CN103880113B - 利用改性粉煤灰循环处理重金属离子废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用改性粉煤灰循环处理重金属离子废水的方法，属于重金属离子废水处理技术领域。将粉煤灰预先加碱混合均匀，在400-900℃处理0.5-3h，然后加水于90-100℃活化，液固比范围在3∶1-10∶1之间，活化处理时间3-6h，用水洗涤至中性，烘干得到改性粉煤灰；将改性粉煤灰加入重金属离子废水中，改性粉煤灰的加入量为重金属离子废水的0.1％-5％，常温下搅拌1-3h，沉淀、分离、再生循环使用。本发明的优点是以废治废，综合利用粉煤灰资源，原料适应性强，生产成本低，深度净化重金属离子废水，能够有效回收重金属离子及吸附剂，实现循环利用，显著减少生产废水排放，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及重金属离子废水处理技术领域，尤其涉及利用改性粉煤灰循环处理废水的方法。
背景技术
我国有色金属工业企业排出的重金属废水，目前大多采用传统的石灰中和法进行处理，企业已运行多年，在排污冲击负荷不大的情况下，冶炼废水经均化、混合、中和沉淀等工序处理后，有效降低了外排废水中重金属（锌、铜、镍）的含量，基本能满足重金属废水达标排放的要求，但实践中发现，石灰中和沉淀法存在以下缺点：
（1）废水中金属离子含量的高低是影响废水达标排放合格的主要因素。普通石灰中和法只适合于处理低浓度重金属的废水，控制中和终点pH8～8.5即可满足排放标准；对于典型行业冶炼废水中特征元素，如锌冶炼废水中Zn，浓度100～400mg/L；铜冶炼废水中Cu，浓度100～200mg/L；镍冶炼废水中Ni，均需要在较高pH（10～12）下中和沉淀才能达到排放标准；
（2）为实现冶炼废水中特征元素的深度分离，石灰中和法中和剂（石灰）用量大，工艺处理成本日趋升高，逐渐丧失其工艺简单、成本低的优势，同时在石灰浆化过程中有25%左右的杂质不能溶解，沉积在浆化槽及输送管道中，影响正常生产；
（3）处理得到废渣量大，渣中含有价金属（Zn、Cu、Ni、Co）含量低，难以回收利用，易造成二次污染；
（4）人为向废水中投加过量石灰，造成净化水中Ca2＋及碱度升高，给废水回收带来困难。
电厂废弃的粉煤灰可以用于处理重金属离子废水，是一种以废治废的方法，但未经改性的粉煤灰吸附容量偏低，直接用来处理含重金属离子废水不能达到国家《污水综合排放标准》（GB18918-2002）中对重金属离子的排放要求。
申请号为200810204398.5的中国专利公开了一种利用改性粉煤灰处理含镍废水的方法，存在的问题有：粉煤灰改性工艺流程长，处理镍金属离子废水的时间较长，未涉及改性粉煤灰吸附后解吸再生的技术方案。
发明内容
本发明目的就是针对上述重金属离子废水的处理问题，提供一种重金属离子去除率高、原料适应性强，工艺流程简短、能耗低、环境友好的以废治废的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
利用改性粉煤灰循环处理重金属离子废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备改性粉煤灰。将粉煤灰预先加碱混合均匀，在400℃-900℃处理0.5-3h，然后加水90-100℃活化，液固比范围在3∶1-10∶1之间，活化处理时间3-6h，用水洗涤至中性，烘干得到改性粉煤灰。
（2）吸附。将改性粉煤灰以0.1%-5%的量放入重金属离子废水中，常温下搅拌1-3h，沉淀分离，废水中的重金属离子含量小于0.05mg/l，去除率在99%以上。
本发明中涉及到的比例、百分比均为重量比。
进一步地，步骤（1）中所述碱为纯碱或片碱，碱与粉煤灰的比例为2∶1-1∶2。
进一步地，还包括下列步骤：
（3）改性粉煤灰再生。将沉淀分离物放入再生液中再生1-3h，用清水洗涤烘干，以同等条件处理废水，重金属离子的去除率仍大于99%；再生液富集到6.7g/l以上的重金属离子，为金属离子的回收再利用提供条件。
进一步地，还包括下列步骤：
（4）金属离子回收。将再生液中富集的金属离子回收。
本发明所述重金属离子包括：Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cr6+等重金属离子。
进一步地，所述的再生液为：氯化钠、硫酸钠、六偏磷酸钠、氯化铵、硫酸铵等盐类的一种或几种水溶液，溶液浓度在1%-20%之间。
进一步地，所述的再生液的用量为改性粉煤灰重量的2-10倍。
进一步地，所述的再生温度在20-80℃下进行。
本发明具有以下优点：粉煤灰原料来源广泛，价格低廉，改性粉煤灰的成本低，应用处理废水的成本低；改性粉煤灰是颗粒状，使用时剂量容易控制，不易造成浪费；改性粉煤灰可以循环利用，不影响其吸附性能效果，吸附率大于99%，处理后废水的重金属离子含量小于0.05mg/l；再生溶液可以将重金属离子富集，便于回收再利用；重复利用粉煤灰，避免产生二次污染，以废治废，资源综合回收利用，变废为利。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述。
利用改性粉煤灰循环处理重金属离子废水的方法，其步骤为：取0.5g改性粉煤灰放入100ml重金属离子废水（重金属离子含量200mg/l）中，常温下搅拌1-3h，沉淀分离，完成对重金属离子废水的处理；再将沉淀分离物放入再生液中，在20-80℃条件下再生1-3h，用清水洗涤烘干，完成对改性粉煤灰的再生，然后以同等条件循环处理重金属离子废水。
其中，所述的改性粉煤灰制备方法是将粉煤灰预先加纯碱或片碱（重量比1：1）在400℃-900℃的低温活化处理0.5-3h，然后加水于95℃活化，液固比范围在3∶1-10∶1之间，活化处理3-6h，用去离子水洗涤至中性，烘干得到改性粉煤灰。
实施例1
粉煤灰改性前后处理废水中的Cu2+离子对比试验。
取山西电厂的粉煤灰按照本发明所述方法进行改性，然后将改性前后的粉煤灰对铜、锌、镉离子废水的吸附性能测定，结果见表1-3。由表1-3可见改性后的粉煤灰对重金属离子吸附性提高数倍。
表1改性前后粉煤灰对铜离子废水的吸附性能测定
表2改性前后粉煤灰对锌离子废水的吸附性能测定
表3改性前后粉煤灰对镉离子废水的吸附性能测定
实施例2
改性粉煤灰循环处理高浓度Cu2+废水的试验1。
取5g改性粉煤灰放入2.5l含Cu2+废水（Cu2+含量800mg/l）中，常温下搅拌1-3h，沉淀分离；再将沉淀分离物放入50ml再生液（浓度5%的六偏磷酸钠+氯化铵溶液）中，在20-80℃条件下再生1-3h，然后过滤洗涤烘干；如此循环10次的检测结果见表4所示。
再生液中铜离子可以富集到6.7g/l以上，为铜的下一步回收提供便利；循环6次以上，再生液中铜含量基本维持在10.6g/l，这主要是由于循环6次之后，沸石的铜含量接近饱和状态。
表4改性粉煤灰对铜离子废水的循环吸附性能测定
| 循环吸附 | 平衡吸附量mg/g | 吸附后废水铜含量mg/l | 循环解吸 | 再生液含铜量mg/l |
| 第1次 | 110.3 | <0.05 | 第1次 | 6700 |
| 第2次 | 109 | <0.05 | 第2次 | 7615 |
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实施例3
改性粉煤灰深度净化低浓度Cu2+废水的试验2。
取5g改性粉煤灰放入2.5l含Cu2+废水（Cu2+含量200mg/l）中，常温下搅拌1-3h，沉淀分离；再将沉淀分离物放入10ml再生液（浓度5%的硫酸钠+氯化铵溶液）中，在20-80℃条件下再生1-3h，然后过滤洗涤烘干；如此循环10次的检测结果见表5所示。
处理后废水中Cu2+离子含量0.05mg/l，去除率大于99%。循环使用达到国家《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）中对铜离子的排放要求（<0.5mg/l）。
表5改性粉煤灰对铜离子废水的深度净化测定
| 循环吸附 | 平衡吸附量mg/g | 吸附后废水铜含量mg/l | 循环解吸 | 解吸液含铜量mg/l |
| 第1次 | 100 | <0.05 | 第1次 | 49.98 |
| 第2次 | 100 | <0.05 | 第2次 | 49.99 |
| 第3次 | 100 | <0.05 | 第3次 | 49.98 |
| 第4次 | 100 | <0.05 | 第4次 | 49.99 |
| 第5次 | 100 | <0.05 | 第5次 | 49.98 |
| 第6次 | 100 | <0.05 | 第6次 | 49.99 |
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| 第9次 | 100 | <0.05 | 第9次 | 49.98 |
| 第10次 | 100 | <0.05 | 第10次 | 49.99 |
实施例4
改性粉煤灰深度净化高浓度Zn2+废水的试验3。
取5g改性粉煤灰放入2.5l含Zn2+废水（Zn2+含量800mg/l）中，常温下搅拌1-3h，沉淀分离；再将沉淀分离物放入50ml再生液（浓度5%的氯化钠溶液）中，在20-80℃条件下再生1-3h，然后过滤洗涤烘干；如此循环10次的检测结果见表6所示。
再生液中锌离子可以富集到6.7g/l以上，循环6次以上，再生液中锌含量基本维持在10.0g/l。
表6改性粉煤灰对锌离子废水的循环吸附性能测定
| 循环吸附 | 平衡吸附量mg/g | 吸附后废水锌含量mg/l | 循环解吸 | 再生液含锌量mg/l |
| 第1次 | 102 | <0.05 | 第1次 | 6758 |
| 第2次 | 103 | <0.05 | 第2次 | 7600 |
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| 第10次 | 101 | <0.05 | 第10次 | 10197 |
Claims (7)
1.利用改性粉煤灰循环处理重金属离子废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性粉煤灰，将粉煤灰预先加碱混合均匀，在400-900℃处理0.5-3h，所述碱为纯碱或片碱，碱与粉煤灰的比例为2∶1-1∶2，然后加水于90-100℃活化，液固比范围在3∶1-10∶1之间，活化处理时间3-6h，用水洗涤至中性，烘干得到改性粉煤灰；
(2)吸附，将改性粉煤灰加入重金属离子废水中，改性粉煤灰的加入量为重金属离子废水的0.1％-5％，常温下搅拌1-3h，沉淀分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
(3)改性粉煤灰再生，将沉淀分离物放入再生液中再生1-3h，用清水洗涤烘干。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
(4)回收重金属离子，将再生液富集的重金属离子采用常规冶金方法回收。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的再生液为：氯化钠、硫酸钠、六偏磷酸钠、氯化铵、硫酸铵中的一种或几种水溶液，溶液浓度在1％-20％之间。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的再生液的用量为改性粉煤灰重量的2-10倍。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，再生温度为20-80℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重金属离子包括：Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cr6+。
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