CN117248114B - 一种制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法。所述系统的真空还原炉设有氢气输入口、三氯化锑输入口及出气口Ⅰ，真空还原炉内设有若干电热棒；氢气输入口与供氢装置连通，三氯化锑输入口与三氯化锑储罐连通，冷凝器连通出气口Ⅰ及回收装置，回收装置设有出气口Ⅱ并通过管道伸入到吸收装置吸收液体内，回收装置设有三氯化锑输出口并与循环泵连通，循环泵与三氯化锑输入口连通，吸收装置设有出气口Ⅲ并连通干燥除湿器，压缩风机分别与干燥除湿器及氢气输入口连通。所述方法包括排空、预热、沉积、回收、吸收、氢气循环、三氯化锑循环步骤。本发明工艺流程短、环保经济、金属锑纯度高、原料利用率和金属锑直收率高。
Description
技术领域
本发明涉及有色冶金技术领域，具体涉及一种工艺流程短、环保经济、金属锑纯度高、原料利用率和金属锑直收率高的制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法。
背景技术
随着科学技术的发展，锑已被广泛用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、玻璃、颜料、半导体元件、医药及化工等领域，其中用于阻燃剂生产的锑约占锑消耗总量的60%。锑是电和热的不良导体，在常温下不易氧化，有抗腐蚀性能；锑在合金中的主要作用是增加硬度，常被用作金属或合金的硬化剂；含锑铅基合金耐腐蚀，是生产车船用蓄电池电极板、化工泵、化工管道、电缆包皮的首选材料。目前，金属锑的冶炼方法主要有火法和湿法两种，工业生产主要以火法为主，主要有挥发焙烧（熔炼）—还原熔炼工艺、富氧强化熔池熔炼、熔盐熔炼和非挥发焙烧工艺等，当前以挥发焙烧（熔炼）—还原熔炼工艺为主。
在碳排放和环保要求逐渐提高的形势下，传统的火法冶金工艺和装备正走向智能和高效。在金属锑的冶炼领域，一些高效制备金属锑的冶炼方法被提出，这些方法综合提升了热效率、还原效率，在一定程度上有效的缓解了熔炼作业的环保压力。专利CN112410581A公开了一种锑氧粉生产金属锑的方法：将锑氧粉、还原剂和熔剂混合均匀，制粒得到球团或压块，送入电磁感应装置或微波装置进行还原冶炼，得到粗锑、炉渣和氧化锑烟尘；该方法加热效率高，大幅提高锑的直收率，锑回收率高，但该方法的冶炼温度高于1000℃，导致能耗较高，而且工艺流程复杂。专利CN102108448A公开了一种氯氧化锑渣的还原熔炼方法：将原料、纯碱、石灰和固体碳配料后加入反射炉，在1100～1200℃还原8～12小时，氯气以氯化钠和氯化钙的形式固化，降低了环境污染，但还原温度高、熔炼时间长，并且制得的金属锑纯度较低。专利CN105603197A公开了一种锑渣和锑烟灰直接还原炼锑的装置及其工艺：将冶炼过程中产生的锑烟灰和粉煤灰混合后经喷枪吹入还原炉内发生还原反应而产生粗锑，进而提升还原效率，但该方法由于需要外排尾气，因此对环境压力较大且处理量较小，难以应对大规模的锑冶炼，而且金属锑的纯度较低。为了提高金属锑的纯度，现有技术中还有通过将碎锑装入氯化塔内并通入氯气经加热使之生成三氯化锑，然后将三氯化锑经再沸器多级精馏形成不同品位的三氯化锑，最后将不同品位的三氯化锑送入还原罐中并通入氢气进行还原以得到的高品位的金属锑；该方法及设备虽然实现了工业化连续生产、改善了设备的完好率且金属锑的纯度较高，但生产流程较长且难以实现闭环处理，仍然有少部分尾气外排，不仅导致环保压力较大，而且还会增加氢气的使用量，从而增加生产成本。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种工艺流程短、环保经济、金属锑纯度高、原料利用率和金属锑直收率高的制备金属锑的短流程系统，还提供了一种基于前述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法。
本发明制备金属锑的短流程系统是这样实现的：包括真空还原炉、冷凝器、三氯化锑储罐、回收装置、吸收装置、干燥除湿器、压缩风机、循环泵，所述真空还原炉的侧壁上分别设置有氢气输入口、三氯化锑输入口且顶部设置有出气口Ⅰ，所述真空还原炉内平行设置有若干电热棒；所述氢气输入口通过管道与供氢装置的供气口连通，所述三氯化锑输入口通过管道与三氯化锑储罐的输出口连通，所述出气口Ⅰ通过管道与冷凝器的进气口连通，所述冷凝器的出液口通过管道连通回收装置，所述回收装置的顶端设置有出气口Ⅱ并通过管道伸入到吸收装置的吸收液体内，所述回收装置的下部或底端设置有三氯化锑输出口并通过管道与循环泵的进液口连通，所述循环泵的出液口通过管道与三氯化锑输入口连通，所述吸收装置顶端设置有出气口Ⅲ并通过管道连通干燥除湿器的入口，所述干燥除湿器的出口通过管道与压缩风机的进风口连通，所述压缩风机的出风口通过管道与氢气输入口连通。
进一步的，本发明还包括三氯化锑挥发装置，所述三氯化锑挥发装置设置有加热装置，所述三氯化锑挥发装置的进液口分别与三氯化锑储罐的输出口及循环泵的出液口连通，所述三氯化锑挥发装置的顶端还设置有出气口Ⅳ并通过管道与三氯化锑输入口连通，所述三氯化锑输入口连通的管道上分别设置有气体流量计Ⅰ及阀门Ⅰ。
进一步的，所述供氢装置为氢气储罐，所述氢气储罐的出气口通过管道与氢气输入口连通，所述氢气储罐出气口连通的管道和/或压缩风机出风口连通的管道上设置有阀门Ⅱ，所述氢气输入口上设置有气体流量计Ⅱ。
进一步的，所述吸收装置内的吸收液体为NaOH饱和溶液，所述气体流量计Ⅰ及气体流量计Ⅱ的信号输出端与真空还原炉的控制系统信号输入端电性连接，所述阀门Ⅰ及阀门Ⅱ的控制端分别与真空还原炉的控制系统控制端电性连接。
进一步的，所述真空还原炉为竖式真空炉且内部的上部及下部对应设置有水平的上固定板、下固定板，所述电热棒竖直设置且两端可拆卸的分别与上固定板及下固定板固定连接，所述电热棒的电源端口与真空还原炉的控制系统电性连接。
本发明基于前述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法是这样实现的：包括排空、预热、沉积、回收、吸收、氢气循环、三氯化锑循环步骤，具体内容为：
A、排空：在常温状态下将氢气通过氢气输入口通入到真空还原炉内并打开外放阀门以排出空气；
B、预热：待真空还原炉内空气排尽后，打开真空还原炉及电热棒的电源，控制电热棒的温度和真空还原炉的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置使三氯化锑挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉内；
C、沉积：待电热棒温度及真空还原炉的炉腔温度达到预定条件后，氢气与三氯化锑蒸气组成的混合气体与电热棒接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒上沉积长大，待电热棒上的锑沉积到一定厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
D、回收：真空还原炉内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ通入冷凝器内降温，降温后进入回收装置形成混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集；
E、吸收：少量未被回收装置回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置内的NaOH饱和溶液中被吸收；
F、氢气循环：未被吸收装置捕捉的氢气经过干燥除湿器后通入真空还原炉的氢气输入口；
G、三氯化锑循环：回收装置收集的三氯化锑通过循环泵通入三氯化锑挥发装置。
进一步的，所述排空步骤中氢气通入到真空还原炉内15～30min以排出空气，所述预热步骤中三氯化锑挥发装置的加热温度不小于220℃。
进一步的，所述沉积步骤中三氯化锑蒸气与氢气的体积比为1:25～45，所述电热棒的温度为500～600℃且真空还原炉的炉腔温度为300～420℃，所述电热棒上的锑沉积到0.5～2cm厚度后取出并剥离沉积锑。
进一步的，所述回收步骤中冷凝器出口流出的混合气体温度低于120℃，所述回收装置中的混合液温度为75～110℃。
进一步的，所述吸收步骤中吸收装置内的NaOH饱和溶液质量浓度大于40%且温度为15～40℃，所述氢气循环步骤中氢气经过干燥除湿器后湿度小于0.001%且纯度大于3N。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用真空还原炉直接制备金属锑，并匹配相应的尾气回收装置、吸收装置及干燥除湿器、压缩风机、循环泵形成闭环系统，不仅工艺流程短，而且还实现了三氯化锑及氢气的循环利用，提高了原料的利用率并避免了尾气外排导致的环保压力；并且闭环系统的还原反应过程仅补充消耗的三氯化锑及氢气，不会引入新的杂质元素和尾气外排，保证了最终制得的金属锑具有较高的纯度和直收率。
2、本发明以三氯化锑蒸汽及氢气在真空还原炉直接还原反应制备金属锑，相较传统以烟尘作为原料在反射炉内还原熔炼的技术，不仅可减轻后续尾气回收及吸收装置的处理量和循环工作量，而且可减少尾气外排带来的锑直收率降低的问题；并且相较锑氧粉、还原剂和熔剂混合制团或压块还原冶炼技术，本发明工艺流程较短，且无需额外消耗加热熔剂的热量，因此可提高生产金属锑的经济性。
3、本发明通过在真空还原炉内设置若干电热棒，并且使电热棒的温度在500～600℃且真空还原炉的炉腔温度为300～420℃，从而实现金属锑直接沉积在电热棒上以获得纯度较高的金属锑，而且较低的温度还能有效降低能耗和缩短升温及降温的时间，从而显著提高金属锑的生产效率。
综上所述，本发明具有工艺流程短、环保经济、金属锑纯度高、原料利用率和金属锑直收率高的特点。
附图说明
图1为本发明制备金属锑的短流程系统结构原理图；
图2为图1的真空还原炉剖视图；
图中：1-真空还原炉，101-氢气输入口，102-三氯化锑输入口，103-出气口Ⅰ，104-电热棒，105-上固定板，106-下固定板，2-冷凝器，3-三氯化锑储罐，4-回收装置，5-吸收装置，6-干燥除湿器，7-压缩风机，8-循环泵，9-三氯化锑挥发装置，10-气体流量计Ⅰ，11-阀门Ⅰ，12-氢气储罐，13-阀门Ⅱ，14-气体流量计Ⅱ。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1和2所示，本发明制备金属锑的短流程系统，包括真空还原炉1、冷凝器2、三氯化锑储罐3、回收装置4、吸收装置5、干燥除湿器6、压缩风机7、循环泵8，所述真空还原炉1的侧壁上分别设置有氢气输入口101、三氯化锑输入口102且顶部设置有出气口Ⅰ103，所述真空还原炉1内平行设置有若干电热棒104；所述氢气输入口101通过管道与供氢装置的供气口连通，所述三氯化锑输入口102通过管道与三氯化锑储罐3的输出口连通，所述出气口Ⅰ103通过管道与冷凝器2的进气口连通，所述冷凝器2的出液口通过管道连通回收装置4，所述回收装置4的顶端设置有出气口Ⅱ并通过管道伸入到吸收装置5的吸收液体内，所述回收装置4的下部或底端设置有三氯化锑输出口并通过管道与循环泵8的进液口连通，所述循环泵8的出液口通过管道与三氯化锑输入口102连通，所述吸收装置5顶端设置有出气口Ⅲ并通过管道连通干燥除湿器6的入口，所述干燥除湿器6的出口通过管道与压缩风机7的进风口连通，所述压缩风机7的出风口通过管道与氢气输入口101连通。
本发明还包括三氯化锑挥发装置9，所述三氯化锑挥发装置9设置有加热装置，所述三氯化锑挥发装置9的进液口分别与三氯化锑储罐3的输出口及循环泵8的出液口连通，所述三氯化锑挥发装置9的顶端还设置有出气口Ⅳ并通过管道与三氯化锑输入口102连通，所述三氯化锑输入口102连通的管道上分别设置有气体流量计Ⅰ10及阀门Ⅰ11。
所述供氢装置为氢气储罐12，所述氢气储罐12的出气口通过管道与氢气输入口101连通，所述氢气储罐12出气口连通的管道和/或压缩风机7出风口连通的管道上设置有阀门Ⅱ13，所述氢气输入口101上设置有气体流量计Ⅱ14。
所述吸收装置5内的吸收液体为NaOH饱和溶液，所述气体流量计Ⅰ10及气体流量计Ⅱ14的信号输出端与真空还原炉1的控制系统信号输入端电性连接，所述阀门Ⅰ11及阀门Ⅱ13的控制端分别与真空还原炉1的控制系统控制端电性连接。
所述真空还原炉1为竖式真空炉且内部的上部及下部对应设置有水平的上固定板105、下固定板106，所述电热棒104竖直设置且两端可拆卸的分别与上固定板105及下固定板106固定连接，所述电热棒104的电源端口与真空还原炉1的控制系统电性连接。
本发明基于所述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法，包括排空、预热、沉积、回收、吸收、氢气循环、三氯化锑循环步骤，具体内容为：
A、排空：在常温状态下将氢气通过氢气输入口101通入到真空还原炉1内并打开外放阀门以排出空气；
B、预热：待真空还原炉1内空气排尽后，打开真空还原炉1及电热棒104的电源，控制电热棒104的温度和真空还原炉1的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置9使三氯化锑挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉1内；
C、沉积：待电热棒104温度及真空还原炉1的炉腔温度达到预定条件后，氢气与三氯化锑蒸气组成的混合气体与电热棒104接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒104上沉积长大，待电热棒104上的锑沉积到一定厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
D、回收：真空还原炉1内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ103通入冷凝器2内降温，降温后进入回收装置4形成混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集；
E、吸收：少量未被回收装置4回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置5内的NaOH饱和溶液中被吸收；
F、氢气循环：未被吸收装置5捕捉的氢气经过干燥除湿器6后通入真空还原炉1的氢气输入口101；
G、三氯化锑循环：回收装置4收集的三氯化锑通过循环泵8通入三氯化锑挥发装置9。
所述排空步骤中氢气通入到真空还原炉1内15～30min以排出空气，所述预热步骤中三氯化锑挥发装置9的加热温度不小于220℃。
所述沉积步骤中三氯化锑蒸气与氢气的体积比为1:25～45，所述电热棒104的温度为500～600℃且真空还原炉1的炉腔温度为300～420℃，所述电热棒104上的锑沉积到0.5～2cm厚度后取出并剥离沉积锑。
所述沉积步骤中混合气体在真空还原炉1内的还原时间为15～30min。
所述回收步骤中冷凝器2出口流出的混合气体温度低于120℃，所述回收装置4中的混合液温度为75～110℃。
所述吸收步骤中吸收装置5内的NaOH饱和溶液质量浓度大于40%且温度为15～40℃，所述氢气循环步骤中氢气经过干燥除湿器6后湿度小于0.001%且纯度大于3N。
实施例1
S100：在常温状态下将纯度为3N7的氢气通过氢气输入口101通入到真空还原炉1内并打开外放阀门以排出空气15min；
S200：待真空还原炉1内空气排尽后，打开真空还原炉1及电热棒104的电源，控制电热棒104的温度和真空还原炉1的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置9至230℃，使其内纯度为3N5的三氯化锑达挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉1内；
S300：待电热棒104温度达到500℃且真空还原炉1的炉腔温度达到300℃后，将三氯化锑蒸气与氢气按1:25的体积比通入真空还原炉1形成混合气体并平均停留15min，混合气体与电热棒104接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒104上沉积富集长大，待电热棒104上的锑沉积到1cm的厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
S400：真空还原炉1内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ103通入冷凝器2内降温至110℃，降温后进入回收装置4形成90℃的混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集形成盐酸；
S500：少量未被回收装置4回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置5内的NaOH饱和溶液中被吸收，其中NaOH饱和溶液的质量浓度为52.6%且温度为30℃；
S600：未被吸收装置5捕捉的氢气经过干燥除湿器6后湿度小于0.001%且纯度大于3N，然后通入真空还原炉1的氢气输入口101进行循环利用；
S700：回收装置4收集的三氯化锑通过循环泵8通入三氯化锑挥发装置9。
通过对三氯化锑原料用量、三氯化锑储罐3和三氯化锑挥发装置9中三氯化锑以及金属锑的综合分析，三氯化锑中锑的直收率达到87.5%，金属锑纯度达到3N7；同时分析氢气原料用量，氢气原料利用率达到81.8%。
实施例2
S100：在常温状态下将纯度为3N4的氢气通过氢气输入口101通入到真空还原炉1内并打开外放阀门以排出空气20min；
S200：待真空还原炉1内空气排尽后，打开真空还原炉1及电热棒104的电源，控制电热棒104的温度和真空还原炉1的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置9至240℃，使其内纯度为3N7的三氯化锑达挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉1内；
S300：待电热棒104温度达到540℃且真空还原炉1的炉腔温度达到340℃后，将三氯化锑蒸气与氢气按1:30的体积比通入真空还原炉1形成混合气体并平均停留20min，混合气体与电热棒104接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒104上沉积富集长大，待电热棒104上的锑沉积到0.5cm的厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
S400：真空还原炉1内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ103通入冷凝器2内降温至90℃，降温后进入回收装置4形成75℃的混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集形成盐酸；
S500：少量未被回收装置4回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置5内的NaOH饱和溶液中被吸收，其中NaOH饱和溶液的质量浓度为53%且温度为40℃；
S600：未被吸收装置5捕捉的氢气经过干燥除湿器6后湿度小于0.001%且纯度大于3N，然后通入真空还原炉1的氢气输入口101进行循环利用；
S700：回收装置4收集的三氯化锑通过循环泵8通入三氯化锑挥发装置9。
通过对三氯化锑原料用量、三氯化锑储罐3和三氯化锑挥发装置9中三氯化锑以及金属锑的综合分析，三氯化锑中锑的直收率达到89.4%，金属锑纯度达到3N4；同时分析氢气原料用量，氢气原料利用率达到78.5%。
实施例3
S100：在常温状态下将纯度为4N3的氢气通过氢气输入口101通入到真空还原炉1内并打开外放阀门以排出空气25min；
S200：待真空还原炉1内空气排尽后，打开真空还原炉1及电热棒104的电源，控制电热棒104的温度和真空还原炉1的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置9至260℃，使其内纯度为4N2的三氯化锑达挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉1内；
S300：待电热棒104温度达到570℃且真空还原炉1的炉腔温度达到380℃后，将三氯化锑蒸气与氢气按1:40的体积比通入真空还原炉1形成混合气体并平均停留25min，混合气体与电热棒104接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒104上沉积富集长大，待电热棒104上的锑沉积到1.5cm的厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
S400：真空还原炉1内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ103通入冷凝器2内降温至118℃，降温后进入回收装置4形成110℃的混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集形成盐酸；
S500：少量未被回收装置4回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置5内的NaOH饱和溶液中被吸收，其中NaOH饱和溶液的质量浓度为52.3%且温度为25℃；
S600：未被吸收装置5捕捉的氢气经过干燥除湿器6后湿度小于0.001%且纯度大于4N，然后通入真空还原炉1的氢气输入口101进行循环利用；
S700：回收装置4收集的三氯化锑通过循环泵8通入三氯化锑挥发装置9。
通过对三氯化锑原料用量、三氯化锑储罐3和三氯化锑挥发装置9中三氯化锑以及金属锑的综合分析，三氯化锑中锑的直收率达到90.1%，金属锑纯度达到3N9；同时分析氢气原料用量，氢气原料利用率达到75.2%。
实施例4
S100：在常温状态下将纯度为4N5的氢气通过氢气输入口101通入到真空还原炉1内并打开外放阀门以排出空气30min；
S200：待真空还原炉1内空气排尽后，打开真空还原炉1及电热棒104的电源，控制电热棒104的温度和真空还原炉1的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置9至220℃，使其内纯度为4N4的三氯化锑达挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉1内；
S300：待电热棒104温度达到600℃且真空还原炉1的炉腔温度达到420℃后，将三氯化锑蒸气与氢气按1:45的体积比通入真空还原炉1形成混合气体并平均停留30min，混合气体与电热棒104接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒104上沉积富集长大，待电热棒104上的锑沉积到2.0cm的厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
S400：真空还原炉1内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ103通入冷凝器2内降温至100℃，降温后进入回收装置4形成85℃的混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集形成盐酸；
S500：少量未被回收装置4回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置5内的NaOH饱和溶液中被吸收，其中NaOH饱和溶液的质量浓度为44%且温度为15℃；
S600：未被吸收装置5捕捉的氢气经过干燥除湿器6后湿度小于0.001%且纯度大于3N，然后通入真空还原炉1的氢气输入口101进行循环利用；
S700：回收装置4收集的三氯化锑通过循环泵8通入三氯化锑挥发装置9。
通过对三氯化锑原料用量、三氯化锑储罐3和三氯化锑挥发装置9中三氯化锑以及金属锑的综合分析，三氯化锑中锑的直收率达到91.1%，金属锑纯度达到4N1；同时分析氢气原料用量，氢气原料利用率达到73.2%。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种制备金属锑的短流程系统，其特征在于包括真空还原炉（1）、冷凝器（2）、三氯化锑储罐（3）、回收装置（4）、吸收装置（5）、干燥除湿器（6）、压缩风机（7）、循环泵（8），所述真空还原炉（1）的侧壁上分别设置有氢气输入口（101）、三氯化锑输入口（102）且顶部设置有出气口Ⅰ（103），所述真空还原炉（1）内平行设置有若干电热棒（104）；所述氢气输入口（101）通过管道与供氢装置的供气口连通，所述三氯化锑输入口（102）通过管道与三氯化锑储罐（3）的输出口连通，所述出气口Ⅰ（103）通过管道与冷凝器（2）的进气口连通，所述冷凝器（2）的出液口通过管道连通回收装置（4），所述回收装置（4）的顶端设置有出气口Ⅱ并通过管道伸入到吸收装置（5）的吸收液体内，所述回收装置（4）的下部或底端设置有三氯化锑输出口并通过管道与循环泵（8）的进液口连通，所述循环泵（8）的出液口通过管道与三氯化锑输入口（102）连通，所述吸收装置（5）顶端设置有出气口Ⅲ并通过管道连通干燥除湿器（6）的入口，所述干燥除湿器（6）的出口通过管道与压缩风机（7）的进风口连通，所述压缩风机（7）的出风口通过管道与氢气输入口（101）连通；
还包括三氯化锑挥发装置（9），所述三氯化锑挥发装置（9）设置有加热装置，所述三氯化锑挥发装置（9）的进液口分别与三氯化锑储罐（3）的输出口及循环泵（8）的出液口连通，所述三氯化锑挥发装置（9）的顶端还设置有出气口Ⅳ并通过管道与三氯化锑输入口（102）连通，所述三氯化锑输入口（102）连通的管道上分别设置有气体流量计Ⅰ（10）及阀门Ⅰ（11）。
2.根据权利要求1所述制备金属锑的短流程系统，其特征在于所述供氢装置为氢气储罐（12），所述氢气储罐（12）的出气口通过管道与氢气输入口（101）连通，所述氢气储罐（12）出气口连通的管道和/或压缩风机（7）出风口连通的管道上设置有阀门Ⅱ（13），所述氢气输入口（101）上设置有气体流量计Ⅱ（14）。
3.根据权利要求2所述制备金属锑的短流程系统，其特征在于所述吸收装置（5）内的吸收液体为NaOH饱和溶液，所述气体流量计Ⅰ（10）及气体流量计Ⅱ（14）的信号输出端与真空还原炉（1）的控制系统信号输入端电性连接，所述阀门Ⅰ（11）及阀门Ⅱ（13）的控制端分别与真空还原炉（1）的控制系统控制端电性连接。
4.根据权利要求1、2或3所述制备金属锑的短流程系统，其特征在于所述真空还原炉（1）为竖式真空炉且内部的上部及下部对应设置有水平的上固定板（105）、下固定板（106），所述电热棒（104）竖直设置且两端可拆卸的分别与上固定板（105）及下固定板（106）固定连接，所述电热棒（104）的电源端口与真空还原炉（1）的控制系统电性连接。
5.一种基于权利要求1至4任意一项所述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法，其特征在于包括排空、预热、沉积、回收、吸收、氢气循环、三氯化锑循环步骤，具体内容为：
A、排空：在常温状态下将氢气通过氢气输入口（101）通入到真空还原炉（1）内并打开外放阀门以排出空气；
B、预热：待真空还原炉（1）内空气排尽后，打开真空还原炉（1）及电热棒（104）的电源，控制电热棒（104）的温度和真空还原炉（1）的炉腔温度，同时加热三氯化锑挥发装置（9）使三氯化锑挥发形成三氯化锑蒸气，并将三氯化锑蒸气缓慢通入到真空还原炉（1）内；
C、沉积：待电热棒（104）温度及真空还原炉（1）的炉腔温度达到预定条件后，氢气与三氯化锑蒸气组成的混合气体与电热棒（104）接触发生还原反应生成金属锑和氯化氢气体，金属锑在电热棒（104）上沉积长大，待电热棒（104）上的锑沉积到一定厚度后取出并剥离沉积锑，得到金属锑；
D、回收：真空还原炉（1）内未反应的三氯化锑蒸气、氢气及反应生成的氯化氢气体自出气口Ⅰ（103）通入冷凝器（2）内降温，降温后进入回收装置（4）形成混合液，其中三氯化锑在混合液下层富集、氯化氢气体在混合液上层富集；
E、吸收：少量未被回收装置（4）回收的氯化氢气体和三氯化锑、氢气组成的尾气进入吸收装置（5）内的NaOH饱和溶液中被吸收；
F、氢气循环：未被吸收装置（5）捕捉的氢气经过干燥除湿器（6）后通入真空还原炉（1）的氢气输入口（101）；
G、三氯化锑循环：回收装置（4）收集的三氯化锑通过循环泵（8）通入三氯化锑挥发装置（9）。
6.根据权利要求5所述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法，其特征在于所述排空步骤中氢气通入到真空还原炉（1）内15～30min以排出空气，所述预热步骤中三氯化锑挥发装置（9）的加热温度不小于220℃。
7.根据权利要求5所述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法，其特征在于所述沉积步骤中三氯化锑蒸气与氢气的体积比为1:25～45，所述电热棒（104）的温度为500～600℃且真空还原炉（1）的炉腔温度为300～420℃，所述电热棒（104）上的锑沉积到0.5～2cm厚度后取出并剥离沉积锑。
8.根据权利要求5所述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法，其特征在于所述回收步骤中冷凝器（2）出口流出的混合气体温度低于120℃，所述回收装置（4）中的混合液温度为75～110℃。
9.根据权利要求5所述制备金属锑的短流程系统制备金属锑的方法，其特征在于所述吸收步骤中吸收装置（5）内的NaOH饱和溶液质量浓度大于40%且温度为15～40℃，所述氢气循环步骤中氢气经过干燥除湿器（6）后湿度小于0.001%且纯度大于3N。
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Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3944653A (en) * | 1972-08-30 | 1976-03-16 | Occidental Petroleum Corporation | Process for preparing high purity antimony trichloride and antimony oxide from stibnite ores |
| US3986943A (en) * | 1975-05-27 | 1976-10-19 | Duval Corporation | Hydrometallurgical process for the production of antimony |
| US4629501A (en) * | 1984-10-31 | 1986-12-16 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Method for manufacture of antimony of high purity |
| SU1752804A1 (ru) * | 1990-10-15 | 1992-08-07 | Бишкекский политехнический институт | Способ получени сурьмы |
| JPH06330201A (ja) * | 1993-05-26 | 1994-11-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 金属アンチモンの製造方法 |
| JP2004083992A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度アンチモンの製造方法及び高純度アンチモン |
| CN1676638A (zh) * | 2005-04-22 | 2005-10-05 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN1693516A (zh) * | 2005-05-17 | 2005-11-09 | 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 | 元素直接提炼高纯锑的生产方法 |
| CN204255077U (zh) * | 2014-10-31 | 2015-04-08 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种锑还原炉 |
| CN104962759A (zh) * | 2015-08-04 | 2015-10-07 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种锑的制备方法 |
| CN205138199U (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-06 | 江西德义半导体科技有限公司 | 一种高纯锑生产竖式还原炉 |
| CN113354164A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-09-07 | 北京矿冶研究总院 | 酸性湿法炼锑溶液的综合处理方法 |
| CN116287714A (zh) * | 2023-01-13 | 2023-06-23 | 株洲科能新材料股份有限公司 | 一种从锑化铟废料中综合回收铟和锑的方法 |
| CN116510671A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-08-01 | 拓材科技(荆州)有限公司 | 一种超高纯锑的制备装置及其制备方法 |
-
2023
- 2023-11-14 CN CN202311508440.3A patent/CN117248114B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3944653A (en) * | 1972-08-30 | 1976-03-16 | Occidental Petroleum Corporation | Process for preparing high purity antimony trichloride and antimony oxide from stibnite ores |
| US3986943A (en) * | 1975-05-27 | 1976-10-19 | Duval Corporation | Hydrometallurgical process for the production of antimony |
| US4629501A (en) * | 1984-10-31 | 1986-12-16 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Method for manufacture of antimony of high purity |
| SU1752804A1 (ru) * | 1990-10-15 | 1992-08-07 | Бишкекский политехнический институт | Способ получени сурьмы |
| JPH06330201A (ja) * | 1993-05-26 | 1994-11-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 金属アンチモンの製造方法 |
| JP2004083992A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度アンチモンの製造方法及び高純度アンチモン |
| CN1676638A (zh) * | 2005-04-22 | 2005-10-05 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN1693516A (zh) * | 2005-05-17 | 2005-11-09 | 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 | 元素直接提炼高纯锑的生产方法 |
| CN204255077U (zh) * | 2014-10-31 | 2015-04-08 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种锑还原炉 |
| CN104962759A (zh) * | 2015-08-04 | 2015-10-07 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种锑的制备方法 |
| CN205138199U (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-06 | 江西德义半导体科技有限公司 | 一种高纯锑生产竖式还原炉 |
| CN113354164A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-09-07 | 北京矿冶研究总院 | 酸性湿法炼锑溶液的综合处理方法 |
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| CN116510671A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-08-01 | 拓材科技(荆州)有限公司 | 一种超高纯锑的制备装置及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Technological trends, emerging applications and metallurgical strategies in antimony recovery from stibnite;Seydou Dembele 等;《Minerals Engineering》;第175卷;全文 * |
| 金属锑真空提纯及高纯锑的制备研究;黄占超;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士) 工程科技Ⅰ辑》(第01期);全文 * |
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