CN100462309C - 一种聚合硫酸铁的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合硫酸铁的生产方法。将硫酸亚铁或含硫酸亚铁的溶液、浓硫酸、氯酸钠以及水按顺序依次放入反应器中，通入臭氧，常温常压下反应25～35min，得聚合硫酸铁；所述的投料质量百分含量为：硫酸亚铁：60%～70%；浓硫酸：6.0%～7.0%；氯酸钠：1.5%～2%；余量为水。所述的臭氧的投加量为反应底物质量和的0.1～0.2%。本发明原料来源广泛，价格低廉，本身无毒、无害、无副作用，根据需要还可以对铁含量和盐基度进行人为的调节；反应常温常压下进行，不需加热或冷却；臭氧的使用提高了产品的全铁含量和盐基度，降低了氯酸钠和硫酸的使用量，综合成本低，生产效率高，产品质量好，比普通聚铁除浊、除色和净水效果更好。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种聚合硫酸铁(即PFS)的生产方法。
(二)背景技术
聚合硫酸铁(PFS)是一种性能优越的无机高分子混凝剂，它是在铁分子簇的网络结构中引入羟基，以OH-架桥形成多核络离子；PFS具有优良的凝聚性能及去除水中BOD、COD和重金属的能力，絮体沉降速度快，且能降低亚硝氮的含量，目前，PFS已作为优良净水剂而被广泛应用在水处理技术领域。现有技术中生产PFS是以硫酸亚铁、硫酸或硫酸酸洗液为原料，并大多采用亚硝酸钠为催化剂，将它们加人反应釜中通以氧气氧化，反应温度要达100℃左右并需加压，反应时间需4～5小时。该工艺反应温度高，反应时间长，造成工艺能耗高，另外，亚硝酸钠本身毒性较大，反应过程中还会有氮氧化物等废气产生，对环境有污染毒害作用，因此该方法已经基本被淘汰。还有一些工艺采用其他氧化剂如高锰酸钾或过氧化氢，但由于这些氧化剂的价格高难于形成规模生产。近年来普遍使用的直接氧化法中也出现了使用氯酸钠来做氧化剂的方法，一定程度上减少了公害污染，中国专利《一种聚合硫酸铁净水剂生产方法》(公开号为CN1101011A)提供了该方法在常压下生产聚合硫酸铁的技术实例，即将酸洗废液槽内的硫酸酸洗废液用耐酸泵通过不锈钢管道打入反应釜中，然后加人硫酸亚铁和氯酸钠。搅拌速度为150转/分，反应温度为50℃，反应时间为25分钟，反应完成后流入液体产品槽，得到聚合硫酸铁液体产品。上述方法工艺简单，但使用氧化剂的成本仍然偏高，生产一吨聚铁使用氧化剂的成本达到137元(氯酸钠的价格按3800元/吨计)，由于氯酸钠加入量偏高，生产过程中也会有含氯有毒气体的产生，对工业生产不利。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、使用方便，对环境污染少的聚合硫酸铁的合成方法，在一定程度上减少了含氯氧化剂的使用量，制得的聚合硫酸铁有较高的含铁量和盐基度。
本发明采用的技术方案如下：
一种聚合硫酸铁的合成方法，将硫酸亚铁或含硫酸亚铁的溶液、浓硫酸、氯酸钠以及水按顺序依次放入反应器中，通入臭氧，常温常压下反应25～35min，得所述的聚合硫酸铁；所述的投料质量百分含量为：
硫酸亚铁： 60％～70％
浓硫酸： 6.0％～7.0％
氯酸钠： 1.5％～2％
余量为水；
所述的臭氧的投加量为反应底物质量和的0.1～0.2wt％，所述的反应底物是指加入反应器的硫酸亚铁、浓硫酸、氯酸钠以及水。
优选各物质的投料质量百分含量如下：
硫酸亚铁： 66.7％
浓硫酸： 6.1％
氯酸钠： 1.56％
余量为水。臭氧的投加量优选为反应底物质量和的0.1～0.13％，特别优选0.12％。
本发明的方法无需任何机械搅拌装置和升温设施。本反应中臭氧发生器的执行功率为20％。
所述的含硫酸亚铁的溶液实践中多为含硫酸亚铁的酸洗废液，较好的，当其中硫酸亚铁的质量含量为60～70％时可直接按照本方法进行制备聚合硫酸铁。
具体的，所述的聚合硫酸铁的生产方法为：将硫酸亚铁或含硫酸亚铁的酸洗废液、浓硫酸、氯酸钠以及水按顺序依次放入反应器中，通入臭氧，臭氧投加量为反应底物质量和的0.12％，常温常压下反应30～35min，得所述的聚合硫酸铁，各物质的投料质量比如下：硫酸亚铁 66.7％；浓硫酸 6.1％；氯酸钠 1.56％；余量为水。
下表1为本方法制备得到聚合硫酸铁的性能指标。
该工艺方法生产的聚合硫酸铁各项指标均优于国家标准。
且该产品具有比普通聚铁更为优异的除浊、除色和净水效果，生成的絮体大且紧密，在同等条件下，所需本产品的用量约为普通聚铁的2/3。
表1
| 检验项目 | 单位 | 标准值 | 实测值 |
| 密度(20℃) | g/m<sup>3</sup> | ≥1.45 | 1.52 |
| 全铁含量(以Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>计) | ％ | ≥11.0 | 15.4 |
| 还原性物质(以Fe<sup>2+</sup>计)含量 | ％ | ≤0.10 | <0.10 |
| 盐基度 | ％ | 9.0—14.0 | 17.3 |
| pH值(1％水溶液) | / | 2.0—3.0 | 3.0 |
| 砷(As)含量 | ％ | ≤0.0005 | 0.00002 |
| 铅(Pb)含量 | ％ | ≤0.0010 | 0.0001 |
| 不溶物含量 | ％ | ≤0.3 | 0.05 |
本发明与现有技术相比，其有益效果体现在：
本发明所采用的原料来源广泛，价格低廉，本身无毒、无害、无副作用，根据需要还可以对铁含量和盐基度进行人为的调节；反应常温常压下进行，不需加热或冷却，无三废污染和安全隐患；臭氧的使用提高了产品的全铁含量和盐基度，还明显降低了含氯氧化剂(氯酸钠)的使用量(原工艺方法最经济用量为3.6％)和硫酸的使用量(原工艺方法为7.5％)，较之常规工艺，该法的生产成本仅为常规工艺的一半，生产效率高，综合成本低，产品质量好；另外臭氧可用氧气或空气直接制取，无区域和来源限制，过量的臭氧在空气中会直接还原为氧气，无残留，对环境无污染。
(四)附图说明
图1是本发明生产聚合硫酸铁的工艺装置图。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将30g硫酸亚铁、1.5ml浓硫酸、0.7g氯酸钠和12.5ml水依次放入反应管中，常温常压下通臭氧(0.04m3/h臭氧发生器执行功率为20％)充分反应30分钟，即制成含铁15.7％，盐基度17.5％的聚合硫酸铁。
实施例2
将30g硫酸亚铁、1.5ml浓硫酸、0.9g氯酸钠和14ml水依次放入反应管中，常温常压下通臭氧(0.04m3/h；臭氧发生器执行功率为20％)充分反应30分钟，即制成含铁16.5％，盐基度16.3％的聚合硫酸铁。
实施例3
将35g硫酸亚铁、1.5ml浓硫酸、0.9g氯酸钠和12.5ml水依次放入反应管中，常温常压下通臭氧(0.04m3/h；臭氧发生器执行功率为20％)充分反应30分钟，即制成含铁14.8％，盐基度16.2％的聚合硫酸铁。
实施例4：效果实施例
表2为本方法生产的聚合硫酸铁1(聚铁1)和普通聚合硫酸铁2在宁波某一印染废水处理中的实验对比数据。
可见本发明的聚铁在降低废水CODCr的过程中具有更为优异的效果，值得工业推广。
Claims (6)
1.一种聚合硫酸铁的合成方法，其特征在于所述的方法为将硫酸亚铁或含硫酸亚铁的溶液、浓硫酸、氯酸钠以及水依次放入反应器中，通入臭氧，常温常压下反应25～35min，得所述的聚合硫酸铁；所述的投料质量百分含量为：
硫酸亚铁： 60％～70％
浓硫酸： 6.0％～7.0％
氯酸钠： 1.5％～2％
余量为水；
所述臭氧的投加量为反应底物的0.1～0.2wt％，所述的反应底物是指加入反应器的硫酸亚铁、浓硫酸、氯酸钠以及水。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的投料质量百分含量为：
硫酸亚铁： 66.7％
浓硫酸： 6.1％
氯酸钠： 1.56％
余量为水。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的臭氧的投加量为反应底物的0.1～0.13wt％。
4.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的方法为：将硫酸亚铁或含硫酸亚铁的溶液、浓硫酸、氯酸钠以及水依次放入反应器中，通入臭氧，臭氧投加量为反应底物的0.1～0.13wt％，常温常压下反应30～35min，得所述的聚合硫酸铁。
5.如权利要求1～4之一所述的合成方法，其特征在于所述的含硫酸亚铁的溶液为含硫酸亚铁的酸洗废液。
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于所述的酸洗废液中硫酸亚铁的质量含量为60～70％。
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Assignee: Hangzhou Chengjie Environmental Protection Co., Ltd. Assignor: Zhejiang University of Technology Contract fulfillment period: 2009.4.15 to 2014.4.14 contract change Contract record no.: 2009330000987 Denomination of invention: Method for synthesizing polymeric ferric sulphate Granted publication date: 20090218 License type: Exclusive license Record date: 2009.5.13 |
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