CN104073659A - 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 - Google Patents

一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 Download PDF

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本发明公开了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，包括以下步骤，S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%；S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂；S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。本发明可以采用较低的温度(700℃～800℃)除粗锑中的杂质，并且除杂质效果好，不反弹。

Description

一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法
技术领域
本发明涉及粗锑精炼技术领域，特别涉及一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法。适合粗锑中含铅、镉、铁等有害元素与锑的火法分离，使粗锑精炼成为达国标的精锑产品
背景技术
铅、镉、铁等是粗锑中的有害元素，对于含铅量超标的粗锑，必须经过除铅工艺的处理，降低粗锑中的含铅量，才能使之成为达标的产品。
目前，在粗锑精炼工艺中通常使用固体除铅剂(磷酸二氢铵、磷酸氢二铵)或者液体除铅剂(工业磷酸85%)用来除粗锑中所含的铅。由于磷酸铵盐在除铅的过程中产生的氨气污染环境，被液体除铅剂所取代，这个工艺方法是将磷酸用管道送入高温的炼锑反射炉中除铅，由于商品磷酸含有约15%水分，这些水分在炽热的锑液表面蒸发产生很强的气流，有时使锑液喷出，给安全生产带来危害，因而采用五氧化二磷与水化合配制成含量大于85%的磷酸用来除铅，但用上述方法配制成的磷酸，其磷酸含量大于92%，室温低至10℃时产生凝固，不能用来除铅，因而只能采用含量小于92%的磷酸或磷酸铵盐用来除铅。
 
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，所述技术方案如下：
提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，所述方法包括以下步骤，
S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%。
S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂。复方除铅剂输入到反射炉中以后，其中的磷酸强烈地灼烧转化为偏磷酸，继续升高炉温，偏磷酸、氯化钠被熔化，形成一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂，覆盖于锑液表面。
S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。
其中，氯化钠也可以用氯化钾或者氯化铵代替。
进一步地，所述复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为1.0：（2.0～2.2）：（0.01～0.015）。其中，水、五氧化二磷和氯化钠均为工业品级的原料。
进一步地，步骤S1中所述复方除铅剂的配制步骤如下：
S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中；
S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸；
S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30℃时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌10～15分钟。
进一步地，锑液中所述复方除铅剂的加入量为120～150㎏/m3锑液。
进一步地，所述复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入20～25㎏。
进一步地，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔8～10分钟改变吹风角度。
本发明所用复方除铅剂去除铅、镉、铁的原理如下。
去除铅的原理：
锑液中所含的铅被输入的空气中的氧所氧化，与熔化的偏磷酸发生化合反应，生成偏磷酸铅，化学反应方程式为:
2Pb+O2=2PbO，PbO+2HPO3=Pb(PO3)2+H2O，这样，偏磷酸铅成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现铅与锑的分离。
去除镉的原理：
锑液中所含的镉被输入的空气中的氧所氧化，与熔化的偏磷酸发生化合反应，生成偏磷酸镉，化学反应方程式为:
2Cd+O2=2CdO，CdO+2HPO3=Cd(PO3)2+H2O，这样，偏磷酸镉成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现镉与锑的分离。
去除铁的原理：
铁在锑液中与锑形成合金(FeSb2),锑铁合金中的铁与偏磷酸作用，生成偏磷酸铁，化学反应式为:
2Fe+6HPO3=2Fe(PO3)3+3H2↑，这样，偏磷酸铁成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现铁与锑的分离。
粗锑中的镉、铁的含量一般较低(Cd＜0.01%，Fe＜0.2%),因此，在粗锑精炼除铅时，可以不针对镉、铁考虑增加复方除铅剂的用量，只要考虑除铅所需要的用量即可。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明为液体复方除铅剂，由于添加剂氯化钠的加入，可使配制的液体复方除铅剂中的磷酸含量可达95%，并且在室温低至0℃时也不会产生凝固，方便采用管道输送，彻底解决了液体除铅剂因磷酸含量大于92%室温低于10℃产生凝固不能用于除铅的难题。
本发明由于添加剂氯化钠的参入，增强了液体复方除铅剂的活力，并且能够催化偏磷酸与粗锑液中杂质元素铅、镉、铁的化学反应，液体复方除铅剂的除铅效果比液体除铅剂要高10%左右。
本发明可以采用较低的温度(700℃～800℃)除粗锑中的杂质，并且除杂质效果好，不反弹。
镉、铁是精锑中的有害元素，现行的锑火法冶金除镉国内外尚无一个可行的方法，本发明能够在进行除铅操作中不仅能够很好地除铅，同时也能有效地将镉、铁等有害元素除去，一举三得。本发明也可以单独用来除镉、除铁等有害元素，本发明的问世不仅进一步完善了粗锑火法冶金除铅的工艺流程，同时也为粗锑精炼除镉铁提供了一个可行的方法。
 
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法包括以下步骤，
S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%。
S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂。
S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。
作为优选的实施方式，步骤S1中的复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为1.0：（2.0～2.2）：（0.01～0.015）。具体的配制步骤如下：
S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中。具体配制量可以根据锑液反射炉的所需用量，进行适量配制。
S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸。
S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30℃时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌10～15分钟。
更优选地，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔8～10分钟改变吹风角度。
 
实施例二
本实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法与实施例一的操作方法相同，所用复方除铅剂以及该复方除铅剂的配制方法与实施例一相同。
不同之处在于该复方除铅剂的具体用量。在此做详细的阐述。
通常情况下，锑液中复方除铅剂的加入量为120～150㎏/m3锑液。
具体的计算方法是：
首先，分别计算锑液反射炉炉膛内粗锑液的量(A)及含铅量(B)，单位为：㎏。除铅、镉、铁前粗锑液总量：
A=入炉前含锑量×98%，其中，98%是锑氧粉还原生成粗锑的直收率，
除铅前粗锑液中的含铅量：
B=A×粗锑液中的含铅量%
其次，从下表的直列中先查出除铅前粗锑中的含铅量后，并从与之相对应的横格中查出除铅后所要达到的含铅量数(表中铅＜0.15%，为锑品厂家生产国标二号锑所控制的含铅量)以及将铅除到这个含量，除1公斤铅所需液体复方除铅剂的量，然后计算出所需液体复方除铅剂的总量T。
最后，所需液体复方除铅剂总量T为：
T=B×C，其中，C为除1公斤铅所需液体复方除铅剂的用量。
粗锑中的镉、铁的含量一般较低(Cd＜0.01%，Fe＜0.2%),因此，在粗锑精炼除铅时，可以不针对镉、铁考虑增加复方除铅剂的用量，只要考虑除铅所需要的用量即可。
作为优选的实施方式，复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入20～25㎏。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤，
S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%；
S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂；
S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。
2.根据权利要求1所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为1.0：（2.0～2.2）：（0.01～0.015）。
3.根据权利要求2所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，步骤S1中所述复方除铅剂的配制步骤如下：
S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中；
S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸；
S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30℃时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌10～15分钟。
4.根据权利要求3所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，锑液中所述复方除铅剂的加入量为120～150㎏/m3锑液。
5.根据权利要求4所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入20～25㎏。
6.根据权利要求1所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔8～10分钟改变吹风角度。
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