CN112537831A - 用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,混凝剂为由聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液混合而成的硅铁复合混凝剂。硅铁复合混凝剂中SiO3 2‑离子的物质的量与Fe3+离子的物质的量比值为0.5~0.7。本发明的混凝剂的制备方法包括:a).聚硅酸溶液制备;b).聚合硫酸铁溶液制备;c).硅铁复合混凝剂的合成。本发明的混凝剂及其制备和应用,在常温下就可对生猪养殖污水中的磷酸盐进行高效的吸附,在生猪养殖废水处理过程中无需调节pH,经济性更好,本发明的混凝剂制备方法简单、制作成本较低,混凝剂对生猪养殖污水中的磷酸盐去除率高,明显优于其他混凝剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种生猪养殖废水处理领域,更具体的说,尤其涉及一种用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂及其制备和应用。
背景技术
近年来,我国生猪养殖规模不断扩大,生猪养殖过程中会产生大量的污染物,主要包括养殖污水、固体污染物和气体污染物三类。其中,养殖污水主要是生猪排放的尿液、饮用漏水、降温用水和冲洗生猪身体及养殖场地等产生的污水,冲洗水占其中的大部分;固体污染物主要是生猪粪便、垫料和病死生猪的尸体等,主要的固体污染物是猪粪;气体污染物主要是一些温室气体(CH4、H2S等)。生猪养殖过程中产生的污水如果未经处理直接排放到地下水或者地表水中,将会对养殖场周围的环境造成严重污染,且养殖污水中含有大量的病毒、细菌等,对周围居民的身心健康造成影响。养殖污水排入河流,不仅会造成河流污染,还会影响河流中的水生动植物的生存,使河流生态系统遭到破坏。为了保护水体环境,也为了保障人民的身心健康发展,促进生猪养殖行业的稳定长远发展,有必要加强对生猪养殖污水的管理和治理。
CN 106995223 B公开了一种猪场废水深度处理与资源回收利用方法,将含有镁离子和铁离子的混合金属盐加水溶解,得到混凝剂溶液;将猪场废水pH调节至碱性,加入生物炭,搅拌,将混合金属盐混凝剂溶液加入到养猪废水中,搅拌,静置,进行固液分离。该专利需调节pH为碱性,且加入了生物炭,生物炭对磷酸盐的去除起了辅助作用,操作相对复杂,且需调节pH,成本也会升高。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的缺点,提供了一种用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂及其制备和应用。
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,其特征在于:混凝剂为由聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液混合而成的硅铁复合混凝剂,聚硅酸增强了聚合硫酸铁的混凝效果,Fe3+延长了聚硅酸的凝聚时间,使得最终形成的混凝剂兼具聚硅酸和铁系混凝剂的优势。
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,所述聚硅酸溶液以Na2SiO3·5H2O为原料制备,聚合硫酸铁以FeSO4·7H2O为原料制备。
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,所述硅铁复合混凝剂中SiO3 2-离子的物质的量与Fe3+离子的物质的量比值为0.5~0.7。
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂的制备方法,其特征在于,通过以下步骤来实现:
a).聚硅酸溶液制备,称取质量为m1的Na2SiO3·5H2O并置于容器中,首先加入适量的蒸馏水使之溶解,然后将溶液置于磁力搅拌器上,在磁力搅拌器对溶液缓慢搅拌的同时加入质量分数为98%的浓H2SO4,直至pH值为3;最后对溶液进行水浴活化,呈现白色乳状的聚硅酸溶液制备完成;
b).聚合硫酸铁溶液制备,称取质量为m2的FeSO4·7H2O并置于容器中,首先加入适量蒸馏水,在水浴加热下缓慢滴加一定量的质量分数为98%的浓H2SO4,然后打开磁力搅拌器,快速搅拌混合溶液,同时,每隔一段时间加一次H2O2,在40min内加完;最后,加入一定量的KClO3,每5min滴加一次,KClO3滴加完成后再搅拌20min,直至溶液变为红棕色,停止搅拌,反应完成,制得聚合硫酸铁溶液;
c).硅铁复合混凝剂的合成,设步骤a)所制备的聚硅酸溶液的体积为V1,步骤b)所制备的聚合硫酸铁溶液的体积为V2,则量取体积为V1'的聚硅酸溶液和体积为V2'的聚合硫酸铁溶液混合,在一定温度下水浴搅拌熟化一定时间,合成硅铁复合混凝剂;V1'和V2'满足关系式(m1·V1')/(212V1):(m2·V2')/(278V2)=0.5~0.7。
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂的制备方法,步骤a)中磁力搅拌器的搅拌速度为500r/min,水浴活化的温度为55℃、时长为2h;步骤b)中的水浴加热温度为60℃,磁力搅拌器的搅拌速度为600r/min。
本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂的应用方法,设待处理生猪养殖废水中磷酸盐PO4 3--P的物质的量为n1,则所加入的硅铁复合混凝剂中Fe3+的物质的量为磷酸盐PO4 3--P的物质的量为n1的3.92~4.48倍。
本发明的有益效果是:本发明的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂及其制备和应用,利用Na2SiO3·5H2O来制备聚硅酸溶液,利用FeSO4·7H2O来制备聚合硫酸铁溶液,并将制备的聚硅酸溶液与聚合硫酸铁溶液混合形成硅铁复合混凝剂,以聚硅酸加强聚铁混凝剂的豁结聚集能力,以Fe3+延长聚硅酸的胶凝时间,使得最终形成的硅铁复合混凝剂兼具聚铁和活化硅酸的优点,使得所获取的硅铁复合混凝剂在常温下就可对生猪养殖污水中的磷酸盐进行高效的吸附,在生猪养殖废水处理过程中无需调节pH,经济性更好,本发明的混凝剂制备方法简单、制作成本较低,混凝剂对生猪养殖污水中的磷酸盐去除率高,明显优于其他混凝剂。
附图说明
图1为不同混凝剂对生猪养殖废水中磷酸盐去除率的折线图。
图2是实施例3的混凝剂在常温下不同投加量对磷酸盐去除率的折线图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
水处理中的絮凝作用方式主要有压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥和网捕卷扫。压缩胶体双电层和吸附电中和是通过絮凝剂的简单阳离子进行的,而网捕卷扫则是投加过量的絮凝剂产生的。聚硅酸硫酸铁是以聚硅酸加强聚铁混凝剂的豁结聚集能力,以适量的Fe3+延长聚硅酸的胶凝时间,因此兼具聚铁和活化硅酸的优点。聚硅酸是由相邻硅酸分子上羟基间的脱水聚合形成的具有Si-O键的聚合物,在硅酸聚合到一定程度后加入铁盐,Fe3+在水溶液中进行水解-络合/聚合-沉淀反应,生成一系列多核羟基络离子,这些络离子带有正电荷,对水中带负电荷的胶体和悬浮物产生吸附和电中和作用。实验制备了聚硅硫酸铁混凝剂,对山东临沂某生猪养殖厂的生猪养殖污水进行了研究,对预处理有效去除生猪养殖污水中的磷酸盐有重要意义。
聚硅酸的制备:称取28gNa2SiO3·5H2O,加入50mL蒸馏水使之溶解,将溶液置于磁力搅拌器上,打开磁力搅拌,在500r/min的搅拌速度下缓慢加入质量分数为98%的H2SO4(国药优级纯)至pH为3,最后在55℃水浴活化2h,溶液呈现白色乳状,聚硅酸溶液制备完成,量的制备的聚硅酸溶液的体积为61mL。
聚合硫酸铁的制备:称取50gFeSO4·7H2O于烧杯中,加入25mL蒸馏水,在60℃水浴加热下缓慢滴加质量分数为98%的7.5mL H2SO4(国药优级纯),打开磁力搅拌器,快速搅拌混合溶液,同时,每隔一段时间加一次H2O2,在40min内加完10mL,最后加入9mL 物质的量浓度为0.6mol/L的KClO3溶液,每5min滴加3mL,KClO3滴加完成后再搅拌20min,至溶液变为红棕色,停止搅拌,反应完成,制得聚合硫酸铁样品,量的制备的聚合硫酸铁溶液为50mL。利用H2O2和KClO3的强氧化性将溶液中的二价铁离子全部氧化为三价铁离子。
实施例1
取上述制备好的聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液适量,以1:3的体积比例混合,在55℃温度下水浴搅拌熟化1h,合成硅铁复合混凝剂。
在混合前,聚硅酸溶液中SiO3 2-(即Si)的物质的量浓度为:28g/(212g/mol*61mL)=28/(212×61)mol/mL;聚合硫酸铁溶液中Fe3+(即Fe)的物质的量浓度为50g/(278g/mol*50mL)=50/(278×50)mol/mL。将聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液以1:3的体积比例混合后,可以求得硅铁复合混凝剂中Si与Fe的物质的量的比值(即摩尔比)为[28/(212×61)]×1mol/mL:[50/(278×50)] ×3 mol/mL=0.2。
实施例2
取上述制备好的聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液适量,以1:1.5的比例混合,在55℃温度下水浴搅拌熟化1h,合成硅铁复合混凝剂。
同理,可以求得硅铁复合混凝剂中Si与Fe的物质的量的比值(即摩尔比)为[28/(212×61)]×1mol/mL:[50/(278×50)] ×1.5 mol/mL=0.4。
实施例3
取上述制备好的聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液以1:1的比例混合,在55℃温度下水浴搅拌熟化1h,合成硅铁复合混凝剂。
同理,可以求得硅铁复合混凝剂中Si与Fe的物质的量的比值(即摩尔比)为[28/(212×61)]×1mol/mL:[50/(278×50)] ×1mol/mL=0.6。
实施例4
取上述制备好的聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液以1.33:1的比例混合,在55℃温度下水浴搅拌熟化1h,合成硅铁复合混凝剂。
同理,可以求得硅铁复合混凝剂中Si与Fe的物质的量的比值(即摩尔比)为[28/(212×61)]×1.33mol/mL:[50/(278×50)] ×1mol/mL=0.8。
实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中分别制备出了Si/Fe摩尔比为0.2、0.4、0.6、0.8的硅铁复合混凝剂。采用单因素试验法,在混凝试验搅拌机中加入200 mL生猪养殖污水,事先测得生猪养殖废水中磷酸盐的浓度为11mg/L,每次投加不同的混凝剂(4种不同Si/Fe摩尔比的硅铁复合混凝剂、30%聚合氯化铝、30%聚合氯化铝铁、30%三氯化铁),用混凝搅拌器以200r/min搅拌5min,50r/min搅拌2min,静置沉淀5min,过滤,进行测试分析,比较它们在相同的投加量下对PO4 3--P的去除效果,如图1所示,可见,对磷酸盐的去除效果从高到低依次为:硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.2)>硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.6)>硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.8)>三氯化铁>硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.4)>、聚合氯化铝>聚合氯化铝铁。而且,硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.2)与硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.6)对磷酸盐的去除效果十分接近,其曲线几乎重合,而且都是在投加量为30mL/L时,达到了最好的去除效果,其去除率分别为98.78%、99.41%。
为了获得硅铁复合混凝剂对磷酸盐具有良好去除效果的区间范围,又分别对硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.1)、硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.3)做了相同的磷酸盐的去除实验,其去除率均在95%以上,分别为97.24%、96.68%。亦对硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.5)、硅铁复合混凝剂(n(Si/Fe)=0.7)做了相同的磷酸盐的去除实验,其去除率均在95%以上,分别为96.65%、97.51%。可见,硅铁复合混凝剂中SiO3 2-离子的物质的量与Fe3+离子的物质的量比值为0.5~0.7,可达到对生猪养殖废水中磷酸盐的良好去除效果。
如图2所示,给出了实施例3的混凝剂在常温下不同投加量对磷酸盐去除率的折线图,采用Si与Fe的物质的量的比为0.6的硅铁复合混凝剂时,其在投加量为28mL和32mL时对废水中磷酸盐的去除效果均满足要求。在投加量为28mL的硅铁复合混凝剂时,硅铁复合混凝剂中Fe3+的物质的量与废水中磷酸根(PO4 3-)的物质的量的比值为[50g×28mL]/[(61 mL+50mL) ×278 g/mol]:(100mL×11g/L)/95g/mol=3.92。在投加量为28mL的硅铁复合混凝剂时,硅铁复合混凝剂中Fe3+的物质的量与废水中磷酸根(PO4 3-)的物质的量的比值为[50g×32mL]/[(61 mL +50mL) ×278 g/mol]:(100mL×11g/L)/95g/mol=4.48。可见,当所加入的硅铁复合混凝剂中Fe3+的物质的量为磷酸盐PO4 3--P的物质的量的3.92~4.48倍时,硅铁复合混凝剂对废水中磷酸盐具有较佳的去除效果。
Claims (6)
1.一种用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,其特征在于:混凝剂为由聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液混合而成的硅铁复合混凝剂,聚硅酸增强了聚合硫酸铁的混凝效果,Fe3+延长了聚硅酸的凝聚时间,使得最终形成的混凝剂兼具聚硅酸和铁系混凝剂的优势。
2.根据权利要求1所述的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,其特征在于:所述聚硅酸溶液以Na2SiO3·5H2O为原料制备,聚合硫酸铁以FeSO4·7H2O为原料制备。
3.根据权利要求1或2所述的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂,其特征在于:所述硅铁复合混凝剂中SiO3 2-离子的物质的量与Fe3+离子的物质的量比值为0.5~0.7。
4.一种制备权利要求1所述的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂的方法,其特征在于,通过以下步骤来实现:
a).聚硅酸溶液制备,称取质量为m1的Na2SiO3·5H2O并置于容器中,首先加入适量的蒸馏水使之溶解,然后将溶液置于磁力搅拌器上,在磁力搅拌器对溶液缓慢搅拌的同时加入质量分数为98%的浓H2SO4,直至pH值为3;最后对溶液进行水浴活化,呈现白色乳状的聚硅酸溶液制备完成;
b).聚合硫酸铁溶液制备,称取质量为m2的FeSO4·7H2O并置于容器中,首先加入适量蒸馏水,在水浴加热下缓慢滴加一定量的质量分数为98%的浓H2SO4,然后打开磁力搅拌器,快速搅拌混合溶液,同时,每隔一段时间加一次H2O2,在40min内加完;最后,加入一定量的KClO3,每5min滴加一次,KClO3滴加完成后再搅拌20min,直至溶液变为红棕色,停止搅拌,反应完成,制得聚合硫酸铁溶液;
c).硅铁复合混凝剂的合成,设步骤a)所制备的聚硅酸溶液的体积为V1,步骤b)所制备的聚合硫酸铁溶液的体积为V2,则量取体积为V1'的聚硅酸溶液和体积为V2'的聚合硫酸铁溶液混合,在一定温度下水浴搅拌熟化一定时间,合成硅铁复合混凝剂;V1'和V2'满足关系式(m1·V1')/(212 V 1):(m2·V2')/(278V2)=0.5~0.7。
5.根据权利要求4所述的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂的方法,其特征在于:步骤a)中磁力搅拌器的搅拌速度为500r/min,水浴活化的温度为55℃、时长为2h;步骤b)中的水浴加热温度为60℃,磁力搅拌器的搅拌速度为600r/min。
6.一种权利要求1所述的用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂的应用方法,其特征在于:设待处理生猪养殖废水中磷酸盐PO4 3--P的物质的量为n1,则所加入的硅铁复合混凝剂中Fe3+的物质的量为磷酸盐PO4 3--P的物质的量为n1的3.92~4.48倍。
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