CN109368752A - 一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，属于有机物废水处理技术领域。本发明所述方法以煤矸石为原料，以微波作为热源来制备聚合硫酸铝铁(PAFS)絮凝剂，并利用羧甲基淀粉（CMS）对制备的PAFS絮凝剂进行改性。本发明所述方法制备的絮凝剂对废水中的胶体、有机物、悬浮物、硫化物和金属离子等都有较好的去除作用；此外，以煤矸石制备絮凝剂符合对固废综合利用的要求。目前絮凝剂的需求在我国乃至整个世界都非常大，铝系和铁系絮凝剂以其良好的处理效果和低成本占据了很大的市场，因此利用煤矸石制备PAFS絮凝剂有着很大的经济意义和社会意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，属于有机物废水处理技术领域。
背景技术
煤矸石是一种煤和其他物质混杂在一起的可燃性低热值矿石，在煤矿建井和开采过程中所产生的混杂岩体、含有煤质的砂岩、挖掘、洗选、剥离所产生的矸石等都可称之为煤矸石，是煤炭业的主要固废物质。目前我国煤矸石累计达到了34亿吨以上的积存量，占地也达到了130多万公顷，而综合利用率却不足30%。大量的煤矸石得不到很好地处理，只能堆放在矿井的四周，造成了土地的严重浪费。在堆积过程中，被雨水冲刷或风化随着水体进入河流，或渗入地下，造成严重的水污染和土壤污染，给环境造成巨大的危害。
煤矸石的环境危害和安全隐患已经逐渐得到世界的关注，成为了一个重要的研究课题。加拿大、日本等对于矿山固废的治理都投入了大量的财力、人力和物力进行研究。我国对于矿山固废的处理和利用工作起步较晚，在可持续发展、矿产资源开发环境保护等相关原则下，在八十年代中期开始，提出来“无害化”、“减量化”、“资源化”等一系列技术政策。对于煤矸石固废的处理研究也逐渐得到了重视，特别是煤矸石的综合利用得到了很多的研究，在建材、农业、工业等多个领域都得到了应用于研究。
由于煤矸石的大量堆积，对环境造成了巨大的危害，而且对于用地也是一个巨大的浪费。目前，对于煤矸石的处理办法也很多，在农业、工业、建筑业等多方面都有着应用，但在如此大量的固废煤矸石面前仍然是九牛一毛，更多地研究出新的具有高经济价值的综合利用办法是科研工作者长期面临的重要课题。
“保护环境，处理三废污染”是我国乃至世界永恒的话题。废水的污染在我国也是极为严重，国家政策对企业的废水排放也做了诸多限制，然而高额的水处理成本，造成了很多企业偷偷排放污水的现象，给环境带来了巨大的危害。如何更高效、低成本地处理这些废水，如何制造出高效低价的水处理试剂，是缓解废水污染的一个重要课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术对煤矸石利用的不足，一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照煤矸石粉末与活性炭质量比为1:3～3:1的比例将其混合均匀，放入微波炉中进行微波活化，过80目的标准筛得到活化后的煤矸石；
（2）按1g:2ml～1g:3.5mL的比例将煤矸石加入到硫酸溶液中，其中硫酸的质量百分比浓度为95%~98%，搅拌酸浸完成后过滤，取滤液在微波条件下进行水解聚合，反应完成后即得聚合硫酸铝铁(PAFS)溶液；在实际使用过程中可以剂将聚合硫酸铝铁溶液加热蒸干后充分干燥，研磨便于保存，需要配制聚合硫酸铝铁溶液时取出聚合硫酸铝加水配制；
（3）按0.002g/mL~0.012g/ mL的比例将羧甲基淀粉（CMS）加入到步骤（2）得到的聚合硫酸铝铁溶液中，其中聚合硫酸铝铁的质量百分比浓度为5%~45%，在磁力搅拌下充分混合，在微波条件下反应一段时间，将所得溶液水浴蒸干，充分干燥并研磨成粉末状即为CMS-PAFS改性絮凝剂。
优选的，本发明所述煤矸石粉末的粒度为170目~230目，活性炭的粒度为60目~80目。
优选的，本发明所述步骤（1）中微波活化的条件为：200W～800W条件下活化10min～60min。
优选的，本发明所述步骤（2）中微波条件为：150W～650W水解聚合10min～60min。
优选的，本发明所述步骤（3）中微波条件为：150W～650W微波条件下反应10min～60min。
优选的，本发明所述羧甲基淀粉（CMS）的制备方法为：将6g～12g可溶性淀粉加入10mL～20的乙醇中，放入恒温加热磁力搅拌水浴锅中充分搅拌并加热至30℃～40oC，然后加入2.8g～3.5g的NaOH固体，继续搅拌40～50min后，依次加入10-15ml溶解有7.0g～7.5g一氯乙酸的异丙醇溶液和2.5g～3.5g的NaOH固体，升高温度至45℃，充分反应100min～120min后，用醋酸溶液中和至中性，过滤并用80%的乙醇溶液洗涤至没有Cl-，将过滤洗涤后的固体物质在55℃～65oC条件下干燥，即可得到所需的改性材料CMS。
优选的，本发明所述絮凝剂用于处理有机废水的方法，其特征在于：调节废水pH至中性或碱性，按照0.1g/L～1.6g/L的添加量加入CMS-PAFS絮凝剂充分搅拌，絮凝沉淀5min～60in，上清液即为处理后的废水；废水COD去除率能够达到65%～87%，且处理后的废水浓度为80mg/L～800mg/L.
本发明的有益效果：
（1）无机-有机复合高分子絮凝剂同时兼具着两者的优势，有着受环境影响小，絮体大，pH适应范围广，价格便宜等优点；
（2）通过微波法产生高温对煤矸石进行活化，相较于电炉加热，加热效率得到了提高，且能够节约能源；
（3）利用煤矸石来制备絮凝剂，不仅减少了固废的污染，而且所制备的絮凝剂对废水有着较好的处理效果，较好地实现了废物的综合利用，变废为宝。
附图说明
图1实施例2制得的CMS-PAFS的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照煤矸石粉末（170目）与活性炭（60目）质量比为1:3的比例将其混合均匀，装入坩埚中，放入微波炉中在微波功率为150w条件下进行微波活化60min，过80目的标准筛得到活化后的煤矸石；
（2）按1g:2mL的比例将煤矸石加入到硫酸溶液中，其中硫酸的质量百分比浓度为95%，搅拌酸浸一个小时后过滤，取滤液于250mL锥形瓶中，放入微波炉中，装上冷凝管，在150W微波条件下进行水解聚合10min后得到聚合硫酸铝铁溶液；
（3）CMS的制备：将6g可溶性淀粉与10mL的乙醇加入到250mL的烧杯中，放入恒温加热磁力搅拌水浴锅中充分搅拌并加热至30℃，然后加入2.5gNaOH固体，继续搅拌40min后,依次加入10ml溶解有7.0g一氯乙酸的异丙醇溶液和2.5g的NaOH固体，升高温度至55℃，充分反应100min后，用醋酸溶液中和至中性，过滤并用80%的乙醇溶液洗涤至没有Cl-，将过滤洗涤后的固体物质在60℃条件下干燥，即可得到所需的改性材料CMS。
（4）按0.002g/ mL的比例将羧甲基淀粉（CMS）加入到步骤（2）得到的聚合硫酸铝铁溶液中，其中聚合硫酸铝铁的质量百分比浓度为5%，在磁力搅拌下充分混合，然后将混合液倒入250mL的锥形瓶中，在150W微波条件下接枝10min，将所得溶液水浴蒸干，在恒温干燥箱中充分干燥并研磨成粉末状，即为所得CMS-PAFS改性絮凝剂。
本实施例制备得到的CMS-PAFS改性絮凝剂用于处理有机废水，下面以阿莫西林废水为例，工艺条件如下：在废水进水浓度为600mg/L左右条件下，调节废水pH至中性或碱性，按照0.1g/L的添加量加入CMS-PAFS絮凝剂充分搅拌，絮凝沉淀60min，上清液即为处理后的废水；废水COD去除率能够达到68%以上。
实施例2
一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照煤矸石粉末(200目的）与活性炭（70目）质量比为2:2的比例将其混合均匀，装入坩埚中，放入微波炉中在微波功率为400w条件下进行微波活化30min，过80目的标准筛得到活化后的煤矸石；
（2）按1g:2.75mL（中间值）的比例将煤矸石加入到硫酸溶液中，其中硫酸的质量百分比浓度为（96%），搅拌酸浸一个小时后过滤，取滤液于250mL锥形瓶中，放入微波炉中，装上冷凝管，在400W微波条件下进行水解聚合30min后得到聚合硫酸铝铁溶液；
（3）CMS的制备：将9g可溶性淀粉与15mL的乙醇加入到250mL的烧杯中，放入恒温加热磁力搅拌水浴锅中充分搅拌并加热至35℃，然后加入3gNaOH固体，继续搅拌45min后，依次加入12.5ml溶解有7.25g一氯乙酸的异丙醇溶液和3g的NaOH固体，升高温度至60℃，充分反应110min后，用醋酸溶液中和至中性，过滤并用80%的乙醇溶液洗涤至没有Cl-，将过滤洗涤后的固体物质在60℃条件下干燥，即可得到所需的改性材料CMS。
（4）按0.005g/ mL的比例将羧甲基淀粉（CMS）加入到步骤（2）得到的聚合硫酸铝铁溶液中，其中聚合硫酸铝铁的质量百分比浓度为20%，在磁力搅拌下充分混合，然后将混合液倒入250mL的锥形瓶中，在400W微波条件下接枝35min，将所得溶液水浴蒸干，在恒温干燥箱中充分干燥并研磨成粉末状，即为所得CMS-PAFS改性絮凝剂。
本实施例制备得到的CMS-PAFS电镜扫描图如图1所示，由图可以看出CMS-PAFS的结构明显较PAFS的粗糙和疏松；疏松的结构有利于溶液渗透到絮凝剂的空隙中，增大了絮凝剂与废水的接触面积，有利于铝、铁对废水中负电胶粒的吸附，同时对于杂质有机物的卷扫网捕作用也会更加明显，也有利于CMS有机部分与有机杂质之间的架桥作用，增加对杂质有机物的吸附。
本实施例制备得到的CMS-PAFS改性絮凝剂用于处理有机废水，下面以阿莫西林废水为例，工艺条件如下：在废水进水浓度为700mg/L左右条件下，调节废水pH至中性或碱性，按照0.85g/L的添加量加入CMS-PAFS絮凝剂充分搅拌，絮凝沉淀33min，上清液即为处理后的废水；废水COD去除率能够达到87%以上，且处理后的废水浓度为100mg/L以下，达到了国家排放标准。
实施例3
一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照煤矸石粉末（230目的）与活性炭（80目）质量比为3:1的比例将其混合均匀，装入坩埚中，放入微波炉中在微波功率为150w条件下进行微波活化60min，过80目的标准筛得到活化后的煤矸石；
（2）按1g:3.5mL的比例将煤矸石加入到硫酸溶液中，其中硫酸的质量百分比浓度为98%，搅拌酸浸一个小时后过滤，取滤液于250mL锥形瓶中，放入微波炉中，装上冷凝管，在650W微波条件下进行水解聚合60min后后得到聚合硫酸铝铁溶液；
（3）CMS的制备：将12g可溶性淀粉与20mL的乙醇加入到250mL的烧杯中，放入恒温加热磁力搅拌水浴锅中充分搅拌并加热至40℃，然后加入3.5gNaOH固体，继续搅拌50min后，依次加入15ml溶解有7.5g一氯乙酸的异丙醇溶液和3.5g的NaOH固体，升高温度至65℃，充分反应120min后，用醋酸溶液中和至中性，过滤并用80%的乙醇溶液洗涤至没有Cl-，将过滤洗涤后的固体物质在60℃条件下干燥，即可得到所需的改性材料CMS。
（4）按0.012g/ mL的比例将羧甲基淀粉（CMS）加入到步骤（2）得到的聚合硫酸铝铁溶液中，其中聚合硫酸铝铁的质量百分比浓度为45%，在磁力搅拌下充分混合，然后将混合液倒入250mL的锥形瓶中，在650W微波条件下接枝60min，将所得溶液水浴蒸干，在恒温干燥箱中充分干燥并研磨成粉末状，即为所得CMS-PAFS改性絮凝剂。
本实施例制备得到的CMS-PAFS改性絮凝剂用于处理有机废水，下面以阿莫西林废水为例，工艺条件如下：在废水进水浓度为800mg/L左右条件下，调节废水pH至中性或碱性，按照1.6g/L的添加量加入CMS-PAFS絮凝剂充分搅拌，絮凝沉淀10min，上清液即为处理后的废水；废水COD去除率能够达到76%以上。
Claims (7)
1.一种用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按照煤矸石粉末与活性炭质量比为1:3～3:1的比例将其混合均匀，放入微波炉中进行微波活化，过80目的标准筛得到活化后的煤矸石；
（2）按1g:2ml～1g:3.5mL的比例将煤矸石加入到硫酸溶液中，其中硫酸的质量百分比浓度为95%~98%，搅拌酸浸完成后过滤，取滤液在微波条件下进行水解聚合，反应完成后即得聚合硫酸铝铁溶液；
（3）按0.002g/ mL~0.012g/ mL的比例将羧甲基淀粉加入到步骤（2）得到的聚合硫酸铝铁溶液中，其中聚合硫酸铝铁的质量百分比浓度为5%~45%，在磁力搅拌下充分混合，在微波条件下反应一段时间，将所得溶液水浴蒸干，充分干燥并研磨成粉末状即为CMS-PAFS改性絮凝剂。
2.根据权利要求1所述用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于：煤矸石粉末的粒度为170目~230目，活性炭的粒度为60目~80目。
3.根据权利要求1所述用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中微波活化的条件为：200W～800W条件下活化10min～60min。
4.根据权利要求1所述用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中微波条件为：150W～650W水解聚合10min～60min。
5.根据权利要求1所述用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中微波条件为：150W～650W微波条件下反应10min～60min。
6.根据权利要求1所述用于处理有机废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于：羧甲基淀粉的制备方法为：将6g～12g可溶性淀粉加入10mL～20的乙醇中，放入恒温加热磁力搅拌水浴锅中充分搅拌并加热至30℃～40oC，然后加入2.5g～3.5g的NaOH固体，继续搅拌40～50min后，依次加入10-15ml溶解有7.0g～7.5g一氯乙酸的异丙醇溶液和2.5g～3.5g的NaOH固体，升高温度至45℃，充分反应100min～120min后，用醋酸溶液中和至中性，过滤并用80%的乙醇溶液洗涤至没有Cl-，将过滤洗涤后的固体物质在55℃～65oC条件下干燥，即可得到所需的改性材料羧甲基淀粉。
7.权利要求1~6所述絮凝剂用于处理有机废水的方法，其特征在：调节废水pH至中性或碱性，按照0.1g/L～1.6g/L的添加量加入CMS-PAFS絮凝剂充分搅拌，絮凝沉淀5min～60in，上清液即为处理后的废水。
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