CN104085968B - 一种絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水处理絮凝剂及其制备方法，属于环保技术领域。本发明的水处理絮凝剂包括原料凹凸棒土、三氯化铁和三氯化钛，本发明将无机絮凝剂三氯化铁与凹凸棒土在催化剂三氯化钛的作用下进行杂化，形成新型的凹凸棒土-三氯化铁杂化絮凝剂，用于选煤废水的处理性能优异，且合成工艺简单，价格低廉。
Description
技术领域
本发明属环保技术领域，涉及一种利用凹凸棒土、三氯化铁在催化剂作用下合成凹凸棒土-三氯化铁杂化絮凝剂的工艺，该絮凝剂主要应用于选煤废水的处理。
背景技术
凹凸棒土，又称坡缕石(Palygorskite)或坡缕缟石，在矿物分类中隶属海泡石族，是一种具链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物。其结构属2：1型粘土矿物。在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道横断面约3.7*6.3A°。通道中充填沸石水和结晶水，化学分子式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。
凹凸棒土独特的纤维状结构，使其具有很大的比表面积，从而具有优良的吸附性能，主要用于吸附脱色、催化剂、抗菌剂等领域，其在石油、化工、建材、造纸、医药、农业等方面得到广泛应用。国内目前用量最大的是涂料、钻井泥浆、食用油脱色。
目前，在水处理方面国内外应用最广泛且成本低廉的水处理方法是采用絮凝剂进行絮凝沉淀，凹凸棒土特殊的化学性质及物理特性，使其可作为水处理的絮凝剂。
絮凝剂按化学成份与组成分为无机、有机、复合三大类。无机絮凝剂生成的絮体大，含水量高，沉降速度慢。有机絮凝剂及其水解、降解产物有毒且成本高。
我国部分地区生产的原煤，由于发热量低、灰分大、含硫量高，不能直接应用于工业生产，必须进行选煤。选煤工艺过程中产生大量的含煤泥的废水，须经过处理后循环利用或排放。而洗煤废水主要污染因子为悬浮物。洗煤废水的常规处理方法即采用无机絮凝剂处理，具有药剂消耗量大、去除率低、沉降速度慢、环保设施投资高，运行费用高局限性。
发明内容
本发明的目的是针对现有洗煤废水的处理过程中的絮凝剂存在的技术问题和不足，提供一种絮凝剂及其制备方法，本发明的絮凝剂处理废水过程中絮凝速度快，用于选煤废水处理，絮凝剂使用量小、絮凝体致密、沉淀速度快、悬浮物去除率高等优点，有效的克服了上述无机絮凝剂的缺点，且合成工艺简单，价格低廉。
为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种絮凝剂，包括原料凹凸棒土、三氯化铁和三氯化钛。
其中，所述原料凹凸棒土、三氯化铁和三氯化钛的重量份配比为1：1-1.5：0.01-0.02，优选为1：1-1.2：0.01-0.02，进一步优选为1：1：0.01。
特别是，所述凹凸棒土选择经过煅烧处理并粉碎的凹凸棒土粉末。
其中，所述煅烧处理的温度为350-400℃，优选为380-400℃，进一步优选为400℃；所述煅烧时间为1.5-2h，优选为1.8-2h，进一步优选为2h。
特别是，所述凹凸棒土粉末的粒度≤200目，优选为200-400目。
本发明另一方面提供一种絮凝剂的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)将凹凸棒土进行煅烧处理，然后进行粉碎处理，制得凹凸棒土粉末；
2)将凹凸棒土粉末与三氯化铁溶液混合，进行改性处理，制得第一反应混合物；
3)向第一反应混合物中加入催化剂，进行杂化反应，即得。
其中，步骤1)中所述煅烧处理的温度为350-400℃，优选为380-400℃，进一步优选为400℃；所述煅烧时间为1.5-2h，优选为1.8-2h，进一步优选为2h。
特别是，所述凹凸棒土粉末的粒度≤200目，优选为200-400目。
其中，步骤2)中所述三氯化铁溶液质量百分比浓度为1-5％，优选为1-3％，进一步优选为2％。
特别是，所述三氯化铁溶液是将三氯化铁与盐酸溶液混合均匀，而成，其中所述三氯化铁与盐酸溶液的重量份配比为1-5：100，优选为1-3：100，进一步优选为2：100。
其中，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为3-5％，优选为4％。
其中，步骤2)中所述凹凸棒土粉末与三氯化铁溶液的重量份配比为1:1-1.5，优选为1：1-1.2，进一步优选为1:1。
特别是，步骤2)中所述改性处理的温度为80-100℃；反应时间为1-1.5h，优选为1h。
尤其是，在进行改性处理的过程中，对反应物凹凸棒土粉末和三氯化铁溶液进行搅拌，其中搅拌速率为70-100rpm。
其中，步骤3)中所述催化剂选择三氯化钛。
特别是，所述催化剂选择质量百分比浓度为1-5％三氯化钛溶液，浓度优选为3％-5％，进一步优选为5％。
其中，所述三氯化钛溶液与步骤2)中所述凹凸棒土粉末的重量份配比为1-2：100，优选为1:100。
特别是，所述杂化反应的温度为80-100℃，优选为85-95℃，进一步优选为90℃；杂化反应时间为1-1.5h，优选为1-1.2h，进一步优选为1h。
特别是，还包括首先对杂化反应后的反应物进行冷却处理，然后再进行烘干处理，去除絮凝剂中的水分。
其中，冷却处理后的混合物的温度为室温(10-35℃)。
特别是，所述烘干处理的温度为100-110℃；烘干时间是1.5-2h。
尤其是，烘干后的絮凝剂的含水量≤10％。
特别是，还包括对烘干处理后的絮凝剂进行粉碎处理。
本发明的絮凝剂及其制备方法具有如下优点：
1、本发明絮凝剂的絮凝、沉淀效果好，较常规无机絮凝剂用量小，形成的絮体小，絮体沉淀后含水率低，沉降速度快，悬浮物去除效率高，对选煤水中悬浮物的去除率达到80％以上，色度去除率达到83％以上。
2、本发明混凝剂制备方法简单，操作过程简便，将煅烧后凹凸棒土与三氯化铁混合后，在催化剂的作用下进行杂化反应而成，凹凸棒土与三氯化铁发生接枝杂化反应，形成新型杂化型絮凝剂。
3、本发明的新型混凝剂既对废水中的悬浮物具有絮凝作用，又对废水中的悬浮物具有吸附作用，对于悬浮物为主要污染因子的洗煤废水处理效果显著，因此本发明提出的混絮凝剂可以作为选煤废水处理的常规絮凝剂进行使用。
4、本发明方法制备的絮凝剂制备方法简单，净化效率高，为选煤废水的处理提供了一种切实有效的实施方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
1)制备凹凸棒土粉末
将凹凸棒土置于工业煅烧窑中，于400℃下进行煅烧处理2h，然后进行粉碎处理，过200目筛，制得粒径≤200目凹凸棒土粉末，备用；
2)改性处理
2A)将三氯化铁加入到质量百分比浓度为4％的盐酸溶液中混合均匀，配制成三氯化铁-盐酸溶液，备用，其中三氯化铁与质量百分比浓度为4％的盐酸溶液的重量之比为2：100，即配制的三氯化铁-盐酸溶液的质量百分比浓度为2％；
本发明实施例中除了采用质量百分比浓度为4％的盐酸溶液配制三氯化铁-盐酸溶液之外，其他质量百分比浓度如3-5％的盐酸溶液也适用于本发明。
采用盐酸溶液作为三氯化铁的溶剂在酸性条件下不会产生沉淀，利于后续反应的顺利进行。
2B)将准确称重的凹凸棒土粉末(100g)置于带有搅拌及冷凝装置烧瓶中，接着向瓶中加入质量百分比浓度为2％三氯化铁-盐酸溶液(100g)，边搅拌边升温并在温度保持为85℃的条件下进行改性处理，改性处理的时间为1h，搅拌速率为100rpm，制得第一反应混合物；
3、杂化反应
在搅拌状态下，温度保持为85℃的条件下向第一反应混合物中加入质量百分比浓度为5％三氯化钛溶液(1g)，进行杂化反应1h；
4)烘干、粉碎处理
将杂化反应后的混合物冷却至室温(20℃)后，依次进行烘干、粉碎处理，得到本发明的含水率≤10％(7％)的水处理混凝剂，其中烘干温度为100℃，烘干时间2h。
本发明制备的水处理絮凝剂杂化合成机理：凹凸棒土与其他种类的粘土矿物一样，表面存在大量的亲水性硅羟基，能与三氯化铁发生接枝杂化反应，形成新型凹凸棒土三氯化铁杂化絮凝剂。
凹凸棒土独特的纤维状结构使其具有很大的比表面积，从而具有优良的吸附性能，其表面存在大量的亲水性硅羟基，能与三氯化铁发生杂化反应，三氯化钛的存在缩短了反应时间，提高了凹凸棒与三氯化铁生成凹凸棒三氯化铁杂化絮凝剂产率，凹凸棒三氯化铁杂化絮凝剂兼具凹凸棒土的优良性能和无机絮凝剂絮凝速度快的特点。
洗煤废水主要污染因子为悬浮物。常规的方法为混凝沉淀，药剂消耗量大，运行费用高。合成的新型絮凝剂，由于三氯化铁的存在具有混凝效果，同时由于凹凸棒土具有巨大的比表面积对悬浮物吸附效果明显。因此，新型絮凝剂具有混凝和吸附的双重作用，对于悬浮物为主要污染因子的洗煤废水处理效果明显。
本发明的新型杂化絮凝剂在水处理过程中，形成的絮体小，絮体含水率低，沉降速度快，缩短了污水处理时间，提高了水处理效率。
实施例2
1)制备凹凸棒土粉末
将凹凸棒土置于工业煅烧窑中，于380℃下进行煅烧处理2h，然后进行粉碎处理，过300目筛，制得粒径≤300目凹凸棒土粉末，备用；
2)改性处理
2A)将三氯化铁加入到质量百分比浓度为4％的盐酸溶液中混合均匀，配制成三氯化铁-盐酸溶液，备用，其中三氯化铁与质量百分比浓度为4％的盐酸溶液的重量之比为3：100，即配制的三氯化铁-盐酸溶液的质量百分比浓度为3％；
2B)将准确称重的凹凸棒土粉末(1000g)置于带有搅拌及冷凝装置烧瓶中，接着向瓶中加入质量百分比浓度为3％三氯化铁-盐酸溶液(1200g)，边搅拌边升温并在温度保持为95℃的条件下进行改性处理，改性处理的时间为1h，搅拌速率为70rpm，制得第一反应混合物；
3、杂化反应
在搅拌状态下，温度保持为95℃的条件下向第一反应混合物中加入质量百分比浓度为3％三氯化钛溶液(10g)，进行杂化反应1h；
4)烘干、粉碎处理
将杂化反应后的混合物冷却至室温(30℃)后，依次进行烘干、粉碎处理，得到本发明的含水率≤10％(5％)的水处理混凝剂，其中烘干温度为110℃，烘干时间1.5h。
实施例3
1)制备凹凸棒土粉末
将凹凸棒土置于工业煅烧窑中，于400℃下进行煅烧处理1.8h，然后进行粉碎处理，过200目筛，制得粒径≤200目凹凸棒土粉末，备用；
2)改性处理
2A)将三氯化铁加入到质量百分比浓度为4％的盐酸溶液中混合均匀，配制成三氯化铁-盐酸溶液，备用，其中三氯化铁与质量百分比浓度为4％的盐酸溶液的重量之比为1：100，即配制的三氯化铁-盐酸溶液的质量百分比浓度为1％；
2B)将准确称重的凹凸棒土粉末(2000g)置于带有搅拌及冷凝装置烧瓶中，接着向瓶中加入质量百分比浓度为1％三氯化铁-盐酸溶液(2000g)，边搅拌边升温并在温度保持为80℃的条件下进行改性处理，改性处理的时间为1.5h，搅拌速率为100rpm，制得第一反应混合物；
3、杂化反应
在搅拌状态下，温度保持为80℃的条件下向第一反应混合物中加入质量百分比浓度为5％三氯化钛溶液(20g)，进行杂化反应1.2h；
4)烘干、粉碎处理
将杂化反应后的混合物冷却至室温(25℃)后，依次进行烘干、粉碎处理，得到本发明的含水率≤10％(10％)的水处理混凝剂，其中烘干温度为100℃，烘干时间1h。
实施例4
1)制备凹凸棒土粉末
将凹凸棒土置于工业煅烧窑中，于350℃下进行煅烧处理1.5h，然后进行粉碎处理，过200目筛，制得粒径≤200目凹凸棒土粉末，备用；
2)改性处理
2A)将三氯化铁加入到质量百分比浓度为4％的盐酸溶液中混合均匀，配制成三氯化铁-盐酸溶液，备用，其中三氯化铁与质量百分比浓度为4％的盐酸溶液的重量之比为5：100，即配制的三氯化铁-盐酸溶液的质量百分比浓度为5％；
2B)将准确称重的凹凸棒土粉末(2000g)置于带有搅拌及冷凝装置烧瓶中，接着向瓶中加入质量百分比浓度为5％三氯化铁-盐酸溶液(3000g)，边搅拌边升温并在温度保持为100℃的条件下进行改性处理，改性处理的时间为1h，搅拌速率为70rpm，制得第一反应混合物；
3、杂化反应
在搅拌状态下，温度保持为100℃的条件下向第一反应混合物中加入质量百分比浓度为1％三氯化钛溶液(40g)，进行杂化反应1.5h；
4)烘干、粉碎处理
将杂化反应后的混合物冷却至室温(25℃)后，依次进行烘干、粉碎处理，得到本发明的含水率≤10％(7％)的水处理混凝剂，其中烘干温度为100℃，烘干时间1.5h。
试验例洗煤水的净化试验
向1000ml洗煤废水(原水)中分别加入实施例1-4制备的絮凝剂(各2.5g)，搅拌混合均匀，搅拌1min后静止沉降，取上清液测定悬浮物及色度，结果如表1所示。
表1洗煤水净化处理水质检测结果
从表1的检测结果可知：本发明方法制备的水处理混凝剂的絮凝速度快，沉淀沉降速度快，悬浮物去除效率高，洗煤水中悬浮物的去除率达到80％以上，色度去除率达到83％以上。
Claims (5)
1.一种絮凝剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)将凹凸棒土进行煅烧处理，然后进行粉碎，制得凹凸棒粉末；
2)将1重量份的凹凸棒土粉末与其重量1-1.5倍的三氯化铁溶液混合，在一定温度和反应时间条件下进行改性处理，制得第一混合物；
3)向第一混合物加入三氯化钛催化剂，三氯化钛催化剂量是凹凸棒土粉末重量的0.01-0.02倍，在一定温度和时间条件下进行杂化反应，即得反应物；
4)将制得的反应物冷却至室温，烘干粉碎即得絮凝剂。
2.如权利要求1所述一种絮凝剂的制备方法，其特征是步骤1)所述处理温度350-400℃；煅烧时间1.5-2h，粉碎至小于200目。
3.如权利要求1所述一种絮凝剂的制备方法，其特征是步骤2)所述三氯化铁溶液是将三氯化铁与盐酸溶液混合均匀而成，其中所述三氯化铁与盐酸溶液的重量份配比为1-5：100；改性处理温度80-100℃；改性处理时间1-1.5h。
4.如权利要求1所述一种絮凝剂的制备方法，其特征是步骤3)所述三氯化钛催化剂质量百分比浓度1-5％；杂化反应温度80-100℃；杂化反应时间1-1.5h。
5.如权利要求1所述一种絮凝剂的制备方法，其特征是步骤4)所述烘干处理温度100-110℃。
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