CN105463204A - 一种含金矿物氰化液净化再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含金矿物氰化液净化再生方法，它采用“硫化/铝盐净化+中和再生”组合工艺，实现有价金属的回收以及氰化钠/钾和水资源再生利用，操作步骤包括加入硫化物和可溶性铝盐进行硫化/铝盐净化过程、加入PAM进行固液分离、加入碱液进行中和再生反应，并使含氰化钠/钾的溶液循环利用。该含金矿物氰化液净化再生方法能高效回收氰化物及有价金属，具有操作简单、经济安全、适应性强的特点。

Description

一种含金矿物氰化液净化再生方法
技术领域
本发明涉及黄金冶炼行业氰化液的综合利用技术，具体涉及一种含金矿物氰化液的净化再生方法。针对于氰化富液或氰化贫液，分离回收其中的氰根及有价金属金、银、铜、锌等，达到净化再生氰化液的目的。。
背景技术
氰化浸出仍是国内外最主要的提取金、银的方法，世界黄金产量的80%是通过氰化提金技术获得。目前，氰化提金工艺主要有“氰化浸出→锌粉置换”和“氰化浸出→吸附”两种，由于含金矿物中不同程度存在一定量铜、锌等伴生，如氰化物易溶铜矿物（例如辉铜矿、铜蓝、斑铜矿、赤铜矿、孔雀石和蓝铜矿），氰化液的循环利用使铜、锌等金属络离子逐渐累积，进而影响金银的氰化浸出与回收。
“氰化浸出→锌粉置换”工艺是向氰化富液中加入锌粉而置换出金、银，从而产生大量锌氰络合物，且该工艺无法从氰化液中去除铜氰络合物，使氰化液在循环过程中导致锌、铜累积，当锌、铜达到一定浓度时，将严重抑制氰化浸出及置换工艺。若开路处理氰化贫液，如氧化除氰、酸化吹脱等，存在处理成本高、操作复杂、出水难达标和沉渣难处置等问题，尤其是同时含铜、锌的氰化贫液。“氰化浸出→吸附”工艺易受到杂质成分的影响，当氰化富液中铜浓度较高时，受吸附剂饱和容量和无法选择性吸附金的限制而使该工艺适应性较差，吸附剂如活性炭、树脂等会同时吸附金、银、铜等物质，造成吸附剂易饱和、含金品位低、后续金冶炼困难和生产成本高等问题。
针对以上存在的问题，目前行业内主要是通过分离回收氰根与有价金属，以达到净化再生氰化液的目的，如锌、镁粉置换-中和法、酸化沉淀-中和法。中国专利CN104046778A公开的“一种能使氰化钠、氰化钾再生的金、银、铜还原剂”，该工艺使用硫酸调节氰化贵液的pH5.0~6.5，然后用-200目的镁粉置换金、银、铜，贫液用石灰调节pH10~11除杂净化后循环使用。该工艺操作过程中使用硫酸，硫酸在运输、管理、使用上都存在安全隐患，且对设备的腐蚀强，部分地区硫酸无法供应或供应不足，工艺还存在沉渣沉降性能不佳、镁粉价格昂贵等缺点。中国专利CN101386454B公开的“含锌氰化贫液三步沉淀处理工艺”，该工艺使用硫酸调节氰化贵液的pH1.50~3.00后固液分离除铜、铁锌等，然后用石灰调pH5.50~6.50后再固液分离进一步除锌，最后用石灰调pH10.00~13.00后固液分离，清液返回浸出。该工艺的主要缺点有：pH条件苛刻，不易控制；全工艺过程涉及三道固液分离工序，操作不便且存在安全隐患；使用浓硫酸，存在风险；因氰化亚铜、氰化锌等沉淀生成而损失氰根，氰根总体回收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能高效回收氰化物及有价金属、操作简单、经济安全、适应性强的含金矿物氰化液净化再生方法。
为实现以上目的，本发明一种含金矿物氰化液净化再生方法采用“硫化/铝盐净化+中和再生”组合工艺，实现有价金属的回收以及氰化钠/钾和水资源再生利用，具体操作步骤和工艺条件如下：
第一步：硫化/铝盐净化过程——先往氰化液中加入可溶性硫化物，充分混合均匀后，泵至密闭反应器；再往反应器加入可溶性铝盐，控制可溶性铝盐的加入量维持反应pH3.0~6.5，氰化富液或氰化贫液中Zn、Cu和Fe金属离子形成ZnS、Cu2S和FeS难溶物质，加入的铝离子水解生成Al(OH)3沉淀具有混凝作用，可提高难溶物质的沉淀效果；
第二步：固液分离——在上述混合液中加入的PAM，然后进行固液分离，沉淀物综合回收利用，清液则用于后续进一步处理；
第三步：中和再生过程——往装有上述清液中加入碱液进行中和再生反应，控制pH8.5~11.5，碱液通过管道混合方式加入，在中和再生槽静置澄清，定期排出底渣并与氰化尾渣一起处置，清液则用于后续进一步处理；
所述操作步骤还包括第四步：清液循环利用——氰化富液经过上述工序处理后，再加入金吸附剂进行吸附，吸附后贫液返回氰化浸出系统；或者采用锌粉置换工艺替代金吸附剂吸附工艺，锌粉置换后的氰化贫液经过上述工序处理后，返回于氰化浸出系统。
所述第二步固液分离及第三步中和再生过程，当出现有毒气体产生/溢出时，利用负压将工艺过程中产生的的尾气送至吸收塔内采用碱液吸收，通过补加碱液使碱液浓度保持在3.0%-15%，并定期将吸收液开路经调配后用于氰化浸出。
所述第一步硫化/铝盐净化过程的加药顺序作对调，其余过程步骤不变，即先往氰化液中加入的可溶性铝盐，充分混合后泵至密闭反应器，再往反应器加入可溶性硫化物；通过控制可溶性铝盐的加入量维持反应pH3.0~6.5。
所述氰化液为氰化富液、氨氰联合浸出液或氰化贫液，其中pH≥7.0，[Au]≥0.05mg/L，[Zn]≥20mg/L，[Cu]≥20mg/L，[总氰]≥50mg/L。
所述第一步中可溶性硫化物包括但不限于硫化钠、硫氢化钠、硫化氢中的一种及其组合，其混合方式包括但不限于静态管道混合、机械搅拌混合中的一种及其组合。
所述第一步中可溶性铝盐为含铝的强酸弱碱盐，包括但不限于硫酸铝、硫酸铝钾、氯化铝、硝酸铝、聚合氯化铝中的一种及其组合。
所述第一步中硫化/铝盐净化的pH值优选控制为5.5，硫化物摩尔用量≥Cu、Zn摩尔质量之和。
所述第一步中硫化/铝盐净化过程，总反应停留时间≥5min。
所述第二步中固液分离方法可采用混凝沉淀、浓密沉降、过滤和压滤等方式中一种或几种方式的联合。
所述第三步中所使用的碱液为碱金属或碱土金属的氢氧化物水溶液，包括但不限于氢氧化钠/钾、碳酸钠/钾、碳酸氢钠/钾、氢氧化钙中的一种及其组合的水溶液。
所述第四步中金吸附剂为活性炭或离子交换树脂中的一种。
上述一种含金矿物氰化液净化再生方法具有以下优点：
1.可高效的去除氰化液中的Zn、Cu、Fe等金属离子，Zn去除率≥97%，Cu去除率≥96%、Fe去除率≥94%，不存在含氰废水的环保处理之忧，大幅降低了生产成本，减少了环境污染。
2.能高效回收氰化液中的氰化物，回收率≥93%，处理后氰化液返回氰化系统，理论上是不需添加氰化钠/钾，氰化钠/钾可循环使用，降低生产成本，且不影响金银的浸出。
3.操作过程中使用了可溶性铝盐，能起到絮凝作用，渣的沉降效果好，渣中Zn、Cu品位较高，不低于15%，可综合回收利用。
4.工艺过程金的夹带率(损失率)低于0.5%，即整个工艺过程中金不损失。
5.工序中可能产生的有毒有害气体，均统一收集并再利用；工艺流程短、操作简单、安全、适应性强、易工业化。
本发明一种含金矿物氰化液净化再生方法采用“硫化/铝盐净化+中和再生”组合工艺处理氰化液，氰化液中Zn、Cu、Fe等有价金属以沉淀物形式回收，氰化物以游离氰的形式存在于溶液中，处理后氰化液视金浓度返回氰化系统或吸附系统，吸附后再返回氰化系统，实现氰化液的净化再生，整个工艺过程中金不损失，大大提高资源综合利用率。
附图说明
图1为一种含金矿物氰化液的净化再生方法工艺流程示意图。
附图标记：1.含金矿物2.氰化富液3.硫化物4.可溶性铝盐5.PAM6.含铜渣7.碱液8.底渣9.上清液10.上清液11.尾气12.吸收液13.载金物料14.排空15.碱液16.尾气17.吸收液18.上清液19.底渣20.碱液21.上清液22.含铜、锌渣23.PAM24.可溶性铝盐25.硫化物26.氰化贫液27.金泥28.氰化渣后处理。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明一种含金矿物氰化液的净化再生方法及工艺效果作进一步阐述验证，并不能以此限制本发明的保护范围，实例采用的工艺流程如图1所示。
实施例1：某金矿采用“含金原矿石→磨矿→氰化浸出→锌粉置换”工艺进行生产，日处理矿石2000t，产出氰化贫液约2000m3/d，主要含有游离氰、锌氰络合物、铜氰络合物及其它，其水质指标见表1。
表1某金矿氰化贫液水质分析结果
取100L氰化贫液采用本发明工艺处理：
第一步：硫化/铝盐净化过程。往氰化贫液中加入1.20g/L硫化钠(纯度60%)，搅拌混匀，泵至密闭反应器，往反应器中投加硫酸铝，调节pH为5.5，搅拌反应10min。
第二步：固液分离。反应后加入2mg/LPAM，静置沉降10min，固液分离。产渣量为1.38g/L(干重)，渣中锌品位24.04%，铜品位16.50%。渣回收利用，清液则用于后续进一步处理。
第三步：中和再生过程。往上述已固液分离的清液中添加含30wt%氢氧化钠的碱溶液约0.8ml/L，调节pH10，搅拌10min，静置澄清，定期排出底渣并与与氰化尾渣一起处置，出水返回氰化系统。出水水质见表2。
表2某金矿氰化贫液经处理后水质分析结果
本发明工艺处理氰化贫液过程中锌、铜金属平衡，见表3。
表3本发明工艺过程中锌、铜金属平衡计算表
表4氰化浸出对比试验结果
水样名称 Au浸出率(%) Cu浸出率(%) 氰化钠耗量(kg/t) Cu浸出率(%)
新水 41.37 15.03 1.13 21.37
本发明方法处理后水样 47.64 17.55 0.23 20.84
从表1~4中可知，采用本发明工艺，Zn去除率达97.42%，Cu去除率达99.56%，Fe去除率达94.58%，总氰回收率达93.38%，Au损失率为0.36%。整个工艺过程Zn、Cu金属平衡率分别达96.62%、96.12%。产出的渣Zn、Cu品位分别为24.04%、16.50%，可综合回收利用。本发明方法处理后水样Au、Cu的浸出率略高于新水的氰化浸出率，吨矿可节省氰化钠0.90kg。
实施例2：
按实例1的相同步骤重复进行氰化液的处理，但不同的是第四步采用活性炭吸附工艺，活性炭用量按液固比10:1（质量比）；所处理氰化液(富液)水质见表5，第一步硫化钠(60wt%)用量为0.75g/L，其它各项技术参数和步骤与实施例1相同。
表5氰化富液水质分析结果
项目 pH Cu(mg/L) Au(mg/L) Fe(mg/L) 总氰(mg/L)
检测值 9.86 368.26 0.782 3.82 413.2
实施例2经上述方法处理后，出水水质分析结果见表6。
表6氰化富液经处理后水质分析结果
项目 pH Cu(mg/L) Au(mg/L) Fe(mg/L) 总氰(mg/L)
检测值 9.95 3.24 0.780 0.14 390.3
第一步产渣量为0.95g/L(干重)，渣中铜品位为37.80%。
本发明工艺处理氰化富液过程铜金属平衡见表7。
表7本发明工艺过程中铜金属平衡计算表
表8氰化浸出对比试验结果
水样名称 Au浸出率(%) Cu浸出率(%) 氰化钠耗量(kg/t)
新水 85.32 17.40 0.97
本发明方法处理后水样 86.45 18.03 0.26
从表5~8中可知，采用本发明工艺，Cu去除率达99.12%，Fe去除率达96.34%，总氰回收率达94.46%，Au损失率小于0.26%。整个工艺过程Cu金属平衡率为98.39%。产出的渣Cu品位为37.80%，可综合回收利用。本发明方法处理后水样Au、Cu的浸出率与采用新水氰化浸出时相当，吨矿可节省氰化钠0.71kg。
若按传统工艺将氰化富液直接进行活性炭吸附，则富液中的Cu会对炭吸附造成较大影响，金吸附率约为38.75%；采用本发明工艺，氰化富液先除铜后进行吸附，金的吸附率可提高到96.23%。

Claims (10)

1.一种含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：采用“硫化/铝盐净化+中和再生”组合工艺，实现有价金属的回收以及氰化钠/钾和水资源再生利用，具体操作步骤和工艺条件如下：
第一步：硫化/铝盐净化过程——先往氰化液中加入可溶性硫化物，充分混合均匀后，泵至密闭反应器；再往反应器加入可溶性铝盐，控制可溶性铝盐的加入量维持反应pH3.0~6.5，氰化富液或氰化贫液中Zn、Cu和Fe金属离子形成ZnS、Cu2S和FeS难溶物质，加入的铝离子水解生成Al(OH)3沉淀具有混凝作用，可提高难溶物质的沉淀效果；
第二步：固液分离——在上述混合液中加入的PAM，然后进行固液分离，沉淀物综合回收利用，清液则用于后续进一步处理；
第三步：中和再生过程——往装有上述清液中加入碱液进行中和再生反应，控制pH8.5~11.5，碱液通过管道混合方式加入，在中和再生槽静置澄清，定期排出底渣并与氰化尾渣一起处置，清液则用于后续进一步处理。
2.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述操作步骤还包括第四步：清液循环利用——氰化富液经过上述工序处理后，再加入金吸附剂进行吸附，吸附后贫液返回氰化浸出系统。
3.根据权利要求2所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述清液循环利用工艺是采用锌粉置换工艺，锌粉置换后的氰化贫液经过上述工序处理后，返回于氰化浸出系统。
4.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述第二步固液分离及第三步中和再生过程，当出现有毒气体产生/溢出时，利用负压将工艺过程中产生的的尾气送至吸收塔内采用碱液吸收，通过补加碱液使碱液浓度保持在3.0%-15%，并定期将吸收液开路经调配后用于氰化浸出。
5.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述第一步硫化/铝盐净化过程的加药顺序作对调，其余过程步骤不变，即先往氰化液中加入的可溶性铝盐，充分混合后泵至密闭反应器，再往反应器加入可溶性硫化物；通过控制可溶性铝盐的加入量维持反应pH3.0~6.5。
6.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述第一步中可溶性硫化物包括但不限于硫化钠、硫氢化钠、硫化氢中的一种及其组合，其混合方式包括但不限于静态管道混合、机械搅拌混合中的一种及其组合；所述可溶性铝盐为含铝的强酸弱碱盐，包括但不限于硫酸铝、硫酸铝钾、氯化铝、硝酸铝、聚合氯化铝中的一种及其组合；所述硫化/铝盐净化的pH值优选控制为5.5，硫化物摩尔用量≥Cu、Zn摩尔质量之和，总反应停留时间≥5min。
7.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述第二步中固液分离方法可采用混凝沉淀、浓密沉降、过滤和压滤等方式中一种或几种方式的联合。
8.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述第三步中所使用的碱液为碱金属或碱土金属的氢氧化物水溶液，包括但不限于氢氧化钠/钾、碳酸钠/钾、碳酸氢钠/钾、氢氧化钙中的一种及其组合的水溶液。
9.根据权利要求1所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述第四步中金吸附剂为活性炭或离子交换树脂中的一种。
10.根据权利要求1-9中任何一项所述含金矿物氰化液净化再生方法，其特征是：所述氰化液为氰化富液、氨氰联合浸出液或氰化贫液，其中pH≥7.0，[Au]≥0.05mg/L，[Zn]≥20mg/L，[Cu]≥20mg/L，[总氰]≥50mg/L。
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