CN113737020B - 一种粗锑精炼过程深度除镉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，属于粗锑精炼技术领域。该方法包括粗锑熔炼、制备除杂剂、一次造渣、二次造渣、气洗和脱渣步骤，其中提供一种除杂剂，该除杂剂由锑水质量2％‑8％的磷酸和0.5％‑2％的五氧化二磷混合制成，在造渣时，除杂剂直接与铅反应生成磷酸铅类盐浮渣，磷酸受热脱水生成偏磷酸，其与锑水中的被氧化的镉生成偏磷酸类镉盐浮渣，脱出的高温水再与五氧化二磷生成磷酸，之后进一步脱水生成偏磷酸，持续与镉造渣，使得在除铅的同时对镉进行深度处理，经测试，采用本发明精炼出的锑锭铅含量为0.017％‑0.024％，镉含量为0.0008％‑0.0012％，达到精品锑产品级别。
Description
技术领域
本发明属于粗锑精炼技术领域，具体地，涉及一种粗锑精炼过程深度除镉的方法。
背景技术
锑及其化合物广泛应用于阻燃剂、合金、搪瓷、电池、半导体、医药、军火等领域，具有代用程度低、军需程度高、供应源单一的特点。
现有技术中，常采用湿法炼锑工艺处理含锑的复杂多金属共生矿，该工艺产出的粗锑中含有较多的铅、砷以及少量的镉，镉又是精锑产品中的有害元素，行业内要求精锑中的镉含量不能大于0.002﹪，现有技术中，采用碱性火法精炼工艺对粗锑进行精炼，铅和砷的去除率较高，但对于镉目前没有成熟的精炼方法，导致最终的成品中的镉含量不稳定，致使大量含镉超标的锑产品无法精炼成达标的精锑产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，解决现有技术中粗锑精炼除镉效果不佳的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，包括如下步骤：
步骤S1：粗锑熔炼：取粗锑投加到反射炉中，升温至950-980℃，保温时间为3.7-4.2min/t，使粗锑完全熔融，得到锑水；
步骤S2：制备除杂剂：取低温干燥处理后的磷酸和五氧化二磷加入无水的搅拌器中，搅拌使得磷酸和五氧化二磷充分混合，制成除杂剂；
步骤S3：一次造渣：将除杂剂加入吹气管上方的药剂箱中，通过吹气管将预热空气和除杂剂从锑水的底部吹入，一部分除杂剂直接与锑水中的铅造渣生成磷酸铅类盐，其后随浮渣上浮到锑水表面，空气中的氧气在高温环境下将锑水中含有的镉进行氧化生成镉氧化物，除杂剂中的部分磷酸受热脱水生成偏磷酸，脱出的高温水再与五氧化二磷生产磷酸，之后进一步脱水生成偏磷酸，持续的与锑水中镉氧化物进行造渣反应，生成偏磷酸类镉盐浮渣，其后上浮到锑水表面；
步骤S4：二次造渣：通过吹气管从锑水底部吹入预热空气和除杂剂，进行二次造渣；
步骤S5：气洗：通过吹气管从锑水底部吹入预热氮气，对锑水进行搅动，将锑水中浮渣带出到锑水表层；
步骤S6：脱渣：在锑水上方放置鼓风机，将表层浮渣吹到一边脱出。
进一步地，步骤S2中，磷酸的使用量为锑水重量的2％-8％，五氧化二磷的用量为锑水重量的0.5％-2％。
进一步地，步骤S3和步骤S4中，预热空气温度为600-650℃，该温度的预热空气对锑水进行缓慢降温，同时反射炉补偿热量，在预热空气通入期间，锑水中的温度维持在750℃左右，锑水的流动性适中，预热空气中含有的除杂剂与锑水充分反应造渣，且在该温度下磷酸铅类盐和偏磷酸类镉盐反应速度快，使得出渣效率高。
进一步地，步骤S3中，除杂剂的使用量为除杂剂质量的70％-75％，预热空气的通入流量为20-30L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1.4-1.5倍，一次造渣以较高的气流量将锑水中生成的浮渣快速带出，提高除渣效率。
进一步地，步骤S4中，除杂剂的使用量为余量除杂剂，预热空气的通入流量为8-12L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1-1.3倍，二次造渣以较低的气流量通入，使得除杂剂与较低含量的铅镉杂质充分反应，防止高流量预热空气大幅搅动锑水影响造渣。
进一步地，步骤S5中，预热氮气的温度为700-800℃，预热氮气通入流量4-7L/min，预热氮气通入量为锑水体积的1.9-2.1倍，采用氮气进行气洗，防止氧气对锑水长时间氧化，造成后续处理难度大，预热氮气的温度在700-800℃，加之反射炉补偿热量，锑水可维持在800℃以上，以较好的流动性进行较长时间气洗，将锑水中的浮渣充分洗出。
本发明的有益效果：
1.本发明采用磷酸和五氧化二磷复配作为除杂剂，磷酸和五氧化二磷可与锑水中的铅反应生成磷酸铅类盐浮渣，有效进行除铅，除杂剂以预热空气作为载体从锑水底部通入，空气中的氧气将镉氧化，磷酸受热脱水生成偏磷酸，其与锑水中的镉生成偏磷酸类镉盐浮渣，脱出的高温水再与五氧化二磷生成磷酸，之后进一步脱水生成偏磷酸，持续与镉造渣，相较于直接采用偏磷酸进行造渣，避免偏磷酸直接加入，偏磷酸在高温下分解，导致偏磷酸用量大，且除镉的效果不好。
2.本发明采用600-650℃的预热空气作为除杂剂的载体，从反射炉的底部通入，该温度的预热空气对锑水进行缓慢降温，同时反射炉补偿热量，在预热空气通入期间，锑水中的温度维持在750℃左右，锑水的流动性适中，预热空气中含有的除杂剂与锑水充分反应造渣，且在该温度下磷酸铅类盐和偏磷酸类镉盐反应速度快，使得出渣效率高，同时预热空气上浮将生成的浮渣带到锑水的表层，有利于将浮渣脱出。
3.本发明采用合理的工艺设计，在除铅的同时对镉进行深度处理，工序简单，且除杂效果好，经测试，采用本发明精炼出的锑锭铅含量为0.017％-0.024％，镉含量为0.0008％-0.0012％，达到精品锑产品级别。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种粗锑精炼过程深度除镉的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用湿法炼锑工艺产出的粗锑6t，进行三批次按照本发明提供的方法进行精炼，具体的实施过程如以下实施例。
实施例1
本实施例对粗锑进行精炼处理，请参阅图1所示，具体过程如下：
粗锑熔炼：取粗锑投加到反射炉中，升温至950℃，保温时间为8.4min，使粗锑完全熔融，得到锑水，同步测量锑水的体积为0.292m3；
制备除杂剂：取磷酸和五氧化二磷搅拌分别在搅拌状态下，采用40℃的干燥氮气吹拂干燥处理1h，之后称取40kg磷酸和40kg五氧化二磷，加入搅拌器中，在240r/min转速下搅拌30min，制成除杂剂；
一次造渣：将除杂剂加入吹气管上方的药剂箱中，通过吹气管将预热空气和70％的除杂剂从锑水的底部吹入，控制预热空气温度为600℃，预热空气的通入流量为20L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1.4倍，进行一次造渣。
二次造渣：通过吹气管从锑水底部吹入预热空气和剩余除杂剂，进行二次造渣，控制预热空气温度为600℃，预热空气的通入流量为8L/min，预热空气的通入量为锑水体积相同，进行二次造渣；
气洗：通过吹气管从锑水底部吹入预热氮气，对锑水进行搅动，将锑水中浮渣带出到锑水表层，控制预热氮气的温度为700℃，预热氮气通入流量4L/min，预热氮气通入量为锑水体积的1.9倍，进行气洗；
步骤S6：脱渣：在锑水上方放置鼓风机，吹风30min，并在下风口将浮渣捞出。
实施例2
本实施例对粗锑进行精炼处理，请参阅图1所示，具体过程如下：
粗锑熔炼：取粗锑投加到反射炉中，升温至970℃，保温时间为8min，使粗锑完全熔融，得到锑水，同步测量锑水的体积为0.302m3；
制备除杂剂：取磷酸和五氧化二磷搅拌分别在搅拌状态下，采用40℃的干燥氮气吹拂干燥处理1h，之后称取160kg磷酸和10kg五氧化二磷，加入搅拌器中，在660r/min转速下搅拌10min，制成除杂剂；
一次造渣：将除杂剂加入吹气管上方的药剂箱中，通过吹气管将预热空气和72％的除杂剂从锑水的底部吹入，控制预热空气温度为650℃，预热空气的通入流量为25L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1.5倍，进行一次造渣。
二次造渣：通过吹气管从锑水底部吹入预热空气和剩余除杂剂，进行二次造渣，控制预热空气温度为650℃，预热空气的通入流量为10L/min，预热空气的通入量为锑水体积1.2倍，进行二次造渣；
气洗：通过吹气管从锑水底部吹入预热氮气，对锑水进行搅动，将锑水中浮渣带出到锑水表层，控制预热氮气的温度为750℃，预热氮气通入流量5L/min，预热氮气通入量为锑水体积的2倍，进行气洗；
步骤S6：脱渣：在锑水上方放置鼓风机，吹风30min，并在下风口将浮渣捞出。
实施例3
本实施例对粗锑进行精炼处理，请参阅图1所示，具体过程如下：
粗锑熔炼：取粗锑投加到反射炉中，升温至980℃，保温时间为7.4min，使粗锑完全熔融，得到锑水，同步测量锑水的体积为0.305m3；
制备除杂剂：取磷酸和五氧化二磷搅拌分别在搅拌状态下，采用40℃的干燥氮气吹拂干燥处理1h，之后称取100kg磷酸和26kg五氧化二磷，加入搅拌器中，在360r/min转速下搅拌20min，制成除杂剂；
一次造渣：将除杂剂加入吹气管上方的药剂箱中，通过吹气管将预热空气和75％的除杂剂从锑水的底部吹入，控制预热空气温度为650℃，预热空气的通入流量为30L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1.5倍，进行一次造渣。
二次造渣：通过吹气管从锑水底部吹入预热空气和剩余除杂剂，进行二次造渣，控制预热空气温度为650℃，预热空气的通入流量为12L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1.3倍，进行二次造渣；
气洗：通过吹气管从锑水底部吹入预热氮气，对锑水进行搅动，将锑水中浮渣带出到锑水表层，控制预热氮气的温度为800℃，预热氮气通入流量7L/min，预热氮气通入量为锑水体积的2.1倍，进行气洗；
步骤S6：脱渣：在锑水上方放置鼓风机，吹风30min，并在下风口将浮渣捞出。
对实施例1-3处理后的锑水自然冷却成型，得到锑锭，分别进行取样，按照GB/T1599-2014对锑锭中的铅和镉的含量进行测定，具体数据如表1所示：
表1
由表1可知，本发明提供的处理方法精炼后的铅含量为0.017％-0.024％，镉含量为0.0006％-0.0008％，对铅和镉进行有效深度处理。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：粗锑熔炼：取粗锑投加到反射炉中加热至熔融状态，得到锑水；
步骤S2：制备除杂剂：取磷酸和五氧化二磷混合制成除杂剂；除杂剂中磷酸的使用量为锑水重量的2％-8％，五氧化二磷的用量为锑水重量的0.5％-2％；
步骤S3：一次造渣：将70％-75％的除杂剂和预热空气从锑水的底部吹入，进行一次造渣；
步骤S4：二次造渣：将余量除杂剂和预热空气从锑水的底部吹入，进行二次造渣；
步骤S5：气洗：通过吹气管从锑水底部吹入预热氮气，将锑水中浮渣带出到锑水表层；
步骤S6：脱渣：在锑水上方放置鼓风机，将表层浮渣吹到一边脱出。
2.根据权利要求1所述的一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，步骤S1中，粗锑的加热温度为950-980℃，保温时间为3.7-4.2min/t。
3.根据权利要求1所述的一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，步骤S2中，磷酸和五氧化二磷混合前进行低温干燥处理。
4.根据权利要求1所述的一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，步骤S3和步骤S4中，预热空气温度为600-650℃。
5.根据权利要求1所述的一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，步骤S3中，预热空气的通入流量为20-30L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1.4-1.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，步骤S4中，预热空气的通入流量为8-12L/min，预热空气的通入量为锑水体积的1-1.3倍。
7.根据权利要求1所述的一种粗锑精炼过程深度除镉的方法，其特征在于，步骤S5中，预热氮气的温度为700-800℃，预热氮气通入流量4-7L/min，预热氮气通入量为锑水体积的1.9-2.1倍。
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Denomination of invention: A method for deep cadmium removal in crude antimony refining process Effective date of registration: 20231007 Granted publication date: 20220913 Pledgee: Guangxi Tianyang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Guangxi wanshizhi rare precious metal Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980060168 |
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