
ルコニウム以外のガスを排出するための排気管２２が付
設されている。上記各管路には制御バルブ２３が夫々介
設されており、また四塩化ジルコニウムをコンデンサー
１９に導く連結管２２の外周には四塩化ジルコニウムの
凝縮による管路の閉塞を防止するため該管路内温度を四
塩化ジルコニウムの昇華点以上に保持する加熱手段２４
が設けられている。
む加熱炉１２を有する。蒸留槽１１にはＺｒ原料と上記
溶融塩が装入される。蒸留槽１１の内部には溶融塩中で
回転する攪拌羽根１３が設けられており、該攪拌羽根１
３はステム１４を介して蒸留器１１の蓋部１５に装着さ
れたモータ１６によって回転される。更に蒸留槽１１の
内部には塩素ガスを導入するための供給管１７が配設さ
れており、該供給管１７は溶融塩とＺｒ原料との混合浴
中に塩素ガスが供給されるように該蒸留槽１１の底部に
向って延びている。また蒸留槽１１の底部には残留溶融
液を抜出すための排出管１８が付設され、一方、蓋部１
５には混合浴から昇華する四塩化ジルコニウムガスをコ
ンデンサー１９の導く連通管２０が連結されている。コ
ンデンサー１９はガス状で導入される四塩化ジルコニウ
ムを凝縮して分離回収するためのものであり、上記昇華
点以下、即ち３３０℃以下に保持されており、その底部
には凝縮して内壁に付着する粉体状の四塩化ジルコニウ
ムを回収する排出管２１が設けられてる。また四塩化ジ
ルコニウム以外のガスを排出するための排気管２２が付
設されている。上記各管路には制御バルブ２３が夫々介
設されており、また四塩化ジルコニウムをコンデンサー
１９に導く連結管２２の外周には四塩化ジルコニウムの
凝縮による管路の閉塞を防止するため該管路内温度を四
塩化ジルコニウムの昇華点以上に保持する加熱手段２４
が設けられている。
上記溶融塩とＺｒ原料は予め蒸留槽１１に装入され、加
熱炉１２により四塩化ジルコニウムの昇華点以上に加熱
され、攪拌羽根１３によりこれら混合浴を攪拌しながら
供給管１７を通じて塩素ガスが混合浴中に吹込まれる。
熱炉１２により四塩化ジルコニウムの昇華点以上に加熱
され、攪拌羽根１３によりこれら混合浴を攪拌しながら
供給管１７を通じて塩素ガスが混合浴中に吹込まれる。
該塩素化により生成された四塩化ジルコニウムはガス状
となって連結管２０を通じてコンデンサー１９に導かれ
、ここで凝縮され排出管２１を通じて回収される。四塩
化ジルコニウムの昇華点より低い沸点を有するガスは排
気管２３を通じて外部に導かれる。
となって連結管２０を通じてコンデンサー１９に導かれ
、ここで凝縮され排出管２１を通じて回収される。四塩
化ジルコニウムの昇華点より低い沸点を有するガスは排
気管２３を通じて外部に導かれる。
［発明の効果］
本発明の方法においては、低融点でありなが四塩化ジル
コニウムの昇華点よりは高い沸点を有する溶融塩を用い
てＺｒ原料を塩素化し溶解するので、塩素化効率が極め
て良く、また四塩化ジルコニウムが蒸留する際、Ｚｒｌ
料に混在する不純物が該溶融塩に取込まれて残留し、確
実に分離される。従って純度の高い四塩化ジルコニウム
を得ることが出来る。
コニウムの昇華点よりは高い沸点を有する溶融塩を用い
てＺｒ原料を塩素化し溶解するので、塩素化効率が極め
て良く、また四塩化ジルコニウムが蒸留する際、Ｚｒｌ
料に混在する不純物が該溶融塩に取込まれて残留し、確
実に分離される。従って純度の高い四塩化ジルコニウム
を得ることが出来る。
またＺｒ原料としては粗ＺｒＣＪＬａ、金属Ｚｒ、Ｚｒ
合金あるいはＺｒ含有化合物等各種のＺｒ含有物質を用
いることができ、該原料から直接高純度の四塩化ジルコ
ニウムを製造することが出来る。
合金あるいはＺｒ含有化合物等各種のＺｒ含有物質を用
いることができ、該原料から直接高純度の四塩化ジルコ
ニウムを製造することが出来る。
［実施例］
ＮａＣｌ３．８Ｋｇ、ＫＣｌ７．５Ｋｇ、市販のＺｒＣ
ｌａ ７５．３ＫｇとをＶブレンダーで混合し、均一に
混合した。これらの混合物８８．６Ｋｇを１１４００ｍ
ｍ、高さ８００ｍｍのステアＬ／ス製の反応容器内に充
填し、１２０℃まで真空ポンプで脱気しながら昇温し、
吸着水分や揮発成分を除去した後３３０℃で溶解した０
反応装訝の概略は１図１に示した。モしてＺｒスクラッ
プ又はＺｒスポンジを４３．５Ｋｇ供給した。これを攪
拌機で攪拌しながら塩素ガスを導入した。導入した塩素
ガスはすべての塩素ガスが、ジルコニウムスクラップ又
はスポンジと反応して、未反応ガスがでないようにその
流量をコントロールした。
ｌａ ７５．３ＫｇとをＶブレンダーで混合し、均一に
混合した。これらの混合物８８．６Ｋｇを１１４００ｍ
ｍ、高さ８００ｍｍのステアＬ／ス製の反応容器内に充
填し、１２０℃まで真空ポンプで脱気しながら昇温し、
吸着水分や揮発成分を除去した後３３０℃で溶解した０
反応装訝の概略は１図１に示した。モしてＺｒスクラッ
プ又はＺｒスポンジを４３．５Ｋｇ供給した。これを攪
拌機で攪拌しながら塩素ガスを導入した。導入した塩素
ガスはすべての塩素ガスが、ジルコニウムスクラップ又
はスポンジと反応して、未反応ガスがでないようにその
流量をコントロールした。
反応の開始はＺｒ＋ＺｒＣｆＬ２ ＋ Ｚｒｃｌ。
と進行し、生成したＺ ｒ Ｃｌ ａは昇華し、ＺｒＣ
ｌ４ガスとしてコンデンサー内に導びかれた。コンデン
サーの周囲は水冷されており、Ｚ ｒｃｌ。の凝縮に十
分な冷却速度を提供した。その結果７６．５ＫｇのＺｒ
Ｃｌ４が得られ、その分析値はＬｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、
Ｍｇ、Ｂａそれぞれ１ ｐｐｍ以下、Ｆｅその他の重金
属は１０ｐｐｍ以下であった。
ｌ４ガスとしてコンデンサー内に導びかれた。コンデン
サーの周囲は水冷されており、Ｚ ｒｃｌ。の凝縮に十
分な冷却速度を提供した。その結果７６．５ＫｇのＺｒ
Ｃｌ４が得られ、その分析値はＬｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、
Ｍｇ、Ｂａそれぞれ１ ｐｐｍ以下、Ｆｅその他の重金
属は１０ｐｐｍ以下であった。
図は本発明の方法を実施する装置構成の一例を示す概略
断面図。 図面中、 １〇−蒸留器
断面図。 図面中、 １〇−蒸留器
Claims (4)
- （１）蒸留器に、四塩化ジルコニウムの昇華点より高い
沸点を有する溶融塩と、ジルコニウム原料とを装入し、
該蒸留器内に塩素ガスを吹込み四塩化ジルコニウムの昇
華点以上に加熱して四塩化ジルコニウムを蒸留し回収す
る高純度四塩化ジルコニウムの製造方法。 - （２）上記溶融塩として、ＺｒＣｌ＿４−ＫＣｌ−Ｎａ
Ｃｌ、ＺｒＣｌ＿４−ＫＣｌ、又はＺｒＣｌ＿４−Ｎａ
Ｃｌを用いる特許請求の範囲第１項の方法。 - （３）上記溶融塩とジルコニウム原料との溶融浴を２３
０〜６００℃に加熱し、攪拌しながら該浴中に塩素ガス
を吹込む特許請求の範囲第１項の製造方法。 - （４）上記ジルコニウム原料として、粗四塩化ジルコニ
ウム、金属ジルコニウム若しくはジルコニウム含有合金
又はこれらの混合物を用いる特許請求の範囲第１項の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30662986A JPH06104572B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 高純度四塩化ジルコニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30662986A JPH06104572B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 高純度四塩化ジルコニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63159223A true JPS63159223A (ja) | 1988-07-02 |
| JPH06104572B2 JPH06104572B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=17959388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30662986A Expired - Lifetime JPH06104572B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 高純度四塩化ジルコニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06104572B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03176110A (ja) * | 1989-12-06 | 1991-07-31 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 軟質ウレタンフォームの製造方法 |
| CN110240196A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-17 | 辽宁华祥新材料有限公司 | 利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法及四氯化锆 |
| CN114480849A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-05-13 | 中国原子能科学研究院 | 一种回收废锆包壳中锆元素的装置及方法 |
| CN114835160A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-02 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 半导体级四氯化铪的制备方法 |
-
1986
- 1986-12-24 JP JP30662986A patent/JPH06104572B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03176110A (ja) * | 1989-12-06 | 1991-07-31 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 軟質ウレタンフォームの製造方法 |
| CN110240196A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-17 | 辽宁华祥新材料有限公司 | 利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法及四氯化锆 |
| CN114480849A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-05-13 | 中国原子能科学研究院 | 一种回收废锆包壳中锆元素的装置及方法 |
| CN114480849B (zh) * | 2022-01-05 | 2023-08-18 | 中国原子能科学研究院 | 一种回收废锆包壳中锆元素的装置及方法 |
| CN114835160A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-02 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 半导体级四氯化铪的制备方法 |
| CN114835160B (zh) * | 2022-05-18 | 2024-03-12 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 半导体级四氯化铪的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06104572B2 (ja) | 1994-12-21 |
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