CN114835160A - 半导体级四氯化铪的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了半导体级四氯化铪的制备方法，在惰性气氛下取用无机纯度在99.9％以上的四氯化铪原料；惰性气氛下升华收集中间馏分，于真空条件升华，高温区温度280℃～250℃，升华温度230℃～210℃，高沸点区温度200℃～180℃，接收区温度150℃～130℃，低沸点区接收温度120℃～90℃；升华结束，破空，在惰性气氛无水无氧条件下刮料。通过高真空减压升华工艺提纯固体源，确保收集到的四氯化铪纯度达到99.999％以上，高真空有效去除高沸点杂质；通过惰性手套箱的使用，确保产品不会吸潮腐蚀；显著降低四氯化铪中的锆、铁、钛等金属无机离子含量，作为制备氧化铪沉积层的原料，满足14nm制程工艺要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种芯片行业所用的前驱体，尤其涉及半导体级四氯化铪的制备方法，属于电子化学品制造技术领域。
背景技术
四氯化铪是一种无色有毒的白色粉末，主要用于医药行业、精细有机合成。
生产四氯化铪的方法通常是铪粉氯化法，锆铪为伴生，合成出的四氯化铪中通常含有一定量的四氯化锆、三氯化铁、四氯化钛等一系列氯化物杂质。
市面上销售的四氯化铪试剂，品质较好的其有效铪金属含量约为99.9％，其中含较多的锆、铁、钛、锰等金属杂质。此类四氯化铪不能直接作为半导体行业的前驱体原料，其中的钛、锆均是有害杂质。
专利公开号为CN20201099、CN02801289等专利文献公开了工业化四氯化铪的提纯方法，最高能使纯度达到99.95％，缺点在于都是工业化生产，纯度达不到99.999％，无法在芯片行业中使用。
由于芯片制程越来越先进，对四氯化铪的纯度要求也越来越高，目前市面上可售的四氯化铪已不能满足14nm工艺制造要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种半导体级四氯化铪的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
半导体级四氯化铪的制备方法，特点是：半导体级四氯化铪的化学结构式为：
其制备步骤如下：
(1)在惰性气氛下取用无机纯度在99.9％以上的四氯化铪原料；
(2)惰性气氛下升华收集中间馏分，于真空条件升华，高温区温度280℃～250℃，升华温度230℃～210℃，高沸点区温度200℃～180℃，接收区温度150℃～130℃，低沸点区接收温度120℃～90℃；
(3)升华结束，破空，在惰性气氛无水无氧条件下刮料。
进一步地，上述的半导体级四氯化铪的制备方法，其中，惰性气氛是氮气、氩气或氦气中的一种。
进一步地，上述的半导体级四氯化铪的制备方法，其中，步骤(1)，在手套箱中取用原料，手套箱使用气体为氮气，使用条件为水，氧指标小于0.1ppm。
进一步地，上述的半导体级四氯化铪的制备方法，其中，步骤(2)，于真空条件升华，其真空度在10pa～50pa。
进一步地，上述的半导体级四氯化铪的制备方法，其中，步骤(2)，由莱宝分子泵提供真空条件，用以去除高沸点杂质。
进一步地，上述的半导体级四氯化铪的制备方法，其中，步骤(3)，破空、刮料在惰性气氛手套箱中操作。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明通过高真空减压升华工艺提纯固体源，确保收集到的四氯化铪纯度达到99.999％以上，高真空有效去除高沸点杂质；通过惰性手套箱的使用，确保产品不会吸潮腐蚀；显著降低四氯化铪中的锆、铁、钛等金属无机离子含量，作为制备氧化铪沉积层的原料，满足14nm制程工艺要求。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1：本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
半导体级四氯化铪的制备方法，半导体级四氯化铪的化学结构式为：
如图1，其制备步骤如下：
(1)在惰性气氛下取用无机纯度在99.9％以上的四氯化铪原料，在vigor手套箱中取用原料，手套箱使用气体为氮气，使用条件为水，氧指标小于0.1ppm；惰性气氛是氮气、氩气或氦气中的一种；
(2)惰性气氛下升华收集中间馏分，于真空条件升华，由莱宝分子泵提供真空条件用以去除高沸点杂质，真空度在10pa～50pa，高温区温度280℃～250℃，升华温度230℃～210℃，高沸点区温度200℃～180℃，接收区温度150℃～130℃，低沸点区接收温度120℃～90℃；
(3)升华结束，破空，在惰性气氛无水无氧条件下刮料，破空、刮料在惰性气氛手套箱中操作。
实施例1
手套箱中称取500g四氯化铪放置在升华舟中，设置高温区温度为270℃、升华区温度为250℃、高沸点区温度为250℃、两个接收区温度为150℃、150℃，低沸点区温度为120℃；
按照上述温度设计设定加热参数，设置完毕开启油泵让升华体系接入真空；
在压力表显示压力为100pa时，升华仪的分子泵启动，升华体系接入高真空，最终压力表显示压力高真空的压力数值为30pa；
压力数值为30pa时，开启自动升温程序，设置升华时间为6小时；
6小时后，升华结束，自动停止加热、降温，等恢复常温，用氮气破空解除负压；
用挂钩取出升华舟，各组分接收管；
用刮刀刮下接收区管子中的产品，经称重重量为400g，收率为80％，取样经icp-ms分析，产品纯度达到99.999％。
实施例2
手套箱中称取500g四氯化铪放置在升华舟中，设置高温区温度为260℃、升华区温度为240℃、高沸点区温度为240℃、两个接收区温度为140℃、140℃，低沸点区温度为110℃；
按照上述温度设计设定加热参数，设置完毕开启油泵，升华体系接入真空；
在压力表显示压力为100pa时，升华仪的分子泵启动，升华体系接入高真空，最终压力表显示压力数值为30pa；
压力数值为30pa时，开启自动升温程序，设置升华时间为6小时；
6小时后，升华结束，设备自动停止加热、降温，等设备恢复常温，用氮气破空解除负压；
用挂钩取出升华舟，各组分接收管；
用刮刀刮下接收区管子中的产品，经称重重量为430g，收率为86％，取样经icp-ms分析，产品纯度达到99.999％。
实施例3
手套箱中称取500g四氯化铪放置在升华舟中，设置高温区温度为250℃、升华区温度为230℃、高沸点区温度为230℃、两个接收区温度为130℃、130℃，低沸点区温度为90℃；
按照上述温度设计设定加热参数，设置完毕开启油泵，升华体系接入真空；
在压力表显示压力为100pa时，升华仪的分子泵启动，升华体系接入高真空，最终压力表显示压力数值为30pa；
压力数值为30pa时，开启自动升温程序，设置升华时间为6小时；
6小时后，升华结束，设备自动停止加热、降温，等设备恢复常温，用氮气破空解除负压；
用挂钩取出升华舟，各组分接收管；
用刮刀刮下接收区管子中的产品，经称重重量为460g，收率为92％，取样经icp-ms分析，产品纯度达到99.999％。
实施例3获得的半导体级四氯化铪产品ICP-OES杂质分析结果如表1(相对于HfCl4的重量百分比，以ppm为单位)
表1
| 检测元素 | Al | As | Ba | Ca | Cd | Co | Cr | Cu | Fe | Ga | Ge | K | Li |
| 标准 | <500 | <3 | <3 | <3 | <2 | <2 | <4 | <4 | <25 | <3 | <2 | <11 | <2 |
| HfCl4-220301 | <0.2 | <0.3 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.3 | <0.2 | 0.47 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 |
| 检测元素 | Mg | Mn | Na | Ni | Pb | Sb | Sn | Sr | Ti | U | W | Zn | Zr |
| 标准 | <2 | <3 | <12 | <3 | <4 | <2 | <2 | <2 | <63 | <13 | <2 | <150 | <2000 |
| HfCl4-220301 | <0.2 | <0.3 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | 52.26 |
可看出，设定参数：高温区温度为250℃、升华区温度为230℃、高沸点区温度为230℃、两个接收区温度为130℃、130℃，低沸点区温度为90℃，真空度30pa时，工艺参数条件为最佳。
综上所述，本发明半导体级四氯化铪的制备方法，通过高真空减压升华工艺提纯固体源，确保收集到的四氯化铪纯度达到99.999％以上，高真空有效去除高沸点杂质；通过惰性手套箱的使用，确保产品不会吸潮腐蚀；显著降低四氯化铪中的锆、铁、钛等金属无机离子含量，作为制备氧化铪沉积层的原料，满足14nm制程工艺要求。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。
Claims (6)
1.半导体级四氯化铪的制备方法，其特征在于：半导体级四氯化铪的化学结构式为：
其制备步骤如下：
(1)在惰性气氛下取用无机纯度在99.9％以上的四氯化铪原料；
(2)惰性气氛下升华收集中间馏分，于真空条件升华，高温区温度280℃～250℃，升华温度230℃～210℃，高沸点区温度200℃～180℃，接收区温度150℃～130℃，低沸点区接收温度120℃～90℃；
(3)升华结束，破空，在惰性气氛无水无氧条件下刮料。
2.根据权利要求1所述的半导体级四氯化铪的制备方法，其特征在于：惰性气氛是氮气、氩气或氦气中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的半导体级四氯化铪的制备方法，其特征在于：步骤(1)，在手套箱中取用原料，手套箱使用气体为氮气，使用条件为水，氧指标小于0.1ppm。
4.根据权利要求1所述的半导体级四氯化铪的制备方法，其特征在于：步骤(2)，于真空条件升华，其真空度在10pa～50pa。
5.根据权利要求1或4所述的半导体级四氯化铪的制备方法，其特征在于：步骤(2)，由莱宝分子泵提供真空条件，用以去除高沸点杂质。
6.根据权利要求1所述的半导体级四氯化铪的制备方法，其特征在于：步骤(3)，破空、刮料在惰性气氛手套箱中操作。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB771144A (en) * | 1954-04-16 | 1957-03-27 | Nat Lead Co | Improvements in or relating to the purification of zirconium tetrachloride |
| GB860406A (en) * | 1956-04-03 | 1961-02-01 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Improvements in processes for the separation of substances by fractional sublimation |
| JPS63159223A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Mitsubishi Metal Corp | 高純度四塩化ジルコニウムの製造方法 |
| CN110526937A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-03 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 超高纯三乙基铝的制备方法 |
| CN111994952A (zh) * | 2020-10-10 | 2020-11-27 | 攀钢集团研究院有限公司 | 冶金级五氧化二钒真空升华制备高纯五氧化二钒的方法 |
| CN112299473A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-02 | 清远先导材料有限公司 | 一种高纯度三氯化铟的制备系统和方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB771144A (en) * | 1954-04-16 | 1957-03-27 | Nat Lead Co | Improvements in or relating to the purification of zirconium tetrachloride |
| GB860406A (en) * | 1956-04-03 | 1961-02-01 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Improvements in processes for the separation of substances by fractional sublimation |
| JPS63159223A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Mitsubishi Metal Corp | 高純度四塩化ジルコニウムの製造方法 |
| CN110526937A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-03 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 超高纯三乙基铝的制备方法 |
| CN111994952A (zh) * | 2020-10-10 | 2020-11-27 | 攀钢集团研究院有限公司 | 冶金级五氧化二钒真空升华制备高纯五氧化二钒的方法 |
| CN112299473A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-02 | 清远先导材料有限公司 | 一种高纯度三氯化铟的制备系统和方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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