CN112921189A - 一种含钒矿物加压浸出提取低价态钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含钒矿物直接加压浸出提取低价态钒的方法，属于冶金技术领域。它所包含的步骤如下：将含钒矿物与硫酸溶液加入到高压釜中混合均匀；开始加热，通入气体使高压釜达到指定压力；将混合物在一定温度下反应一段时间；停止加热，取出浆液进行固液分离，得到低价态钒溶液。与其他提钒方法相比，本方法具有工艺流程短，成本和成本较低，低价态钒回收率高的优点，而且在生产过程中不产生有毒的五价钒V(V)，是一种清洁高效环保的提钒方法，具有良好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种含钒矿物加压浸出提取低价态钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的稀有金属元素，具有优良的延展性、韧性、硬度和耐腐蚀性，广泛应用于冶金、化工等行业。同时，钒是一种过渡金属，具有多种价态，即V(II)、V(III)、V(IV)、V(V)。然而，与低价态钒（V(III)、V(IV)）相比，五价钒V(V)具有较强的毒性和危害性。因此，V(V)被认为是一种具有潜在危险的污染物。
在大多数含钒资源中，钒是以低价态的形式赋存积累的。然而在传统的提钒过程中，钒渣等含钒矿物中的低价态钒通常需要经氧化焙烧-浸出工艺或者氧压浸出工艺转化为V(V)。在实际应用中，V(V)常被还原为低价态钒用于合金材料或者钒电池中。在上述过程中，钒的价态由低价氧化为五价，再还原为低价，不仅会造成巨大的能源损失和原料损失，还会产生含有V(V)的有毒废弃物。随着环保要求的日益严格，目前亟需开发一种清洁高效的提取低价态钒方法。
目前加压浸出法广泛应用于提钒领域，专利CN110129575A、CN105219957A等都是将钒渣、石煤等含钒原料焙烧后加压浸出，最后制得低钠钒比的浸出液。但此方法需要经过焙烧过程，能耗和成本较高，工艺流程较长。中国专利CN102531056A、CN1904092A等都是通过加入氧化剂从含钒矿物中氧压转化浸出钒，此方法工艺简单，流程较短，但加入氧化剂会使成本较高，回收的钒为V(V)，具有较强的毒性和危害性。
专利CN110306044 B、CN111041200 A提出了一种使用草酸等有机酸溶液直接加压浸出含钒矿物提钒的方法，此方法工艺流程短，但是有机酸的酸性较弱，需要较大的液固比和较长的浸出时间才能达到较高的钒浸出率，而且有机酸价格昂贵，成本较高，不适合工业化应用。
专利CN108774690A公开了一种钒渣加入助剂焙烧后制取低价态钒溶液的方法，此方法由钒渣直接制取低价钒溶液，工艺简单，成本较低，在生产过程中不会产生有毒的V(V)。但是此方法也存在一些不足：（1）需要焙烧过程破坏钒渣结构，能耗较高；（2）低态价钒的回收率较低。
综上所述，现有的从含钒矿物中提钒的方法具有以下缺点：（1）工艺流程复杂，操作繁琐；（2）在提钒过程中，钒的损失较大，回收率不高；（3）使用焙烧添加剂成本高，而且高温焙烧能耗较大；（4）在生产过程中会产生有毒的V(V)，对环境的危害较大。目前鲜有关于含钒矿物直接提取低价态钒的研究。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种含钒矿物加压浸出提取低价态钒的方法，即以含低价态钒的矿物为原料，以硫酸作为浸出剂，在较高压力下浸出矿物中的低价态钒，得到低价态钒溶液。
相较于现有的氧压提钒技术而言，该方法不需要通入氧气或者添加氧化剂使含钒矿物中的低价态钒氧化为V(V)，而是直接将钒以低价态离子的形式进入到溶液中。因此在此方法中不会产生有毒的V(V)，可以实现清洁高效提钒的目标。。
由此，本发明提供一种含钒矿物加压浸出提取低价态钒的方法，该方法采用如下的技术方案：
步骤（1），将含钒矿物和硫酸溶液加入到高压釜中搅拌均匀；
步骤（2），调节釜内压力，加热至在指定温度后，开始进行加压浸出；
步骤（3），浸出一段时间后停止加热，取出浆液进行固液分离，得到低价态钒溶液。
作为优选，步骤（1）中，所述的含钒矿物为钒渣、钒铬渣、石煤等含有低价态钒的矿物；所述的硫酸溶液浓度为1~5mol/L。
作为优选，步骤（1）中，所述的液固比为2:1~10:1g/mL。
作为优选，步骤（2）中，调节釜内压力的方法为通入惰性或者具有还原性的气体，如氮气、氩气、一氧化碳等，也可以是溶液本身产生的水蒸气，可以保证最终得到的溶液中钒不被氧化，以低价态钒离子的形式存在。
作为优选，步骤（2）中，所述的加压浸出条件为：浸出温度为120~200℃，釜内压力为0.4~2Mpa，搅拌速度为100~500rpm。
作为优选，步骤（3）中，所述的浸出时间为10~300min。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供了一种含钒矿物加压浸出提取低价态钒的方法，该方法使用压力场使含钒矿物的结构遭到破坏，从而使矿物中的低价态钒释放到硫酸溶液中。在此过程中不会产生有毒的V(V)，符合清洁生产的要求。
2、本发明方法适用范围广，所有含有低价态钒的矿物都可以使用此方法回收低价态钒。
3、本方法中与传统的氧化焙烧提钒方法相比，所需温度低，工艺流程短，钒的回收率高，不需要额外的添加剂，成本和能耗较低；本方法与传统的氧压浸出提钒方法相比，不需要通入氧气使低价态钒氧化为V(V)，清洁环保，便于后续工业化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
称取10g粒度小于0.150mm的钒渣（钒含量为9.71%），将钒渣和硫酸溶液放入锆质高压釜中，硫酸溶液的浓度为2mol/L，酸溶液与钒渣的液固比10:1。随后密封高压釜，开始加热加压进行浸出反应，浸出温度为160℃，浸出压力为0.67MPa，搅拌速度为500rpm，浸出时间为60min。浸出结束后冷却降温，取出浆液进行过滤，得到浸出液和浸出渣。对浸出液进行检测分析，未检测到五价钒，所得浸出液为低价态钒溶液。使用ICP-AES测得浸出液中钒的浓度为4.625g/L，钒的浸出率为97.98%。
实施例2
称取10g粒度小于0.150mm的钒铬渣（钒含量为7.72%），将钒渣和硫酸溶液放入锆质高压釜中，硫酸溶液的浓度为3mol/L，酸溶液与钒渣的液固比10:1。随后密封高压釜，开始加热加压进行浸出反应，浸出温度为160℃，浸出压力为0.74 MPa，搅拌速度为500rpm，浸出时间为120min。浸出结束后冷却降温，取出浆液进行过滤，得到浸出液和浸出渣。对浸出液进行检测分析，未检测到五价钒，所得浸出液为低价态钒溶液。使用ICP-AES测得浸出液中钒的浓度为3.68g/L，钒的浸出率为95.32%。
实施例3
称取10g粒度小于0.075mm的含钒石煤（钒含量为0.72%），将石煤和硫酸溶液放入锆质高压釜中，硫酸溶液的浓度为3mol/L，酸溶液与钒渣的液固比12:1。随后密封高压釜，开始加热加压进行浸出反应，浸出温度为180℃，浸出压力为0.87MPa，搅拌速度为500rpm，浸出时间为180min。浸出结束后冷却降温，取出浆液进行过滤，得到浸出液和浸出渣。对浸出液进行检测分析，未检测到五价钒，所得浸出液为低价态钒溶液。使用ICP-AES测得浸出液中钒的浓度为0.34g/L，钒的浸出率为92.18%。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；只要其本质不脱离本发明各实施例技术方案的范围，应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种含钒矿物加压浸出提取低价态钒的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤（1），将含钒矿物和硫酸溶液加入到高压釜中搅拌均匀；
步骤（2），调节釜内压力，加热至指定温度后，开始进行加压浸出；
步骤（3），浸出一段时间后停止加热，取出浆液进行固液分离，得到低价态钒溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的含钒矿物为钒渣、钒铬渣、石煤等含有低价态钒的矿物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的硫酸溶液浓度为1~5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的液固比为2:1~10:1g/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，调节釜内压力的方法为通入惰性或者具有还原性的气体，如氮气、氩气、一氧化碳等，也可以是溶液本身产生的水蒸气，可以保证最终得到的溶液中钒不被氧化，以低价态钒离子的形式存在。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的加压浸出条件为：浸出温度为120~200℃，釜内压力为0.4~2Mpa，搅拌速度为100~500rpm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的浸出时间为10~300min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210608 |