CN108408858A - 一种聚合氯化铝铁的制备方法 - Google Patents

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    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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    • C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/009—Compounds containing, besides iron, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen

Abstract

本发明公开了一种聚合氯化铝铁的制备方法,具体工艺流程为：首先将一定粒度的煤矸石焙烧，焙烧后加入一定量的硫酸废渣，然后与适量的盐酸混合进行酸浸反应，将酸浸液过滤，滤液加热搅拌并加入适量的铝酸钙粉进行聚合反应，一定时间后冷却熟化得到液体聚合氯化铝铁，继续蒸发干燥得到固体聚合氯化铝铁。本发明制备的聚合氯化铝铁性能优良、稳定性好，原料易得，凝聚效果好，生产成本低，同时利用煤矸石和硫酸废渣制备聚合氯化铝铁，变废为宝，以废治废，带来显著的经济效益和社会效益。

Description

一种聚合氯化铝铁的制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种聚合氯化铝铁的制备方法。
背景技术
聚合氯化铝铁（PAFC）是由铝盐和铁盐混凝水解而成一种无机高分子混凝剂，依据协同增效原理，加入单质铁离子或三氧化铁和其它含铁化合物复合而制得的一种新型高效混凝剂。它兼具聚合铝(PAC)和聚合氯化铁(FeCl3)二者的优良性能，既具有聚合氯化铝的优良絮凝性能和强大的电荷中和能力，又具有聚合氯化铁的吸附性能，处理废水时反应速度快，形成絮凝体大、沉降快、过滤性强，尤其在脱色、去除COD和浊度等方面具有独特优点，克服了铝盐处理后水样残余铝浓度高的不足，并且应用时水样的pH范围宽，具有优良的净水性能，是铝和铁的水解中间多核络合物，为聚铝和聚铁的最佳替代产品。
发明内容
本发明提供了一种聚合氯化铝铁的制备方法，包括以下步骤：
(1) 细碎：取一定量的煤矸石敲至细碎粒并用化验粉碎机粉碎，接着用研钵再加工，再用325目标准检验筛过筛，将未过筛的细粒再粉碎，直至全部过筛为止，最后将煤矸石粉末混合均匀；
(2) 焙烧：称取一定量的煤矸石粉末置于蒸发皿并放入马弗炉内焙烧；
(3) 酸浸：将焙烧后的煤矸石粉与一定量的硫酸废渣混合，再与盐酸溶液混合进行酸溶反应；
(4) 聚合：酸浸液过滤后得到铝铁氯化物溶液，加热搅拌状态下，加入铝酸钙粉调节溶液pH值进行聚合反应；
(5) 熟化：将聚合后的溶液放置进行熟化得到液体聚合氯化铝铁；
(6) 蒸发干燥：将液体产品蒸发干燥得到固体聚合氯化铝铁。
进一步地，步骤(2)所述的焙烧温度为800℃，焙烧时间为2.5h。
进一步地，步骤(3)所述的矸石粉与硫酸废渣的质量比为1：4；盐酸溶液浓度为20%，酸浸温度为105℃，酸浸时间为3.5h，液固比为3.0mL/g。
进一步地，步骤(4)所述的加入铝酸钙粉的质量为煤矸石质量的25%，反应温度为98℃，反应时间为4h。
进一步地，步骤(5)所述的放置时间为24h。
本发明制备的聚合氯化铝铁性能优良、稳定性好，原料易得，凝聚效果好，生产成本低，同时利用煤矸石和硫酸废渣制备聚合氯化铝铁，变废为宝，以废治废，带来显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本发明提供了一种聚合氯化铝铁的制备方法，包括以下步骤：
(1) 细碎：取20g的煤矸石敲至细碎粒并用化验粉碎机粉碎，接着用研钵再加工，再用325目标准检验筛过筛，将未过筛的细粒再粉碎，直至全部过筛为止，最后将煤矸石粉末混合均匀。
(2) 焙烧：称取5g的煤矸石粉末置于蒸发皿并放入炉内温度800℃的马弗炉中焙烧2.5h。
(3) 酸浸：将焙烧后的煤矸石粉与20g的硫酸废渣混合，再与浓度为20%的盐酸溶液混合，在温度为105℃，液固比为3.0mL/g的条件下酸浸时间3.5h进行酸溶反应。
(4) 聚合：酸浸液过滤后得到铝铁氯化物溶液，在温度为98℃条件下搅拌，加入0.5g铝酸钙粉调节pH值，4h后完成聚合反应。
(5) 熟化：将聚合后的溶液放置24h进行熟化得到聚合氯化铝铁液体。
(6) 蒸发干燥：将液体产品蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁产品。
实例2
(1) 细碎：取15g的煤矸石敲至细碎粒并用化验粉碎机粉碎，接着用研钵再加工，再用325目标准检验筛过筛，将未过筛的细粒再粉碎，直至全部过筛为止，最后将煤矸石粉末混合均匀。
(2) 焙烧：称取10g的煤矸石粉末置于蒸发皿并放入炉内温度800℃的马弗炉中焙烧2.5h。
(3) 酸浸：将焙烧后的煤矸石粉与40g的硫酸废渣混合，再与浓度为20%的盐酸溶液混合，在温度为105℃，液固比为3.0mL/g的条件下酸浸时间3.5h进行酸溶反应；
(4) 聚合：酸浸液过滤后得到铝铁氯化物溶液，在温度为98℃条件下搅拌，加入1.5g铝酸钙粉调节pH值，4h后完成聚合反应。
(5) 熟化：将聚合后的溶液放置24h进行熟化得到聚合氯化铝铁液体。
(6) 蒸发干燥：将液体产品蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁产品；
实例3
(1) 细碎：取15g的煤矸石敲至细碎粒并用化验粉碎机粉碎，接着用研钵再加工，再用325目标准检验筛过筛，将未过筛的细粒再粉碎，直至全部过筛为止，最后将煤矸石粉末混合均匀。
(2) 焙烧：称取6g的煤矸石粉末置于蒸发皿并放入炉内温度800℃的马弗炉中焙烧2.5h。
(3) 酸浸：将焙烧后的煤矸石粉与24g的硫酸废渣混合，再与浓度为20%的盐酸溶液混合，在温度为105℃，液固比为3.0mL/g的条件下酸浸时间3.5h进行酸溶反应；
(4) 聚合：酸浸液过滤后得到铝铁氯化物溶液，在温度为98℃条件下搅拌，加入0.9g铝酸钙粉调节pH值，4h后完成聚合反应。
(5) 熟化：将聚合后的溶液放置24h进行熟化得到聚合氯化铝铁液体。
(6) 蒸发干燥：将液体产品蒸发干燥，即得到固体聚合氯化铝铁。
实例4
(1) 细碎：取20g的煤矸石敲至细碎粒并用化验粉碎机粉碎，接着用研钵再加工，再用325目标准检验筛过筛，将未过筛的细粒再粉碎，直至全部过筛为止，最后将煤矸石粉末混合均匀。
(2) 焙烧：称取15g的煤矸石粉末置于蒸发皿并放入炉内温度800℃的马弗炉中焙烧2.5h。
(3) 酸浸：将焙烧后的煤矸石粉与60g的硫酸废渣混合，再与浓度为20%的盐酸溶液混合，在温度为105℃，液固比为3.0mL/g的条件下酸浸时间3.5h进行酸溶反应。
(4) 聚合：酸浸液过滤后得到铝铁氯化物溶液，在温度为98℃条件下搅拌，加入3.75g铝酸钙粉调节pH值，4h后完成聚合反应；
(5) 熟化：将聚合后的溶液放置24h进行熟化得到聚合氯化铝铁液体。
(6) 蒸发干燥：将液体产品蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁。
由于目前对聚合氯化铝铁的检测尚无统一的国家标准，在实际生产中主要考察产品中氧化铝和铁的含量以及盐基度等相关指标。通过药剂检测可以得到氧化铝和铁的含量，而盐基度主要是考察产品的聚合程度。本实验中以聚合氯化铝铁产品行业标准作为自制聚合氯化铝铁的检测标准。
经过检测发现，盐基度随着铝酸钙粉加入量的增多而增大，当加入量为25%时，产品的盐基度可达80.3%，继续加入铝酸钙粉，产品盐基度继续增大，但是增幅不大，表明反应体系中盐酸基本上被铝酸钙粉完全反应。
产品的盐基度越大，其羟基比例越高，Al和Fe水解共聚形成的聚合物聚合度越高，其有效成分的电中和能力和粘结架桥能力就越强，对废水的处理效果也就越好。但是当产品的盐基度过大时，产品的稳定性则降低，溶液容易析出沉淀而分层。由此可见，在制备聚合氯化铝铁反应中，铝酸钙粉加入量为25%即可。
表1 合成聚合氯化铝铁的相关指标
表2絮凝实验现象
表3自制聚合氯化铝铁用于处理生活废水
废水 COD值（mg/L） 色度 浊度
PH为7-9 79.8% 86% 83.4%
印染废水 83.3% 81.7% 80.6%

Claims (5)

1.一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于包括以下工艺流程：
(1) 细碎：取一定量的煤矸石敲至细碎粒并用化验粉碎机粉碎，接着用研钵再加工，再用325目标准检验筛过筛，将未过筛的细粒再粉碎，直至全部过筛为止，最后将煤矸石粉末混合均匀；
(2) 焙烧：称取一定量的煤矸石粉末置于蒸发皿并放入马弗炉内焙烧；
(3) 酸浸：将焙烧后的煤矸石粉与一定量的硫酸废渣混合，再与盐酸溶液混合进行酸溶反应；
(4) 聚合：酸浸液过滤后得到铝铁氯化物溶液，加热搅拌状态下，加入铝酸钙粉调节溶液pH值进行聚合反应；
(5) 熟化：将聚合后的溶液放置进行熟化得到液体聚合氯化铝铁；
(6) 蒸发干燥：将液体产品蒸发干燥得到固体聚合氯化铝铁。
2.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的焙烧温度为800℃，焙烧时间为2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的矸石粉与硫酸废渣的质量比为1：4；盐酸溶液浓度为20%，酸浸温度为105℃，酸浸时间为3.5h，液固比为3.0mL/g。
4.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的加入铝酸钙粉的质量为煤矸石质量的25%，反应温度为98℃，反应时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述放置时间为24h。
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