CN113278796A - 一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，属于湿法冶炼技术领域，本发明利用臭氧作为氧化剂，将氧化锌烟尘与酸液以一定液固比混合，通入臭氧进行浸出，浸出一段时间后停止通入臭氧继续浸出，浸出30‑120min后，过滤，得到高浸出率的浸出液，本发明能实现氧化锌烟尘中锌和锗的高效浸出，锌浸出率最高可达95%以上，锗浸出率最高可达93%以上，解决了氧化锌烟尘处理技术的锌锗浸出率低的问题，可实现含锗氧化锌烟尘资源化、减量化、无害化处理。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶炼技术领域，具体的说，涉及一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法。
背景技术
锌锗的用途广泛,均在国民经济中占有重要地位。硫化锌精矿提取锌的应用最为典型工艺为焙烧-浸出-电积工艺。还原挥发法是目前广泛应用的锌浸出渣富锗处理工艺，在焙烧过程中将锌锗富集于氧化锌烟尘中，因此，氧化锌烟尘是回收锌锗的重要二次资源。所得的氧化锌烟尘经过浸出，但在中性浸出以及弱酸浸出阶段闪锌矿和铁酸锌难以有效浸出，锗基本不被浸出，几乎全部富集进入锌浸出渣。伴随着市场对锌锗需求量的显著增加及锗资源短缺的现状，并且锌浸出渣产量巨大，若不加以有效利用，不但会造成资源浪费，还会严重污染环境。
通常氧化锌烟尘中的主要物相为氧化锌、硫酸锌、硫化锌、硫化铅和硫酸铅。在烟化炉还原吹炼时，在高温下锌浸出渣中的大部分ZnS被还原为锌粉，锌粉再被氧化为ZnO，但仍存在部分ZnS；锌浸出渣中的一些Pb(SO)4被还原成挥发的PbS，然后随着温度降低，在余热回收锅炉和集尘系统中冷凝成PbS。氧化锌烟尘中的锗主要存在于闪锌矿、方铅矿和氧化铅等矿物质中。然而，在无氧化剂浸出过程中，氧化锌烟尘中的闪锌矿和方铅矿不能浸出，这是目前导致在规模化生产中锗的损失以及浸出率低的原因之一。
目前氧化锌烟尘常规处理工艺为两段浸出：一段中性浸出和二段酸性浸出，冶炼企业和实验室的数据表明，该处理工艺锌和锗的浸出率仅为80-90%和60-85%，氧化锌烟尘锌锗回收率低，二段酸性浸出渣含锌锗较高，锌锗损失大。氧化锌烟尘中的锗主要被ZnS、PbS和ZnO等包裹，而ZnS、PbS不能在无氧化剂存在的情况下被浸出，这是目前导致在规模化生产中锌和锗的损失及浸出率低的主要原因之一。
氧化锌烟尘是回收锌锗的重要途径。伴随着市场对锌锗需求量的显著增加及锗资源短缺的现状，对锌浸出渣若不加以有效利用，不但会造成资源浪费，还会严重污染环境。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，利用臭氧作为氧化剂，使氧化锌烟尘中难溶性硫化物氧化并有效分解，进而提高锌和锗的浸出率。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法包括以下步骤：
（1）将氧化锌烟尘按照一定的液固比装入酸度为100～200g/L的硫酸溶液中；
（2）在搅拌下通入臭氧进行强氧化浸出；
（3）停止通入臭氧，继续搅拌；
（4）过滤，的浸出渣和浸出液。
进一步的，步骤（1）中，硫酸溶液与氧化锌烟尘的液固质量比为5～8:1。
进一步的，步骤（2）的浸出温度为60～90℃。
进一步的，臭氧通入时间为5-60min，通入速率为0.1～3L/min。
进一步的，氧化锌烟尘量与臭氧体积比为0.5-6g/L。
进一步的，步骤（3）浸出过程中需搅拌，搅拌速度为200～600rpm。
本发明的有益效果：
本发明采用臭氧氧化浸出的方式实现含锗氧化锌烟尘中有价金属的高效提取。臭氧具有极强的氧化能力，在水中的氧化还原电位(2.07V)仅次于氟而居第二位，在溶液中具有强氧化性，能将结构稳定的硫化锌破坏，使锌和锗暴露，在H2(SO)4体系中将锌和锗浸出到溶液中，能实现氧化锌烟尘中锌和锗的高效浸出，锌浸出率最高可达95%以上，锗浸出率最高可达93%以上，解决了氧化锌烟尘处理技术的锌锗浸出率低的问题，可实现含锗氧化锌烟尘资源化、减量化、无害化处理。
本发明具有工艺流程简单、臭氧氧化产物为氧气，清洁无污染, 不会引入新的杂质离子，避免了传统氧化剂的加入造成的污染，同时气体进入溶液体系，会起到搅拌作用，增大物料与溶液的接触效率，臭氧为常规原料易得。容易产业化。且更易实施。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
（1）将氧化锌烟尘按照5～8:1的液固比装入酸度为100～200g/L的硫酸溶液中；
硫酸浓度、氧化锌烟尘量、液固比共同作用影响锌和锗的浸出效率。发明人经过大量实验研究证明，在硫酸浓度低于160g/L时，随硫酸用量的增加，锌、锗浸出率也增加。硫酸浓度为160g/L时，锌和锗的浸出率达到最高。随硫酸浓度的进一步增加，锌锗浸出率反而降低。这可能是由于浸出酸度较高时，浸出前期的反应速度快，导致PbSO4、CaSO4等物质的生成速度快，其覆盖在氧化锌烟尘表面，使得硫酸减少与含锌物质的接触面积以及不能进一步与烟尘内部的氧化锗、锗酸盐等发生化学反应，导致锗浸出率下降。
（2）在搅拌下通入臭氧进行强氧化浸出，浸出温度为60～90℃，通入臭氧，通入速率为0.1～3L/min；
（3）5-60min后停止通入臭氧，继续搅拌，总浸出时间为30-120min；
臭氧的强氧化性可以使硫化锌、硫化铅等难溶物浸出，浸出后将包裹于其中的锗也一起被浸出。同时发明人经过大量实验研究证明，在臭氧作用下，二价铁也会被浸出，并会被臭氧氧化为三价铁，生成Fe(OH)3胶体，Fe(OH)3胶体会将浸出的锌和锗附带沉淀，进而会降低锌和锗的浸出率；此外在浸出前期铁还未大量浸出，在浸出后期铁才被大量浸出，如果持续通入高浓度的臭氧，则会导致Fe(OH)3胶体的生成，因此为保证锌和锗的浸出率，臭氧的通入时间不宜过长，在8-15分钟较为合适，最佳通入时间为10min。
停止通入臭氧后，需要继续浸出，使氧化锌烟尘在剩余臭氧及酸的作用下继续浸出，较为合适的浸出时间为50-70min，最佳浸出时间为60min。发明人经过研究发现，当浸出时间过长时，锌和锗的浸出率均为降低，特别是锗的浸出率降低最为明显，这可能是由于，随着浸出时间的延长，酸液中会生成容易与锗产生共沉淀的物质导致的。
（4）过滤，得到浸出渣和浸出液。
其中，步骤（3）中，氧化锌烟尘量与臭氧体积比为0.5-6g/L。
实施例1
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应30min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为87.83%和81.48%。
实施例2
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到装有160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为600rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为0.1L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为85.27%和78.34%。
实施例3
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到装有160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为300rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为3L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为89.56%和80.74%。
实施例4
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为5min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧5min后关闭臭氧发生器，和恒温，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为87.99%和77.79%。
实施例5
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为30min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧30min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为87.80%和80.21%。
实施例6
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为60min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧60min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为88.77%和76.34%。
实施例7
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到120g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为67.31%%和55.5%。
实例8
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应120min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，浸出结束后关闭臭氧发生器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为88.42%和82.55%。
实施例9
将30g氧化锌烟尘按照液固比5：1加入到200g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为87.72%和77.75%。
实施例10
将30g氧化锌烟尘按照液固比7：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为95.79%和93.65%。
实施例11
将30g氧化锌烟尘按照液固比8：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度90℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min， 其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为91.49%和90.55%。
实施例12
将30g氧化锌烟尘按照液固比7：1加入到160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度70℃和搅拌速度为400rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为94.51%和91.77%。
实施例13
将30g氧化锌烟尘按照液固比7：1加入到装有160g/L硫酸溶液的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶至于恒温磁力搅拌器，设置恒温磁力搅拌器温度80℃和搅拌速度为200rpm，并在通入臭氧条件下进行浸出反应60min，其中通入臭氧时间为10min，臭氧流量为2L/min，通入臭氧10min后关闭臭氧发生器，浸出结束后关闭恒温磁力搅拌器，取出泥浆，将泥浆经过三层滤纸进行抽滤，经液固分离得到浸出液和浸出渣。
对浸出液进行锌锗含量检测，计算出本实施例的锌、锗浸出率分别为93.86%和92.14%。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，其特征在于：所述的臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法包括以下步骤：
将氧化锌烟尘按照一定的液固比装入酸度为100～200g/L的硫酸溶液中；
在搅拌下通入臭氧进行强氧化浸出；
停止通入臭氧，继续搅拌；
过滤，的浸出渣和浸出液。
2.根据权利要求1所述的一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，其特征在于：步骤（1）中，硫酸溶液与氧化锌烟尘的液固质量比为5～8:1。
3.根据权利要求1所述的一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，其特征在于：步骤（2）的浸出温度为60～90℃。
4.根据权利要求1所述的一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，其特征在于：臭氧通入时间为5-60min，通入速率为0.1～3L/L/min。
5.根据权利要求1所述的一种臭氧强化氧化浸出氧化锌烟尘的方法，其特征在于：氧化锌烟尘量与臭氧体积比为0.5-6g/L。
6.根据权利要求1所述的一种超声波-双氧水强化氧化锌烟尘浸出的方法，其特征在于：步骤（3）浸出过程中需搅拌，搅拌速度为200～600rpm。
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