CN110029235B - 一种从石煤钒矿中浸取钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法包括以下步骤：将石煤钒矿矿粉与浓硫酸混合后进行熟化，得到熟化料；将得到的熟化料加水后进行水热浸取，固液分离得到含钒浸出液和浸出渣。本发明通过将石煤钒矿进行硫酸熟化处理后水热浸出，尤其是通过水热浸出条件的调控，提高了石煤钒矿中钒的浸出率，可以达到93.0％以上；所述方法无需添加助浸剂，对环境无污染，原料使用量减少，操作简单，成本降低，具有较好的经济效益。

Description

一种从石煤钒矿中浸取钒的方法
技术领域
本发明属于有色金属提取技术领域，涉及一种从石煤钒矿中浸取钒的方法。
背景技术
石煤钒矿是一种重要的钒资源，储量丰富，其中蕴藏的钒(以V2O5计)达1.18×108t，约占全国钒储量的87％。根据风化程度的不同，石煤可分为氧化型石煤钒矿和原生型石煤钒矿，氧化型石煤钒矿中的钒以四价钒或五价钒的形式存在，处于氧化物游离态，故易于酸浸提取；而原生型石煤钒矿中的钒以三价钒的形式存在于铝硅酸盐的晶格结构中，稳定性较强，提取难度较大。因此，目前的研究多针对于原生型石煤钒矿中钒的提取。
目前，从石煤钒矿中提取钒的方法主要有两类：焙烧-浸出法和直接酸浸法。由于石煤钒矿中碳、硫、氮等元素含量较高，上述有机元素的成分波动会导致焙烧工序不稳定，而且焙烧法提钒还存在环境污染严重和提取率较低等问题，因此焙烧-浸出法将逐渐被淘汰。直接酸浸法可以有效的解决焙烧过程产生污染性气体问题，逐渐受到重视。
CN 103421964A公开了一种从含钒石煤中浸取钒的方法，所述方法采用两段常压酸浸的方法浸取钒，同时在浸取过程中添加氟化物破坏铝硅酸盐矿物结构，但该方法中氟化物的加入会有腐蚀性酸的产生，产生的废水处理难度大，而且钒的浸出率还有待提高。CN102899487A公开了一种氧化剂协同硫酸浸取石煤中钒的工艺，以亚硝酸盐作为氧化剂，通过控制氧化剂的加入量以及硫酸的浓度协同浸取钒，之后采用氯酸钠进行深度氧化，所述方法添加物较多，氧化剂会对环境产生危害，过程偏复杂，后期的分离也较为困难，提取成本较高。
近年来，在钒的提取过程中，为了提高浸出率，加快浸出速率，通常将矿石先进行活化，在一定程度上破坏铝硅酸盐的晶格结构。CN 106566925A公开了一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，将原料破碎后加入浓硫酸搅拌均匀后保温熟化，然后加水进行浸出，得到含钒浸出液，虽然上述方法的过程较为简单，但主要操作在于熟化过程，未能充分浸取钒，钒的浸出率仍有待提高。
综上所述，石煤钒矿中钒的浸取还需要寻求新的方法，不仅能够使钒高效快速浸出，同时能够降低原料成本，无污染，满足环保要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法将石煤钒矿进行熟化处理后水热浸出，先破坏石煤钒矿中铝硅酸盐的矿物结构，再以水热的方式加快钒的浸出；所述方法操作简单，成本低，经济效益好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿矿粉与浓硫酸混合后进行熟化，得到熟化料；
(2)将步骤(1)得到的熟化料加水后进行水热浸取，固液分离得到含钒浸出液和浸出渣。
本发明中，石煤钒矿中的钒主要存在于铝硅酸盐的矿物结构中，先用浓硫酸进行熟化，一是浓硫酸与石煤钒矿中的碳反应，破坏石煤钒矿内的致密结构，有利于浓硫酸或SO3气体进入石煤钒矿的内部，二是浓硫酸破坏石煤钒矿中铝硅酸盐的矿物结构，从而将钒从铝硅酸盐的晶格中释放出来，有利于后续水热过程钒的浸出；石煤钒矿熟化后其稳定的矿物结构已经松动或破坏，此时再采用水热操作，通过水的蒸发引入外压力场，促使浸出温度的提高，使石煤钒矿中铝硅酸盐类矿物的晶格热振动增强，提高硫酸的反应活性，加快铝硅酸盐类矿物的溶解，提高钒的浸出率；所述方法无需添加助浸剂，环境友好，原料使用量减少，生产成本降低，具有较好的经济效益。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述石煤钒矿矿粉由石煤钒矿经破碎、球磨处理得到。
优选地，步骤(1)所述石煤钒矿矿粉的粒径为20～200目，例如20目、40目、60目、80目、100目、120目、140目、160目、180目或200目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)石煤钒矿矿粉中V2O5的品位在0.72wt％以上，例如0.72wt％、0.75wt％、0.78wt％、0.80wt％、0.83wt％或0.85wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述石煤钒矿中位于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒量的80～90wt％，例如80wt％、82wt％、84wt％、86wt％、88wt％或90wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为80～98wt％，例如80wt％、83wt％、85wt％、88wt％、90wt％、92wt％、95wt％或98wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为85～98wt％，进一步优选为90～98wt％。
优选地，步骤(1)所述浓硫酸与石煤钒矿矿粉的质量比为(0.2～0.8):1，例如0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1或0.8:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.2～0.6):1，进一步优选为(0.2～0.4):1。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述熟化的温度为120～300℃，例如120℃、150℃、180℃、200℃、220℃、250℃、270℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为150～280℃，进一步优选为180～250℃。
优选地，步骤(1)所述熟化的时间为0.1～72h，例如0.1h、0.5h、1h、2h、3h、4h、6h、10h、20h、40h、60h或72h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.5～4h，进一步优选为1～3h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中熟化料加水进行调浆，得到混合浆料。
优选地，所述混合浆料中水和熟化料的液固比为(1～4):1，例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(1～2):1。
本发明中，水和熟化料的液固比的单位为mL/g，熟化料中加水也可以将剩余的浓硫酸稀释成稀硫酸，从而在酸性条件下进行后续的水热，通过水热条件的调节提高硫酸的活性。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水热浸取的温度为110～250℃，例如110℃、130℃、150℃、180℃、200℃、220℃或250℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为130～180℃。
优选地，步骤(2)所述水热浸取的时间为0.5～24h，例如0.5h、1h、2h、3h、4h、6h、8h、12h、16h、20h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1～8h，进一步优选为2～6h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水热浸取的压力为0.12～0.25MPa，例如0.12MPa、0.14MPa、0.16MPa、0.18MPa、0.2MPa、0.22MPa或0.25MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，经过熟化过程后，虽然铝硅酸盐矿结构在一定程度上有所破坏，但浸出时会生成硅酸和铝硅酸等，包覆在石煤矿物颗粒的表面，阻止H+进入石煤钒矿的内部，因此，采用水热处理，控制压力高于大气压，引入外压力场，同时也相应提高浸出温度，在水热浸出温度为110～250℃的范围内，可以明显提高硫酸的反应活性，有助于钒的浸出；若水热浸出温度偏高，则会使浸出液中Fe、Mg、K、Al、Si等杂质元素的离子浓度显著提高，增大后续含钒浸出液净化除杂的难度，若水热浸出温度偏低，则会使钒的浸出率减小，同时浸出效率降低。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离为过滤处理。
优选地，步骤(2)所述含钒浸出液中钒的量占石煤钒矿中总钒量的90％以上，例如90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％或98％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿破碎、球磨处理，得到粒径为20～100目的石煤钒矿矿粉，所述矿粉与浓度为80～98wt％的浓硫酸按质量比1:(0.2～0.8)混合，然后进行熟化，熟化温度为120～300℃，熟化时间为0.1～72h，得到熟化料；
(2)将步骤(1)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，混合浆料中液固质量比为(1～4):1，然后进行水热浸取，水热浸取的温度为110～250℃，压力为0.12～0.25MPa，时间为0.5～24h，过滤处理得到含钒浸出液和浸出渣。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过将石煤钒矿进行熟化处理后水热浸出，尤其是通过水热浸出条件的调控，提高了石煤钒矿中钒的浸出率，可以达到93.0％以上；
(2)本发明所述方法无需添加助浸剂，对环境无污染，原料使用量减少，操作简单，成本降低，具有较好的经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的从石煤钒矿中浸取钒的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿矿粉与浓硫酸混合后进行熟化，得到熟化料；
(2)将步骤(1)得到的熟化料加水后进行水热浸取，固液分离得到含钒浸出液和浸出渣。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿破碎、球磨处理，得到粒径为80目的石煤钒矿矿粉；
(2)将浓度为98wt％的浓硫酸与所述石煤钒矿矿粉按质量比为0.27:1均匀混合，然后进行熟化，熟化温度为220℃，时间为1h，得到熟化料；
(3)将步骤(2)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，混合浆料中液固比为3:1mL/g，然后进行水热浸取，水热浸取的温度为150℃，压力为0.15MPa，时间为5h，得到的酸浸浆进行过滤处理，得到含钒浸出液和浸出渣。
采用电感耦合等离子(ICP)光谱法测试含钒浸出液和浸出渣中的钒含量，计算石煤钒矿的钒浸出率。
本实施例中，根据浸出液和浸出渣中的钒含量，计算得到钒的浸出率为93.0％。
实施例2：
本实施例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿破碎、球磨处理，得到粒径为120目的石煤钒矿矿粉；
(2)将浓度为90wt％的浓硫酸与所述石煤钒矿矿粉按质量比为0.4:1均匀混合，然后进行熟化，熟化温度为250℃，时间为0.5h，得到熟化料；
(3)将步骤(2)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，混合浆料中液固比为4:1mL/g，然后进行水热浸取，水热浸取的温度为110℃，压力为0.12MPa，时间为20h，得到的酸浸浆进行过滤处理，得到含钒浸出液和浸出渣。
采用ICP光谱法测试含钒浸出液和浸出渣中的钒含量，计算石煤钒矿的钒浸出率。
本实施例中，根据浸出液和浸出渣中的钒含量，计算得到钒的浸出率为94.6％。
实施例3：
本实施例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿破碎、球磨处理，得到粒径为40目的石煤钒矿矿粉；
(2)将浓度为80wt％的浓硫酸与所述石煤钒矿矿粉按质量比为0.7:1均匀混合，然后进行熟化，熟化温度为150℃，时间为20h，得到熟化料；
(3)将步骤(2)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，混合浆料中液固比为1.2:1mL/g，然后进行水热浸取，水热浸取的温度为200℃，压力为0.2MPa，时间为2h，得到的酸浸浆进行过滤处理，得到含钒浸出液和浸出渣。
采用ICP光谱法测试含钒浸出液和浸出渣中的钒含量，计算石煤钒矿的钒浸出率。
本实施例中，根据浸出液和浸出渣中的钒含量，计算得到钒的浸出率为93.2％。
实施例4：
本实施例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿破碎、球磨处理，得到粒径为200目的石煤钒矿矿粉；
(2)将浓度为95wt％的浓硫酸与所述石煤钒矿矿粉按质量比为0.5:1均匀混合，然后进行熟化，熟化温度为300℃，时间为0.4h，得到熟化料；
(3)将步骤(2)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，混合浆料中液固比为2:1mL/g，然后进行水热浸取，水热浸取的温度为250℃，压力为0.24MPa，时间为1h，得到的酸浸浆进行过滤处理，得到含钒浸出液和浸出渣。
采用ICP光谱法测试含钒浸出液和浸出渣中的钒含量，计算石煤钒矿的钒浸出率。
本实施例中，根据浸出液和浸出渣中的钒含量，计算得到钒的浸出率为96.5％。
实施例5：
本实施例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)中水热浸取的温度为100℃，即水热浸取的温度偏低。
本实施例中，由于浸取温度偏低，即当浸出温度低于110℃时，相应的压力也较低，硫酸的活性下降，氢离子不易进入石煤钒矿的内部，影响钒的浸出过程，此时钒的浸出率为89.2％。
实施例6：
本实施例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)中水热浸取的温度为260℃，即水热浸取的温度偏高。
本实施例中，由于浸取温度偏高，即当浸出温度高于250℃时，硫酸的活性较强，导致浸出液中Fe、Mg、K、Al、Si等杂质元素的离子浓度相应提高，不利于后续含钒浸出液的净化除杂，而且，杂质离子浓度的提高增大了浸出液的粘度，降低了浸出液中H+的扩散速率，反而不利于钒的浸出，此时钒的浸出率为91.6％。
对比例1：
本对比例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不包括步骤(2)的熟化过程，即直接添加硫酸和水调浆。
采用ICP光谱法测试含钒浸出液和浸出渣中的钒含量，计算石煤钒矿的钒浸出率。
本对比例中，石煤钒矿没有经过硫酸熟化工序，石煤钒矿中的铝硅酸盐类矿物结构未被破坏，钒以类质同象结构存在于铝硅酸盐的晶格中，稳定性较高，在水热浸出过程不能充分转移到液相中，此时钒的浸出率仅为50.2％。
对比例2：
本对比例提供了一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不包括步骤(3)的水热过程，即熟化后直接加水浸出，此时压力采用常压，温度采用80℃。
采用ICP光谱法测试含钒浸出液和浸出渣中的钒含量，计算石煤钒矿的钒浸出率。
本对比例中，由于浸出阶段未进行水热，温度及压力较低，硫酸的活性相应降低，浸出初始阶段生成的硅酸和铝硅酸会包覆在石煤矿物颗粒的表面，阻碍H+进入石煤钒矿的内部，进而影响钒的浸出，此时钒的浸出率仅为82.7％。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明通过将石煤钒矿进行硫酸熟化处理后水热浸出，尤其是通过水热浸出条件的调控，提高了石煤钒矿中钒的浸出率，可以达到93.0％以上；所述方法无需添加助浸剂，对环境无污染，原料使用量减少，操作简单，成本降低，具有较好的经济效益。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺方法，即不意味着本发明必须依赖上述工艺方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料、操作的等效替换及辅助原料、操作的添加，具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (24)

1.一种从石煤钒矿中浸取钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿矿粉与浓硫酸混合后进行熟化，所述石煤钒矿中位于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒量的80～90wt％，得到熟化料；
(2)将步骤(1)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，所述混合浆料中水和熟化料的液固比为(1.5～4):1，然后进行水热浸取，所述水热浸取的温度为110～250℃，压力为0.12～0.25MPa，固液分离得到含钒浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述石煤钒矿矿粉由石煤钒矿经破碎、球磨处理得到。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述石煤钒矿矿粉的粒径为20～200目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)石煤钒矿矿粉中V2O5的品位在0.72wt％以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为80～98wt％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为85～98wt％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为90～98wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸与石煤钒矿矿粉的质量比为(0.2～0.8):1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸与石煤钒矿矿粉的质量比为(0.2～0.6):1。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸与石煤钒矿矿粉的质量比为(0.2～0.4):1。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述熟化的温度为120～300℃。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述熟化的温度为150～280℃。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述熟化的温度为180～250℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述熟化的时间为0.1～72h。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述熟化的时间为0.5～4h。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述熟化的时间为1～3h。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合浆料中水和熟化料的液固比为(1.5～2):1。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热浸取的温度为130～180℃。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热浸取的时间为0.5～24h。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热浸取的时间为1～8h。
21.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热浸取的时间为2～6h。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离为过滤处理。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述含钒浸出液中钒的量占石煤钒矿中总钒量的92.5％以上。
24.根据权利要求1-23任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将石煤钒矿破碎、球磨处理，得到粒径为20～200目的石煤钒矿矿粉，所述矿粉与浓度为80～98wt％的浓硫酸按质量比1:(0.2～0.8)混合，然后进行熟化，熟化温度为120～300℃，熟化时间为0.1～72h，得到熟化料；
(2)将步骤(1)得到的熟化料加水进行调浆，得到混合浆料，混合浆料中液固比为(1.5～4):1，然后进行水热浸取，水热浸取的温度为110～250℃，压力为0.12～0.25MPa，时间为0.5～24h，过滤处理得到含钒浸出液和浸出渣。
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