CN100339311C - 硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学化工领域，尤其是硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到硫酸铁溶液；然后将机械活化硫铁矿(含硫精矿)、废铁片、废铁屑或其混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+还原后过滤，在滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28%；能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度，工艺简便、生产成本低；综合利用铁资源，消除含铁废渣的污染。
Description
技术领域：
本发明涉及化学化工领域，尤其是硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法。
背景技术：
硫铁矿烧渣是焙烧硫铁矿(FeS2)制备硫酸时产生的固废物，我国利用硫铁矿制酸约占80％，每年平均排放约1千万吨烧渣，占整个化学工业废渣的1/3；我国也是钢铁大国，炼钢过程中产生大量炼钢渣；铝冶炼也有大量铁泥生成。硫铁矿烧渣、钢渣、铁泥均是含三价铁的废渣。
发明内容：
本发明为了充分综合利用铁资源，消除含铁废渣的污染，提出硫酸浸取含铁废渣得到硫酸铁溶液，制备聚合硫酸铁方法，该方法工艺简便，生成成本低，能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度。
本发明硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到硫酸铁溶液；然后将含硫精矿的机械球磨活化硫铁矿、废铁片、废铁屑，或其混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+完全氧化，得到棕红色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
或者将绿矾直接加入硫酸铁溶液中，过滤后加入氧化剂使溶液中Fe2+完全氧化，得到棕红色聚合硫酸铁溶液；反应温度控制在40～130℃，聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
将聚合硫酸铁溶液加热蒸发浓缩，浓缩温度控制在90～150℃，浓缩至液体聚合硫酸铁含铁15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁；
或者将液体聚合硫酸铁喷雾干燥得到淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁。
氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、双氧水、硝酸、氧气或空气。
本发明的优点与积极效果充分表现为：
能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度，工艺简便、生产成本低；综合利用铁资源，消除含铁废渣的污染。
附图说明：
图1硫酸铁溶液制备工艺流程图；
图2还原氧化法制备聚合硫酸铁工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中加入300kg总铁含量为61％的硫铁矿烧渣，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，控制反应温度为110-118℃、反应4h后加水稀释并过滤得含硫酸铁的溶液；
在上述含硫酸铁的溶液中加入机械球磨后硫铁矿80kg，在搅拌下进行反应，反应温度控制为80-100℃，当溶液组成为总铁≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81时停止反应；过滤后，将滤液加热到60℃缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕红色液体聚合硫酸铁；
90℃下真空浓缩液体聚合硫酸铁至总铁高于16％，然后在60℃的条件下，搅拌干燥得淡黄色固体聚合硫酸铁；粉碎后为淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为9％。该产品质量如表1所示，通过比较，可知固体聚合硫酸铁质量优于国家标准。
表1固体聚合硫酸铁样品质量与国家标准比较/％
| 指标 | 全铁 | Fe2+ | 盐基度 | pH | As | Pb | 不溶物 |
| 固体聚合硫酸铁 | 19 | 001 | 9 | 2.30 | 0.0005 | 0.0010 | 0.030 |
| GB14591-93 | 18.5 | 0.15 | 9.0～14.0 | 2.0～3.0 | 0.0008 | 0.0015 | 0.5 |
实施例2：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中缓慢加入300kg总铁含量为59％的硫铁矿烧渣，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，当反应溶液接近沸腾时，停止加料；反应温度低于110℃时又开始加料，加完烧渣后，将反应温度维持在110～120℃，反应4小时后加水稀释；不断搅拌下，加入一定量铁屑或铁皮，升温至70℃，当反应溶液中总铁浓度为3mol/L，Fe3+为1.25mol/L时，停止反应并过滤；
加热滤液到60℃后缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到1.23m3棕红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到1.3t淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为10％。
实施例3：将774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液盛入反应釜中，搅拌下缓慢加入300kg总铁含量为63％的硫铁矿烧渣，控制反应温度为110-118℃、反应4小时后加水稀释并过滤得到1m3含Fe3+的溶液；不断搅拌下，加入381kg绿矾；缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到淡黄色粉末聚合硫酸铁。
本发明制备的聚合硫酸铁用作净水剂：在pH＝7.13、CODcr＝183.9ml/L、浊度SS＝53mg/L的生活污水中，加入盐基度为10％的固体聚合硫酸铁，剂量为30mg/L(以Fe3+计)时，COD去除率为70％，浊度去除率为98.0％；液体聚合硫酸铁处理生活污水后，CODcr去除率达到68％，浊度去除率达到96％。
Claims (5)
1.硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到硫酸铁溶液；然后将含硫精矿机械球磨活化硫铁矿、废铁片、废铁屑，或其混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+完全氧化，得到棕红色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
或者将绿矾直接加入硫酸铁溶液中，过滤后加入氧化剂使溶液中Fe2+完全氧化，得到棕红色聚合硫酸铁溶液；反应温度控制在40～130℃，聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％；
将聚合硫酸铁溶液加热蒸发浓缩，浓缩温度控制在90～150℃，浓缩至液体聚合硫酸铁含铁15％以上，40～100℃下干燥、粉碎制得淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁；
或者将液体聚合硫酸铁喷雾干燥得到淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁。
2.根据权利1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、双氧水、硝酸、氧气或空气。
3.根据权利1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中加入300kg总铁含量为61％的硫铁矿烧渣，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，控制反应温度为110-118℃、反应4h后加水稀释并过滤得含硫酸铁的溶液；
在上述含硫酸铁的溶液中加入机械球磨后硫铁矿80kg，在搅拌下进行反应，反应温度控制为80-100℃，当溶液组成为总铁≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81时停止反应；过滤后，将滤液加热到60℃缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到棕红色液体聚合硫酸铁；
90℃下真空浓缩液体聚合硫酸铁至总铁高于16％，然后在60℃的条件下，搅拌干燥得淡黄色固体聚合硫酸铁；粉碎后为淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为9％。
4.根据权利1所述的硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于：在盛有774升质量百分比浓度为50％硫酸溶液的反应釜中缓慢加入300kg总铁含量为59％的硫铁矿烧渣，启动电动搅拌机搅拌，使烧渣均匀分布于反应液中，当反应溶液接近沸腾时，停止加料；反应温度低于110℃时又开始加料，加完烧渣后，将反应温度维持在110～120℃，反应4小时后加水稀释；不断搅拌下，加入一定量铁屑或铁皮，升温至70℃，当反应溶液中总铁浓度为3mol/L，Fe3+为1.25mol/L时，停止反应并过滤；
加热滤液到60℃后缓慢加入氯酸钠，待溶液中Fe2+被完全氧化，得到1.23m3棕红色液体聚合硫酸铁；采用喷雾干燥得到1.3t淡黄色粉末聚合硫酸铁，其盐基度为10％。
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