CN115259626B - 一种污泥调理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污泥调理剂及其制备方法，其方法包括以下步骤：将铝酸钙粉焙烧，制得焙烧生成料；加入硫酸溶液，进行酸浸反应，依次经离心和过滤，制得酸浸液；加入氯化亚铁和氯化镁，得到混合溶液，采用碳酸钙调节pH值，依次经聚合、熟化和烘干，制得聚合氯化铝铁镁钙，即污泥调理剂。所制得的污泥调理剂絮凝效果更强，沉降速率更快，将其配置成溶液加入到污泥中，不仅能够改善污泥的脱水性能，而且还可以有效的改善污泥的浊度，去除污水中的总磷，降低COD的含量，是一种的无机阳离子复合絮凝剂。
Description
技术领域
本发明涉及污泥调理剂技术领域，具体涉及一种新型污泥调理剂及其制备方法。
背景技术
污泥是主要由微生物聚集作用而形成的菌胶团和部分无机物构成的非均质体，结构疏松，有机物含量高，由于其具有巨大的表面积和高度的亲水性，导致大量亲水性胞外聚合物富集，使得水分子紧密结合在颗粒表面或吸附于有机物及其聚集体内，这些胶状结构亲水性好且易吸附污水中的有害物质，并含有大量难塑性的有机物，导致污泥体积庞大、含水率高。向污泥中添加混凝、絮凝调理剂是最常用的污泥预处理方法之一，也是污泥脱水的关键环节，调质处理就是破坏污泥的胶态结构，减少泥水间的亲和力，改善污泥的脱水性能，目前市场上的调理剂，大多制备过程复杂，所用药剂成分较多，有的还需要将污泥进行加热后处理，对反应条件和设备要求高，且制备周期长，此外，现有工艺均无法有效去除污泥中胞外聚合物、污泥菌胶团的胞外结合水和污泥菌胶团内的吸包水，处理后污泥含水率仍高达78-83％，致使污泥运输、固化填埋成本高，填埋土地占用率大，同时，污泥易返溶、渗出，继而引发二次污染。因此，急需探索污泥的高效调理与深度脱水技术。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种新型污泥调理剂及其制备方法，以解决现有调理剂污泥脱水效果差及制备过程复杂的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种新型污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝酸钙粉焙烧，制得焙烧生成料；
(2)在步骤(1)制得的焙烧生成料中，加入硫酸溶液，进行酸浸反应，依次经离心和过滤，制得酸浸液；
(3)在步骤(2)制得的酸浸液中，加入氯化亚铁和氯化镁，得到混合溶液，采用碳酸钙调节pH值，依次经聚合、熟化和烘干，制得聚合氯化铝铁镁钙，即新型污泥调理剂。
本发明的有益效果为：本发明制得的聚合氯化铝铁镁钙(Polyaluminium ferriccalcium magnesium chloride，PAFCMC)是采用铝酸钙粉为原料，通过酸浸后加入氯化亚铁和氯化镁进行聚合，再经过一定时间的熟化制备的。铝酸钙粉作为净水剂的原材料，在遇酸后，氧化铝的溶出率可达90％以上，铝盐含量高，因此，所制得的聚合氯化铝铁镁钙的絮凝效果更强，沉降速率更快，将PAFCMC配置成溶液加入到污泥中，不仅能够改善污泥的脱水性能，而且还可以有效的改善污泥的浊度，去除污水中的总磷，降低COD的含量，是一种新型的无机阳离子复合絮凝剂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中，铝酸钙粉中氧化铝含量≥45wt％。
进一步，步骤(1)中，在900-950℃条件下焙烧。
进一步，步骤(2)中，焙烧生成料和硫酸溶液的质量体积比为1-10g：1mL，其中，硫酸溶液的浓度为1-10mol/L。
进一步，步骤(2)中，焙烧生成料和硫酸溶液的质量体积比为4-6g：1mL，其中，硫酸溶液的浓度为3-5mol/L。
进一步，步骤(2)中，在20-80℃条件下酸浸反应1-8h。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：在20-80℃条件下酸浸反应1-8h，有利于Al3+和Fe3+的浸出。
进一步，步骤(2)中，在20-40℃条件下酸浸反应1-3h。
进一步，步骤(3)中，混合溶液中铝离子、铁离子和镁离子的摩尔比为1-20：1：1。
进一步，步骤(3)中，混合溶液中铝离子、铁离子和镁离子的摩尔比为5-15：1：1。
进一步，步骤(3)中，调节pH值为1-3，在30-100℃条件下聚合1-8h。
进一步，步骤(3)中，调节pH值为1.2-1.6，在60-80℃条件下聚合2-4h。
进一步，步骤(3)中，在20-100℃条件下熟化4-24h。
进一步，步骤(3)中，在20-40℃条件下熟化15-20h。
进一步，步骤(3)中，在90-110℃条件下烘干。
本发明还提供上述新型污泥调理剂的制备方法制得的调理剂。
本发明还提供上述新型污泥调理剂在污泥脱水方面的应用。
本发明还提供一种污泥脱水处理的方法，包括以下步骤：将上述调理剂加水，制成调理剂水溶液，然后加入至污泥中，搅拌后静置，得到处理后的污泥。
进一步，调理剂水溶液的浓度为50-100mg/mL。
进一步，污泥和调理剂水溶液的体积比为20-30：1。
进一步，污泥和调理剂水溶液的体积比为25：1。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的制备方法简单，运行费用低，设备投资少，制备过程中的硫酸，除了专门采购的工业用硫酸外，还可以采用某些副产硫酸、废硫酸，极大的降低了生产成本。
2、本发明的新型污泥调理剂(PAFCMC)，具有用量少、性能高的特点，在较少投加量下便能发挥优异的脱水性能，能够降低污泥的CST值(从108s下降至43.6s)，泥饼含水率约73-75％，减少了污泥体积，降低了运输成本，利于后期污泥的处置。
3、在污泥中在添加一定量的PAFCC后，去浊率可达到91.2-99.6％，COD去除率达到25.52-45.64％，总磷也从原来的0.87mg/L下降至0.19mg/L，去除率为52.17-78.16％。
4、本发明的新型污泥调理剂(PAFCMC)应用广泛，不仅适用于生活污泥，而且对化工厂污泥和河道底泥等脱水也有很好的效果。
具体实施方式
以下本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种新型污泥调理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将铝酸钙粉(氧化铝含量45wt％)在930℃条件下焙烧，制得焙烧生成料；
(2)在步骤(1)制得的焙烧生成料中，加入浓度为4mol/L硫酸溶液，在30℃条件下酸浸反应2h，依次经离心和过滤，制得酸浸液；其中，焙烧生成料和硫酸溶液的质量体积比为4g：1mL；
(3)在步骤(2)制得的酸浸液中，加入氯化亚铁和氯化镁，得到混合溶液，超声仪震荡下，采用碳酸钙调节pH值为1.3，置于70℃的恒温水浴锅中聚合3h，聚合后从水浴锅中取出，25℃条件下熟化15h，离心取上层液体，放入100℃的马弗炉中烘干，制得聚合氯化铝铁镁钙(PAFCMC)，即新型污泥调理剂；其中，混合溶液中铝离子、铁离子和镁离子的摩尔比为15：1：1。
一种污泥脱水处理的方法，包括以下步骤：
将聚合氯化铝铁镁钙加水，制成浓度为80mg/mL的聚合氯化铝铁镁钙水溶液，然后将40mL水溶液加入至1L生活污泥(含水率为95wt％)中，放在磁力搅拌器上，于400r/min的速率下搅拌2min，再静置13min，得到处理后的污泥。
实施例2：
一种新型污泥调理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将铝酸钙粉(氧化铝含量45wt％)在900℃条件下焙烧，制得焙烧生成料；
(2)在步骤(1)制得的焙烧生成料中，加入浓度为1mol/L硫酸溶液，在20℃条件下酸浸反应8h，依次经离心和过滤，制得酸浸液；其中，焙烧生成料和硫酸溶液的质量体积比为1g：1mL；
(3)在步骤(2)制得的酸浸液中，加入氯化亚铁和氯化镁，得到混合溶液，超声仪震荡下，采用碳酸钙调节pH值为1，置于30℃的恒温水浴锅中聚合8h，聚合后从水浴锅中取出，20℃条件下熟化24h，离心取上层液体，放入90℃的马弗炉中烘干，制得聚合氯化铝铁镁钙(PAFCMC)，即新型污泥调理剂；其中，混合溶液中铝离子、铁离子和镁离子的摩尔比为1：1：1。
一种污泥脱水处理的方法，包括以下步骤：
将聚合氯化铝铁镁钙加水，制成浓度为50mg/mL的聚合氯化铝铁镁钙水溶液，然后将40mL水溶液加入至1L化工厂污泥(含水率为90wt％)中，放在磁力搅拌器上，于400r/min的速率下搅拌2min，再静置13min，得到处理后的污泥。
实施例3：
一种新型污泥调理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将铝酸钙粉(氧化铝含量45wt％)在950℃条件下焙烧，制得焙烧生成料；
(2)在步骤(1)制得的焙烧生成料中，加入浓度为10mol/L硫酸溶液，在80℃条件下酸浸反应1h，依次经离心和过滤，制得酸浸液；其中，焙烧生成料和硫酸溶液的质量体积比为10g：1mL；
(3)在步骤(2)制得的酸浸液中，加入氯化亚铁和氯化镁，得到混合溶液，超声仪震荡下，采用碳酸钙调节pH值为3，置于100℃的恒温水浴锅中聚合1h，聚合后从水浴锅中取出，100℃条件下熟化4h，离心取上层液体，放入110℃的马弗炉中烘干，制得聚合氯化铝铁镁钙(PAFCMC)，即新型污泥调理剂；其中，混合溶液中铝离子、铁离子和镁离子的摩尔比为20：1：1。
一种污泥脱水处理的方法，包括以下步骤：
将聚合氯化铝铁镁钙加水，制成浓度为100mg/mL的聚合氯化铝铁镁钙水溶液，然后将40mL水溶液加入至1L河道底泥(含水率为87wt％)中，放在磁力搅拌器上，于400r/min的速率下搅拌2min，再静置13min，得到处理后的污泥。
试验例
一、将实施例1-3处理后的污泥取5mL，采用CST测试仪测其CST(毛细吸水时间)值；
同时取静置后的污泥上清液，进行浊度、总磷及COD(水质化学需氧量)的测定，具体测试方法为：依据标准《水质浊度的测定(GB 13200-1991)》，采用分光光度法进行浊度测定；依据标准《钼酸铵分光光度法GB 11893-89》进行总磷测定；依据标准《国标法GB11914-89》进行COD测定；
将剩余市政污泥经4000r/d离心后，依据标准《CJ/T 221-2005城市污水处理厂污泥检验方法》，测其污泥含水率。
结果见表1，由表1可知，实施例1中毛细吸水时间从108s降至43.6s；实施例2中毛细吸水时间可从98.3s降至43.9s，实施例3毛细吸水时间从145s降至118s，说明本发明的新型污泥调理剂(PAFCMC)具有较好的絮凝效果。
同时本发明的新型污泥调理剂(PAFCMC)虽然不同污泥的均具有较好的效果，但是，对于不同污泥，其脱水性能有着明显的差异，原因可能与污泥所含的成分有关，对于生活污泥和化工厂污泥而言，其有机物含量高，易被絮凝，因此，显示出其优异的脱水性能；而河道底泥中，微生物较多，且含有大量的泥沙，不易形成胶态结构，因此，脱水性能略低。
表1处理后污泥的检验结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种污泥调理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝酸钙粉焙烧，制得焙烧生成料；
(2)在步骤(1)制得的焙烧生成料中，加入硫酸溶液，进行酸浸反应，依次经离心和过滤，制得酸浸液；
(3)在步骤(2)制得的酸浸液中，加入氯化亚铁和氯化镁，得到混合溶液，采用碳酸钙调节pH值，依次经聚合、熟化和烘干，制得聚合氯化铝铁镁钙，即新型污泥调理剂。
2.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铝酸钙粉中氧化铝含量≥45wt％。
3.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在900-950℃条件下焙烧。
4.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，焙烧生成料和硫酸溶液的质量体积比为1-10g：1mL，其中，硫酸溶液的浓度为1-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在20-80℃条件下酸浸反应1-8h。
6.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混合溶液中铝离子、铁离子和镁离子的摩尔比为1-20：1：1。
7.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH值为1-3，在30-100℃条件下聚合1-8h。
8.根据权利要求1所述的污泥调理剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在20-100℃条件下熟化4-24h。
9.权利要求1-8任一项所述的污泥调理剂的制备方法制得的新型污泥调理剂。
10.权利要求9所述的污泥调理剂在污泥脱水方面的应用。
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