CN109112324A - 一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，包括以下步骤：步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸和水按照重量比例100:20‑40:5‑30混合并搅拌均匀，将混合均匀的物料在常温下堆放5‑10天；步骤2：将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、氧化剂、硫酸和水按照重量比例100:1‑10:1‑20：25‑230加入磨机中，启动磨机，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中。所述方法一方面解决了由于干法机械活化团聚现象导致钒浸出率低的难题；另一方面解决了由于浸出过程中钒载体矿物表面覆盖难溶固体膜而导致钒氧化合物扩散到溶液中的速率较低的难题，最终边活化边浸出实现强化提高石煤钒浸出率。

Description

一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法
技术领域
本发明属于提高石煤中钒浸出率的技术领域，具体涉及一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法。
背景技术
我国含钒石煤储量非常丰富，其钒含量占总储量的87％。从石煤中提钒是国内利用钒资源的一个重要发展方向。国内石煤属于低品位钒资源，矿石中V2O5含量一般在0.1～1.5％之间；我国石煤资源因热值低，且绝大部分V2O5品位在0.8％以下。含钒石煤的物质组成复杂，钒的赋存状态及嘉泰变化多样，分散细微，在同一矿体中，通常存在多种含钒矿物，石煤中的钒绝大多数以V(Ⅲ)形态存在于云母类伊利石、高岭土等粘土矿物中，部分取代硅氧八面体“复网层”和铝氧八面体“单网层”中的Al3+、Ti3+、Fe3+等，此外，还有钒钛石榴石、铬钡石榴石、砷硫钒铜矿等矿物，以及钒卟啉形态存在的有机金属络合物。传统的石煤提钒工艺主要有以下几种：1)钠化焙烧提钒工艺、2)钙化焙烧提钒工艺、3)复合添加剂焙烧提钒工艺、4)空白焙烧提钒工艺、5)直接酸浸工艺、6)直接碱浸出工艺、7)及微波焙烧、超声波浸出、气相提钒、微生物浸出等工艺。虽然这些工艺在石煤提钒的历史长河中扮演了举足轻重的角色，由于来自环保的压力，其中焙烧工艺由于污染严重，几乎被淘汰。直接酸、碱浸出又存在矿石选择性较强、浸出率没有保障等缺陷，现有的提钒工艺技术普适性差，最终导致成本较高。其它潜在研发的工艺存在矿石量处理小、高温、高压、投资大、成本较高及环境污染严重等问题，最终限制了其工业化应用。与国家大力推广的清洁绿色生产、节能降耗、发展循环经济的产业政策相比较，传统的石煤提钒及利用工艺已经难以为继。因此，研究新的清洁型提钒工艺，从源头上解决“三废”对环境的污染，并实现石煤钒资源的高效回收利用，已经成为当前石煤提钒工业亟待解决的重大技术难题。
机械化学是固体颗粒在机械能的作用下，因形变、缺陷和解离等引起物质在结构、物理化学性质以及化学反应性质等方面的变化。机械化学在湿法冶金中主要是对矿物质产生机械活化，从而改善浸出过程，提高目的元素的浸出率。机械力的作用是将矿物晶体结构改变，导致浸出反应的平衡常数和反应速率显著增大，对矿物浸出过程中具有很大的强化作用，因此是一种非常有效的矿物浸出强化手段。机械活化提高目的元素浸出率已经在石煤提钒(CN102392126A)、白钨矿浸出(李运姣，孙培梅，刘茂盛等.白钨精矿的机械活化碱分解.中国有色金属学报，1995.5(3)27－29)、铝浸出(李运较，李洪桂，刘茂盛等.苹果铝土矿机械活化溶出的研究.中南矿冶学报，1994.25(1)49－54)、金矿浸出(张佩璜，吴敏杰，孟宇群等.边磨边浸－炭吸附提金新工艺研究.黄金.1996.9(17)37－40；CN1071465A)、铂浸出(CN102251116A)、铜浸出(CN107674973A)、锌浸出(李希明，陈家镛.机械活化对铁酸性浸出行为的影响.有色金属，1991.43(12)44－48)及硼浸出(CN107159402A)等领域应用，其中边活化边浸出工艺只在金、白钨矿和铝土矿的浸出中有少量的报道，而石煤机械活化工艺主要集中在阶段活化阶段浸出，即先机械活化再浸出；就查阅目前已有文献来看，尚没有发现采用石煤边活化边浸出提高钒浸出率的文献资料报道。
石煤提钒为液固反应，按照核收缩模型来解释主要分为五个步骤。a)浸出剂通过扩散向矿粒表面扩散－外扩散；b)浸出剂进一步扩散通过固体膜－内扩散；c)浸出剂与矿粒发生化学反应，与此同时亦伴随有吸附或者解吸过程；d)生成的不溶物硅酸盐类使固体膜增厚，而生成的可溶性产品扩散通过固体膜；e)生产的可溶性产物VOSO4扩散到溶液中－外扩散。由此可知，若浸出过程中生成致密的固体膜，而且它对浸出剂或反应产物的扩散助力远远大于外扩散，与此同时若化学反应速度很快，则浸出过程受浸出剂或反应产物通过固体膜扩散的速度控制。常规工艺采用热火话或化学活化破坏钒载体矿物结构，使钒释放出来。而机械活化能够使钒载体矿物晶格坍塌从而转变为高活性的无定形物质，由于干式活化往往容易导致颗粒团聚，在浸出过程中又由于颗粒表面被固体膜覆盖导致钒的浸出速率降低，最终导致钒的浸出率大大降低。由此可知，即使采用阶段机械活化后再经过湿法浸出，钒在浸出阶段也难以避免固体膜对反应物扩散到溶液中速率的影响，最终导致浸出率往往偏低。因此，如何提高钒浸出率是一个亟待解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明提供一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，所述方法一方面解决了由于干法机械活化团聚现象导致钒浸出率低的难题；另一方面解决了由于浸出过程中钒载体矿物表面覆盖难溶固体膜而导致钒氧化合物扩散到溶液中的速率较低的难题，最终边活化边浸出实现强化提高石煤钒浸出率。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，包括以下步骤：步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸和水按照重量比例100:20-40:5-30混合并搅拌均匀，将混合均匀的物料在常温下堆放5-10天；步骤2：将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、氧化剂、浓硫酸和水按照重量比例100:1-10:1-20:25-230加入磨机中，启动磨机，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中。
进一步的，所述步骤2中浸出液pH值为1-2，浸出过程的浸出温度为0-100℃。
进一步的，所述步骤2中磨机的转速为50-1000rpm，活化浸出的时间为0.5-48h。
进一步的，所述步骤1中的石煤粒度为60-200目。
进一步的，所述步骤1中的氧化剂为高锰酸钾、高氯酸及其盐、高铁酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、二氧化锰、过浓硫酸盐、双氧水、氧气、臭氧、空气、过氧乙酸、三氟乙酸、浓硫酸或者浓硝酸中的一种或几种。
进一步的，所述磨机为球磨机、棒磨机、砾磨机或者陶瓷磨机中的一种。
进一步的，所述磨机的磨矿介质由耐酸材质制成。
进一步的，所述磨矿介质由陶瓷材质或者氧化锆材质中的一种制成。
进一步的，所述磨机内衬由耐酸材质制成。
进一步的，所述磨机内衬由不锈钢材质或者陶瓷材质中的一种制成。
本发明的有益效果是：
1、采用机械活化降低了颗粒表明化学键稳定性，在液体介质存在的情况下通过机械力的破碎作用和液体介质的分散作用，石煤克服了干式机械活化造成的团聚现象，矿样被进一步破碎，其比表面积大大增加，增加了钒载体矿物与其它反应物的接触面积，使得化学反应更容易进行。
2、本发明在机械活化过程中，含钒载体矿物的晶格被破坏，以取代方式存在的钒或钒－氧配位方式发生了改变，活性得到极大的提高，在浸出剂存在的条件下，活性提高的钒载体矿物与浸出剂迅速充分的反应，从而实现了边活化边浸出的目的，有利于提高钒的浸出率，采用边活化边浸出的优势在于，钒能够在常压的条件下实现浸出，酸浸温度低，浸出时间短，能耗大大降低，同时也降低了浓酸浸出设备的制造要求，进一步降低生产成本。
3、边活化边浸出过程中，低价钒与氧化剂充分接触后被氧化并转变成可溶性的浓硫酸氧钒，加速了低价钒浸出的速率。
具体实施方式
实验例1：
四川某地石煤钒矿，原矿主要化学成分C 17.1％、SiO2 65.23％、Al2O3 7.12％、V2O5 0.86％，采用本发明的方法及常规的方法分别对石煤矿进行处理，具体包括以下步骤：
将含钒0.86％的石煤(100％通过100目)3kg用本发明方法中步骤1的方法用浓硫酸熟化的加入到体积为10L的瓷球罐中，再向瓷球罐中添加3L水和一定量30％的双氧水，再加入0.2L的浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)，控制pH在0.5～2之间。球磨机转速300rpm，边活化边浸出24h，反应结束后过滤得到滤液和滤渣，滤渣经洗涤干燥后化验分析。
同时，在相同的条件下进行常规浸出的对比实验，区别在于：对比试验中瓷球罐中不设磨矿介质，即对比实验中没有机械活化，实验结果如表1、表2所示：
表1常规浸出与边活化边浸出不同pH值实验对比结果
表2常规浸出与边活化边浸出不同时间实验对比结果
从表1、表2的试验结果可以看出，石煤熟化相同工艺参数条件下，经过本发明与常规处理对比，钒的浸出率大幅提高。由此可知：
1)在实验pH条件范围内常规处理方式导致钒的浸出率与pH和时间没有太大的关联性；边活化边浸出的方法能够显著提高钒浸出率，同时采用该方法，钒的浸出率与矿浆pH值没有强的关联性，但与时间具有较大的关联性。
2)常规熟化过程中，熟化反应没有进行完全，采用边活化边浸出工艺能够强化促进熟化反应和钒的浸出。
实验例2：
湖南某地石煤矿，原矿化学成分主要包括C 11.3％、SiO2 71.13％、Al2O3 5.12％、V2O5 1.06％，采用本发明的方法对石煤矿进行处理，具体包括以下步骤：
将含钒1.06％的石煤(100％通过100目)15kg用本发明方法中步骤1的方法用浓硫酸熟化的加入到体积为50L的瓷球罐中，再向瓷球罐中添加15L水和一定量30％的双氧水，再加入0.8L的浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)，控制pH在0.5～2之间。球磨机转速500rpm，边活化边浸出24h，反应结束后过滤得到滤液和滤渣，滤渣经洗涤干燥后化验分析。
同时，在相同的条件下进行常规浸出的对比实验，区别在于：对比试验中瓷球罐中不设磨矿介质，即对比实验中没有机械活化，实验结果如表3、表4所示：
表3不同氧化剂对比实验结果
表4双氧水用量对比实验结果
从表3试验结果可知，在相同工艺参数条件下，采用本发明的方法对经过熟化后的石煤进行强化处理，极大的提高了钒的浸出率；相同条件下，氧化剂对常规工艺钒的浸出影响不大，可能是石煤中钒载体矿物没有被破坏，晶格中的钒难与浓硫酸和氧化剂反应，从而无法溶入到溶液中。
从表4试验结果可知，采用常规工艺，钒的浸出率与氧化剂浓度没有强的相关性，其原因可能是钒载体矿物中钒尚处于晶格中，无法与氧化剂和酸接触；相反，通过新工艺处理后，钒的浸出率与氧化剂用量成正比，当氧化剂用量达到零界点后，增加氧化剂的用量对钒的浸出率影响不大，其原因可能是机械活化时间不够所致。
综上所述，采用边活化边浸出石煤中钒的方法，含钒矿物不断的暴露出新的表面，浸出剂外扩散的速率加大；而且浸出剂内扩散的速率加快，其晶格中的钒更易与介质中的氧化剂和浸出剂接触并发生化学反应；而且浸出剂与矿粒发生化学反应速率加快，钒载体矿物晶格破坏速率加快；而且活化的过程容易通过机械摩擦将矿物表面生成的不溶物硅酸盐类固体膜剥离，有利于可溶性浸出物扩散通过固体膜；此外，由于没有固体膜的阻碍作用，浸出剂与可溶性浸出产物VOSO4内外扩散的速度均得到强化，钒的浸出率得以提高。
实施例1：
步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:20:5混合并搅拌均匀，石煤的粒度为60目，将混合均匀的物料在常温下堆放5天；
步骤2:将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、高锰酸钾、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:1:1：25加入球磨机中，水做溶出介质，在浓硫酸及氧化剂的作用下，对石煤矿中复杂矿物组成中的钒元素进行氧化反应，生成易溶的化合物，由于浓硫酸和氧化剂参与反应，而浓硫酸具有腐蚀性，所采用的的球磨机内衬为不锈钢，球磨机中的磨矿介质为陶瓷材质，启动磨机，转速为100rpm，浸出液pH值为1，浸出温度为25℃，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中，活化浸出时间为48h。由于需要消耗浸出剂浓硫酸，为了保证钒的浸出率，在反应过程中对钒的浸出率进行监控，必要的条件下通过补加酸的方式来控制矿浆pH值在0.5～2之间，优选pH值1～2之间。
实施例2：
步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:40:30混合并搅拌均匀，石煤的粒度为200目，将混合均匀的物料在常温下堆放10天；
步骤2:将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、氯酸钠、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:10:20：230加入球磨机中，水做溶出介质，在浓硫酸及氧化剂的作用下，对石煤矿中复杂矿物组成中的钒元素进行氧化反应，生成易溶的化合物，由于浓硫酸和氧化剂参与反应，而浓硫酸具有腐蚀性，所采用的的球磨机内衬为不锈钢，球磨机中的磨矿介质为陶瓷材质，启动磨机，转速为1000rpm，浸出液pH值为2，浸出温度为100℃，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中，活化浸出时间为0.5h。由于需要消耗浸出剂浓硫酸，为了保证钒的浸出率，在反应过程中对钒的浸出率进行监控，必要的条件下通过补加酸的方式来控制矿浆pH值在0.5～2之间，优选pH值1～2之间。
实施例3：
步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:30:15混合并搅拌均匀，石煤的粒度为160目，将混合均匀的物料在常温下堆放8天；
步骤2:将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、过浓硫酸铵、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:5:10：130加入球磨机中，水做溶出介质，在浓硫酸及氧化剂的作用下，对石煤矿中复杂矿物组成中的钒元素进行氧化反应，生成易溶的化合物，由于浓硫酸和氧化剂参与反应，而浓硫酸具有腐蚀性，所采用的的球磨机内衬为不锈钢，球磨机中的磨矿介质为陶瓷材质，启动磨机，转速为500rpm，浸出液pH值为1.5，浸出温度为50℃，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中，活化浸出时间为24h。由于需要消耗浸出剂浓硫酸，为了保证钒的浸出率，在反应过程中对钒的浸出率进行监控，必要的条件下通过补加酸的方式来控制矿浆pH值在0.5～2之间，优选pH值1～2之间。
实施例4：
步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:25:9混合并搅拌均匀，石煤的粒度为110目，将混合均匀的物料在常温下堆放6.5天；
步骤2:将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、双氧水、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:3:8：100加入球磨机中，水做溶出介质，在浓硫酸及氧化剂的作用下，对石煤矿中复杂矿物组成中的钒元素进行氧化反应，生成易溶的化合物，由于浓硫酸和氧化剂参与反应，而浓硫酸具有腐蚀性，所采用的的球磨机内衬为不锈钢，球磨机中的磨矿介质为陶瓷材质，启动磨机，转速为300rpm，浸出液pH值为1，浸出温度为25℃，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中，活化浸出时间为24h。由于需要消耗浸出剂浓硫酸，为了保证钒的浸出率，在反应过程中对钒的浸出率进行监控，必要的条件下通过补加酸的方式来控制矿浆pH值在0.5～2之间，优选pH值1～2之间。
实施例5：
步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:35:13混合并搅拌均匀，石煤的粒度为130目，将混合均匀的物料在常温下堆放9天；
步骤2:将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、二氧化锰、浓硫酸(所用浓硫酸的浓度为98％)和水按照重量比例100:7:2：190加入球磨机中，水做溶出介质，在浓硫酸及氧化剂的作用下，对石煤矿中复杂矿物组成中的钒元素进行氧化反应，生成易溶的化合物，由于浓硫酸和氧化剂参与反应，而浓硫酸具有腐蚀性，所采用的的球磨机内衬为不锈钢，球磨机中的磨矿介质为陶瓷材质，启动磨机，转速为800rpm，浸出液pH值为2，浸出温度为75℃，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中，活化浸出时间为36h。由于需要消耗浸出剂浓硫酸，为了保证钒的浸出率，在反应过程中对钒的浸出率进行监控，必要的条件下通过补加酸的方式来控制矿浆pH值在0.5～2之间，优选pH值1～2之间。
以上实施例1－实施例5中采用边活化边浸出石煤中钒的方法使用时，含钒矿物不断的暴露出新的表面，浸出剂外扩散的速率加大；而且浸出剂内扩散的速率加快，其晶格中的钒更易与介质中的氧化剂和浸出剂接触并发生化学反应；而且浸出剂与矿粒发生化学反应速率加快，钒载体矿物晶格破坏速率加快；而且活化的过程容易通过机械摩擦将矿物表面生成的不溶物硅酸盐类固体膜剥离，有利于可溶性浸出物扩散通过固体膜；此外，由于没有固体膜的阻碍作用，浸出剂与可溶性浸出产物VOSO4内外扩散的速度均得到强化，钒的浸出率得以提高。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可以得出其他形式的产品，但不论在其形状或结构上做任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将石煤用浓硫酸熟化：将石煤、浓硫酸和水按照重量比例100:20-40:5-30混合并搅拌均匀，将混合均匀的物料在常温下堆放5-10天；
步骤2：将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、氧化剂、硫酸和水按照重量比例100:1-10:1-20：25-230加入磨机中，启动磨机，熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中。
2.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述步骤2中浸出液pH值为0.5-2，浸出过程的浸出温度为0-100℃。
3.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述步骤2中磨机的转速为50-1000rpm，活化浸出的时间为0.5-48h。
4.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述步骤1中的石煤粒度为60-200目。
5.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述步骤1中的氧化剂为高锰酸钾、高氯酸及其盐、高铁酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、二氧化锰、过硫酸盐、双氧水、氧气、臭氧、空气、过氧乙酸、三氟乙酸、浓硫酸或者浓硝酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述磨机为球磨机、棒磨机、砾磨机或者陶瓷磨机中的一种。
7.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述磨机的磨矿介质由耐酸材质制成。
8.根据权利要求7所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述磨矿介质由陶瓷材质或者氧化锆材质中的一种制成。
9.根据权利要求1所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述磨机内衬由耐酸材质制成。
10.根据权利要求9所述的边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法，其特征在于：所述磨机内衬由不锈钢材质或者陶瓷材质中的一种制成。
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