CN104073659B - 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 - Google Patents

一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104073659B
CN104073659B CN201410328080.3A CN201410328080A CN104073659B CN 104073659 B CN104073659 B CN 104073659B CN 201410328080 A CN201410328080 A CN 201410328080A CN 104073659 B CN104073659 B CN 104073659B
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
cadmium
iron
deleading
antimony liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410328080.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104073659A (zh
Inventor
龚文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Huaxing Metallurgy Co., Ltd.
Original Assignee
HUNAN LOUDI HUAXING ANTIMONY INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN LOUDI HUAXING ANTIMONY INDUSTRY Co Ltd filed Critical HUNAN LOUDI HUAXING ANTIMONY INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201410328080.3A priority Critical patent/CN104073659B/zh
Publication of CN104073659A publication Critical patent/CN104073659A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104073659B publication Critical patent/CN104073659B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)

Abstract

本发明公开了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，包括以下步骤，S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%；S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂；S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。本发明可以采用较低的温度(700℃～800℃)除粗锑中的杂质，并且除杂质效果好，不反弹。

Description

一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法
技术领域
本发明涉及粗锑精炼技术领域，特别涉及一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法。适合粗锑中含铅、镉、铁等有害元素与锑的火法分离，使粗锑精炼成为达国标的精锑产品
背景技术
铅、镉、铁等是粗锑中的有害元素，对于含铅量超标的粗锑，必须经过除铅工艺的处理，降低粗锑中的含铅量，才能使之成为达标的产品。
目前，在粗锑精炼工艺中通常使用固体除铅剂(磷酸二氢铵、磷酸氢二铵)或者液体除铅剂(工业磷酸85%)用来除粗锑中所含的铅。由于磷酸铵盐在除铅的过程中产生的氨气污染环境，被液体除铅剂所取代，这个工艺方法是将磷酸用管道送入高温的炼锑反射炉中除铅，由于商品磷酸含有约15%水分，这些水分在炽热的锑液表面蒸发产生很强的气流，有时使锑液喷出，给安全生产带来危害，因而采用五氧化二磷与水化合配制成含量大于85%的磷酸用来除铅，但用上述方法配制成的磷酸，其磷酸含量大于92%，室温低至10℃时产生凝固，不能用来除铅，因而只能采用含量小于92%的磷酸或磷酸铵盐用来除铅。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，所述技术方案如下：
提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，所述方法包括以下步骤，
S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%。
S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂。复方除铅剂输入到反射炉中以后，其中的磷酸强烈地灼烧转化为偏磷酸，继续升高炉温，偏磷酸、氯化钠被熔化，形成一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂，覆盖于锑液表面。
S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。
其中，氯化钠也可以用氯化钾或者氯化铵代替。
进一步地，所述复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为1.0：（2.0～2.2）：（0.01～0.015）。其中，水、五氧化二磷和氯化钠均为工业品级的原料。
进一步地，步骤S1中所述复方除铅剂的配制步骤如下：
S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中；
S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸；
S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30℃时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌10～15分钟。
进一步地，锑液中所述复方除铅剂的加入量为120～150㎏/m3锑液。
进一步地，所述复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入20～25㎏。
进一步地，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔8～10分钟改变吹风角度。
本发明所用复方除铅剂去除铅、镉、铁的原理如下。
去除铅的原理：
锑液中所含的铅被输入的空气中的氧所氧化，与熔化的偏磷酸发生化合反应，生成偏磷酸铅，化学反应方程式为:
2Pb+O2=2PbO，PbO+2HPO3=Pb(PO3)2+H2O，这样，偏磷酸铅成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现铅与锑的分离。
去除镉的原理：
锑液中所含的镉被输入的空气中的氧所氧化，与熔化的偏磷酸发生化合反应，生成偏磷酸镉，化学反应方程式为:
2Cd+O2=2CdO，CdO+2HPO3=Cd(PO3)2+H2O，这样，偏磷酸镉成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现镉与锑的分离。
去除铁的原理：
铁在锑液中与锑形成合金(FeSb2),锑铁合金中的铁与偏磷酸作用，生成偏磷酸铁，化学反应式为:
2Fe+6HPO3=2Fe(PO3)3+3H2↑，这样，偏磷酸铁成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现铁与锑的分离。
粗锑中的镉、铁的含量一般较低(Cd＜0.01%，Fe＜0.2%),因此，在粗锑精炼除铅时，可以不针对镉、铁考虑增加复方除铅剂的用量，只要考虑除铅所需要的用量即可。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明为液体复方除铅剂，由于添加剂氯化钠的加入，可使配制的液体复方除铅剂中的磷酸含量可达95%，并且在室温低至0℃时也不会产生凝固，方便采用管道输送，彻底解决了液体除铅剂因磷酸含量大于92%室温低于10℃产生凝固不能用于除铅的难题。
本发明由于添加剂氯化钠的参入，增强了液体复方除铅剂的活力，并且能够催化偏磷酸与粗锑液中杂质元素铅、镉、铁的化学反应，液体复方除铅剂的除铅效果比液体除铅剂要高10%左右。
本发明可以采用较低的温度(700℃～800℃)除粗锑中的杂质，并且除杂质效果好，不反弹。
镉、铁是精锑中的有害元素，现行的锑火法冶金除镉国内外尚无一个可行的方法，本发明能够在进行除铅操作中不仅能够很好地除铅，同时也能有效地将镉、铁等有害元素除去，一举三得。本发明也可以单独用来除镉、除铁等有害元素，本发明的问世不仅进一步完善了粗锑火法冶金除铅的工艺流程，同时也为粗锑精炼除镉铁提供了一个可行的方法。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法包括以下步骤，
S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%。
S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂。
S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。
作为优选的实施方式，步骤S1中的复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为1.0：（2.0～2.2）：（0.01～0.015）。具体的配制步骤如下：
S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中。具体配制量可以根据锑液反射炉的所需用量，进行适量配制。
S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸。
S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30℃时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌10～15分钟。
更优选地，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔8～10分钟改变吹风角度。
实施例二
本实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法与实施例一的操作方法相同，所用复方除铅剂以及该复方除铅剂的配制方法与实施例一相同。
不同之处在于该复方除铅剂的具体用量。在此做详细的阐述。
通常情况下，锑液中复方除铅剂的加入量为120～150㎏/m3锑液。
具体的计算方法是：
首先，分别计算锑液反射炉炉膛内粗锑液的量(A)及含铅量(B)，单位为：㎏。除铅、镉、铁前粗锑液总量：
A=入炉前含锑量×98%，其中，98%是锑氧粉还原生成粗锑的直收率，
除铅前粗锑液中的含铅量：
B=A×粗锑液中的含铅量%
其次，从下表的直列中先查出除铅前粗锑中的含铅量后，并从与之相对应的横格中查出除铅后所要达到的含铅量数(表中铅＜0.15%，为锑品厂家生产国标二号锑所控制的含铅量)以及将铅除到这个含量，除1公斤铅所需液体复方除铅剂的量，然后计算出所需液体复方除铅剂的总量T。
最后，所需液体复方除铅剂总量T为：
T=B×C，其中，C为除1公斤铅所需液体复方除铅剂的用量。
粗锑中的镉、铁的含量一般较低(Cd＜0.01%，Fe＜0.2%),因此，在粗锑精炼除铅时，可以不针对镉、铁考虑增加复方除铅剂的用量，只要考虑除铅所需要的用量即可。
作为优选的实施方式，复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入20～25㎏。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤，
S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%；
所述复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为1.0：（2.0～2.2）：（0.01～0.015），所述复方除铅剂的配制步骤如下：
S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中；
S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸；
S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30℃时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌10～15分钟；
S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层2㎜～3㎜厚的除铅熔剂；
S3，向锑液中吹入压缩空气，在700℃～800℃的炉温下连续吹风50～60分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。
2.根据权利要求1所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，锑液中所述复方除铅剂的加入量为120～150㎏/m3锑液。
3.根据权利要求2所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入20～25㎏。
4.根据权利要求1所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔8～10分钟改变吹风角度。
CN201410328080.3A 2014-07-11 2014-07-11 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 Active CN104073659B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410328080.3A CN104073659B (zh) 2014-07-11 2014-07-11 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410328080.3A CN104073659B (zh) 2014-07-11 2014-07-11 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104073659A CN104073659A (zh) 2014-10-01
CN104073659B true CN104073659B (zh) 2016-02-17

Family

ID=51595260

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410328080.3A Active CN104073659B (zh) 2014-07-11 2014-07-11 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104073659B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105970005B (zh) * 2016-06-08 2018-07-06 锡矿山闪星锑业有限责任公司 一种高铅锑火法锑铅分离方法
CN106244836B (zh) * 2016-08-26 2019-01-08 益阳生力材料科技股份有限公司 一种锑合金的除镉方法
CN107723473A (zh) * 2017-08-18 2018-02-23 西北矿冶研究院 一种高含砷多金属金矿的综合利用方法
CN111592040B (zh) * 2020-07-06 2023-03-28 广西华远金属化工有限公司 一种三氧化二锑生产中除镉的方法
CN113277555B (zh) * 2021-05-18 2022-05-20 湖南娄底华星锑业有限公司 一种高纯度三氧化二锑的制备方法
CN113737020B (zh) * 2021-09-10 2022-09-13 广西万仕智稀贵金属科技有限公司 一种粗锑精炼过程深度除镉的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1127793A (zh) * 1995-01-25 1996-07-31 刘伯龙 锑火法精炼高效除铅法及其液态除铅剂

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61106733A (ja) * 1984-10-31 1986-05-24 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 高純度アンチモンの製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1127793A (zh) * 1995-01-25 1996-07-31 刘伯龙 锑火法精炼高效除铅法及其液态除铅剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN104073659A (zh) 2014-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104073659B (zh) 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法
CN102534228B (zh) 一种从高砷铜冶炼烟灰中综合回收有价元素的方法
KR101560370B1 (ko) 수용성 규산염 및 그 제조방법
CN105039722A (zh) 一种铅锑烟尘优先脱除砷的方法
CN103551025B (zh) 一种含砷烟尘的无害化处理方法
CN103924091A (zh) 一种含氟、氯次氧化锌脱氟氯并富集有价金属的冶炼方法
CN107299223B (zh) 一种石煤复合碱浸提钒方法及其系统
CN103526042A (zh) 一种从金精矿中提取金、银的方法
CN103937989A (zh) 一种含砷金精矿处理工艺
CN102994746B (zh) 工业废酸制取硫化镍精矿的方法
CN104046789A (zh) 一种粗锑精炼用复方除铅剂及配制方法
CN101928842A (zh) 用于锑火法精炼的除铅剂及其除铅方法
CN104498735A (zh) 一种钒渣混碱焙烧提钒的方法
CN103740950B (zh) 一种炼锑产生的除铅渣的处理方法
CN109182752A (zh) 除硅渣除去酸性钒液中磷的方法
CN103334016A (zh) 保护气氛电渣重熔高Ti低Al不锈钢成分控制的方法
JP6003911B2 (ja) リン酸質肥料原料、リン酸質肥料およびその製造方法
CN104004903B (zh) 一种含钒物料混合钠化焙烧方法
CN107217159B (zh) 一种从钒钛磁铁矿中提钒的方法
CN104404258B (zh) 铁矿烧结烟尘灰的综合利用工艺
CN106834718A (zh) 一种含砷烟尘综合利用及砷无害化处置的方法
CN109487097B (zh) 粗锑精炼除铁的加料装置及其方法
CN104593546A (zh) 一种预熔型铁酸钙脱磷剂的制备方法
CN101235434A (zh) 烧结矿粉化抑制剂
CN104451169A (zh) 铁矿烧结烟尘灰有价元素的提取工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180416

Address after: 557801 Cen Gong County Industrial Park, Qiandongnan Miao and Dong Autonomous Prefecture, Guizhou

Patentee after: Guizhou Huaxing Metallurgy Co., Ltd.

Address before: 417600 dragon village, Xinhua County, Loudi City, Hunan Province

Patentee before: Hunan Loudi Huaxing Antimony Industry Co., Ltd.