CN103386294B - 一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可脱除废水中汞的煤矸石基吸附剂的制备方法，是将煤矸石粉碎磨细后采用碱性溶液浸渍一定时间，然后对浸渍过的煤矸石用清水洗至pH值9～10之间，过滤或离心分离后将煤矸石置入微波煅烧炉，在一定温度下进行微波煅烧活化2～5小时，与聚合硫酸铁混合，由球磨机磨至纳米级颗粒后即可用于处理含汞废水，处理后的水中的汞含量可达到国家排放标准。本发明采用煤炭开采的固体废弃物煤矸石对含汞废水中的汞进行处理，可降低含汞废水的处理费用，可对固体废弃物煤矸石进行二次利用，具有环保、经济等多重效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法。
背景技术
汞等重金属污染物对人体的危害性极大，由于有特异的物理化学性能，汞等重金属污染物被广泛用于冶金、化学、电气、仪表及军事工业等，这导致沉积了大量的汞排到环境中后，不易被生物降解，通过土壤、水体等的污染，尤其通过食物链在生物体内富集，对人体及其他生物造成严重危害。因此，去除或降低废水中的汞等重金属污染物离子成为重金属污染治理领域中一项重要任务。
煤矸石是煤炭工业中采煤、洗选过程中产生的废弃物。随着煤炭的开采，我国每年产生大量的煤矸石，其中多数煤矸石因没有得到合理利用而造成了环境污染和资源的浪费，因此对煤矸石进行加工制取高附加值产品将具有一定的经济效益和环保效益。煤矸石的化学成分主要为SiO2、Al203、FeO、CaO、MgO、TiO2、含碳化合物等。利用煤矸石碳、硅、铝、铁、钙、镁等共存的化学特性，以适当的工艺对其进行改性，可制备出吸附性能优良的吸附材料。如中国专利CN1060585C（由煤矸石制备硅胶-活性炭复合吸附剂的方法）、中国专利CN1116106C（由煤矸石制备活性炭-沸石复合物）、中国专利CN101274267A（一种煤矸石活化制作吸附材料的新工艺）均对煤矸石进行加工制作出吸附材料，但上述方法加工制备出的吸附剂，对废水中汞污染物的去除不存在特异性。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足而提出一种将煤矸石通过碱液浸渍、微波煅烧并与聚合硫酸铁复合的方法将煤矸石转化为一种可脱除废水中汞的吸附剂的制备方法。
本发明一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料煤矸石粉碎磨细至40～80目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的1/4～3/4，放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.2～1.8，将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀后并使煤矸石粉在碱性水溶液中浸渍1～10小时；
(2)浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到9～10后停止洗涤；
（3）过滤或离心分离后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化2～5小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在500～700℃；
(4)煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比5～10混合后由纳米级球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可用于处理含汞废水的煤矸石基复合吸附剂。
进一步优选，所述的浸渍罐为带有搅拌装置的耐腐蚀反应容器。
所述的碱性水溶液为摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾水溶液。
所述的清水为去离子水,电导率小于5μS/cm。
所述的微波煅烧炉为可控制温度、可控制加热时间、可调频的微波高温煅烧炉。
所述的聚合硫酸铁为固体粉末。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：1）用煤矸石制备汞吸附剂，对固体废弃物煤矸石进行二次利用，可产生以废治废的环境效益；2）可降低含汞等重金属污染物废水的处理费用；3）工艺简单，条件易控；具有环保、经济等多重效益，是一种符合低碳绿色经济模式的技术。
具体实施方式
实施例1
将原料煤矸石粉碎磨细至40目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的3/4。放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入0.1mol/L的氢氧化钠碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.5。将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀，使煤矸石 粉在碱性水溶液中浸渍3小时。浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用电导率小于5μS/cm的清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到9即停止洗涤。过滤后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化2小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在500℃。煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比5混合后由球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可用于处理含汞废水的煤矸石基复合吸附剂，用其处理含汞废水可达到国家排放标准。
实施例2
将原料煤矸石粉碎磨细至60目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的1/4。放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入0.5mol/L的碳酸钠碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.8。将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀，使煤矸石粉在碱性水溶液中浸渍10小时。浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用电导率小于5μS/cm的清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到9即停止洗涤。过滤后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化5小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在700℃。煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比10混合后由球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可用于处理含汞废水的煤矸石基复合吸附剂，用其处理含汞废水可达到国家排放标准。
实施例3
将原料煤矸石粉碎磨细至50目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的1/2。放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入0.2mol/L的氢氧化钾碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.2。将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀，使煤矸石粉在碱性水溶液中浸渍1小时。浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用电导率小于5μS/cm的清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到10即停止洗涤。过滤后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化2小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在600℃。煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比6混合后由球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可用于处理含汞废水的煤矸石基复合吸附剂，用其处理含汞废水可达到国家排放标准。
实施例4
将原料煤矸石粉碎磨细至70目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的2/3。放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入0.4mol/L的碳酸钾碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.7。将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀，使煤矸石粉在碱性水溶液中浸渍6小时。浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用电导率小于5μS/cm的清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到9即停止洗涤。过滤后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化4小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在550℃内。煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比7混合后由球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可用于处理含汞废水的煤矸石基复合吸附剂，用其处理含汞废水可达到国家排放标准。
实施例5
将原料煤矸石粉碎磨细至80目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的2/3。放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入0.1mol/L的氢氧化钾碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.3。将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀，使煤矸石粉在碱性水溶液中浸渍3小时。浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用电导率小于5μS/cm的清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到9即停止洗涤。过滤后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化3小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在600℃。煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比8混合后由球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可用于处理含汞废水的煤矸石基复合吸附剂，用其处理含汞废水可达到国家排放标准。
Claims (6)
1.一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将原料煤矸石粉碎磨细至40～80目，在室温下置入浸渍罐，煤矸石粉注入体积量为浸渍罐容积的1/4～3/4，放入煤矸石粉后，向浸渍罐中注入碱性水溶液，碱性水溶液与煤矸石粉的体积比为1.2～1.8，将煤矸石粉和碱性水溶液充分搅拌均匀后并使煤矸石粉在碱性水溶液中浸渍1～10小时；
(2)浸渍完毕后,排出碱性水溶液,并用清水洗涤煤矸石粉，至洗涤后的出水pH值达到9～10后停止洗涤；
(3)过滤或离心分离后，将未干燥的煤矸石粉直接置于微波煅烧炉内进行煅烧活化2～5小时，煅烧过程中保持微波煅烧炉温度在500～700℃；
(4)煅烧完毕后将煤矸石粉冷却至室温，与聚合硫酸铁以质量比5～10混合后由纳米级球磨机磨至纳米级颗粒，即得到可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的浸渍罐为带有搅拌装置的耐腐蚀反应容器。
3.根据权利要求1所述的一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性水溶液为摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的清水为去离子水,电导率小于5μS/cm。
5.根据权利要求1所述的一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的微波煅烧炉为可控制温度、可控制加热时间、可调频的微波高温煅烧炉。
6.根据权利要求1所述的一种可脱除废水中汞的煤矸石基复合吸附剂的制备方法，其特征在于所述的聚合硫酸铁为固体粉末。
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