CN1709800A - 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法 - Google Patents

硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1709800A
CN1709800A CN 200410023330 CN200410023330A CN1709800A CN 1709800 A CN1709800 A CN 1709800A CN 200410023330 CN200410023330 CN 200410023330 CN 200410023330 A CN200410023330 A CN 200410023330A CN 1709800 A CN1709800 A CN 1709800A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferric sulfate
iron
solution
reaction
bodied ferric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200410023330
Other languages
English (en)
Other versions
CN100339311C (zh
Inventor
郑雅杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen mayor Technology Co., Ltd.
Original Assignee
郑雅杰
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 郑雅杰 filed Critical 郑雅杰
Priority to CNB2004100233309A priority Critical patent/CN100339311C/zh
Publication of CN1709800A publication Critical patent/CN1709800A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100339311C publication Critical patent/CN100339311C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及化学化工领域，尤其是硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到硫酸铁溶液；然后将机械活化硫铁矿(含硫精矿)、废铁片、废铁屑或其混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+还原后过滤，在滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度，工艺简便、生产成本低；综合利用铁资源，消除含铁废渣的污染。

Description

硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法
技术领域：
本发明涉及化学化工领域，尤其是硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法。
背景技术：
硫铁矿烧渣是焙烧硫铁矿(FeS2)制备硫酸时产生的固废物，我国利用硫铁矿制酸约占80％，每年平均排放约1千万吨烧渣，占整个化学工业废渣的1/3；我国也是钢铁大国，炼钢过程中产生大量炼钢渣；铝冶炼也有大量铁泥生成。硫铁矿烧渣、钢渣、铁泥均是含三价铁的废渣。
发明内容：
本发明为了充分综合利用铁资源，消除含铁废渣的污染，提出硫酸浸取含铁废渣得到硫酸铁溶液，制备聚合硫酸铁方法，该方法工艺简便，生产成本低，能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度。
本发明硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到的硫酸铁溶液；然后将机械球磨活化硫铁矿(含硫精矿)、废铁片、废铁屑，或基混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+还原后过滤，在滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
或者将绿矾直接加入硫酸铁溶液中，过滤后加入氧化剂使溶液中Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；反应温度控制在40～130℃，聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
将聚合硫酸铁溶液加热蒸发浓缩，浓缩温度控制在90～150℃，浓缩致液体聚合硫酸铁含铁15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁；
或者将液体聚合硫酸铁喷雾干燥得到淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁。
氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、双氧水、硝酸、氧气、空气。
本发明的优点与积极效果充分表现为：
能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度，工艺简便、生产成本低；综合利用铁资源，消除含铁废渣的污染。
附图说明：
图1硫酸铁溶液制备工艺流程图；
图2还原氧化法制备聚合硫酸铁工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为61％)，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，控制反应温度为110-118℃、反应4h后加水稀释并过滤得含硫酸铁的溶液；
在上述含硫酸铁的溶液中加入机械球磨后硫铁矿80kg，在搅拌下进行反应，反应温度控制为80-100℃，当溶液组成为总铁≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81时停止反应；过滤后，将滤液加热到60℃缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕红色液体聚合硫酸铁；
90℃下真空浓缩液体聚合硫酸铁致总铁高于16％，然后在60℃的条件下，搅拌干燥得淡黄色固体聚合硫酸铁；粉碎后为淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为9％。该产品质量如表1所示，通过比较可知固体聚合硫酸铁质量优于国家标准。
表1  固体聚合硫酸铁样品质量与国家标准比较/％
  指标   全铁   Fe2+   盐基度   pH   As   Pb   不溶物
  固体聚合硫酸铁   19   001   9   2.30   0.0005   0.0010   0.030
  GB14591-93   18.5   0.15   9.0～14.0   2.0～3.0   0.0008   0.0015   0.5
实施例2：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中缓慢加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为59％)，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，当反应溶液接近沸腾时，停止加料；反应温度低于110℃时又开始加料，加完烧渣后，将反应温度维持在110～120℃，反应4小时后加水稀释；不断搅拌下，加入一定量铁屑或铁皮，升温至70℃，当反应溶液中总铁浓度为3mol/L，Fe3+为1.25mol/L时，停止反应并过滤；
加热滤液到60℃后缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到1.23m3综红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到1.3t淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为10％。
实施例3：将774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液盛入反应釜中，搅拌下缓慢加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为63％)，控制反应温度为110-118℃、反应4小时后加水稀释并过滤得到1m3含Fe3+的溶液；不断搅拌下，加入381kg绿矾；缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到综红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为105；
本发明制备的聚合硫酸铁用作净水剂：在pH＝7.13、CODcr＝183.9ml/L、浊度SS＝53mg/L的生活污水中，加入盐基度为10％的固体聚合硫酸铁，剂量为30mg/L(以Fe3+计)时，COD去除率为70％，浊度去除率为98.0％；液体聚合硫酸铁处理生活污水后，CODcr去除率达到68％，浊度去除率达到96％。

Claims (5)

1.硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到硫酸铁溶液；然后将机械球磨活化硫铁矿(含硫精矿)、废铁片、废铁屑或其混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+还原后过滤，在滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
或者将绿矾直接加入硫酸铁溶液中，过滤后加入氧化剂使溶液中Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；反应温度控制在40～130℃，聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
将聚合硫酸铁溶液加热蒸发浓缩，浓缩温度控制在90～150℃，浓缩致液体聚合硫酸铁含铁15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁；
或者将液体聚合硫酸铁喷雾干燥得到淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、双氧水、硝酸、氧气、空气。
3.根据权利要求1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为61％)，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，控制反应温度为110-118℃、反应4h后加水稀释并过滤得含硫酸铁的溶液；
在上述含硫酸铁的溶液中加入机械球磨后硫铁矿80kg，在搅拌下进行反应，反应温度控制为80-100℃，当溶液组成为总铁≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81时停止反应；过滤后，将滤液加热到60℃缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕红色液体聚合硫酸铁；
90℃下真空浓缩液体聚合硫酸铁致总铁高于16％，然后在60℃的条件下，搅拌干燥得淡黄色固体聚合硫酸铁；粉碎后为淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为9％。
4.根据权利要求1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中缓慢加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为59％)，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，当反应溶液接近沸腾时，停止加料；反应温度低于110℃时又开始加料，加完烧渣后，将反应温度维持在110～120℃，反应4小时后加水稀释；不断搅拌下，加入一定量铁屑或铁皮，升温至70℃，当反应溶液中总铁浓度为3mol/L，Fe3+为1.25mol/L时，停止反应并过滤；
加热滤液到60℃后缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到1.23m3综红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到1.3t淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为10％。
5.根据权利要求1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：将774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液盛入反应釜中，搅拌下缓慢加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为63％)，控制反应温度为110-118℃、反应4小时后加水稀释并过滤得到1m3含Fe3+的溶液；不断搅拌下，加入381kg绿矾；缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到综红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为105。
CNB2004100233309A 2004-06-18 2004-06-18 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法 Active CN100339311C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100233309A CN100339311C (zh) 2004-06-18 2004-06-18 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100233309A CN100339311C (zh) 2004-06-18 2004-06-18 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1709800A true CN1709800A (zh) 2005-12-21
CN100339311C CN100339311C (zh) 2007-09-26

Family

ID=35706097

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100233309A Active CN100339311C (zh) 2004-06-18 2004-06-18 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100339311C (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100369821C (zh) * 2006-08-21 2008-02-20 黄永松 利用硫烧铁沙生产聚合硫酸铁的方法
CN100462309C (zh) * 2007-02-14 2009-02-18 浙江工业大学 一种聚合硫酸铁的合成方法
CN101302038B (zh) * 2007-06-08 2011-03-30 江苏大学 基于水热法合成纳米聚合硫酸铁絮凝剂的方法
CN102502883A (zh) * 2011-09-29 2012-06-20 浙江农林大学 从造纸污泥中回收铁并生产液体聚合硫酸铁的方法
CN105327926A (zh) * 2015-10-27 2016-02-17 安徽工业大学 一种以转炉钢渣为原料制备钙铁双氧载体的方法
CN110950390A (zh) * 2019-11-04 2020-04-03 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种蒽醌废硫酸氧化处理生产聚合硫酸铁的方法
CN111995027A (zh) * 2020-07-07 2020-11-27 广西夏阳环保科技有限公司 一种冶金焦化废水处理药剂及其制备方法
CN112125485A (zh) * 2020-09-25 2020-12-25 南京荟智环境科技合伙企业(有限合伙) 一种以污水处理厂含铁污泥为铁源制备聚合硫酸铁的方法
CN112359212A (zh) * 2020-11-24 2021-02-12 广东佳纳能源科技有限公司 从钴渣中回收钴、铜、铁的方法
CN112537831A (zh) * 2020-11-25 2021-03-23 山东省分析测试中心 用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂及其制备和应用
CN113880145A (zh) * 2021-10-26 2022-01-04 广州市芦苇环保科技有限责任公司 一种改性聚合硫酸铁净水剂及其制作工艺

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5472087B2 (ja) * 2010-12-27 2014-04-16 八州家 三上 ポリ硫酸第２鉄溶液及びその製造方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1233561C (zh) * 2002-10-22 2005-12-28 中南大学 部分氧化法制备聚合硫酸铁的方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100369821C (zh) * 2006-08-21 2008-02-20 黄永松 利用硫烧铁沙生产聚合硫酸铁的方法
CN100462309C (zh) * 2007-02-14 2009-02-18 浙江工业大学 一种聚合硫酸铁的合成方法
CN101302038B (zh) * 2007-06-08 2011-03-30 江苏大学 基于水热法合成纳米聚合硫酸铁絮凝剂的方法
CN102502883A (zh) * 2011-09-29 2012-06-20 浙江农林大学 从造纸污泥中回收铁并生产液体聚合硫酸铁的方法
CN102502883B (zh) * 2011-09-29 2013-11-13 浙江农林大学 从造纸污泥中回收铁并生产液体聚合硫酸铁的方法
CN105327926A (zh) * 2015-10-27 2016-02-17 安徽工业大学 一种以转炉钢渣为原料制备钙铁双氧载体的方法
CN110950390A (zh) * 2019-11-04 2020-04-03 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种蒽醌废硫酸氧化处理生产聚合硫酸铁的方法
CN110950390B (zh) * 2019-11-04 2022-08-19 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种蒽醌废硫酸氧化处理生产聚合硫酸铁的方法
CN111995027A (zh) * 2020-07-07 2020-11-27 广西夏阳环保科技有限公司 一种冶金焦化废水处理药剂及其制备方法
CN112125485A (zh) * 2020-09-25 2020-12-25 南京荟智环境科技合伙企业(有限合伙) 一种以污水处理厂含铁污泥为铁源制备聚合硫酸铁的方法
CN112125485B (zh) * 2020-09-25 2023-03-21 南京荟智环境科技合伙企业(有限合伙) 一种以污水处理厂含铁污泥为铁源制备聚合硫酸铁的方法
CN112359212A (zh) * 2020-11-24 2021-02-12 广东佳纳能源科技有限公司 从钴渣中回收钴、铜、铁的方法
CN112537831A (zh) * 2020-11-25 2021-03-23 山东省分析测试中心 用于去除生猪养殖废水中磷酸盐的混凝剂及其制备和应用
CN113880145A (zh) * 2021-10-26 2022-01-04 广州市芦苇环保科技有限责任公司 一种改性聚合硫酸铁净水剂及其制作工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN100339311C (zh) 2007-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102992553B (zh) 一种溶解浆黑液的综合处理与利用方法
CN100339311C (zh) 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法
CN105621740B (zh) 一种铁循环及污泥零排放的芬顿氧化方法及其装置
CN110304757A (zh) 一种用于处理含砷废水的工艺
CN103787537B (zh) 一种污水的处理方法及其应用
CN105923836B (zh) 一种镁法脱硫废弃物治理钒工业废水的方法
CN105692717B (zh) 一种聚合硫酸铁及其制备方法
CN103663840B (zh) 一种丙烯腈及其聚合废水的处理方法
CN104709992A (zh) 一种聚磷硫酸铁絮凝剂及其制备方法和应用
CN103420480B (zh) 一种厌氧铁盐生物脱氮工艺
CN107162273A (zh) 一种含砷废水的处理方法
CN102730877A (zh) 不锈钢碳钢冷轧酸洗混合废水处理工艺及装置
CN110642418A (zh) 一种芬顿工艺处理pcb生产中产生的高有机废水的方法
CN108584901A (zh) 一种从多金属危险废物中回收陶瓷级磷酸铁的方法
CN105923835A (zh) 一种采用镁法脱硫废弃物处理钒工业废水的方法
CN107188292A (zh) 一种利用氰化提银废渣净化含砷废液的方法
CN103818965A (zh) 高磷菱锰矿所制硫酸锰溶液的除磷方法
CN111111419B (zh) 利用碳酸锰矿脱除烟气中高浓度so2制备硫酸锰溶液的方法
CN108083400A (zh) 一种含磷聚硫酸铁的制备方法及其处理焦化废水的应用
CN111977846A (zh) 一种多级芬顿催化氧化处理高浓度有机磷农药废水的方法
CN110745988A (zh) 一种含砷污酸治理方法
EP2176177B1 (en) Method of recovering phosphate from biomass
CN104944625A (zh) 一种铜冶炼硫化后液及生产废水的处理方法
CN102198968B (zh) 一种重金属及砷离子的络合药剂,其制备方法以及使用方法
CN100369821C (zh) 利用硫烧铁沙生产聚合硫酸铁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: SHENZHEN CHANGLONG TECHNOLOGY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: ZHENG YAJIE

Effective date: 20140612

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 410083 CHANGSHA, HUNAN PROVINCE TO: 518116 SHENZHEN, GUANGDONG PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20140612

Address after: Longgang District of Shenzhen City, Guangdong province 518116 Longgang street community water No. 19 101 Long Xin Tang

Patentee after: Shenzhen mayor Technology Co., Ltd.

Address before: 410083 Hunan province city Changsha left Jia Long Central South University, Institute of metallurgy.

Patentee before: Zheng Yajie