CN107473353B - 一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于可再生资源利用和絮凝剂制备领域，具体涉及一种絮凝剂聚合氯化铝铁及其制备方法与应用。本发明将煤矸石和硫铁矿烧渣混合，研磨、过筛，进行超声处理，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；将预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，高温煅烧活化后进行酸浸、聚合并熟化，得到絮凝剂聚合氯化铝铁。本发明操作简单，成本低，适用于工业化生产，制得的凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果好，适用范围广，应用前景大。此外，本发明以煤矸石、硫铁矿烧渣和碱渣为原料，变废为宝，降低了生产成本，避免了煤矸石、硫铁矿烧渣和碱渣固体的废弃对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于可再生资源利用和絮凝剂制备领域，具体涉及一种絮凝剂聚合氯化铝铁及其制备方法与应用。
背景技术
煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石，包括巷道掘进过程中的掘进矸石、采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出的矸石以及洗煤过程中挑出的洗矸石。其主要成分是Al2O3、SiO2，另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、 Na2O、K2O、P2O5、SO3和微量稀有元素(镓、钒、钛、钴)。煤矸石中含有大量的矿物质可作为资源进行开发利用，实现固体废弃物的循环利用，缓解能源的不足。但是，煤矸石由于本身所具有的活性低，其利用效率并不高。
硫铁矿烧渣是以硫铁矿或含硫尾砂为原料生产硫酸过程中所排出的废渣。我国每年产生硫铁矿烧渣约有1000万吨，占工业固体废弃物的1/3左右。长期以来我国一般采用堆填处置，不仅浪费资源，而且对大气、水体、土壤都有不同程度的污染。硫铁矿烧渣富含Fe2O3和Fe3O4，含铁量为20％～60％，是非常重要的铁矿资源。因此，硫铁矿烧渣中铁的回收利用已成为一种废物资源化趋势，对于环境保护和资源的可持续利用具有十分重要的意义。
聚合氯化铝铁简称PAFC，其化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m·[Fe2(OH)nCl6-n]m(1≤n≤5，m≤10)是一种新型无机高分子絮凝剂。该絮凝剂以长链为基本结构，具有多种聚合态。聚合氯化铝铁分子中分子长链以弯曲、扭绞部分成环，在链链之间、面面之间以某种形式的链连接，由链接重复有序排列而成高分子，构成复杂而有序的分子结构。该絮凝剂综合了聚合氯化铝(PAC)和聚合氯化铁(PFC)的优点，不仅具有的优良的絮凝性能和强大电中和作用，还具有聚合氯化铁的吸附性强，沉淀速度快的特性，克服了聚合氯化铝(PAC)处理后水中残留铝浓度较高和聚合氯化铁(PFC)稳定性较差的缺点。铝、铁共聚一方面使形成的聚合物聚合度增加，分枝程度增加，从而使其对废水中的污染物的网捕作用显著提高，另一方面，由于Al3+、Fe3+两种金属离子的加入，增加了聚合物的所带电荷电量，使吸附电中和能力增强，因此在水的混凝沉淀处理中表现出较高的效能。由于它具有絮凝效果好、原料来源广、价格便宜、处理后水中残留物少等优点，引起了水处理界的极大关注。
发明内容
为了克服现有技术的不足与缺点，本发明的首要目的在于提供一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的絮凝剂聚合氯化铝铁。
本发明的再一目的在于提供上述絮凝剂聚合氯化铝铁的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，50～80℃超声处理10～20min，固液分离，干燥，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，高温煅烧活化，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(4)将(3)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物进行酸浸，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3～4，进行聚合反应并熟化，得到絮凝剂聚合氯化铝铁；
步骤(1)中所述的煤矸石和硫铁矿烧渣的质量比优选为(5～9)：1；
步骤(2)中所述的超声的功率优选为600～800W；
步骤(3)中所述的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比优选为1：(1～2)；
所述的复合助剂优选为碱渣和氢氧化钠的混合物；
所述的碱渣和氢氧化钠的质量比优选为(2～4):1；
步骤(3)中所述的煅烧活化的条件优选为600～700℃煅烧活化0.5～1h，再1000～1200℃煅烧活化1～2h；
步骤(4)中所述的酸浸的试剂优选为氢离子浓度为6～10mol/L的混合酸；
所述的混合酸为盐酸和磷酸的混合物；
所述的盐酸和磷酸的质量比优选为(4～6)：1；
步骤(4)中所述的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与酸浸的试剂的固液比优选为1：(5～8)；
步骤(4)中所述的酸浸的温度优选为90～110℃；酸浸的时间优选为2～ 4h；
步骤(5)中所述的聚合反应的条件优选为70～100℃搅拌反应2～4h；
步骤(5)中所述的熟化的条件优选为30～40℃熟化24～48h；
一种絮凝剂聚合氯化铝铁，通过上述制备方法制备得到；
所述的絮凝剂聚合氯化铝铁在废水处理领域中的应用；
本发明的原理：
首先，本发明采用超声波对煤矸石和硫铁矿烧渣进行预处理，其中，超声波由于振荡传播对煤矸石和硫铁矿烧渣产生机械破碎，从而使其内部断裂面增多，有效去除煤矸石和硫铁矿烧渣挥发性成分，比表面积增加，物理吸附能力增加，同时，超声通过空化作用对之后的煅烧活化起着很好的辅助作用。其次，预处理后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与碱渣和氢氧化钠组成的复合助剂混合，高温煅烧活化，其中，碱渣主要成分为CaCO3、CaCl2、NaCl以及SiO2、Al2O3等，在碱渣和氢氧化钠的作用下，可使煤矸石中SiO2、Al2O3等物质活性显著增加，促使Si-Al键的断裂，加快了Al2O3的浸出速度，且硫铁矿烧渣中的铜、锌、铅等有色金属以氯化物挥发，铁氧化为三氧化铁，作为聚合氯化铝铁的铁源，不需要额外添加氧化剂。活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸中进行酸浸，得到铝铁氯化物溶液，并含有磷酸根，随后聚合，熟化，得到絮凝剂聚合氯化铝铁，磷酸根与聚合氯化铝铁共聚作用，在一定程度上改变了聚合物的结构及形态分布，使其电中和能力、卷扫网捕能力等更强，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果更好。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用超声处理改性煤矸石和硫铁矿烧渣，可有效去除煤矸石和硫铁矿烧渣的挥发性成分和部分杂质离子，增大其比表面积，改变其形态，并对煤矸石进行初步改性和活化，利于氧化铝的进一步浸出。
(2)本发明在复合助剂的作用下，通过高温煅烧可使煤矸石中SiO2、Al2O3等物质活性显著增加，促使Si-Al键的断裂，加快了Al2O3的浸出速度；同时硫铁矿烧渣中的铜、锌、铅等有色金属以氯化物挥发，铁氧化为三氧化铁，作为聚合氯化铝铁的铁源，不需要额外添加氧化剂。
(3)本发明在酸浸过程中添加磷酸，不仅可以有效促进铝铁的溶出，还可以在一定程度上改变了聚合物的结构及形态分布，使其电中和能力、卷扫网捕能力等更强，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果更好。
(4)本发明操作简单，成本低，适用于工业化生产，制得的凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果好，适用范围广，应用前景大。
(5)本发明以煤矸石、硫铁矿烧渣和碱渣为原料，变废为宝，降低了生产成本，避免了煤矸石、硫铁矿烧渣和碱渣固体的废弃对环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的煤矸石购自山西潞安；硫铁矿烧渣购自安徽某硫酸厂，主要组分Fe53.26wt％，SiO2 12.25wt％，Al2O3 1.92wt％，以及Cu、Zn、Pb、Au、Ag 和其他伴生元素。
实施例1
一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣按照质量比8：1混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与水混合，75℃、680W 超声处理18min，固液分离，干燥，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合， 650℃煅烧活化0.8h，再1150℃煅烧活化1.5h，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；其中，预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：1.5，复合助剂为碱渣和氢氧化钠的混合物，碱渣和氢氧化钠的质量比为3:1；
(4)将(3)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在氢离子浓度为 8mol/L的混合酸(盐酸和磷酸的混合物)中106℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为 1：7，盐酸和磷酸的质量比为5：1；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3.5，然后90℃搅拌3h进行聚合反应，聚合反应完成后37℃熟化 36h，得到絮凝剂聚合氯化铝铁。
实施例2
一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣按照质量比5：1混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与水混合，80℃、800W 超声处理10min，固液分离，干燥，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合， 600℃煅烧活化1h，再1000℃煅烧活化2h，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/ 硫铁矿烧渣混合物；其中，预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：1，复合助剂为碱渣和氢氧化钠的混合物，碱渣和氢氧化钠的质量比为 2：1；
(4)将(3)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在氢离子浓度为 10mol/L的混合酸(盐酸和磷酸的混合物)中90℃酸浸2h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为 1：5，盐酸和磷酸的质量比为4：1；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为4，然后100℃搅拌2h进行聚合反应，聚合反应完成后40℃熟化 24h，得到絮凝剂聚合氯化铝铁。
实施例3
一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣按照质量比9：1混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与水混合，50℃、600W 超声处理20min，固液分离，干燥，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，700℃煅烧活化0.5h，再1200℃煅烧活化1h，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；其中，预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：2，复合助剂为碱渣和氢氧化钠的混合物，碱渣和氢氧化钠的质量比为4:1；
(4)将(3)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在氢离子浓度为 6mol/L的混合酸(盐酸和磷酸的混合物)中110℃酸浸4h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为 1：8，盐酸和磷酸的质量比为6：1；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3，然后70℃搅拌4h进行聚合反应，聚合反应完成后30℃熟化48h，得到絮凝剂聚合氯化铝铁。
对比实施例1
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣按照质量比8：1混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在氢离子浓度为8mol/L 的混合酸(盐酸和磷酸的混合物)中106℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为1：7，盐酸和磷酸的质量比为5：1。
对比实施例2
一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣按照质量比8：1混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物650℃煅烧活化0.8h，再1150℃煅烧活化1.5h，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将(2)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在氢离子浓度为 8mol/L的盐酸中106℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与盐酸的固液比为1：7；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3.5，然后90℃搅拌3h进行聚合反应，聚合反应完成后37℃熟化 36h，得到絮凝剂聚合氯化铝铁。
对比实施例3
一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣按照质量比8：1混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与水混合，75℃、680W 超声处理18min，固液分离，干燥，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合， 650℃煅烧活化0.8h，再1150℃煅烧活化1.5h，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；其中，煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为 1：1.5，复合助剂为碱渣和氢氧化钠的混合物，碱渣和氢氧化钠的质量比为3： 1；
(4)将(3)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物在氢离子浓度为 8mol/L的盐酸中106℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与盐酸的固液比为1：7；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3.5，然后90℃搅拌3h进行聚合反应，聚合反应完成后37℃熟化 36h，得到絮凝剂聚合氯化铝铁。
效果实施例
1)Al2O3浸出率的分析
采用EDTA法滴定溶液中铝离子的含量，在pH＝4.5～5.0时，EDTA与铝离子络合，PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液的方法分析溶液中铝离子的含量；根据溶液中铝离子子的含量以及煤矸石原料中Al2O3的含量计算其浸出率。
(2)絮凝效果分析
实验水样：广州某地生活污水，水质：浊度为86.23NTU，COD含量为 376.5mg/L，pH为8.50)；
实验方法：取1000mL生活污水，加入实施例1～3以及对比实施例2～3制得的絮凝剂聚合氯化铝铁(投加量为0.5mL/L)，快速(300r/min)搅拌1min，中速 (160r/min)搅拌3min，慢速(40r/min)搅拌5min，静置沉降20min后取上清液，利用紫外分光光度计测定浊度，利用COD测定仪测定COD含量。
结果分析：
实施例1～3以及对比实施例1～3中的煤矸石的主要化学成分如表1所示。
表1实施例1～3中煤矸石主要化学成分
将煤矸石不进行不经任何处理，直接酸浸，其氧化铝浸出率仅为5.69％(对比实施例1，表2)，所以采用直接酸浸的方式无法获得目的产物。由此说明煤矸石活性较差，若要采用酸浸的方式提取Al源，还需借助外部手段对煤矸石进行活化。对比实施例2中虽然采用了煅烧活化煤矸石，但是活化效果同样不理想。而本发明采用超声处理煤矸石后，煅烧活化，并辅以复合助剂可使煤矸石中SiO2、 Al2O3等物质活性显著增加，促使Si-Al键的断裂，加快了Al2O3的浸出速度，氧化铝浸出率达到95％以上。
表2实施例1～3煤矸石活化后氧化铝浸出率结果分析
| 实施例 | 氧化铝浸出率(wt％) |
| 实施例1 | 96.53 |
| 实施例2 | 95.84 |
| 实施例3 | 96.36 |
| 对比实施例1 | 5.69 |
| 对比实施例2 | 65.70 |
| 对比实施例3 | 93.33 |
表3和表4为实施例1～3制得的聚合氯化铝铁对生活污水浊度和COD的去除效果结果，与对比实施例3相比，实施例1～3制得的聚合氯化铝铁具有更好的浊度去除率和COD去除率，说明磷酸根的加入，在一定程度上改变了聚合物的结构及形态分布，使其电中和能力、卷扫网捕能力等更强，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果更好。
表3实施例1～3制得的絮凝剂聚合氯化铝铁对生活污水浊度的去除效果
| 实施例 | 浊度去除率 |
| 实施例1 | 98.3％ |
| 实施例2 | 97.6％ |
| 实施例3 | 97.9％ |
| 对比实施例3 | 92.8％ |
表4实施例1～3制得的絮凝剂聚合氯化铝铁对生活污水COD的去除效果
| 实施例 | COD去除率 |
| 实施例1 | 83.8％ |
| 实施例2 | 82.7％ |
| 实施例3 | 83.0％ |
| 对比实施例3 | 75.4％ |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将煤矸石和硫铁矿烧渣混合，研磨、过筛，得到煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，50～80℃超声处理10～20min，固液分离，干燥，得到预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，高温煅烧活化，粉碎、过筛，得到活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物；
(4)将(3)制得的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物进行酸浸，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3～4，进行聚合反应并熟化，得到絮凝剂聚合氯化铝铁；
步骤(3)中所述的复合助剂为碱渣和氢氧化钠的混合物；
步骤(4)中所述的酸浸的试剂为氢离子浓度为6～10mol/L的混合酸；
所述的混合酸为盐酸和磷酸的混合物；
所述的盐酸和磷酸的质量比为(4～6)：1。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的煤矸石和硫铁矿烧渣的质量比为(5～9)：1；
步骤(2)中所述的超声的功率为600～800W。
3.根据权利要求1所述的絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的预处理煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：(1～2)。
4.根据权利要求3所述的絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
所述的碱渣和氢氧化钠的质量比为(2～4)：1。
5.根据权利要求1所述的絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的煅烧活化的条件为600～700℃煅烧活化0.5～1h，再1000～1200℃煅烧活化1～2h。
6.根据权利要求1所述的絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的活化后的煤矸石/硫铁矿烧渣混合物与酸浸的试剂的固液比为1：(5～8)。
7.根据权利要求1所述的絮凝剂聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的聚合反应的条件为70～100℃搅拌反应2～4h；
步骤(5)中所述的熟化的条件为30～40℃熟化24～48h。
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