CN107217159B - 一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法 - Google Patents

一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法。其技术方案是：先将钒钛磁铁矿精矿磨至粒径小于0.074mm占60wt%以上，得到钒钛磁铁矿精矿粉料；按所述钒钛磁铁矿精矿粉料︰焙烧添加剂的质量比为1︰（0.04~0.06）配料，混匀，得混合料；然后将所述混合料升温至850~1000°C，保温0.5~1.5h，冷却至室温，得到焙烧渣；再按液固比为（2~3）︰1L/Kg，将焙烧渣放入体积浓度为10~20%的硫酸溶液中，搅拌，固液分离，得到浸出液与浸出渣。所述焙烧添加剂为钾盐和NaF的混合物，其中钾盐︰NaF的质量比为1︰（0.5~2）；所述钾盐为KCl、K2CO3、K2SO4和KNO3中的一种以上。本发明具有添加剂用量少、焙烧温度低、焙烧时间短、钒浸出率较高和污染较小的特点。

Description

一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法
技术领域
本发明属于提钒技术领域。具体涉及一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法。
背景技术
在钒钛磁铁矿精矿直接提钒工艺中，焙烧工艺对钒的提取至关重要，焙烧过程实质上是一个氧化过程，即在高温下将矿石中的三价钒氧化为四价直至五价钒，为使钒磁铁矿和榍石等主要含钒矿物的结构得到充分破坏，同时促进转价后的钒生成可溶性的盐，可在焙烧过程中加入添加剂。钒钛磁铁矿精矿直接提钒工艺根据焙烧添加剂的种类不同又分为主要两种：一种是钠化焙烧提钒法；另一种是钙化焙烧提钒法。
(1)钠化焙烧提钒法
钠化焙烧提钒是钒钛磁铁矿精矿提钒应用较多的工艺，其技术方案是以NaCl、Na2SO4或Na2CO3等钠盐作为为焙烧添加剂，通过焙烧使低价态的钒转化为可溶于水的钒酸钠。
钠化焙烧提钒法工艺相对成熟、操作简单和早期投入小，因为对钒选择性强、回收率高，一直是我国从钒钛磁铁矿精矿中提取钒的主要方法。但是钠化焙烧存在焙烧温度高、焙烧时间长等问题，且钠盐添加量较多使焙烧过程中产生大量的Cl2、HCl及SO2等有毒气体，会对环境产生较大的污染。
曾尚林等（曾尚林，曾维龙．攀枝花钒钛精矿钠化焙烧提钒新工艺研究[J]．金属矿山，2008，（5）：60-62）采用Na2CO3作为焙烧添加剂，在1200°C条件焙烧2h，此法焙烧温度较高，且焙烧时间较长。
(2)钙化焙烧提钒法
除了加钠盐氧化焙烧外，钙化焙烧-酸浸工艺也被广泛应用。钙化焙烧提钒中，通常加入CaO或CaCO3等钙质添加剂，使钒转化为不溶于水但可溶于酸溶液的钒酸钙。
钙化焙烧提钒法不产生HCl、Cl2等有害气体，焙烧后的浸出渣中不含钠盐而富含钙，有利于综合利用，例如用于建材行业等。但该工艺钙化剂用量偏大，存在转化率偏低和成本较高等问题，且焙烧温度较高，一般需达到1200°C以上，不适用于大规模工业生产。
李兰杰等（李兰杰，张力，郑诗礼等．钒钛磁铁矿钙化焙烧及其酸浸提钒[J]．过程工程学报，2011，11（4）：574-576）的研究表明，采用CaCO3作为焙烧添加剂，其用量为10wt%，在1200°C下焙烧1h，钒浸出率为72.1%，此法添加剂用量过大，焙烧温度过高，且钒浸出率较低。
综上所述，现有的钒钛磁铁矿焙烧提钒方法存在焙烧添加剂用量多、焙烧温度高、焙烧时间长、钒浸出率较低和污染较大等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种焙烧添加剂用量少、焙烧温度低、焙烧时间短、钒浸出率较高和污染较小的从钒钛磁铁矿中提钒的方法。
为实现上述目的的，本发明采用的技术方案是：先将钒钛磁铁矿精矿磨至粒径小于0.074mm占60wt%以上，得到钒钛磁铁矿精矿粉料；按所述钒钛磁铁矿精矿粉料︰焙烧添加剂的质量比为1︰（0.04~0.06），将所述钒钛磁铁矿精矿粉料和所述焙烧添加剂混匀，得混合料。然后将所述混合料升温至850~1000°C，保温0.5~1.5h，冷却至室温，得到焙烧渣；再按液固比为（2~3）︰1L/Kg，将所述焙烧渣放入体积浓度为10~20%的硫酸溶液中，在90~100°C条件下搅拌1.5~2.5h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。
所述焙烧添加剂为钾盐和NaF的混合物，其中钾盐︰NaF的质量比为1︰（0.5~2）；所述钾盐为KCl、K2CO3、K2SO4和KNO3中的一种以上。
所述钒钛磁铁矿精矿中V2O5的品位>0.8wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用的焙烧添加剂中的钾盐和NaF在高温氧化气氛条件下，能有效降低钒钛磁铁矿精矿粉料中钒磁铁矿和榍石等主要含钒矿物的表观活化能，促进含钒矿物和焙烧添加剂各组分之间的反应。焙烧添加剂中的NaF在焙烧过程中产生F-很容易取代O2-进入含钒矿物晶格中，能促进钒磁铁矿和榍石等含钒矿物结构的破坏，使钒裸露出来，更易被氧化及溶出，因F-扩散能力很强，故NaF的加入对提高反应过程的速率、缩短焙烧时间具有非常重要的作用。焙烧添加剂中的钾盐在焙烧过程中分解产生反应活性强的K2O，不但能够破坏钒磁铁矿的结构，而且能与裸露出的V2O5反应生成易溶性的钒酸钾，促进钒的溶出，从而大幅提高钒浸出率，钒浸出率为85%以上。钾盐和NaF等几种添加物按照一定的比例混合，形成了一个多元体系，能降低反应体系的共熔点，进而降低反应所需的焙烧温度，且在焙烧过程中焙烧添加剂中的组分能互相促进发挥各自作用，使所需焙烧添加剂的量较单一添加剂的量大幅减少。
本发明由于焙烧添加剂的用量较少，所以烟气中的有毒有害和腐蚀性气体的组分将大大降低，经过烟气治理，可达到排放标准。
本发明将所述混合料升温至850~1000℃，保温0.5~1.5h，故焙烧温度低和焙烧时间短，能有效降低能耗和缩短生产周期。
因此，本发明具有添加剂用量少、焙烧温度低、焙烧时间短、钒浸出率较高和污染较小的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述钒钛磁铁矿精矿中V2O5的品位>0.8wt%；所述钾盐为KCl、K2CO3、K2SO4和KNO3中的一种以上。实施例中不再赘述。
实施例1
一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法。本实施例所述方法是：先将钒钛磁铁矿精矿磨至粒径小于0.074mm占60wt%以上，得到钒钛磁铁矿精矿粉料；按所述钒钛磁铁矿精矿粉料︰焙烧添加剂的质量比为1︰（0.04~0.047），将所述钒钛磁铁矿精矿粉料和所述焙烧添加剂混匀，得混合料；。然后将所述混合料升温至850~900°C，保温0.5~1.0h，冷却至室温，得到焙烧渣；再按液固比为（2~2.4）︰1L/Kg，将所述焙烧渣放入体积浓度为10~14%的硫酸溶液中，在90~94°C条件下搅拌1.5~1.9h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。
所述焙烧添加剂为钾盐和NaF的混合物，其中钾盐︰NaF的质量比为1︰（0.5~1.0）。
实施例2
一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法。本实施例所述方法是：先将钒钛磁铁矿精矿磨至粒径小于0.074mm占60wt%以上，得到钒钛磁铁矿精矿粉料；按所述钒钛磁铁矿精矿粉料︰焙烧添加剂的质量比为1︰（0.047~0.053），将所述钒钛磁铁矿精矿粉料和所述焙烧添加剂混匀，得混合料。然后将所述混合料升温至900~950°C，保温0.8~1.3h，冷却至室温，得到焙烧渣；再按液固比为（2.3~2.7）︰1L/Kg，将所述焙烧渣放入体积浓度为13~17%的硫酸溶液中，在93~97°C条件下搅拌1.8~2.2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。
所述焙烧添加剂为钾盐和NaF的混合物，其中钾盐︰NaF的质量比为1︰（1~1.5）。
实施例3
一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法。本实施例所述方法是：先将钒钛磁铁矿精矿磨至粒径小于0.074mm占60wt%以上，得到钒钛磁铁矿精矿粉料；按所述钒钛磁铁矿精矿粉料︰焙烧添加剂的质量比为1︰（0.053~0.06），将所述钒钛磁铁矿精矿粉料和所述焙烧添加剂混匀，得混合料。然后将所述混合料升温至950~1000°C，保温1.0~1.5h，冷却至室温，得到焙烧渣；再按液固比为（2.6~3）︰1L/Kg，将所述焙烧渣放入体积浓度为16~20%的硫酸溶液中，在96~100°C条件下搅拌2.1~2.5h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。
所述焙烧添加剂为钾盐和NaF的混合物，其中钾盐︰NaF的质量比为1︰（1.5~2）。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用的焙烧添加剂中的钾盐和NaF在高温氧化气氛条件下，能有效降低钒钛磁铁矿精矿粉料中钒磁铁矿和榍石等主要含钒矿物的表观活化能，促进含钒矿物和焙烧添加剂各组分之间的反应。焙烧添加剂中的NaF在焙烧过程中产生F-很容易取代O2-进入含钒矿物晶格中，能促进钒磁铁矿和榍石等含钒矿物结构的破坏，使钒裸露出来，更易被氧化及溶出，因F-扩散能力很强，故NaF的加入对提高反应过程的速率、缩短焙烧时间具有非常重要的作用。焙烧添加剂中的钾盐在焙烧过程中分解产生反应活性强的K2O，不但能够破坏钒磁铁矿的结构，而且能与裸露出的V2O5反应生成易溶性的钒酸钾，促进钒的溶出，从而大幅提高钒浸出率，钒浸出率为85%以上。钾盐和NaF等几种添加物按照一定的比例混合，形成了一个多元体系，能降低反应体系的共熔点，进而降低反应所需的焙烧温度，且在焙烧过程中焙烧添加剂中的组分能互相促进发挥各自作用，使所需焙烧添加剂的量较单一添加剂的量大幅减少。
本具体实施方式由于焙烧添加剂的用量较少，所以烟气中的有毒有害和腐蚀性气体的组分将大大降低，经过烟气治理，可达到排放标准。
本具体实施方式将所述混合料升温至850~1000℃，保温0.5~1.5h，故焙烧温度低和焙烧时间短，能有效降低能耗和缩短生产周期。
因此，本具体实施方式具有添加剂用量少、焙烧温度低、焙烧时间短、钒浸出率较高和污染较小的特点。

Claims (2)

1.一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法，其特征在于先将钒钛磁铁矿精矿磨至粒径小于0.074mm占60wt%以上，得到钒钛磁铁矿精矿粉料；按所述钒钛磁铁矿精矿粉料︰焙烧添加剂的质量比为1︰（0.04~0.06），将所述钒钛磁铁矿精矿粉料和所述焙烧添加剂混匀，得混合料；然后将所述混合料升温至850~1000°C，保温0.5~1.5h，冷却至室温，得到焙烧渣；再按液固比为（2~3）︰1L/Kg，将所述焙烧渣放入体积浓度为10~20%的硫酸溶液中，在90~100°C条件下搅拌1.5~2.5h，固液分离，得到浸出液与浸出渣；
所述焙烧添加剂为钾盐和NaF的混合物，其中钾盐︰NaF的质量比为1︰（0.5~2）；所述钾盐为KCl、K2CO3、K2SO4和KNO3中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁矿中提钒的方法，其特征在于所述钒钛磁铁矿精矿中V2O5的品位>0.8wt%。
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