CN112961988A - 钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，涉及冶金技术领域，包括以下步骤：对钒钛磁铁矿冶炼渣进行预处理；在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入添加剂和氧化剂，焙烧；在焙烧之后的物料中加入硫酸盐，混合均匀，用水润湿物料；加入浓硫酸，超声处理1～2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。本发明通过预处理、焙烧和超声浸提过程可以充分将钒钛磁铁矿冶炼渣中的钒提取出来，提高浸取率、减少酸用量、降低焙烧温度。

Description

钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法。
背景技术
我国传统的钒矿提取工艺为氯化钠焙烧-水浸(或酸浸)工艺，这种工艺不但焙烧时会产生大量HCl、Cl2等有害气体，而且提钒废水中会含有大量的盐分，对环境污染严重。针对钠化焙烧工艺环境污染严重的问题，近年来一些科研院校和生产单位对提钒工艺和提钒技术进行了大量的研究工作，提出了一系列改进型的提钒工艺，如无盐焙烧-酸浸(或碱浸)、钙化焙烧-酸浸(或碱浸)、直接酸浸(或碱浸)、氧压酸浸(或氧压碱浸)等，但这些工艺都或多或少地存在一些不利因素，如焙烧过程不可避免地产生烟尘，对环境造成冲击，或原料消耗大、或浸出液杂质含量高等，工业应用有限。
针对上述情况，近年来对不同类型的钒矿资源采用浓酸熟化法浸出，取得了满意的效果。采用浓酸熟化法对钒矿进行处理，可强化浸出过程条件，使含钒矿物的结构受到破坏，熟化料用水浸出，浸出液通过离子交换树脂吸附或有机溶剂萃取来富集钒。该方法具有流程短、能耗低、投资较省、工艺适用性强、钒回收率较高、生产成本较低等优势，是一种环境友好型工艺，在钒矿提取行业具有良好的应用前景。
采用浓酸熟化法从钒矿中浸出钒，特别是当钒矿中碱金属、碱土金属、碳酸盐等耗酸成分的含量较高时，酸用量较大，一般要占钒矿重量的15％以上，高者甚至达到40％以上。如此大的酸用量，不仅会使提钒酸耗成本大幅增加，还会使浸出液中铁、铝、磷等杂质含量大大升高，给后续的净化浓缩工序带来麻烦，使后续工艺变得复杂，提高了提钒成本。
中国专利CN102191388A公开了一种采用浓酸两段熟化工艺从冶炼渣中提取五氧化二钒的方法，具体是将冶炼渣矿与浓硫酸混合均匀后先在至少50℃～100℃间进行一段熟化，然后将一段熟化料在100℃～300℃间进行二段熟化，工艺过程中98％的浓硫酸加入量同样偏高，酸耗也相对较高。
在非专利文献《冶炼渣矿硫酸浸出提取钒的研究》一文中(参见徐亚飞等，冶炼渣矿硫酸浸出提取钒的研究，矿冶，2012年第4期，21(4):63-65)，描述了一种采用浓酸熟化法从冶炼渣钒矿中提取五氧化二钒的方法，该方法是将冶炼渣矿破碎后加入浓硫酸混合均匀，然后在200℃～300℃下熟化0.5h以上，熟化料用水按液固比2.5∶1在80℃下浸出1h，钒浸出率最高为92.5％。当熟化温度控制在200℃时，浓硫酸用量要达到120g/100g原料，即使熟化温度上升到300℃，浓硫酸用量也要达到35g/100g原料，整个浸出过程中硫酸消耗量巨大。
综上所述，由于浓酸熟化法实质上是一种强化条件下的酸浸方法，浸出过程中酸一般要保持在较高的浓度水平，当采用浓酸熟化法从钒矿中提取钒时，酸用量基本上都要控制在钒矿重量的15％以上。钒钛磁铁矿冶炼渣主要是由Fe、Ti、Si、Mg、Al、Ca、V、S的氧化物所组成，在采用浓酸熟化法提取钒时如何有效地减少酸用量，降低硫酸消耗，这是本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸添加量小、焙烧添加剂用量小、焙烧温度低、钒浸出率高的从钒钛磁铁矿冶炼渣中浸出提钒的方法，旨在克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，包括以下步骤：
(1)对钒钛磁铁矿冶炼渣进行预处理；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入添加剂和氧化剂，焙烧；
(3)在焙烧之后的物料中加入硫酸盐，混合均匀，用水润湿物料；
(4)向步骤(3)获得的物料中加入浓硫酸，超声处理1～2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。
优选地，所述步骤(1)预处理过程为将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上。优选在球磨过程按照固液质量比为1∶1～1.2(g:ml)向球磨机中加入质量百分数为15～30％的硫酸溶液。
优选地，所述步骤(2)添加剂包括石灰石、钾盐或NaF中的至少一种。所述钾盐包括KCl、K2CO3、K2SO4和KNO3中的至少一种。
优选地，所述步骤(2)添加剂的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.02wt％～0.04wt％。所述氧化剂为过氧化氢或高锰酸钾，氧化剂的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.3wt％～0.5wt％。
优选地，所述步骤(2)焙烧温度为600～750℃，保温0.2～0.5h。当焙烧温度小于600℃时，冶炼渣的结构未被破坏，使得钒的氧化程度较低，会降低钒的浸出率；当焙烧温度升高大于750℃时，冶炼渣出现较为明显的团聚现象，不利于钒的进一步氧化，从而会降低钒的浸出率。
优选地，所述步骤(3)硫酸盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸钠、硫酸钾或硫酸铁钾中的至少一种。
优选地，所述步骤(3)硫酸盐的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.1wt％～0.3wt％，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的8wt％～15wt％。
优选地，所述步骤(4)浓硫酸的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.05wt％～0.8wt％。
优选地，所述步骤(4)在常温进行。
优选地，所述步骤(4)超声功率为100w～200w。
本发明公开了以下技术效果：
本发明在预处理的球磨过程中加入硫酸，形成酸性混合物料，从而可以使溶液中的氢离子进入钒钛磁铁矿冶炼渣置换铝，使离子半径发生变化，将部分三价钒释放出来；然后在焙烧过程中加入添加剂和氧化剂，氧化剂可以使释放出的三价钒被氧化成五价钒，进而可以溶解在溶液中实现浸提过程，从而在后续酸浸的过程中大幅度降低酸的用量。添加剂中的钾盐和NaF在高温氧化气氛条件下，能有效降低钒钛磁铁矿精矿粉料中钒磁铁矿和榍石等主要含钒矿物的表观活化能，促进含钒矿物和焙烧添加剂各组分之间的反应。添加剂中的NaF在焙烧过程中产生F-很容易取代O2-进入含钒矿物晶格中，能促进钒磁铁矿和榍石等含钒矿物结构的破坏，使钒裸露出来，更易被氧化及溶出，因F-扩散能力很强，故NaF的加入对提高反应过程的速率、缩短焙烧时间具有非常重要的作用。焙烧添加剂中的钾盐在焙烧过程中分解产生反应活性强的K2O，不但能够破坏钒磁铁矿冶炼渣的结构，而且能与裸露出的V2O5反应生成易溶性的钒酸钾，促进钒的溶出，从而大幅提高钒浸出率，石灰石能使冶炼渣中的钒氧化生成钒酸钙，在硫酸溶液中，钒以钒酸的形式转入溶液，钙以硫酸钙形式沉淀与溶液分离，无污染，钒浸出率在95％以上。焙烧过程中添加剂和氧化剂按照一定的比例混合，形成了一个多元体系，能降低反应体系的共熔点，进而降低反应所需的焙烧温度，且在焙烧过程中添加剂和氧化剂中的组分能互相促进发挥各自作用，使所需焙烧添加剂的量较单一添加剂的量大幅减少。超声波在液体中传播，会使液体介质连续受到压缩和拉伸，其中当能量足够高时，会造成液体的抗张强度减弱而受不住这种压力，在小区域中就会断裂形成类似真空的空洞，在压缩阶段，这些类似真空的空洞发生崩溃而形成微小气泡，这些微小气泡在超声波的作用下不断振动、生长扩大、收缩和崩溃，产生“空化现象”，硫酸在冶炼渣的超声作用下形成的气泡在崩塌时产生局部高温、高压，且温度随时间的变化较快，与此同时伴有强烈的冲击波和速度较高的微射流，当冲击波和速度较高的微射流。当悬浮固体颗粒存在于液体中时，由于液-固交界面受声场的作用使得气泡崩溃时会向固体颗粒表面喷出速度很高的微射流，从而使固体表面发生凹蚀并且形成局部热点，进而促进液-固界面间的碰撞和新相界面的生成，加速液-固界面间的传质和传热过程。浸出过程中，常用的浸出方式是通过机械搅拌的作用使固体粒子悬浮起来，并通过提高搅拌速度的方法来强化搅拌效果，但是这种强化搅拌效果会随着冶炼渣固体颗粒逐渐被搅拌分散、悬浮完全而逐渐减弱，在使用超声浸出冶炼渣时,因超声波产生的空化作用使固体颗粒在液体中被高速振荡和高速碰撞，冲击波和微射流在液-固界面形成颗粒表面凹蚀使颗粒表面层减薄，从而内部的扩散得以强化；除此之外，超声波所产生的其他作用如机械效应、热效应以及化学效应等都能促进反应的进行，强化钒的浸出率效果，减少酸的用量。本发明通过预处理、焙烧和超声浸提过程可以充分将钒钛磁铁矿冶炼渣中的钒提取出来，提高浸取率、减少酸用量、降低焙烧温度，实现在常温下浸出钒。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上，球磨过程中按照固液质量比为1g∶1ml向球磨机中加入质量百分数为15％的硫酸溶液；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入0.02wt％添加剂(本实施例添加剂为石灰石和KCl的混合物，质量比为1：1)和0.3wt％的过氧化氢，，600℃焙烧，保温0.5h；
(3)在焙烧后的物料中加入0.1wt％硫酸铁，混合均匀，用水润湿物料，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的8wt％；
(4)向步骤(3)的物料中加入0.8wt％的浓硫酸，常温以100W功率超声2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣，钒的浸出率为95％，纯度＞98％。
实施例2
钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上，球磨过程中按照固液质量比为1g∶1ml向球磨机中加入质量百分数为15％的硫酸溶液；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入0.02wt％添加剂(本实施例添加剂为石灰石、NaF和KCl的混合物，质量比为1:1:1)和0.5wt％的氧化剂高锰酸钾，650℃焙烧，保温0.5h；
(3)在焙烧后的物料中加入0.2wt％硫酸钾，混合均匀，用水润湿物料，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的10wt％；
(4)向步骤(3)的物料中加入0.5wt％的浓硫酸，常温以150W功率超声2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣，钒的浸出率为95％，纯度＞98％。
实施例3
钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上，球磨过程中按照固液质量比为1g∶1.2ml向球磨机中加入质量百分数为30％的硫酸溶液；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入0.04wt％添加剂(本实施例添加剂为石灰石、NaF和KCl的混合物，质量比为1:1:1)和0.4wt％的氧化剂高锰酸钾，700℃焙烧，保温0.2h；
(3)在焙烧后的物料中加入0.2wt％硫酸亚铁，混合均匀，用水润湿物料，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的12wt％；
(4)向步骤(3)的物料中加入0.25wt％的浓硫酸，常温以150W功率超声2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣，钒的浸出率为97％，纯度＞98％。
实施例4
钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上，球磨过程中按照固液质量比为1g∶1.2ml向球磨机中加入质量百分数为20％的硫酸溶液；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入0.04wt％添加剂(本实施例添加剂为NaF和KCl的混合物，质量比为1:1)和0.4wt％的氧化剂过氧化氢，700℃焙烧，保温0.3h；
(3)在焙烧后的物料中加入0.2wt％硫酸亚钠和硫酸铁钾的混合物，混合质量比为1：1，混合均匀，用水润湿物料，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的12wt％；
(4)向步骤(3)的物料中加入0.1wt％的浓硫酸，常温以150W功率超声2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣，钒的浸出率为95％，纯度＞98％。
实施例5
钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上，球磨过程中按照固液质量比为1g∶1ml向球磨机中加入质量百分数为20％的硫酸溶液；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入0.04wt％添加剂(本实施例添加剂为石灰石、NaF和KCl的混合物，质量比为1：1:1)和0.5wt％的氧化剂过氧化氢，750℃焙烧，保温0.3h；
(3)在焙烧后的物料中加入0.3wt％硫酸亚钠和硫酸铁钾的混合物，混合质量比为1：1，混合均匀，用水润湿物料，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的15wt％；
(4)向步骤(3)的物料中加入0.05wt％的浓硫酸，常温以200W功率超声1h，固液分离，得到浸出液与浸出渣，钒的浸出率为96％，纯度＞98％。
对比例1
同实施例3，不同之处仅在于未进行预处理，钒的浸出率为75％。
对比例2
同实施例3，不同之处仅在于酸浸过程中未进行超声处理，钒的浸出率为50％。
对比例3
同实施例3，不同之处仅在于焙烧温度为850℃，钒的浸出率为78％。
对比例4
同实施例3，不同之处仅在于焙烧温度为1000℃，钒的浸出率为65％。
对比例5
同实施例3，不同之处仅在于焙烧温度为400℃，钒的浸出率为50％。
由以上实施例和对比例可以看出，通过本发明的方法可以显著提高钒的浸出率。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对钒钛磁铁矿冶炼渣进行预处理；
(2)在预处理后的钒钛磁铁矿冶炼渣中加入添加剂和氧化剂，焙烧；
(3)在焙烧之后的物料中加入硫酸盐，混合均匀，用水润湿物料；
(4)向步骤(3)获得的物料中加入浓硫酸，超声处理1～2h，固液分离，得到浸出液与浸出渣。
2.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(1)预处理过程为将钒钛磁铁矿冶炼渣破碎，烘干，球磨至粒度在80～100目占比90wt％以上。
3.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(2)添加剂包括石灰石、钾盐或NaF中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(2)添加剂的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.02wt％～0.04wt％。
5.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(2)焙烧温度为600～750℃。
6.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(3)硫酸盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸钠、硫酸钾或硫酸铁钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(3)硫酸盐的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.1wt％～0.3wt％，水的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的8wt％～15wt％。
8.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(4)浓硫酸的加入量为钒钛磁铁矿冶炼渣的0.05wt％～0.8wt％。
9.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(4)在常温进行。
10.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿冶炼渣焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述步骤(4)超声功率为100w～200w。
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