CN116065039A - 一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿物加工技术领域,且公开了一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法。所述无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:步骤(1)将含砷尾矿研磨得到矿渣;步骤(2)将矿渣与溶砷剂混合反应;步骤(3)将步骤(2)的反应产物压滤,滤饼与硫酸铜水溶液反应,再压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产;步骤(4)将步骤(3)中压滤滤液与氢氧化钙水溶液反应;步骤(5)将步骤(4)的反应产物压滤,滤饼与炭粉反应得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽冷凝得到金属砷;步骤(6)焙烧残渣与还原质反应,得到副产品。本发明将湿法冶炼与火法冶炼相结合经济、环保,实现了资源的合理化利用。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工技术领域,具体为一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法。
背景技术
砷对生物具有较强的毒害性,如今常用于砷化镓(GaAs)半导体制备、汽车中铅电池的添加剂、轴承中的减摩剂、特殊玻璃的添加剂。尽管砷的许多用途对社会发展的贡献不容小视,但砷的过度使用和不恰当处理会导致严重的环境问题。为此,许多国家已开始对砷的使用加以限制,然而,砷废物的产生是不可避免的,因为它通常与自然界中其他所需的物质共存,其中砷铜矿、砷铅矿、砷金矿等冶炼生产铜、铅、金等金属时,有关砷的处理是必不可少的。但是现有技术普遍存在处理、利用不彻底,并形成二次砷污染的问题。
如目前主要的处理方式火法冶炼危废尾矿,此技术成本相对较低,采用的生产方法普遍,但是最终形成的烟尘中富集了大量的高砷含砷氧化物,并最终在没有经济价值后会存放或者填埋,填埋不是处理问题的方式,是暂时管理起来危废,时刻有发生对周围农田家畜和人的健康造成严重危害,或者致人死亡等,此方式难以彻底的消除砷危害;此外,湿法冶炼也是目前比较有效的处理方式,同样存在着大量的问题,如果处理不好会对水源大气以及土地造成严重的污染,最终产生的尾渣以钙砷化合物形式存放或者填埋,同样难以消除砷污染隐患。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿进行研磨,得到矿渣;
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与溶砷剂混合,加热并超声,通入氧气,反应;
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入硫酸铜水溶液中,搅拌反应,反应结束后将反应产物压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产;
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热,在搅拌的同时,滴加氢氧化钙水溶液,滴加完成之后继续搅拌反应;
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液通过蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,再加入炭粉,在氩气氛围下升温,保温,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷;
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在加热条件下与还原质反应,得到副产品。
优选地,所述步骤(1)中,所得矿渣的粒径小于75㎛;研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速为200-600rpm,研磨时间为40-60min。
优选地,所述步骤(2)中,溶砷剂包括浓度为405-535g/L的硫酸水溶液;矿渣与溶砷剂的液固比为17.5-20:1;加热温度为30-40℃;超声功率为650-700W;氧气通量为1.8-2.2L/min;反应时间20-40h。
优选地,所述步骤(3)中,硫酸铜水溶液的浓度为10.1-11.5g/mL;打砂后的滤饼与硫酸铜水溶液的液固比为4.5-8.5:1;搅拌反应条件:在300-500rpm的转速下搅拌反应30-50min。
优选地,所述步骤(4)中,预热温度为60-80℃;搅拌转速为300-500rpm;氢氧化钙水溶液的浓度为0.5-0.8mmol/L;滴加条件:滴加速率为8-13mL/min、滴加时间为4-8h;滴加完成之后继续搅拌反应2.5-3.5h。
优选地,所述步骤(5)中,以1.4-1.8的碳配入系数加入炭粉;升温条件:以2-5℃/min的升温速率升温至1000-1100℃;保温时间为60-120min。
优选地,所述步骤(6)中,加热温度900-1100℃;还原质包括氟单质;反应时间:50-120min。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明中以高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿为例,将湿法冶炼与火法冶炼相结合,形成完全闭环生产,可以综合利用危废含砷尾矿并产生经济效益,在没有三废排放的前提下提取金属砷,彻底解除砷污染,实现了安全环保的对资源进行合理化利用;2、本发明中通过对尾矿研磨预处理减小了尾矿的粒径、增加其表面积,进一步地,将研磨后的尾矿在富氧条件下,通过超声波辅助酸浸,优化工艺条件,提高了砷的浸出率,显著降低了无砷/低砷可利用矿产中的砷含量,同时也提高了金属砷的产率;3、本发明的方法还可以获得副产品,可以进一步提高经济效益。
附图说明
图1是本发明的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法的工艺流程图;
图2是本发明中实施例1-4与对比例1-2的为无砷/低砷可利用矿产的砷含量测试对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿经研磨得到粒径小于75㎛的矿渣,其中,研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速200rpm,研磨时间40min。
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与405g/L硫酸水溶液(溶砷剂)混合,液固比设置为17.5:1,在温度为30℃以及超声功率为650W的条件下,以1.8L/min的通量通入氧气,反应20h。
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入浓度为10.1g/mL的硫酸铜水溶液,液固比设置为4.5:1,在300rpm的转速下搅拌反应30min,反应结束后将反应产物进行压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产。
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热至60℃,在300rpm的转速下搅拌的同时,滴加0.5mmol/L氢氧化钙水溶液,滴加速率为8mL/min,滴加时间为4h,滴加完成之后继续搅拌反应2.5h。
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液进行蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,以1.4的碳配入系数加入炭粉,在氩气氛围下以2℃/min的升温速率升温至1000℃,保温60min,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷。
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在900℃下与氟单质(还原质)反应50min,得到可作为炼熔剂的氟化钙(副产品)。
实施例2
本实施例公开一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿经研磨得到粒径小于75㎛的矿渣,其中,研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速600rpm,研磨时间60min。
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与535g/L硫酸水溶液(溶砷剂)混合,液固比设置为20:1,在温度为40℃以及超声功率为700W的条件下,以2.2L/min的通量通入氧气,反应40h。
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入浓度为11.5g/mL的硫酸铜水溶液,液固比设置为8.5:1,在500rpm的转速下搅拌反应50min,反应结束后将反应产物进行压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产。
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热至80℃,在500rpm的转速下搅拌的同时,滴加0.8mmol/L氢氧化钙水溶液,滴加速率为13mL/min,滴加时间为8h,滴加完成之后继续搅拌反应3.5h。
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液进行蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,以1.8的碳配入系数加入炭粉,在氩气氛围下以5℃/min的升温速率升温至1100℃,保温120min,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷。
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在1100℃下与氟单质(还原质)反应120min,得到可作为炼熔剂的氟化钙(副产品)。
实施例3
本实施例公开一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿经研磨得到粒径小于75㎛的矿渣,其中,研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速350rpm,研磨时间55min。
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与450g/L硫酸水溶液(溶砷剂)混合,液固比设置为18.5:1,在温度为33℃以及超声功率为660W的条件下,以1.9L/min的通量通入氧气,反应25h。
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入浓度为10.6g/mL的硫酸铜水溶液,液固比设置为6:1,在350rpm的转速下搅拌反应35min,反应结束后将反应产物进行压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产。
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热至65℃,在350rpm的转速下搅拌的同时,滴加0.6mmol/L氢氧化钙水溶液,滴加速率为9.5mL/min,滴加时间为4-8h,滴加完成之后继续搅拌反应2.8h。
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液进行蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,以1.5的碳配入系数加入炭粉,在氩气氛围下以3℃/min的升温速率升温至1040℃,保温80min,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷。
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在950℃下与氟单质(还原质)反应70min,得到可作为炼熔剂的氟化钙(副产品)。
实施例4
本实施例公开一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿经研磨得到粒径小于75㎛的矿渣,其中,研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速450rpm,研磨时间50min。
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与495g/L硫酸水溶液(溶砷剂)混合,液固比设置为19.5:1,在温度为36℃以及超声功率为680W的条件下,以2.0L/min的通量通入氧气,反应30h。
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入浓度为11.1g/mL的硫酸铜水溶液,液固比设置为7.5:1,在400rpm的转速下搅拌反应40min,反应结束后将反应产物进行压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产。
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热至70℃,在400rpm的转速下搅拌的同时,滴加0.7mmol/L氢氧化钙水溶液,滴加速率为11mL/min,滴加时间为4-8h,滴加完成之后继续搅拌反应3.2h。
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液进行蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,以1.7的碳配入系数加入炭粉,在氩气氛围下以4℃/min的升温速率升温至1080℃,保温100min,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷。
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在1050℃下与氟单质(还原质)反应90min,得到可作为炼熔剂的氟化钙(副产品)。
本对比例公开一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿经研磨得到粒径小于75㎛的矿渣,其中,研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速350rpm,研磨时间55min。
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与450g/L硫酸水溶液(溶砷剂)混合,液固比设置为18.5:1,在温度为33℃以及超声功率为660W的条件下,以1.9L/min的通量通入氧气,反应25h。
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入浓度为10.6g/mL的硫酸铜水溶液,液固比设置为6:1,在350rpm的转速下搅拌反应35min,反应结束后将反应产物进行压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产。
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热至65℃,在350rpm的转速下搅拌的同时,滴加0.6mmol/L氢氧化钙水溶液,滴加速率为9.5mL/min,滴加时间为4-8h,滴加完成之后继续搅拌反应2.8h。
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液进行蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,以1.5的碳配入系数加入炭粉,在氩气氛围下以3℃/min的升温速率升温至1040℃,保温80min,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷。
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在950℃下与氟单质(还原质)反应70min,得到可作为炼熔剂的氟化钙(副产品)。
本对比例公开一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿与450g/L硫酸水溶液的混合,液固比设置为18.5:1,在温度为33℃以及超声功率为660W的条件下,以1.9L/min的通量通入氧气,反应25h。
步骤(2)将步骤(1)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入浓度为10.6g/mL的硫酸铜水溶液,液固比设置为6:1,在350rpm的转速下搅拌反应35min,反应结束后将反应产物进行压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产。
步骤(3)将步骤(2)中压滤后的滤液预热至65℃,在350rpm的转速下搅拌的同时,滴加0.6mmol/L氢氧化钙水溶液,滴加速率为9.5mL/min,滴加时间为4-8h,滴加完成之后继续搅拌反应2.8h。
步骤(4)将步骤(3)的反应产物进行压滤,滤液进行蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,以1.5的碳配入系数加入炭粉,在氩气氛围下以3℃/min的升温速率升温至1040℃,保温80min,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷。
步骤(5)将步骤(4)得到的焙烧残渣在950℃下与氟单质(还原质)反应70min,得到可作为炼熔剂的氟化钙(副产品)。
以上实施例和对比例中的含砷尾矿来自中国云南的一家铜冶炼厂高砷硫化铜精矿厂,其中,含有16.5wt% Cu、34.9wt% Fe、3.16wt% As、25.8wt% S、9.55wt% SiO2和3.17wt% Al2O3。
测试一、砷含量测试,采用原子吸收光谱法对实施例1-4和对比例1-2中得到的无砷/低砷可利用矿产中的砷含量进行测试。测试结果如表1所示:
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
砷含量/% | 0.11 | 0.02 | 0.076 | 0.051 | 0.14 | 0.13 |
由表1的测试结果可知,通过本发明实施例1-4的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法所得到的无砷/低砷可利用矿产的砷含量最低可达0.02%,除砷效果显著。由对比例1、对比例2可知,对尾矿进行机械研磨、在富氧超声条件下可有提高硫酸溶液中砷的浸出率,降低最终无砷/低砷可利用矿产的砷含量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)将高砷硫化铜精矿厂的含砷尾矿进行研磨,得到矿渣;
步骤(2)将步骤(1)的矿渣与溶砷剂混合,加热并超声,通入氧气,反应;
步骤(3)将步骤(2)的反应产物进行压滤,压滤后的滤饼经打砂后加入硫酸铜水溶液中,搅拌反应,反应结束后将反应产物压滤,所得滤饼即为无砷/低砷可利用矿产;
步骤(4)将步骤(3)中压滤后的滤液预热,在搅拌的同时,滴加氢氧化钙水溶液,滴加完成之后继续搅拌反应;
步骤(5)将步骤(4)的反应产物进行压滤,滤液通过蒸汽结晶处理得到结晶产物;滤饼加入反应器中,再加入炭粉,在氩气氛围下升温,保温,得到砷蒸汽和焙烧残渣,砷蒸汽通过冷凝得到金属砷;
步骤(6)将步骤(5)得到的焙烧残渣在加热条件下与还原质反应,得到副产品。
2.根据权利要求1所述的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所得矿渣的粒径小于75㎛;研磨条件:磨球采用直径为10mm的锆珠,研磨转速为200-600rpm,研磨时间为40-60min。
3.根据权利要求1所述的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,溶砷剂包括浓度为405-535g/L的硫酸水溶液;矿渣与溶砷剂的液固比为17.5-20:1;加热温度为30-40℃;超声功率为650-700W;氧气通量为1.8-2.2L/min;反应时间20-40h。
4.根据权利要求1所述的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,硫酸铜水溶液的浓度为10.1-11.5g/mL;打砂后的滤饼与硫酸铜水溶液的液固比为4.5-8.5:1;搅拌反应条件:在300-500rpm的转速下搅拌反应30-50min。
5.根据权利要求1所述的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,预热温度为60-80℃;搅拌转速为300-500rpm;氢氧化钙水溶液的浓度为0.5-0.8mmol/L;滴加条件:滴加速率为8-13mL/min、滴加时间为4-8h;滴加完成之后继续搅拌反应2.5-3.5h。
6.根据权利要求1所述的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,以1.4-1.8的碳配入系数加入炭粉;升温条件:以2-5℃/min的升温速率升温至1000-1100℃;保温时间为60-120min。
7.根据权利要求1所述的无害化冶炼含砷废尾矿提取其有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,加热温度900-1100℃;还原质包括氟单质;反应时间:50-120min。
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