CN104962759A - 一种锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锑的制备方法，通过将三氯化锑与盐酸混合，然后进行精馏，再将精馏后的三氯化锑进行还原，得到锑，且所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(150～800)：1，使得制备得到的锑中砷的质量含量低于20ppb，远低于原料三氯化锑中砷的含量，且锑的纯度为99.9999％。
Description
技术领域
本发明冶金提纯领域，尤其涉及一种锑的制备方法。
背景技术
高纯锑是指锑的质量分数不小于99.999％的金属锑，主要用于制备半导体材料，如锑化氯、锑化镓和锑化铟等，也可作为高纯合金单晶硅或锗的掺杂剂使用，因此，高纯锑对杂质的含量要求均在ppm和ppb级，尤其是对砷的含量有着严格的要求。
迄今为止生产高纯金属锑的方法主要有两种：一种是利用盐酸酸浸锑的化合物得到三氯化锑溶液，再蒸馏、精馏、氢还原得到高纯锑；一种是利用氯气氯化工业锑品得到三氯化锑和五氯化锑，在脱氯、精馏、氢还原得到高纯锑。如：US4629501公开了一种利用盐酸酸浸氧化锑得到SbCl3，再低温蒸馏去除低沸点杂质，高温蒸馏获得高纯SbCl3，利用氢气还原得到99.999％锑。但是，通过该法制备的锑中砷含量较高，且该方法产品的回收率也较低，仅为78.％；CN1676638公开了一种利用氯气氯化工业锑品得到锑的氯化物，再经过脱氯和四段精馏得到不同纯度的金属锑，其精馏采用的四座精馏塔均为塔板式精馏塔。虽然该专利中获得了不同纯度的金属锑，但工艺中仍存在以下问题和缺点：(1)氯化工艺对设备要求较高，氯气流速较大则反应过于剧烈，很难控制，不安全，若氯气流速较小，则氯化产量较小，使用氯气车间环境很难得到保证(2)由于采用连续化生产，SbCl3熔点较高(73.4℃)，在管道输运过程中很溶液结晶堵塞整个管道，一旦堵塞管道会使整套设备都停止运行；(3)为了获得不同纯度的锑，专利中采用了4根塔板式精馏塔，设备投资大，工艺冗长；(4)该专利中所制备99.9999％的高纯锑含砷160ppb,砷含量仍偏高，限制了其在半导体和电子领域的应用。
因此，寻求一种制备方法简单，且得到的锑为高纯低砷锑是目前需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供了一种锑的制备方法，本发明提供的制备方法制备得到的锑纯度高，且砷含量低。
本发明提供了一种锑的制备方法，包括：
1)将SbCl3与盐酸混合，进行精馏，得到精馏后的三氯化锑，
所述盐酸的质量浓度为30％～38％，
所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(100～800)：1；
2)将精馏后的SbCl3还原，得到锑。
优选的，所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(150～600)：1。
优选的，所述精馏具体为两段精馏；
第一段精馏的精馏釜温为150～190℃；
第二段精馏的精馏釜温为210～260℃。
优选的，所述第一段精馏中，精馏塔的塔顶温度为150～180℃，
精馏塔的塔底温度为160～190℃。
优选的，所述第二段精馏中，精馏塔的塔顶温度为200～230℃，
精馏塔的塔底温度为210～240℃。
优选的，所述还原用还原剂为氢气。
优选的，所述还原的温度为800～1000℃。
优选的，所述SbCl3按照以下方法制备：
将锑化合物与酸反应，得到SbCl3溶液；
将三氯化锑溶液蒸馏，得到SbCl3。
优选的，所述酸为质量浓度为30～36％的盐酸水溶液。
优选的，所述蒸馏为三段蒸馏，
第一段蒸馏的温度为105～120℃；
第二段蒸馏的温度为120～200℃；
第三段蒸馏的温度为210～260℃。
与现有技术相比，本发明通过将三氯化锑与盐酸混合，然后进行精馏，再将精馏后的三氯化锑进行还原，得到锑，且所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(150～800)：1，使得制备得到的锑中砷的质量含量低于20ppb，远低于原料三氯化锑中砷的含量，且锑的纯度为99.9999％。
附图说明
图1为本发明提供的生产锑的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种锑的制备方法，包括：
1)将SbCl3与盐酸混合，进行精馏，得到精馏后的三氯化锑，
所述盐酸的质量浓度为30％～38％，
所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(100～800)：1；
2)将精馏后的三氯化锑还原，得到锑。
按照本发明，本发明将SbCl3与盐酸混合，进行精馏，得到精馏后的三氯化锑；其中，所述SbCl3与所述盐酸的体积比优选为(150～600)：1，更优选为(200～500)：1；最优选为(250～450)：1；所述精馏优选为两段精馏；其中，第一段精馏中，精馏釜温优选为150～190℃，更优选为160～180℃，最优选为170～175℃；精馏塔的塔顶温度优选为150～180℃，更优选为155～175℃，最优选为160～170℃；所述精馏塔的塔底温度优选为160～190℃，更优选为165～180℃，最优选为170～175℃。第二段精馏中，精馏釜温优选为210～260℃，更优选为220～250℃，最优选为230～240℃；精馏塔的塔顶温度优选为200～230℃，更优选为205～225℃，最优选为215～220℃；所述精馏塔的塔底温度优选为210～240℃，更优选为215～230℃，最优选为220～225℃；在第二段精馏中，其回流比优选为2～5，更优选为3～4。
本发明中，所述盐酸的质量浓度优选为为31％～36％，本发明对盐酸的来源没有特殊要求，本领域公知的浓盐酸均可；本发明对SbCl3没有特殊要求，优选为纯度为99％以上的SbCl3，且其砷质量含量优选大于50ppb；本发明对所述SbCl3的来源也没有特殊要求，本领域公知的制备SbCl3的方法制备的SbCl3均可，本发明优选按照以下方法制备：
将锑化合物与酸反应，得到SbCl3溶液；
将三氯化锑溶液蒸馏，得到SbCl3。
具体的，将锑化合物与酸反应，得到SbCl3溶液。其中，所述锑化合物优选为氧化锑；所述酸优选为质量浓度为30～36％的盐酸水溶液；所述反应的温度优选为20～50℃，更优选为30～40℃；所述反应的时间优选为2～10小时，更优选为3～5小时；且为了除去得到的SbCl3溶液的不同杂质，本发明优选将得到的SbCl3溶液过滤。
本发明还将过滤的三氯化锑溶液蒸馏，得到SbCl3；其中，所述蒸馏优选为三段蒸馏，在第一段蒸馏中，所述蒸馏的温度优选为105～120℃，更优选为110～115℃；该段蒸馏的馏出物主要为浓度为0.1～0.5mol/L的稀盐酸；在第二段蒸馏中，所述蒸馏的温度优选为120～200℃，更优选为150～190℃，最优选为180～185℃；该段蒸馏的馏出物主要为浓度为2～4mol/L的稀盐酸；在第三段蒸馏中，所述蒸馏的温度优选为210～260℃，更优选为220～250℃，最优选为230～240℃；该段蒸馏的馏出物主要为无水SbCl3。
按照本发明，本发明还将得到的SbCl3还原，得到锑；其中，还原用还原剂优选为氢气；在还原装置中，所述SbCl3的流速优选为0.1～0.3L/h，更优选为0.15～0.2L/h；所述氢气的流速优选为70～100L/h，更优选为80～90L/h；所述还原的温度优选为800～1000℃，更优选为900～950℃；本发明还包括将还原的锑冷凝，得到锑，所述冷凝的温度优选为200～400℃，更优选为250～300℃。
本发明通过将普通蒸馏得到纯度为99.9％以上，但是砷含量大于50ppb的三氯化锑与盐酸混合精馏，然后再还原精馏后的三氯化锑，使得制备得到的锑纯度为99.9999％，且砷含量小于20ppb；具体的，本发明所述的锑的制备方法详见图1，图1为本发明提供的生产锑的工艺流程图，从图1可以看出，本发明所述的锑的制备方法为：锑化合物与盐酸反应生成SbCl3溶液；三氯化锑溶液过滤除去不溶物；三段蒸馏澄清SbCl3溶液得到稀盐酸、浓盐酸和无水SbCl3，稀盐酸直接送至无水车间处理，浓盐酸经浓缩后返回酸解釜使用，无水SbCl3送至精馏塔进一步提纯；两段精馏无水SbCl3获得低沸物和高纯SbCl3，低沸物返回蒸馏釜再次蒸馏，无水SbCl3输送至还原炉还原；还原之前先用氮气置换炉内空气以获得无氧环境，再通过流量计和调节阀分别控制SbCl3和氢气的流速，并在炉内高温段用氢气还原SbCl3生成锑，低温段将锑冷凝为块状锑。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取1kg工业品99.8％的氧化锑与2.8L31％的工业盐酸进行酸解反应，反应温度为30℃，搅拌速率为350r/min，反应时间为3h，反应所得SbCl3溶液中含锑260g/L，氧化锑的浸出率为97.5％。酸解反应完，经过滤除去不溶物后，澄清的SbCl3溶液被送去蒸馏。
蒸馏分三段进行：第一段温度为115℃，馏出液中含Sb3+0.039g/L，游离酸浓度0.243mol/L，由于锑含量和酸浓度均较低，可直接送至污水车间处理；第二段温度为185℃，馏出液中含Sb3+30g/L，游离酸浓度3.01mol/L，这部分馏出液具有回收价值，但其酸度达不到酸解所需酸度的要求，需重新浓缩脱水后方可返回酸解釜使用；第三段温度为240℃，所得无水SbCl3含Sb3+1300g/L。整个蒸馏工艺过程直收率可到83％，回收率高达95％。
利用ICP-OES对蒸馏得到的无水SbCl3中各杂质的含量进行检测，并利用GD-MS检测精馏所得高纯三氯化锑中杂质含量，其结果见表1所示，表1为本发明实施例1制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量。
蒸馏所得无水SbCl3与35％wt的浓盐酸按体积比为800：1混合，将混合液送去精馏提纯，精馏分两段进行：第一阶段控制精馏釜温在170℃间，精馏塔塔顶温度为155℃，塔底温度为165℃间；第二阶段控制精馏釜温在220℃，精馏塔塔顶温度为205℃，塔底温度为215℃，回流比取值3。
利用GD-MS检测两次精馏馏出物中杂质的含量，其结果见表1所示，表1为本发明实施例1制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量。
表1本发明实施例1制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量。
单位：ppb
| As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si | |
| 无水SbCl3 | 18000 | 1000 | 5800 | 7000 | 3000 | 9800 | 2600 | 4800 | 5200 |
| 一段精馏 | 15000 | <30 | 50 | 70 | <30 | 85 | <20 | <20 | 1600 |
| 二段精馏 | 120 | 46 | 152 | 40 | <30 | 120 | 69 | 75 | <30 |
从表1可以看出：二段精馏得到的SbCl3的总杂质含量小于1000ppb，SbCl3的纯度为99.9999％以上。
利用氢气还原二段精馏得到的SbCl3过程中，三氯化锑流速为0.15L/h，氢气流速为80L/h，还原段温度为900℃，冷凝段温度为300℃，得到锑。
利用GD-MS检测实施例1得到的锑中各杂质的含量，结果见表2，表2为本发明实施例1制备得到锑中各杂质的含量。
表2为本发明实施例1制备得到锑中各杂质的含量
单位：ppb
| 杂质名称 | As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si |
| ppb | 135 | 39 | 165 | 45 | <30 | 82 | 65 | 35 | <30 |
从表2可以看出，本发明制备得到的锑中其余杂质含量均小于50ppb，锑的纯度在99.9999％以上，其中砷含量135ppb。且该制备方法中，锑的直收率为73％，回收率为83％。
实施例2
取1kg Sb4O5Cl2与2.4L35％的工业盐酸进行酸解反应，反应温度为40℃，搅拌速率为400r/min，反应时间为2h，反应所得SbCl3溶液中含锑270g/L，锑的浸出率为98.0％。酸解反应完，经过滤除去不溶物后，澄清的SbCl3溶液被送去蒸馏。
蒸馏分三段进行：第一段温度为115℃，馏出液中含Sb3+0.045g/L，游离酸浓度0.327mol/L，由于锑含量和酸浓度均较低，可直接送至污水车间处理；第二段温度为190℃，馏出液中含Sb3+40g/L，游离酸浓度2.8mol/L，这部分馏出液具有回收价值，但其酸度达不到酸解所需酸度的要求，需重新浓缩脱水后方可返回酸解釜使用；第三段温度为230℃，所得无水SbCl3含Sb3+1454g/L。整个蒸馏工艺过程直收率可到86％，回收率高达94％。
蒸馏所得无水SbCl3与35％wt的浓盐酸按体积比为450：1混合，将混合液送去精馏提纯，精馏分两段进行：第一阶段控制精馏釜温在175℃间，精馏塔塔顶温度为160℃，塔底温度为170℃间；第二阶段控制精馏釜温在225℃，精馏塔塔顶温度为215℃，塔底温度为220℃，回流比取值4。
利用ICP-OES对蒸馏得到的无水SbCl3中各杂质的含量进行检测，并利用GD-MS检测精馏所得高纯三氯化锑中杂质含量，结果见表3,表3为本发明实施例3制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量。
表3本发明实施例3制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量
单位：ppb
| As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si | |
| 无水SbCl3 | 16780 | 8700 | 5780 | 4520 | 7560 | 6530 | 1800 | 7860 | 7630 |
| 一段精馏 | 10587 | <20 | 45 | 80 | 45 | <20 | 60 | 65 | 1435 |
| 二段精馏 | <20 | 46 | 64 | 55 | <30 | 60 | 85 | 75 | <30 |
从表3可以看出：二段精馏得到的SbCl3的总杂质含量小于1000ppb，SbCl3的纯度为99.9999％以上。
利用氢气还原二段精馏得到的SbCl3过程中，三氯化锑流速为0.2L/h，氢气流速为90L/h，还原段温度为940℃，冷凝段温度为260℃，得到锑；
利用GD-MS检测实施例2得到的锑中各杂质的含量，结果见表4，表4为本发明实施例2制备得到锑中各杂质的含量。
表4本发明实施例2制备得到锑中各杂质的含量
单位：ppb
| 杂质名称 | As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si |
| ppb | <20 | 38 | 71 | 59 | <30 | 75 | 70 | 79 | <30 |
从表4可以看出，本发明制备得到的锑中其余杂质含量均小于50ppb，锑的纯度在99.9999％以上，其中砷含量不到20ppb。且该制备方法中，锑的直收率为70％，回收率为79％。
实施例3
取1kg粗锑氧粉与2.5L35％的盐酸进行酸解反应，反应温度为25℃，搅拌速率为400r/min，反应时间为3h，反应所得SbCl3溶液中含锑295g/L，锑的浸出率为96.0％。酸解反应完，经过滤除去不溶物后，澄清的SbCl3溶液被送去蒸馏。
蒸馏分三段进行：第一段温度为110℃，馏出液中含Sb3+0.0201g/L，游离酸浓度0.215mol/L，由于锑含量和酸浓度均较低，可直接送至污水车间处理；第二段温度为186℃，馏出液中含Sb3+38g/L，游离酸浓度2.94mol/L，这部分馏出液具有回收价值，但其酸度达不到酸解所需酸度的要求，需重新浓缩脱水后方可返回酸解釜使用；第三段温度为235℃，所得无水SbCl3含Sb3+1387g/L。整个蒸馏工艺过程直收率可到84.5％，回收率高达96.2％。
蒸馏所得无水SbCl3与35％wt的浓盐酸按体积比为150：1混合，将混合液送去精馏提纯，精馏分两段进行：第一阶段控制精馏釜温在185℃间，精馏塔塔顶温度为175℃，塔底温度为180℃间；第二阶段控制精馏釜温在230℃，精馏塔塔顶温度为220℃，塔底温度为225℃，回流比取值3。
利用ICP-OES对蒸馏得到的无水SbCl3中各杂质的含量进行检测，并利用GD-MS检测精馏所得高纯三氯化锑中杂质含量，结果见表5，表5为本发明实施例3制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量。
表5本发明实施例3制备得到的无水SbCl3以及精馏后的SbCl3中各杂质的含量
单位：ppb
| As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si | |
| 无水SbCl3 | 15800 | 8600 | 7800 | 6500 | 7530 | 4500 | 1000 | 7600 | 6540 |
| 第一段 | 11582 | 40 | <30 | 100 | 95 | <20 | <20 | <20 | 1561 |
| 第二段 | <20 | 50 | 90 | 67 | 42 | 60 | <20 | 69 | 86 |
从表5可以看出：二段精馏得到的SbCl3的总杂质含量小于1000ppb，SbCl3的纯度为99.9999％以上。
利用氢气还原二段精馏得到的SbCl3过程中，三氯化锑流速为0.2L/h，氢气流速为85L/h，还原段温度为960℃，冷凝段温度为250℃，得到锑；
利用GD-MS检测实施例3得到的锑中各杂质的含量，结果见表6，表6为本发明实施例3制备得到锑中各杂质的含量。
表6本发明实施例3制备得到锑中各杂质的含量
单位：ppb
| 杂质名称 | As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si |
| ppb | <20 | 53 | 52 | 76 | 50 | 65 | <20 | 75 | 79 |
从表6可以看出，本发明制备得到的锑中其余杂质含量均小于50ppb，锑的纯度在99.9999％以上，其中砷含量不到20ppb。且该制备方法中，锑的直收率为68％，回收率为75％。
对比例1
取1kg工业品99.8％的氧化锑与2.8L31％的工业盐酸进行酸解反应，反应温度为30℃，搅拌速率为350r/min，反应时间为3h，反应所得SbCl3溶液中含锑260g/L，氧化锑的浸出率为97.5％。酸解反应完，经过滤除去不溶物后，澄清的SbCl3溶液被送去蒸馏。
蒸馏分三段进行：第一段温度为115℃，馏出液中含Sb3+0.039g/L，游离酸浓度0.243mol/L，由于锑含量和酸浓度均较低，可直接送至污水车间处理；第二段温度为185℃，馏出液中含Sb3+30g/L，游离酸浓度3.01mol/L，这部分馏出液具有回收价值，但其酸度达不到酸解所需酸度的要求，需重新浓缩脱水后方可返回酸解釜使用；第三段温度为240℃，所得无水SbCl3含Sb3+1300g/L。整个蒸馏工艺过程直收率可到83％，回收率高达95％。
蒸馏所得无水SbCl3直接送去精馏提纯，精馏分两段进行：第一阶段控制精馏釜温在170℃间，精馏塔塔顶温度为155℃，塔底温度为165℃间；第二阶段控制精馏釜温在220℃，精馏塔塔顶温度为205℃，塔底温度为215℃，回流比取值3。
利用ICP-OES对蒸馏得到的无水SbCl3中各杂质的含量进行检测，并利用GD-MS检测精馏所得高纯三氯化锑中杂质含量，其结果见表7所示，表1为本发明对比例1制备得到的精馏后的SbCl3中各杂质的含量。
表7本发明对比例1制备得到的精馏后的SbCl3中各杂质的含量
单位：ppb
| As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si | |
| 无水SbCl3 | 18000 | 1000 | 5800 | 7000 | 3000 | 9800 | 2600 | 4800 | 5200 |
| 一段精馏 | 15000 | <30 | 50 | 70 | <30 | 98 | 69 | 45 | 1830 |
| 二段精馏 | 500 | 46 | 152 | 40 | <30 | 150 | <20 | 80 | <30 |
从表7可以看出：二段精馏得到的SbCl3的总杂质含量小于5000ppb，SbCl3的纯度为99.9995％以上，砷含量为500ppb。
利用氢气还原二段精馏得到的SbCl3过程中，三氯化锑流速为0.15L/h，氢气流速为80L/h，还原段温度为900℃，冷凝段温度为300℃，得到锑。
利用GD-MS检测对比例1得到的锑中各杂质的含量，结果见表8，表2为本发明对比例1制备得到锑中各杂质的含量。
表8为本发明对比例1制备得到锑中各杂质的含量
单位：ppb
| 杂质名称 | As | Pb | Fe | Cu | Zn | Bi | Cd | Mn | Si |
| ppb | 481 | 57 | <30 | 45 | <30 | 82 | <20 | 65 | <30 |
从表8可以看出，锑的纯度在99.9995％以上，其中砷含量为481ppb。且该制备方法中，锑的直收率为78％，回收率为89％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种锑的制备方法，包括：
1)将SbCl3与盐酸混合，进行精馏，得到精馏后的三氯化锑，
所述盐酸的质量浓度为30％～38％，
所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(100～800)：1；
2)将精馏后的SbCl3还原，得到锑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SbCl3与所述盐酸的体积比为(150～600)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏具体为两段精馏；
第一段精馏的精馏釜温为150～190℃；
第二段精馏的精馏釜温为210～260℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一段精馏中，精馏塔的塔顶温度为150～180℃，
精馏塔的塔底温度为160～190℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二段精馏中，精馏塔的塔顶温度为200～230℃，
精馏塔的塔底温度为210～240℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原用还原剂为氢气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原的温度为800～1000℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SbCl3按照以下方法制备：
将锑化合物与酸反应，得到SbCl3溶液；
将三氯化锑溶液蒸馏，得到SbCl3。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸为质量浓度为30～36％的盐酸水溶液。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏为三段蒸馏，
第一段蒸馏的温度为105～120℃；
第二段蒸馏的温度为120～200℃；
第三段蒸馏的温度为210～260℃。
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|---|---|---|---|---|
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| CN115364804A (zh) * | 2021-05-17 | 2022-11-22 | 四川大学 | 一种提取锑的氯化蒸馏装置 |
| CN117248114A (zh) * | 2023-11-14 | 2023-12-19 | 昆明冶金研究院有限公司 | 一种制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629501A (en) * | 1984-10-31 | 1986-12-16 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Method for manufacture of antimony of high purity |
| JP2004083992A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度アンチモンの製造方法及び高純度アンチモン |
| CN1676638A (zh) * | 2005-04-22 | 2005-10-05 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN103184353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯锑的制备方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629501A (en) * | 1984-10-31 | 1986-12-16 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Method for manufacture of antimony of high purity |
| JP2004083992A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度アンチモンの製造方法及び高純度アンチモン |
| CN1676638A (zh) * | 2005-04-22 | 2005-10-05 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN103184353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯锑的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 冶金译丛编译委员会: "《冶金译丛 超纯金属与半导体材料 2》", 30 November 1965 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108546830A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-09-18 | 上海泰坦科技股份有限公司 | 一种锑的制备方法和应用 |
| CN115364804A (zh) * | 2021-05-17 | 2022-11-22 | 四川大学 | 一种提取锑的氯化蒸馏装置 |
| CN117248114A (zh) * | 2023-11-14 | 2023-12-19 | 昆明冶金研究院有限公司 | 一种制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法 |
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